СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ДЕЙСТВУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА В ГЕРБИЦИДНОМ СУСПОЭМУЛЬСИОННОМ КОНЦЕНТРАТЕ Российский патент 2001 года по МПК A01N39/04 A01N47/36 

Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве для борьбы с двудольными сорнямками в посевах зерновых культур.

Известен гербицидный состав для борьбы с нежелательной раститетльностью, состоящий из смеси N-[2-(2-хлорэтокси)-фенил-сульфонил]-N'-(4-метокси-6-метил-1,3,5- триазин-2-ил)мочевины(триасульфурон) и 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты [1].

Эмульгирующийся концентрат, полученный на основе этой смеси, не обладает физической стабильностью, т.к. триасульфурон и 2,4-Д кислота практически не растворимы в композиции органических растворителей циклогексанон и смесь ксилолов [1, пример b)]. Другим недостатком этого состава является невысокая химическая стабильность триасульфурона из-за его гидролиза, особенно в присутствии воды [1, пример f)], что способствует уменьшению гербицидной активности состава.

Известен гербицидный состав на основе бутилового, октилового и C₇-C₉ эфиров 2,4-Д и моноэтаноламинной или диэтилэтаноламинной соли 3-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазинил-2)-1-(2-хлорфенилсульфонил)мочевины (хлорсульфурон) [2]-прототип. Для увеличения растворимости хлорсульфурона и улучшения физической стабильности состава в него вводится триэтиленгликоль, однако это способствует химической деструкции молекулы хлорсульфурона, особенно при хранении препарата в течение нескольких месяцев, что ведет к ухудшению гербицидной активности состава.

Целью изобретения является разработка способа стабилизации действующего вещества в гербицидном суспоэмульсионном концентрате на основе 2,4-Д и замещенных сульфонилмочевин, включающем компоненты, которые повышают химическую стабильность сульфонилмочевин и, следовательно, гербицидную активность препарата.

Поставленная цель достигается тем, что в составе, включающем C₇-C₉-эфиры 2,4-Д, эмульгатор и растворитель, используют замещенную сульфонилмочевину, предварительно адсорбированную на поверхность шихты, состоящей из стабилизатора, диспергатора, носителя и наполнителя при следующем содержании компонентов, мас.%:
C₇-C₉-Эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты - 65-75
3-(4-Метил-6-метокси-1,3,5-триазинил-2)-1-(2-хлорфенилсульфонил)мочевина-хлорсульфорон или 3-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазинил-2)-1-[2-(2-хлорэтокси) фенилсульфонил]мочевина-триасульфурон или 3-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазинил-2)-1-(2,5-диметилфенилсульфонил)мочевина-утнур - 0,4-0,6
Эмульгатор - 15 - 20
Стабилизатор - 1,3 - 1,5
Диспергатор - 3,0 - 4,0
Носитель - 3,0 - 4,0
Наполнитель - 0,1 - 0,3
Растворитель - Остальное
В предложенном составе используют C₇-C₉-эфиры 2,4-Д, полученные этерификацией 2,4-Д смесью гептилового, октилового и нонилового спиртов нормального строения или октиловым спиртом изостроения - 2-этилгексанол или 2-метилгептанол.

В качестве эмульгатора используют ОП-7, ОП-10, неонол АФ 9-6, неонол АФ 9-8, неонол АФ 9-10 неонол АФ 9-12, представляющие собой оксиэтилированные алкилфенолы со степенью оксиэтилирования 7, 10, 6, 8, 10, 12 соответственно. Относятся к классу неионогенных ПАВ.

Хлорсульфурон, триасульфурон или утнур используют в составе в виде заранее приготовленной шихты со стабилизатором, диспергатором, носителем и наполнителем. Такой способ позволяет химически стабилизировать сульфонилмочевину, т.к. происходит ее адсорбция на поверхности компонентов смеси, что затрудняет протекание реакции гидролиза при хранении препарата.

В качестве стабилизатора используют триэтаноламинную, натриевую, кальциевую соли алкилбензолсульфокислоты, триэтаноламинную, натриевую, кальциевую соли лаурилсульфата.

В качестве диспергатора используют лигносульфонаты в виде концентрата сульфитно-спиртовой барды, сульфитно-дрожжевой бражки или сульфитный щелок.

В качестве носителя используют цеолит, трепел, высокодисперсный диоксид кремния - аэросил или белую сажу.

В качестве растворителя используют смесь гептилового, нонилового и октилового спиртов нормального строения, 2-этилгексанол, 2-метилгептанол, а также сольвенты нефтяные нефрас АР 120/200 или нефрас А 150/330, представляющие собой смесь ароматических углеводородов (ксилол, пропилбензол, этилтолуол, мезитилен и др.), получаемые из продуктов каталитического риформинга.

Пример 1. К раствору, состоящую из 70 г эфиров 2,4-Д фракции спиртов C₇-C₉, 18 г ОП-7 и 2,1 г нефраса АР 120/200, добавляют шихту, содержащую 0,5 г хлорсульфурона, 1,3 г триэтаноламинлаурилсульфата, 4 г сульфитного щелока, 4 г белой сажи и 0,1 г каолина. Полученный суспоэмульсионный концентрат тщательно перемещают и оставляют на хранение при комнатной температуре. Через 6, 12, 18 и 24 месяца хранения анализируют содержание сульфонилмочевины методом жидкостной хроматографии. Результаты анализа приведены в табл. 1.

Пример 2. К раствору, состоящему из 70 г эфиров 2,4-Д фракции спиртов C₇-C₉, 18 г ОП-10 и 2,1 г нефрас А 150/330, добавляют шихту, содержащую 0,5 г триасульфурона, 1,3 г кальциевой соли алкилбензолсульфокислоты. 4 г концентрата сульфитно-спиртовой барды, 4 г аэросила и 0,1 г мела. Далее, как в примере 1.

Пример 3. К раствору, состоящему из 70 г эфиров 2,4-Д фракции спиртов C₇-C₉, 18 г неонола АФ 9-10 и 2,1 г смеси гептилового, октилового и нонилового спиртов нормального строения (в соотношении 1:1:1), добавляют шихту, содержащую 0,5 г утнура, 1,3 г триэтаноламинной соли алкилбензолсульфокислоты, 4 г сульфитного щелока, 4 г белой сажи и 0,1 г талька. Далее, как в примере 1.

Пример 4. К раствору, состоящему из 75 г 2-этилгексилового эфира 2,4-Д, 15 г неонола АФ 9-12 и 1,7 г 2-этилгексанола, добавляют шихту, содержащую 0,6 г хлорсульфурона, 1,4 г натриевой соли лаурилсульфата, 3 г концентрата сульфитно-спиртовой барды, 3 г белой сажи и 0,3 г каолина. Далее, как в примере 1.

Пример 5. К раствору, состоящему из 75 г 2-этилгексилового эфира 2,4-Д, 15 г ОП-7 и 1,7 г 2-этилгексанола, добавляют шихту, содержащую 0,6 г триалсульфурона, 1,4 г кальциевой соли алкилбензолсульфокислоты, 3 г сульфитного щелока, 3 г аэросила и 0,3 г мела. Далее, как в примере 1.

Пример 6. К раствору, состоящему из 75 г 2-этилгексилового эфира 2,4-Д, 15 г неонола АФ 9-10 и 1,7 г 2-этилгексанола, добавляют шихту, содержащую 0,6 г утнура, 1,4 г триэтаноламинной соли алкилбензолсульфокислоты, 3 г концентрата сульфитно-спиртовой барды, 3 г белой сажи и 0,3 г талька. Далее, как в примере 1.

Пример 7. К раствору, состоящему из 65 г 2-метилгептилового эфира 2,4-Д, 20 г неонола АФ 9-6 и 5,9 г 2-метилгептанола, добавляют шихту, содержащую 0,4 г хлорсульфурона, 1,5 г натриевой соли алкилбензолсульфокислоты, 3,5 г концентрата сульфитно-дрожжевой бражки, 3,5 г цеолита и 0,2 г каолина. Далее, как в примере 1.

Пример 8. К раствору, состоящему из 65 г 2-метилгептилового эфира 2,4-Д, 20 г неонола АФ 9-8 и 5,9 2-метилгептанола, добавляют шихту, содержащую 0,4 г триалсульфурона, 1,5 г кальциевой соли лаурилсульфата, 3,5 г концентрата сульфитно-спиртовой барды, 3,5 г трипела и 0,2 г мела. Далее,как в примере 1.

Пример 9. К раствору, состоящему из 65 г 2-метилгептилового эфира 2,4-Д, 20 г неонола АФ 9-10 и 5,9 2-метилгептанола, добавляют шихту, содержащую 0,4 г утнура, 1,5 г кальциевой соли алкилбензолсульфокислоты, 3,5 г сульфитного щелока, 3,5 г белой сажи и 0,2 г талька. Далее, как в примере 1.

Пример 10 - прототип. К раствору, состоящему из 75 г C₇-C₉ эфиров 2,4-Д, 18 г неонола ОП-7 и 4,41 г нефраса АР 120/200, добавляют 0,5 г хлорсульфурона, 0,09 г моноэтаноламина и 2 г триэтиленгликоля. Далее, как в примере 1.

Пример 11 - прототип. К раствору, состоящему из 75 г C₇-C₉ эфиров 2,4-Д, 18 г ОП-10, 4,34 г нефраса А 150/330, добавляют 0,5 г хлорсульфурона, 0,16 г диэтилэтаноламина и 2 г триэтиленгликоля. Далее, как в примере 1.

Пример 12. Полевые испытания гербицидов проводят на посевах ячменя. Опытный участок засорен следующими сорными растениями: марь белая, редька дикая, щирица, виды пикульников, горцев, вьюнок полевой, ромашка и др. Площадь одной делянки 10 м², плотность засорения участка 140-160 шт./м². Обработку гербицидами проводят в фазу кущения ячменя. Доза гербицида - 200 г на гектар. Учет эффективности гербицидов проводят через 1 месяц после обработки по ингибированию веса сырой массы сорняков, снятых с 1 м² делянки, в сравнении с контролем (без гербицидов). Учет урожая проводят путем сплошного обмолота ячменя. Прототип - состав, не содержащий стабилизатор, диспергатор, носитель и наполнитель. Повторность - четырехкратная. Наименьшая существенная разница НСР 095 при учете урожая ± 0,5 ц/га.

Данные по составу рецептур гербицидов и содержанию сульфонилмочевин представлены в табл. 1. Как видно, хлорсульфурон, триалсульфурон и утнур значительно стабилизированы во времени по сравнению с прототитом, где содержание хлорсульфурона значительно уменьшается при хранении образцов рецептур гербицидов.

Представленные в табл. 2 результаты полевых опытов свидетельствуют о том, что предложенный способ стабилизации действующего вещества - замещенной сульфонилмочевины в гербицидном суспоэмульсионном концентрате - дает возможность достичь значительного превосходства над прототипом по гербицидной активности. Прибавка урожая ячменя составляет 5,2-6,3 ц/га, а при использовании прототипа - 0,7 - 0,9 ц/га.

Литература
1. Заявка ЕР N 0236273.

2. Пат. РФ N 1788607.

Изобретение предназначено для использования в области сельского хозяйства для борьбы с двудольными сорняками в посевах зерновых культур. Способ включает использование суспоэмульсионного концентрата, содержащего C₇-C₉-эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, замещенную сульфонилмочевину, эмульгатор и растворитель, при этом замещенную сульфонилмочевину предварительно адсорбируют на поверхности шихты, состоящей из стабилизатора, диспергатора, носителя или наполнителя, при следующем содержании компонентов, мас. %: C₇-C₉-эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты - 65-75; 3-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазинил-2)-1-(2-хлор-фенилсульфонил)мочевина, или 3-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазинил-2)-1-[2-(2-хлорэтокси)фенилсульфонил] мочевина или 3-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазинил-2)-1-(2,5-диметил-фенилсульфонил)мочевина - 0,4-0,6; эмульгатор -15-20; стабилизатор - 1,3-1,5; диспергатор - 3,0-4,0; носитель - 3,0-4,0; наполнитель - 0,1-0,3; растворитель - остальное. Способ позволяет повысить гербицидную активность суспоэмульсионного концентрата. 2 табл.

Способ стабилизации действующего вещества в гербицидном суспоэмульсионном концентрате для применения в посевах зерновых культур, содержащем C₇-C₉-эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, замещенную сульфонилмочевину, эмульгатор и растворитель, отличающийся тем, что замещенную сульфонилмочевину предварительно адсорбируют на поверхности шихты, состоящей из стабилизатора, диспергатора, носителя и наполнителя, при следующем содержании компонентов, мас.%:
C₇-C₉-Эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты - 65 - 75
3-(4-Метил-6-метокси-1,3,5-триазинил-2)-1-(2-хлор-фенилсульфонил)мочевина, или 3-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазинил-2)-1-[2-(2-хлорэтокси)фенилсульфонил] -мочевина, или 3-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазинил-2)-1-(2,5-диметилфенилсульфонил)мочевина - 0,4 - 0,6
Эмульгатор - 15 - 20
Стабилизатор - 1,3 - 1,5
Диспергатор - 3,0 - 4,0
Носитель - 3,0 - 4,0
Наполнитель - 0,1 - 0,3
Растворитель - Остальное,