СПОСОБ БЕЗОТХОДНОЙ УТИЛИЗАЦИИ ОТРАБОТАННЫХ ДИАТОМИТОВЫХ И ПЕРЛИТОВЫХ ФИЛЬТРОВАЛЬНЫХ ПОРОШКОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ РАФИНИРОВАННЫХ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ Российский патент 2009 года по МПК C11B3/00 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а более конкретно к технологии утилизации отработанных фильтровальных порошков, применяемых при производстве рафинированных растительных масел предприятиями масложировой отрасли.

Способ включает в себя предварительное частичное отделение жировосковой смеси путем перемешивания отработанного порошка с маслом (либо жировосковой смесью) в соотношении 1:1, нагреве до 90-110°С и фильтрации полученной суспензии на фильтрпрессе под давлением до 3 кгс/см² с обеспечением вакуумирования на выходе фильтра до остаточного давления 0,2-0,3 кгс/см². Затем частично очищенный фильтровальный порошок подвергается экстрагированию с использованием высококипящего органического растворителя (Т_кип.=82°С) - изопропилового спирта, что позволяет проводить процесс при температурах, превышающих температуру плавления всех восковых фракций, и доводить остаточную масличность фильтровальных порошков до значений 0,2-2,0%. Отделенная на этапе предварительной очистки жировосковая смесь подвергается дополнительной фильтрации с получением растительного масла технического назначения и концентрированного жировоскового осадка с содержанием воска до 40%. Такой же операции подвергается и жировосковая смесь, полученная после дистилляции мисцеллы.

Концентрированный жировосковой осадок растворяется в горячем (Т=65-75°С) изопропиловом спирте в соотношении 1 к 15-20 и подается в кристаллизатор для охлаждения до 5-15°С в течение 2-3 часов, что позволяет добиться кристаллизации чистых восков. Затем охлажденная мисцелла фильтруется, осадок подвергается дистилляции, воски в расплавленном состоянии подаются на фасовку.

Известно, что сейчас отработанные фильтровальные порошки, содержащие от 55% масла и относящиеся к IV классу опасности (МПР РФ приказ от 02 декабря 2002 года, №786 «Об утверждении Федерального классификационного каталога отходов» (в ред. приказа МПР РФ от 30.07.2003 г., №663)), в основном утилизируются путем захоронения на свалках твердых отходов. При доступе воздуха на развитой поверхности диатомитов и перлитов начинается интенсивное окисление масел, что приводит к самопроизвольному возгоранию и выбросу различных токсических веществ в атмосферу.

Известен способ частичного использования отработанных фильтрованных порошков путем введения их в технологический процесс очистки растительных масел от восков (SU 1822864 А1, опубликованный 23.06.93 МПК C11B 3/10).

К недостаткам известного способа относится малый процент вовлечения отработанных фильтровальных порошков в технологический процесс и их небольшой положительный эффект для очистки масел.

Известен способ очистки масел от восков (SU 1730129 А1, опублик. 30.04.92, МПК C11B 3/10), в котором отработанные фильтровальные порошки обезжириваются в технологии экстракционного извлечения масла из жмыха путем добавления в нефильтрованную мисцеллу, интенсивного перемешивания, затем фильтрования. Отделяющийся осадок направляют в экстрактор и выводят со шротом.

Недостатком способа является невозможность повторного использования обезжиренного фильтровального порошка из-за загрязненности шротом, а также загрязнение экстракционного масла восками, что переводит его в разряд технических.

Известен способ очистки растительных масел от восков (RU 2261896 С1, C11B 3/00, 3/16), в рамках которого производится использование некоторого количества отработанного фильтровального порошка в технологическом цикле после частичной регенерации путем смешивания отработанного фильтровального порошка с дополнительно вводимым жиропродуктом до пастообразного состояния, нагревания при перемешивании до температуры плавления восков и разделения полученной смеси центрифугированием на регенерированный фильтровальный порошок в сухом состоянии и воскосодержащий продукт.

К недостаткам данного способа относится частичная переработка отработанного фильтровального порошка, невозможность его длительного хранения из-за содержащегося в нем до 30% растительного масла, ведущего к образованию большого числа перекисных соединений и возможности возгорания.

В основу изобретения положена задача создать способ безотходной утилизации отработанных диатомитовых и перлитовых фильтровальных порошков, позволяющий получить из исходного сырья глубокоочищенные (регенерированные) перлитовые и кизельгуровые порошки, которые могут быть использованы вновь для фильтрации либо в строительстве, и (масло-) жировосковую смесь, разделяемую в дальнейшем на ценные растительные воски и растительное масло с высокими потребительскими качествами для лакокрасочной промышленности, а также разработка установки для реализации данного способа.

Поставленная задача решается следующим образом.

Смешивают фильтровальные порошки с маслом либо жировосковой смесью, полученную смесь нагревают, в результате чего получают суспензию для отделения части жировосковой смеси, адсорбированной и удерживаемой фильтровальным порошком.

В разогретом состоянии суспензию подают в фильтр-пресс под давлением с обеспечением на выходе фильтра вакуума для быстрой фильтрации суспензии, которая не должна остывать до температуры отверждения восковых фракций, полученный фильтрат - жировосковую смесь, охлаждают и фильтруют, в результате чего получают масло и концентрированный жировосковой осадок, который растворяют в горячем изопропиловом спирте, а затем охлаждают и выдерживают при медленном перемешивании до кристаллизации воска и полного отделения его от масла.

По окончании процесса кристаллизации полученный раствор разделяют фильтрованием для получения мисцеллы и воскоспиртового осадка.

Мисцеллу дистиллируют, в результате чего получают масло, а воскоспиртовой осадок дистиллируют, в результате чего получают воски.

Частично очищенный фильтровальный порошок подвергают экстракции в горячем изопропиловом спирте до полного извлечения жировосковой фазы, затем полученную смесь фильтруют.

Мисцеллу дистиллируют для получения жировосковой смеси, а полученный в результате порошок сушат.

При этом отработанный фильтровальный порошок смешивается с маслом либо жировосковой смесью в соотношения 1:1 и смесь отработанного фильтровального порошка с маслом нагревают при перемешивании до 90-110°С до получения однородной суспензии.

Полученная суспензия разделяется методом фильтрации на жировосковую смесь и частично очищенный фильтровальный порошок с остаточной масличностью 25-40%.

Причем полученная жировосковая смесь охлаждается до температуры ниже 25°С и разделяется путем фильтрации на масло и концентрированную жировосковую смесь, содержащую до 40% восков.

При этом полученная концентрированная жировосковая смесь растворяется в изопропиловом спирте при температуре 65-75°С, охлаждается при медленном перемешивании до 5-15°С в течение 2-3 часов. Разделяется методом фильтрации на мисцеллу и воскоспиртовой осадок.

Полученная мисцелла дистиллируется с получением растительного масла, а полученный воскоспиртовой осадок дистиллируется с получением восков.

Частично очищенный фильтровальный порошок экстрагируется при температуре 65-70°С и разделяется методом фильтрации на мисцеллу, содержащую жировосковую смесь, и регенерированный фильтровальный порошок с остаточной масличностыо 0,2-2%.

Затем регенерированный фильтровальный порошок сушится до полной отгонки растворителя и отпускается потребителю.

Поставленная задача достигается также тем, что отработанные фильтровальные порошки подвергаются предварительной очистке, а затем глубокому обезжириванию и обезвощиванию с применением высококипящего (82°С) органического растворителя - изопропилового спирта, что позволяет проводить экстракцию при температурах, превышающих температуру плавления растительных, восков и, следовательно, доведения остаточной масличности фильтровальных порошков до значений менее 2%.

Процесс экстракции производится на аппарате оригинальной конструкции, совмещающем в себе функции экстрактора и фильтра, что позволяет упростить и минимизировать аппаратное оформление установки.

Получаемые жировосковые смеси подвергаются разделению на растительные масла и концентрированные жировосковые смеси, применяемые для получения растительных восков.

Далее приводится подробное описание изобретения со ссылками на прилагаемый чертеж, на котором приведена схема установки осуществления способа согласно настоящему изобретению.

Сырье - отработанный фильтровальный порошок (ФП), загружается в реактор 1, в котором смешивается с жировосковой смесью (ЖВС) в соотношении 1:1 при помощи мешалки и нагревается паром, поступающим в паровую рубашку реактора до 90-110°С.

Полученная смесь с помощью насоса (Н) 3 подается на вход фильтр-пресса 4.

С выхода фильтр-пресса 4 жировосковая смесь поступает в емкость 2, в которой при помощи вакуумного насоса (ВН) 6 создается разрежение (остаточное давление 0,2-0,3 кгс/см²).

По окончании фильтрации необходимое количество жировосковой смеси с помощью насоса 5 подается в реактор 1, а остальное с помощью того же насоса (Н) 5 на дальнейшую переработку.

Частично очищенный фильтровальный порошок с фильтр-пресса поступает в экстрактор-фильтр 7. Туда же подается растворитель - изопропиловый спирт (ИС). Перемешивание происходит с помощью мешалки и циркуляционного насоса 8. Для нагрева смеси до 65-70°С используется пар, поступающий в рубашку экстрактора-фильтра.

По окончании экстракции мисцелла отфильтровывается в емкость 9, в которой предварительно создается разрежение с остаточным давлением 0,2-0,3 кгс/см² при помощи вакуумного насоса (ВН) 10.

Из емкости 9 мисцелла насосом (Н) 11 передается в кристаллизатор 16.

Обезжиренный фильтровальный порошок перемешивается с порцией чистого изопропилового спирта в экстракторе-фильтре и с помощью насоса (Н) 8 передается в сушилку 14.

В сушилке 14 происходит отгонка изопропилового спирта из порошка. Пары изопропилового спирта поступают в конденсатор 13, где конденсируются.

Изопропиловый спирт с помощью насоса (Н) 19 возвращается в оборот т.е. опять поступает в экстрактор-фильтр 7. Порошок после полной отгонки изопропилового спирта с помощью аспирационной системы подается на фасовку.

В кристаллизаторе 16 мисцелла охлаждается до 5-15°С, охлаждение происходит за счет хладагента, подаваемого в рубашку кристаллизатора 16 от холодильной машины 17.

Охлажденная мисцелла фильтруется в фильтре 18 и подается в дистиллятор 12, а воскоспиртовой осадок передается в сушилку 14.

В дистилляторе 12 происходит полная отгонка изопропилового спирта из масла, и оно с помощью насоса 20 передается в хранилище.

В сушилке 14 из воскоспиртовой смеси отгоняется изопропиловый спирт, а воск в расплавленном виде подается на фасовку.

Концентрированная ЖВС жировосковая смесь подается в экстрактор-фильтр 7, растворяется в изопропиловом спирте, нагревается до температуры 65-70°С, передается в емкость 9 и далее с помощью насоса (Н) 11 в кристаллизатор 16.

Дальнейшие процессы повторяются.

Ниже приводится Пример реализации способа согласно данному изобретению непосредственно на производстве.

Сырье - отработанный фильтровальный порошок в количестве 300 кг и 300 кг масла либо жировосковой смеси загружают в реактор объемом 1 м³, в котором полученную смесь перемешивают с помощью якорной мешалки и нагревают глухим паром (Р=2-3 кгс/см²) до температуры 90-110°С. Затем полученную суспензию подают насосом в фильтр-пресс, с выхода которого фильтрат поступает в сборную емкость объемом 1,5 м³. В емкости с помощью вакуумного насоса создается разрежение с остаточным давлением 0,2-0,3 кгс/см². По окончании фильтрации необходимое количество жировосковой смеси подают в реактор для смешивания с очередной партией фильтровальных порошков, а остаток поступает для остывания и последующей переработки на участок фильтрации.

Частично очищенный фильтровальный порошок с фильтр-пресса в количестве 150 кг загружают в экстрактор-фильтр, где интенсивно перемешивают при помощи лопастной мешалки и циркулирующего насоса с 500 л изопропилового спирта при нагревании зарубашечным паром до температуры 65-75°С. Затем мисцеллу фильтруют через фильтровальные панели, установленные в экстракторе-фильтре, в емкость, в которой предварительно создают разрежение с остаточным давлением 0,2-0,3 кгс/см² при помощи водокольцевого вакуумного насоса.

Мисцеллу из емкости передают с помощью насоса в кристаллизатор, где при медленном перемешивании (2-3 оборота в мин) охлаждают до температуры 5-15°С; затем охлажденную мисцеллу подают в фильтр, в котором происходит отделение воскоспиртового осадка. Мисцелла поступает в дистиллятор, а воскоспиртовой осадок в сушилку, где отгоняют изопропиловый спирт, а воск в расплавленном виде выводят и фасуют.

Одновременно в экстракторе-фильтре осуществляют повторную экстракцию. После фильтрования мисцеллы в экстрактор-фильтр подают 200 л изопропилового спирта, экстрагированный порошок взмучивается и его передают насосом в сушилку, где происходит полная отгонка изопропилового спирта за счет зарубашечного пара (Р=4-6 кгс/м²) при постепенном ворошении специальной мешалкой. По окончании процесса сушки порошок с помощью аспирационной системы передают на фасовку.

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ предусматривает смешивание фильтровальных порошков с маслом либо жировосковой смесью в соотношении 1:1, нагревание смеси, в результате чего получают суспензию для отделения части жировой смеси, разогретую суспензию подают в фильтр-пресс под давлением и с обеспечением на выходе фильтра вакуума для быстрой фильтрации суспензии, которая не должна остывать до температуры отверждения восковых фракций. Полученный фильтрат - жировосковую смесь - охлаждают и фильтруют, в результате чего получают масло и концентрированный жировосковой осадок, который растворяют в горячем изопропиловом спирте, а затем охлаждают и выдерживают при медленном перемешивании до кристаллизации воска и полного отделения его от масла. После кристаллизации полученный раствор разделяют фильтрованием для получения мисцеллы и воскоспиртового осадка, мисцеллу дистиллируют с получением масла, а воскоспиртовой осадок дистиллируют с получением восков. Частично очищенный фильтровальный порошок подвергают экстракции при температуре 65-70°С до полного извлечения жировосковой фазы, затем полученную смесь фильтруют, мисцеллу дистиллируют для получения жировосковой смеси, а полученный в результате порошок сушат. Изобретение позволяет получить из исходного сырья регенерированные перлитовые и кизельгуровые порошки, которые могут быть вновь использованы для фильтрации. 7 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ безотходной утилизации отработанных диатомитовых и перлитовых фильтровальных порошков, в рабочем цикле которого осуществляют следующие операции:

смешивают фильтровальные порошки с маслом либо жировосковой смесью в соотношении 1:1, полученную смесь нагревают, в результате чего получают суспензию для отделения части жировосковой смеси, адсорбированной и удерживаемой фильтровальным порошком, в разогретом состоянии суспензию подают в фильтр-пресс под давлением и обеспечением на выходе фильтра вакуумирования для быстрой фильтрации суспензии, которая не должна остывать до температуры отверждения восковых фракций,

полученный фильтрат - жировосковую смесь, охлаждают и фильтруют, в результате чего получают масло и концентрированный жировосковой осадок, который растворяют в горячем изопропиловом спирте, а затем охлаждают и выдерживают при медленном перемешивании до кристаллизации воска,

по окончании процесса кристаллизации полученный раствор разделяют фильтрованием для получения мисцеллы и воскоспиртового осадка,

мисцеллу дистиллируют, в результате чего получают масло, а воскоспиртовой осадок дистиллируют, в результате чего получают воски,

частично очищенный фильтровальный порошок подвергают экстракции при температуре 65-70°С, разделяют методом фильтрации на мисцеллу, содержащую жировосковую смесь и регенерированный фильтровальный порошок с остаточной масличностью 0,2-2%, полученный в результате порошок сушат.