СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПОДСОЛНЕЧНОЙ ЛУЗГИ Российский патент 2012 года по МПК C11B3/00 B01J20/22 

Изобретение относится к способам очистки растительных масел и предназначено для использования в масложировой промышленности.

Процесс рафинации подсолнечного масла включает в себя ряд технологических операций по удалению сопутствующих веществ: фосфатиды, воски, свободные жирные кислоты, красящие вещества и др.

Воскоподобные вещества практически не выводятся из масла при обычной рафинации, включающей гидратацию, щелочную нейтрализацию, отбелку и дезодорацию. Поэтому наличие воскоподобных веществ в рафинированном масле не позволяет получить высококачественные масла, к тому же это вызывает трудности при дальнейшей переработке подсолнечных масел.

Воскоподобные вещества снижают активность катализаторов при гидрировании, затрудняют процесс фильтрации масел и саломасов. Кристаллы восков в силу особенностей своей структуры сплющиваются под действием разности давлений и закупоривают поры фильтровальных элементов, резко снижая скорость процесса.

Учитывая изложенное, процесс выведения восков и воскоподобных веществ из подсолнечных масел становится необходимым не только для получения качественного конкурентоспособного продукта, предназначенного для непосредственного употребления в пищу, но также и для обеспечения нормальных технологических режимов дальнейшей переработки рафинированных подсолнечных масел.

Эффективным способом выведения воскоподобных веществ из растительного масла является винтеризация. Винтеризация заключается в медленном охлаждении масла и выдержке его при низкой положительной температуре с последующим отделением воскосодержащего осадка от очищенного растительного масла фильтрацией. Для оптимизации процесса фильтрации используют фильтровальные порошки (ФП). Их использование позволяет обеспечить более длительную работу фильтра, улучшить пропускную способность и получать высокую прозрачность фильтрата. Фильтровальный порошок наносится непосредственно на фильтровальную перегородку (ткань или сетку). Этот тип фильтрации известен как намывная фильтрация.

На предприятиях операция винтеризации масел наиболее затратная. В связи с этим оптимальный выбор ФП может повысить качество очищенного масла, снизить себестоимость масла и уменьшить потери масла с отработанным ФП.

В настоящее время наиболее известны следующие фильтровальные порошки:

- цеолиты, перлиты (например, Nordisk Perlite, см. «Масла и Жиры», №5-6, стр.14-17) - натуральная порода вулканического происхождения;

- кизельгур - диатомитовая земля, диатомит (например, торговая марка Celatom, компания ЕР Minerals) - фильтровальные кизельгуры и перлиты марки Celatom вырабатываются из руды высочайшего качества мировых месторождений.

Одним из главных показателей качества фильтровального порошка (ФП) является его пропускная способность (ПС). ПС характеризует степень дисперсности ФП и дает примерное представление о пригодности его к виду фильтрования (тонкому, среднему, грубому). Гранулометрический состав ФП характеризуется процентным содержанием частиц, разделенных на фракции по величине >150 мкм - 5%, >100 мкм - 17%, >63 мкм - 29%, >45 мкм - 40%, >25 мкм - 60%.

Применение неорганических материалов (кизельгур, перлиты и пр.) позволяет удалять частицы размером до 0,1 мкм.

Недостатком минеральных ФП (цеолиты, кизельгур, фильтрперлит и др.) является то, что, обладая высокоразвитой поверхностью, они содержат внутренние поры и капиллярные каналы, достигающие, например, для фильтрперлитов более 70% общего объема частиц. Это приводит к высоким потерям масла, уносимого внутренними порами, и повышенному расходу фильтровального порошка, так как не вся поверхность частиц обладает адсорбционной активностью к воскам.

Используемые при фильтрации растительных масел в качестве вспомогательных веществ неорганические ФП (кизельгур и пр.) хотя и увеличивают пропускную способность и качество фильтрации, но могут придать маслу постоянный привкус. Использование осадка, остающегося после фильтрации, на корм животным невозможно, а извлечение из него масла трудоемко и неэкономично, хотя остаточная масличность осадка составляет 60÷80.

Известен способ очистки масел от восков вымораживанием с применением фильтровальных порошков (SU 1730129 А1, опублик. 30.04.92, МПК С11В 3/10 - прекратил действие) [1], в котором отработанный фильтровальный порошок обезжиривают в технологии экстракционного извлечения масла из жмыха путем добавления в нефильтрованную мисцеллу, интенсивно перемешивают, затем фильтруют, отделившийся осадок направляют в экстрактор и выводят со шротом.

Недостатком способа является невозможность повторного использования обезжиренного фильтровального порошка на операции вымораживания из-за его загрязненности шротом (остатки жмыха после экстракции из него масла), а также повышенное загрязнение экстракционного масла воском, полученного при последующей дистилляции мисцеллы, переводящего его в разряд технических продуктов.

Известен способ очистки растительных масел от восков (патент РФ 2261896, опублик. 10.10.2005. МПК С11В 3/00, С11В 3/16. Опубликован также как европейский патент ЕР 1789522 (А1), WO 2006004454) [2].

Технический результат изобретения заключается в повышении адсорбционной активности к восковым глобулам поверхности частиц фильтровального порошка, снижения его общего расхода, получения концентрированных восковых жиропродуктов непосредственно из отработанных осадков, снижения потерь винтеризованного масла за счет блокирования внутренних пор частиц восковым жиропродуктом. Однако в известном способе в качестве ФП использован вспомогательный фильтровальный порошок кизельгур под торговой маркой Celite-545. Недостатки неорганических ФП были описаны выше.

В Южном регионе Российской Федерации весьма актуальной является проблема утилизации подсолнечной лузги. С увеличением производства основной продукции - растительного масла, увеличивается количество отхода при переработке семян подсолнечника: лузга (шелуха), шрот (обезжиренный остаток).

Известно фильтрующее средство для масел и жиров на основе подсолнечной лузги по а.с. СССР 1025716 (Опубликовано: 30.06.1983 - прекратил действие. Автор: Ихно Николай Петрович) [3].

Сущность изобретения - применение подсолнечной лузги с размером частиц 0,1-0,5 мм в качестве фильтрующего средства для масел и жиров.

Будучи твердым растительным материалом, подсолнечная лузга легко может быть измельчена и разделена на фракции. Она не придает маслу постороннего привкуса, что улучшает качество масла. Слой лузги имеет меньшее гидравлическое сопротивление, и скорость фильтрации масла при 20°С увеличивается в 3-4 раза. Масло можно фильтровать через металлические ткани или использовать саморазгружающиеся высокопроизводительные фильтры. Согласно изобретению по а.с. СССР №1025716 количество лузги составляет 0,1-0,5% от масла. Во избежание перехода из лузги в масло восков и красящих веществ процесс ведут при температуре не выше 70°С.

Однако размер частиц (гранулометрический состав ФП) по изобретению [3] недостаточен для качественного фильтрования масла. Кроме того, указанный температурный режим не позволяет ускорить формирование стабильных, подвергающихся фильтрации кристаллов и их рост, что влияет на скорость и производительность процесса очистки масла.

По совокупности признаков известный способ фильтрации растительных масел по а.с. СССР №1025716 [3] принят в качестве наиболее близкого аналога.

Техническим результатом, достигаемым заявляемым изобретением, является улучшение качества масла, увеличение пропускной способности фильтрации.

Технический результат достигается тем, что способ очистки растительных масел, на технологическом этапе винтеризации, включающем смешивание растительного масла с фильтрующим веществом на основе мелкодисперсной подсолнечной лузги. Согласно изобретению применяют подсолнечную лузгу с размерами частиц 0,01-0,8 мм, а очистку ведут при постепенном охлаждении масла от 40 до 8°С, причем смешивают мелкодиспергированную подсолнечную лузгу с маслом в количестве 7,0-8,5 кг/т, при этом для основной фильтрации подается лузга с размерами частиц 0,01-0,8 мм, при соотношении 70% - в кристаллизатор и 30% - в экспозитор от общего количества лузги, подаваемой в секции охлаждения, а для предварительного намыва фильтровального слоя в масло дополнительно вводят 1,0-1,5 кг/т лузги с размерами частиц 0,3-0,8 мм.

На фиг.1 показана технологическая схема процесса винтеризации, поясняющая заявляемый способ, где:

поз.1 - 1-й кристаллизатор; поз.2 - 2-й кристаллизатор; поз.3 - экспозитор; поз.4 - горизонтальный фильтр; поз.5 - бункер; поз.6 - емкость для смеси масла с мелкодиспергированной лузгой.

Способ очистки растительных масел включает вымораживание растительного масла с добавлением вспомогательного фильтровального порошка, выдерживание при низкой температуре, нанесение фильтровального порошка непосредственно на фильтровальную перегородку фильтра, фильтрование масла, отделение отработанного фильтровального порошка с воскосодержащим осадком от очищенного растительного масла.

Очистку ведут, при постепенном охлаждении масла от 40 до 8°С. Постепенное охлаждение масла с фильтрующим порошком ускоряет формирование стабильных, подвергающихся фильтрации кристаллов воска, способствует их росту, что обеспечивает эффективность процесса последующей фильтрации в герметичных фильтрах и получении прозрачных масел.

Многократные эксперименты показали, что при снижении температуры и применении мелкой фракции фильтровального порошка (мелкодиспергированной подсолнечной лузги) рост кристаллов воска увеличивается. При применении лузги с размерами частиц 0,01÷0,2 мм и при постепенном охлаждении суспензии (масла с лузгой подсолнечника) рост кристаллов восков растет. При температуре t₁=40÷17°С, размер частицы 0,09÷0,3 мм - рост кристаллов воска составляет 1÷30%, при температуре t₂=17÷10°C с размерами частиц 0,05÷0,09 мм - рост кристаллов от 30÷50%, при температуре t₃=17-8°С размер частиц 0,05÷0,01 мм - рост кристаллов от 50÷80%.

В сравнении с прототипом видно, что при размерах частиц 0,1÷0,5 мм при температуре 50÷60°С формирование кристаллов воска не происходит для справки температура плавления восков составляет 35°С).

Скорость формирования восков зависит от плавного охлаждения (согласно изобретению t₁=40-17°С, t₂=17-10°С и t₃=10-8°С) и выдерживания в кристаллизаторе.

Крупная фракция частиц F₁ с размером 0,3÷0,8 мм увеличивает скорость формирования намывного слоя на фильтрующей перегородке фильтра, а для основной фильтрации используется фракция F₂ с размерами частиц 0,01-0,8, в составе которой мелкая фракция с размерами частиц 0,01-0,2 является усилителем роста кристаллов воска. Такой диапазон фракций позволяет получить максимальное формирование восков.

Мелкодиспергированную лузгу получают путем измельчения на зернодробилке с соответствующими размерами сита сетки или отверстий перфорированных дисков.

В процессе винтеризации гидратированное, отбеленное масло поступает в секцию винтеризации и подается в кристаллизатор 1 (фиг.1).

Мелкодиспергированная лузга с размерами частиц 0,01÷0,8 мм (поз.7) шнеком-дозатором из бункера 5 подается в секции охлаждения в количестве 7,0÷8,5 кг/т, где смешивается с маслом: в кристаллизатор 1 поступает 70% и в экспозитор 3 - 30% от общего количества лузги, подаваемой в секции охлаждения. Масло и мелко-диспергированная лузга поступают сверху, перетекая из камеры в камеру, и за счет перелива поступают в следующий кристаллизатор 2. Затем суспензия из масла с фильтрующим порошком переливом поступает в экспозитор 3, оснащенный медленно движущейся мешалкой. Температурные режимы процесса t₁=40÷17°С - в кристаллизаторе 1; t₂=17÷10°С - в кристаллизаторе 2 и t₃=10÷8°C - в экспозиторе. Из экспозитора 3 смесь масла и фильтрующего порошка насосом направляется на горизонтальный фильтр 4.

Для подготовки фильтров к работе - созданию фильтрующего слоя на пластинах- дозатором из бункера 5 мелкодиспергированная лузга F₁ 0,3÷0,8 мм в количестве 1,0-1,5 кг/т подается в емкость 6. Дозировка подаваемой лузги определена экспериментально. Из емкости 6 на горизонтальный фильтр 4 подается смесь масла с мелкодиспергированной лузгой F₁ 0,3÷0,8 мм для получения намывного слоя. Процесс формирования намывного слоя на фильтрах продолжается 7÷10 мин, циркуляция продолжается до создания рабочего (намывного) слоя и получения прозрачного масла.

Количество подсолнечной лузги 7-8,5 кг/т масла обеспечивает достаточное количество для формирования центров кристаллизации для эффективного удаления восков и воскоподобных веществ из масла.

Масло после фильтрации приобретает прозрачный золотистый цвет без постороннего привкуса, снижается кислотное число, а также содержание влаги и фосфатидов. При нагревании масла с лузгой переход в масло красящих веществ и восков не происходит.

Благодаря заявленному диапазону размеров частиц лузга легко удерживается в суспензии и при постепенном охлаждении масла от 40-8°С ускоряет формирование стабильных, подвергающихся фильтрации восков, способствует их росту и глубокому выведению восковых веществ.

В таблице 1 приведены показатели подсолнечного масла, очищенного с применением ФП «Кизельгур», и с применением подсолнечной лузги (по изобретению), в сравнении с эталоном -рафинированное масло ГОСТ52465-2005.

Таблица 1 Сравнительные физико-химические показатели очищенного масла № п/п Наименование Кислотное число, мг КОН Массовая доля фосфорсодержащих веществ, % Массовая доля влаги, % Перекисное число, кислорода/кг Цветность 1. Исходное подсолнечное масло 2,14 0,597 0,1 4,7 15 2. Готовое масло после рафинации (применяем Кизельгур) 0,19 0,009 0,001 0,28 3 3. Готовое масло после рафинации (применена мелкодиспергированная лузга подсолнечника) 0,17 0,0079 0,02 0,095 3 4. Рафинированное масло по ГОСТ52465-2005 (высший, первый сорт) 0,30-0,40 Отсутствие 0,10 2-10 6-10

Примеры конкретного выполнения способа.

Пример 1. Мелкодиспергированная лузга с размерами частиц 0,01÷0,8 мм (поз.7) шнеком-дозатором из бункера 5 подается в секции охлаждения в количестве 7,0 кг/т, где смешивается с маслом: в кристаллизатор 1 поступает - 70% и в экспозитор 3 - 30% от общего количества. Масло и мелко-диспергированная лузга поступают сверху, перетекая из камеры в камеру, и за счет перелива поступают в следующий кристаллизатор 2. Затем суспензия из масла с фильтрующим порошком переливом поступает в экспозитор 3, оснащенный медленно движущийся мешалкой. Температурные режимы процесса t₁=40°С - в кристаллизаторе 1; t₂=17÷10°C - в кристаллизаторе 2 и t₃=10°C - в экспозиторе. Из экспозитора 3 смесь масла и фильтрующего порошка насосом направляется на горизонтальный фильтр 4.

Для подготовки фильтров к работе - созданию фильтрующего слоя на пластинах- дозатором из бункера 5 мелкодиспергированная лузга F₁ 0,3÷0,8 мм в количестве 1,0 кг/т подается в емкость 6.

Из емкости 6 на горизонтальный фильтр 4 подается смесь масла с мелкодиспергированной лузгой F₁ 0,3÷0,8 мм для получения намывного слоя. Процесс формирования намывного слоя на фильтрах продолжается 7 мин, циркуляция продолжается до создания рабочего (намывного) слоя и получения прозрачного масла.

Пример 2. Способ ведут аналогично примеру 1, при этом параметры способа следующие: мелкодиспергированная лузга с размерами частиц 0,01÷0,8 мм (поз.7) шнеком-дозатором из бункера 5 подается в секции охлаждения в количестве 8,5 кг/т, где смешивается с маслом: в кристаллизатор 1 поступает - 70% и в экспозитор 3 - 30% от общего количества. Температурные режимы процесса t₁=17°С - в кристаллизаторе 1; t₂=10°C - в кристаллизаторе 2 и t₃=8°C - в экспозиторе.

Для подготовки фильтров к работе - созданию фильтрующего слоя на пластинах - дозатором из бункера 5 мелкодиспергированная лузга F₁ 0,3÷0,8 мм в количестве 1,5 кг/т подается в емкость 6. Из емкости 6 на горизонтальный фильтр 4 подается смесь масла с мелкодиспергированной лузгой F₁ 0,3÷0,8 мм для получения намывного слоя. Процесс формирования намывного слоя на фильтрах продолжается 10 мин, циркуляция продолжается до создания рабочего (намывного) слоя и получения прозрачного масла.

Масло после фильтрации по примерам 1 и 2 приобретает прозрачный золотистый цвет без постороннего привкуса, снижается кислотное число, а также содержание влаги и фосфатидов. При нагревании масла с лузгой переход в масло красящих веществ и восков не происходит.

Приведенные примеры не являются исчерпывающими, они лишь иллюстрируют возможность использования изобретения.

Преимущество использования в способе очистки масел мелко-диспергированной подсолнечной лузги в заявленном соотношении размеров фракций на технологическом этапе винтеризации заключается в ее низком удельном весе, что позволяет ей удерживаться в суспензии (тогда как минеральные порошки выпадают в осадок), увеличении скорости разделения масло-восковой смеси, кроме того, извлечение масла из коржа на масло-прессе или центрифуге не представляет технической трудности. Незагрязненные отходы фильтрации могут быть полностью утилизированы в качестве корма для животных или компостированы.

Кроме того, мелкодиспергированная подсолнечная лузга уменьшает износ подвижных частей оборудования в отличие от минеральных фильтровальных порошков, которые являются абразивом.

Заявляемый способ очистки растительных масел является эффективным и экономичным, благодаря замене дорогостоящих минеральных ФП на фильтровальные порошки из сырья, являющегося отходом сельскохозяйственного производства.

Преимуществом использования подсолнечной лузги по сравнению с древесной целлюлозой (древесными отходами) является то, что она не содержит дополнительных примесей: песка, пыли и т.д., ее не нужно дополнительно сушить, и она более гидрофобна, т.к. в состав входят липиды и остатки растительного масла. Кроме того, лузга подсолнечника не содержит в своем составе растворимых сахаров (как древесные опилки).

Источники информации

1. Авт. свид. СССР №1730129. Способ очистки масел от восков вымораживанием с применением фильтровальных порошков (опублик. 30.04.92).

2. Патент РФ 2261896, опублик. 10.10.2005. Опубликован также как европейский патент ЕР1789522 (А1), WO 2006004454.

3. Авт. свид. СССР 1025716. Фильтрующее средство для масел и жиров. Опубликовано: 30.06.1983. Автор: Ихно Николай Петрович - наиболее близкий аналог.

Изобретение относится к способу очистки растительных масел и предназначено для использования в масложировой промышленности. В качестве фильтрующего вещества используют мелкодиспергированную подсолнечную лузгу в количестве 7,0-8,5 кг/т с размерами частиц 0,01-0,8 мм. На этапе винтеризации смешивают растительное масло с подсолнечной лузгой, а очистку ведут при постепенном охлаждении масла от 40 до 8°С. Для основной фильтрации подается лузга с размерами частиц 0,01-0,8 мм, при соотношении 70% - в кристаллизатор - и 30% в экспозитор от общего количества лузги. Для предварительного намыва фильтровального слоя в масло дополнительно вводят 1,0-1,5 кг/т лузги с размерами частиц 0,3-0,8 мм. Улучшается качество масла и увеличивается пропускная способность фильтрации. 1 ил., 1 табл., 2 пр.

Способ очистки растительных масел на этапе винтеризации, включающий смешивание растительного масла с фильтрующим веществом на основе мелкодиспергированной подсолнечной лузги, отличающийся тем, что применяют подсолнечную лузгу с размерами частиц 0,01-0,8 мм, а очистку ведут при постепенном охлаждении масла от 40 до 8°С, причем смешивают мелкодиспергированную подсолнечную лузгу с маслом в количестве 7,0-8,5 кг/т, при этом для основной фильтрации подается лузга с размерами частиц 0,01-0,8 мм, при соотношении 70% - в кристаллизатор и 30% - в экспозитор от общего количества лузги, подаваемой в секции охлаждения, а для предварительного намыва фильтровального слоя в масло дополнительно вводят 1,0-1,5 кг/т лузги с размерами частиц 0,3-0,8 мм.