СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИОДАТА ЛИТИЯ ДЛЯ ШИРОКОПОЛОСНЫХ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЕЙ УЛЬТРАЗВУКА Российский патент 2009 года по МПК C30B7/02 C30B29/22 

Область техники

Изобретение относится к области физической и технической акустики твердого тела и может быть применено в таких областях техники, как радиоэлектроника, автоматизация технологических процессов, материаловедение, неразрушающий контроль и т.д., в частности, для автоматического экспресс-анализа материалов методом ультразвукового мониторинга и к областям практического применения пьезоэлектрических свойств кристаллов, а именно изготовления из них пьезоэлектрических преобразователей и применения их в приборах ультразвукового неразрушающего контроля (ультразвуковые дефектоскопы, акустические микроскопы, приборы акустической эмиссии).

Пьезоэлектрические преобразователи являются основным элементом упомянутых выше приборов, и значениями их параметров - таких как величина электромеханической связи (КЭМС), определяющий коэффициент полезного действия при преобразовании энергии электрического поля в энергию акустического поля, полоса рабочих частот - определяемая по разнице значений верхней и нижней частот при эффективности преобразования на уровне 0.7, величина относительной диэлектрической проницаемости, коэффициент затухания ультразвука определяются важные характеристики приборов неразрушающего контроля - чувствительность к содержанию дефектов в изделии, разрешающая способность, размер областей в изделии, доступный для исследования дефектов. Применение пьезоэлектрических материалов с повышенной эффективностью преобразования и широкой частотной полосой пропускания позволяет также существенно улучшить рабочие харахтеристики и различных акустоэлектронных и акустооптических устройств, служащих для обработки, задержки и сканирования электромагнитного излучения.

Уровень техники

Среди пьезоэлектрических кристаллов, находящих широкое применение в науке и технике, наиболее известными являются кристаллы кварца, ниобата лития и иодата лития. Особое место среди указанных кристаллов занимают кристаллы иодата лития [1]. Они обладают уникальным сочетанием акустических, оптических и пьезоэлектрических свойств, при этом физические параметры, отвечающие за эти свойства, определяются как условиями получения кристаллов - температурой роста, степенью чистоты исходного вещества, кислотностью раствора, так и внешними воздействиями, в частности внесенными примесями и радиационным облучением [2-4].

Описание аналогов и прототипа

Наиболее распространенным способом получения кристаллов иодата лития является способ открытого испарения из водных растворов, имеющих различную кислотность, характеризуемую величиной рН раствора. При этом известна работа [5] по получению кристаллов иодата лития хорошего оптического качества при кислотности раствора рН=8-11 со скоростью роста вдоль гексагональной оси кристалла до 2,5 мм в сутки. Однако такие кристаллы, обладая высоким оптическим качеством, имеют малые значения коэффициента затухания ультразвука при комнатных температурах, что является препятствием для изготовления из них пьезопреобразователей с широкой полосой рабочих частот, т.к. между величиной коэффициента затухания ультразвука и значением полосы рабочих частот, в которой проиходит эффективное преобразование ультразвука, наблюдается четкая корреляция - чем больше величина затухания ультразвука, тем шире полоса рабочих частот. Кристаллы иодата лития, полученные из раствора с меньшими значениями рН=3, имеют худшее оптическое качество [6], однако величина коэффициента затухания ультразвука в них по данным работы [7] в 20 раз выше по сравнению с кристаллами, полученными из раствора с рН=11. Подробные исследования, проведенные в работе [7], показали, что максимальное значение коэффициента затухания ультразвука при комнатной температуре достигается в кристаллах иодата лития, полученных при рН=0.8, и его величина в 20 раз выше по сравнению с рН=11. Изменение рН раствора от 11 до 0.8 оказывает существенное влияние на подвижность ионов лития, которая, по данным температурной зависимости электропроводности, является чисто ионной. В свою очередь, в пьезоэлектрических кристаллах с ионной подвижностью проявляется акустоионный механизм затухания звука, приводящий к увеличению коэффициента затухания. Дальнейшее уменьшение величины рН от 0.8 до 0 приводило к резкому уменьшению коэффициента затухания ультразвука, т.е. при малых рН подвижность ионов лития уменьшается. Однако увеличение коэффициента затухания звука с уменьшением величины рН от 11 до значений 0.8 сопровождается уменьшением эффективности преобразования ультразвука, т.е. приводит к уменьшению величины КЭМС и ограничивает возможности применения кристаллов иодата лития полученных из водного раствора при кислотности раствора рН равным 0.8 (прототип) в качестве эффективных широкополосных преобразователей ультразвука.

Раскрытие изобретения

Предлагаемое изобретение лишено указанного недостатка.

Технический результат заявленного изобретения состоит (по сравнению с прототипом) в повышении в несколько раз величины коэффициента электромеханической связи при одновременном сохранении широкой полосы преобразования ультразвука.

В отличие от прототипа [7], в заявленном изобретении в качестве исходного материала для получения кристаллов иодата лития в водный раствор солей иодата лития и йодноватой кислоты для достижения рН раствора, равного 0.8, дополнительно вводят соль иодата цезия в количестве 0.2 мас.%.

Сущность изобретения

Исследования показали, что при введении в исходный раствор соли йодистого цезия до 0.2 мас.% наблюдается значительный рост величины КЭМС (в наших опытах от 0.27 до 0.59). При добавлении в раствор большего количества иодата цезия наблюдается понижение величины КЭМС. Таким образом, найденное значение процентного содержания примеси иодата цезия, равное 0.2 мас.% является оптимальным для получения максимального значения КЭМС (более чем в два раза по сравнению с прототипом) при сохранении полосы рабочих частот.

Технический результат изобретения достигается за счет того, что иодат цезия не образует химического соединений с иодатом лития [8], и его добавка в небольших количествах способствует совершенствованию структуры иодата лития, равномерному распределению и уменьшению дислокации. В то же время иодат цезия не влияет на подвижность ионов лития, вследствие чего его добавка не влияет на величину коэффициента затухания ультразвука и рабочую полосу частот.

Осуществление изобретения

Достигнутый технический результат иллюстрируется таблицей, в которой приведены значения КЭМС, коэффициента затухания ультразвука α, полоса рабочих частот преобразования ультразвука для 13 образцов кристаллов иодата лития, полученных в разных условиях. Условия получения образцов - кислотность раствора и количество введенной примеси иодата цезия - приведены во втором и третьем столбце таблицы.

Таблица Номер образцаКислотность раствора рНПримесь CsJO₃, мол. %КЭМСα, дБ/смПолоса рабочих частот, МГц17.500.194.01.225.000.205.01.532.500.2120641.800.25501450.800.271203060.400.3020670.80.040.351203080.80.080.471203090.80.120.5112030100.80.160.5412030110.80.200.5912030120.80.240.3512030130.80.280.2012030

Из таблицы следует, что для образца 11 с кислотностью раствора 0.8 и содержанием иодата цезия 0.2 мол.% наблюдается максимальное значение величины КЭМС, равное 0.59, и полоса рабочих частот пьезопреобразователя, изготовленного на основе образца 11, достигает максимальной величины, равной 30 МГц. Таким образом, по сравнению с прототипом состав раствора, обнаруженный нами для образца 11 (кислотность и содержание примеси иодата цезия), является оптимальным для изготовления широкополосных преобразователей ультразвука с повышенной эффективностью преобразования и повышенной полосой рабочих частот.

Таким образом, по сравнению с прототипом заявляемый способ получения кристаллов иодата лития имеет следующее преимущества: изготовленные таким способом кристаллы иодата лития позволяют получить на их основе широкополосные преобразователи ультразвука с существенным увеличением эффективности преобразования, что значительно повышает диапазон их использования, приводит к более высокому значению коэффициента электромеханической связи, т.е. к более высокому коэффициенту полезного действия при практическом применении пьезопреобразователей.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

1. К.И.Авдиенко, Б.И.Кидяров, С.В.Богданов. Иодат лития, выращивание кристаллов, их свойства и применение. М., Наука, 1980, 143 с.

2. А.А.Абрамович, В.А.Шутилов, Т.Д.Левицкая, Б.И.Кидяров. Температурная зависимость поглощения ультразвука в кристаллах иодата лития // Физика твердого тела, 1972, т.14, №9. с.2585-2590.

3. К.И.Авдиенко, С.В.Богданов, Б.И.Кидяров. Оптические, акустические и пьезоэлектрические свойства кристаллов иодата лития // Изв. АН СССР, Сер. физ. 1977, т.41, №4. с.700-706.

4. К.А.Авдиенко, Б.И.Кидяров, Д.В.Шелопут. Неоднородности в кристаллах иодата лития в связи с условиями выращивания и их влияние на пьезоэлектрические свойства // Дефекты структуры в полупрводниках, ИФП СО АН СССР, 1973, с.190-193.

5. D.S.Robertson, M.J.Roslington. A study of the growth of the lithium iodate from aqueous solution // J. Phys. D, Appl. Phys. 1971, v.10, №4, p.1582-1585.

6. C.M.Архипов, А.Е.Прунцев, Б.И.Кидяров, И.Л.Митницкий. Влияние HJO₃ на кристаллизацию иодата лития при испарении водных растворов// Изв. СО АН СССР, 1973, №9, с.39-43.

7. В.В.Воробьев, А.А.Кулешов, Е.В.Чарная, А.А.Абрамович, С.В.Алчангян. Акустоионное взаимодействие в кристаллах иодата лития, выращенного при различных условиях // Физика твердого тела, 1989, т.31, №10, с.33-38.

8. Р.М.Шкловская, С.М.Архипов, Б.И.Кидяров, П.Л.Митницкий. Системы LiJO₃-CsJO₃-H₂O при 25°С // Журнал неорганической химии, 1974, т.19, 7, с.1975-1976.

Изобретение относится к области физической и технической акустики твердого тела и может быть использовано в радиоэлектронике, автоматизации технологических процессов, материаловедении, в частности, в области практического применения пьезоэлектрических свойств кристаллов при изготовлении из них пьезоэлектрических преобразователей для приборов ультразвукового неразрушающего контроля. Кристаллы иодата лития для широкополосных преобразователей ультразвука получают из водного раствора методом выпаривания при контролируемых кислотности раствора и температуре, при этом кислотность рН раствора поддерживают равной 0,8, а в раствор добавляют иодат цезия в количестве 0.2 мас.%. Изготовленные данным способом кристаллы йодата лития позволяют получить на их основе широкополосные преобразователи ультразвука с существенным увеличением эффективности преобразования, что значительно повышает диапазон их использования, приводит к более высокому значению коэффициента электромеханической связи, т.е. к более высокому коэффициенту полезного действия при практическом применении преобразователей. 1 табл.

Способ получения кристаллов иодата лития для широкополосных преобразователей ультразвука из водного раствора методом выпаривания при контролируемых кислотности раствора и температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения коэффициента электромеханической связи и расширения частотного диапазона работы пьезопреобразователей, изготовленных из монокристаллов иодата лития, кислотность рН раствора поддерживают равной 0,8, а в раствор добавляют иодат цезия в количестве 0,2 мас.%.