СПОСОБ ОТБОРА ЖИДКИХ ПРОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2009 года по МПК G01N1/00 G01N1/10 

Изобретение относится к аналитическим методам анализа жидких проб и найдет широкое применение при отборе фракций как в обычной, так и высокоэффективной жидкостной хроматографии, аналитической химии, биохимии и других областях анализа, требующих переключения потока жидкости.

Как правило, переключения потока жидкости с одной пробирки на другую сопровождаются частичными ее потерями, при которых отдельные капли попадают на поверхность прибора, что приводит к загрязнению прибора, усложняет его обслуживание, уменьшает точность полученных данных.

Кроме того, в исследованиях могут применяться ядовитые и реактивные растворы, утечки которых в процессе отбора проб недопустимы.

Широко известны способы отбора жидких проб, в которых прерывание потока или капельной подачи осуществляется с помощью встроенного в канал подачи клапана, реагирующего на изменение давления жидкости, либо применяется вакуумный отсос капель жидкости в момент переключения [1, 2]. Однако эти способы и реализующие их устройства неэффективны и сложны в реальном исполнении.

Ближайшим из известных способов отбора жидких проб и устройства, его реализующего, выбранным в качестве прототипа [3] является отбор проб на коллекторе фракций, при котором соосно под выпускное отверстие отбираемой жидкости автоматически подаются пробирки для отбора пробы. Пробирки для отбора пробы установлены на вращающемся диске, а выпускное отверстие размещено на подвижной штанге, при этом смена пробирок синхронизирована. Для устранения потерь пробы и проливов при замене пробирки предусмотрен магнитный переключатель, связанный со сборником жидкости, который подводится под поток в момент переключения. Наличие дополнительного счетчика капель в синхронизированном методе задерживает смену пробирки, пока отбор капли не закончится и при общепринятых скоростях потока позволяет вычислить средние временные рамки по каждым двум предшествующим интервалам отбора пробы и точно предсказать, когда упадет следующая капля и задержать соответственно смену пробирки.

Однако этот метод и устройство эффективны лишь в случае капельного метода отбора проб, когда же имеет место струйный (поточный) метод, переключение потока неизбежно сопровождается частичными потерями жидкости, которая попадает на поверхность прибора, загрязняет его, снижается точность отбора проб и удобство обслуживания.

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является устранение указанных недостатков и повышение точности и надежности отбора проб, предотвращение попадания отбираемой жидкости на коллектор, увеличение безопасности обслуживания.

Поставленная задача решается за счет того, что в известном способе отбора жидких проб, основанном на установке пробирки соосно под выпускным отверстием для потока жидкости и переключении потока на другую пробирку, отбор пробы в пробирку осуществляют установкой переключателя в фиксированной позиции, определяемой соотношением

а₁=r(1+0,4÷0,7),

а переключение потока жидкости осуществляют отведением его по смачиваемым поверхностям управляемого наклонного желоба переключателя установкой в фиксированную позицию при соотношении

а₂=r(1-0,4÷0,7),

где a₁, а₂ - расстояние от оси отверстия для потока жидкости до кромки наклонного желоба, обращенной к потоку, мм;

r - 0,5 диаметра потока жидкости, мм.

Для реализации заявленного способа в устройстве для отбора жидких проб, содержащем вращающийся диск, на котором размещены пробирки для отбора проб, подвижную штангу, на которой размещен канал с выпускным отверстием для потока жидкости, магнитный переключатель потока и сборник жидкости с выходным отверстием, магнитный переключатель потока снабжен наклонным желобом с верхней и нижней смачиваемыми поверхностями, нижними концами жестко установленным в сборнике, верхние концы рабочих поверхностей желоба совмещены и образуют единую кромку, а стенка сборника, находящаяся под желобом, имеет заостренную вершину и расположена между верхней кромкой и нижними концами рабочих поверхностей желоба, при этом угол наклона верхней рабочей поверхности желоба к вертикали больше угла наклона нижней его рабочей поверхности. Наиболее эффективный, полученный опытным путем угол наклона верхней рабочей поверхности желоба составляет β=40÷50°, а угол наклона нижней рабочей поверхности желоба составляет α=30÷40°.

При отборе пробы фиксированное положение кромки наклонного желоба и вершины стенки сборника смещено относительно кромки по горизонтали в сторону сборника и не мешает свободному движению потока жидкости в пробирку.

При переключении потока кромка наклонного желоба переключателя занимает второе фиксированное положение, обеспечивающее надежное движение жидкости по смачиваемой нижней рабочей поверхности наклонного желоба в сборник, откуда она удаляется в приемник.

Сущность изобретения поясняется следующими фигурами:

на фиг.1 представлен разрез устройства отбора жидких проб;

на фиг.2 - узел отбора с желобом в режиме отбора жидкой пробы;

на фиг.3 - узел отбора с желобом в режиме отвода потока жидкости и переключения на другую пробирку.

Устройство для отбора жидких проб (фиг.1) состоит из вращающегося вала 1 с закрепленным на нем диском, на котором с определенным шагом по спирали размещены пробирки 2 для отбора проб. На поворотном валу 3 закреплена штанга 4, несущая канал 5 с выпускным отверстием 6 для отбора жидких проб. На штанге установлен электромагнит 7, связанный с переключателем 8, снабженным наклонным желобом 9 с двумя рабочими поверхностями (фиг.2, 3) - верхней 10 и нижней 11. Желоб нижними концами рабочих поверхностей жестко установлен в сборнике 12, а сверху обе рабочие поверхности желоба совмещены и образуют единую кромку 13, подводимую под струю жидкости. Стенка 14 сборника 12, расположенная под желобом, наклонена, имеет заостренную вершину 15 и находится между верхней кромкой 13 и нижними концами рабочих поверхностей желоба. Концы верхней 10 и нижней 11 рабочих поверхностей желоба, жестко установленные в сборнике, наклонены по отношению к вертикали неодинаково. Угол наклона верхней рабочей поверхности 10 желоба к вертикали больше угла наклона нижней 11 его поверхности и составляет β=40÷50°, тогда как более эффективный угол наклона нижней рабочей поверхности к вертикали составляет α=30÷40°.

Предлагаемый способ отбора жидких проб посредством реализующего его устройства осуществляется следующим образом.

Перед отбором пробы расположенная на диске пробирка 2 вращением вала 1 устанавливается в фиксированное положение, при котором выпускное отверстие 6 несущего канала 5 для отбора жидких проб, установленных на штанге 4, занимает соосное положение над пробиркой благодаря кинематической связи движения вращающегося вала 1 и поворотного вала 3. Переключатель 8, связанный с электромагнитом 7 и снабженный наклонным желобом 9 с верхней 10 и нижней 11 рабочими поверхностями, устанавливается таким образом, чтобы не оказывать помех движению жидкости в пробирку 2. Во время переключения часть жидкости - остаток прерванного потока - продолжает течь по нижней рабочей поверхности 11 наклонного желоба, предназначенной для отвода потока жидкости в сборник при смене пробирок для отвода проб. При углах α=30÷40° силы сцепления потока жидкости с рабочей поверхностью 11 значительно больше силы тяжести потока на длине поверхности 11, что обеспечивает легкость переключения, четкое перемещение потока и надежность сцепления его с рабочей поверхностью.

Верхняя рабочая поверхность 10 предназначена для отвода потока жидкости, характеризующегося значительной нестабильностью в течение длительного времени в сборник 12, а также для наладки прибора. В этом случае переключатель устанавливается непосредственно верхней рабочей поверхностью под выпускным отверстием 6, поток жидкости при этом падает на наклонную рабочую поверхность 10, откуда стекает в сборник 12. Угол β=40÷50° выбран по конструктивным соображениям и с учетом величины угла α. При смене пробирок на отбор пробы переключатель 8 установлен так, чтобы обеспечить четкое движение жидкости по нижней рабочей поверхности 11 наклонного желоба 9 в сборник 12, откуда жидкость может отсасываться насосом в приемник. И только после окончания смены пробирок может быть произведено переключение потока жидкости на отбор пробы, для чего переключатель 8, связанный с электромагнитом 7 и снабженный наклонным желобом 9 с верхней 10 и нижней 11 рабочими поверхностями, устанавливается таким образом, чтобы не оказывать помех движению жидкости в пробирку 2. Для того, чтобы полностью исключить потери пробы при переключении, для переключателя с наклонным желобом устанавливаются следующие фиксированные позиции:

- для отбора жидких проб (фиг.2) позиция кромки наклонного желоба переключателя определяется величиной, равной

- а для переключения потока жидкости отводят поток по смачиваемым поверхностям наклонного желоба в позицию кромки переключателя, равную

где а₁, а₂ - расстояние от оси отверстия для потока жидкости до кромки указанного наклонного желоба переключателя, обращенной к потоку, мм;

r - 0,5 диаметра потока жидкости.

Фиксированные положения кромки желоба переключателя, вычисленные по соотношениям I и II, расположены по отношению к потоку жидкости на одной прямой, перпендикулярной оси потока с одной его стороны. При этом в положении II (фиг.3) передняя кромка желоба перекрывает поток не полностью, а частично, одновременно нижняя рабочая поверхность желоба вступает в скользящий контакт с потоком жидкости в пробирку, смачиваясь им. В результате воздействия на поток силы тяжести жидкости и сил сцепления потока с нижней рабочей поверхностью желоба, значительного усиления сил сцепления по мере приближения кромки желоба к позиции II, наступает момент, когда поток жидкости разрывается и полностью переключается на отвод жидкости в сборник по нижней рабочей поверхности.

Частичное перекрытие потока жидкости не искажает форму и траекторию конца разорванного потока.

Переключение потока жидкости на отбор пробы в пробирку осуществляется путем выдвижения кромки желоба переключателя из фиксированного положения II в фиксированное положение I в соответствии с соотношениями.

По мере удаления кромки желоба переключателя от потока жидкости происходит ослабление сил сцепления потока с нижней рабочей поверхностью и усиление сил тяжести потока, которые в конце концов разрывают поток жидкости.

Остаток разорванного потока продолжает движение в сборник, вновь переключенный поток жидкости, не изменяя траектории, поступает в пробирку. Переключение заканчивается полностью до остановки кромки желоба переключателя в фиксированном положении I.

Таким образом, надежность и легкость переключения потока жидкости на основе соотношений I и II достигается частичным перекрытием кромкой желоба переключателя потока с одновременным скользящим контактом потока жидкости с нижней рабочей поверхностью желоба, не изменяя направления движения потока и быстродействия переключения за счет малого перемещения передней кромки 13 рабочих поверхностей желоба переключателя. Для подтверждения вышеизложенного приведем пример переключения потока жидкости на основе соотношений I и II, определяющих фиксированные положения передней кромки рабочих поверхностей желоба переключателя при r=2 мм:

a₁=2(1+0,4÷0,7)=2,8÷3,4 мм

а₂=2(1-0,4÷0,7)=1,2÷0,6 мм

Средний зазор между потоком и передней кромкой желоба переключателя в положении I - 1.1 мм:

[(2,8+3,4):2-2=1,1 мм]

[(1,2+0,6):2=0,9 мм]

Частичное перекрытие потока жидкости передней кромкой желоба переключателя в положении II в среднем 0,9 мм.

Среднее расстояние между фиксированными положениями I и II - 2,2 мм. При отборе пробы течению жидкости в пробирку способствует также заостренная вершина 15 наклонной передней стенки сборника, так как она достаточно удалена от потока жидкости благодаря своему расположению между верхней кромкой и нижними концами желоба.

Выбранные углы наклона рабочих поверхностей желоба способствуют оптимальному соотношению сил сцепления и сил тяжести потока при его переключении. Таким образом, заявляемый способ отбора жидких проб и устройство для его осуществления позволяют полностью устранить потери при отборе, увеличить безопасность при работе с агрессивными жидкостями и повысить точность отбора пробы для анализа.

Источники информации

1. Патент США №5085086, кл. G01N 1/00, 1993.

2. Патент США №5193404, кл. G01N 1/20, 1994.

3. Прибор фирмы LKB №2212, "HeliRac Fraction Collector", Швеция проспект 1985 (прототип).

Изобретение относится к аналитическим методам анализа жидких проб и найдет применение при отборе фракций как в обычной, так и высокоэффективной жидкостной хроматографии, в аналитической химии, биохимии и других областях анализа, требующих переключения потока. Способ отбора жидких проб заключается в установке пробирки соосно под выпускным отверстием для потока жидкости, переключении потока на другую пробирку и отборе пробы в пробирку. Отбор пробы в пробирку осуществляется установкой переключателя в фиксированной позиции, определяемой соотношением

a₁=r(1+0,4÷0,7),

а переключение потока жидкости осуществляется отведением его по смачиваемым поверхностям управляемого наклонного желоба переключателя при соотношении

а₂=r(1-0,4÷0,7),

a₁, а₂ - расстояние от оси отверстия для потока жидкости до кромки указанного наклонного желоба, обращенной к потоку, мм;

r - 0,5 диаметра потока жидкости, мм.

Устройство для отбора жидких проб содержит вращающийся диск, на котором размещены пробирки для отбора проб, подвижную штангу, на которой размещен канал с выпускным отверстием для потока жидкости, магнитный переключатель потока и сборник жидкости с выходным отверстием. Магнитный переключатель потока снабжен наклонным желобом с верхней и нижней рабочими смачиваемыми поверхностями, нижними концами жестко установленными в сборнике. Верхние концы рабочих поверхностей желоба совмещены и образуют единую переднюю кромку, а стенка сборника, находящаяся под желобом, расположена между верхней кромкой и нижними концами рабочих поверхностей желоба. При этом угол наклона верхней рабочей поверхности желоба больше угла наклона нижней его рабочей поверхности. Достигаемый при этом технический результат заключается в повышении точности и надежности отбора проб, предотвращении попадания отбираемой жидкости на коллектор и увеличении безопасности обслуживания прибора. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ отбора жидких проб, основанный на установке пробирки соосно под выпускным отверстием для потока жидкости и переключении потока на другую пробирку, отличающийся тем, что отбор пробы в пробирку осуществляют установкой переключателя в фиксированной позиции, определяемой соотношением

a₁=r(1+0,4÷0,7),

а переключение потока жидкости осуществляют отведением его по смачиваемым поверхностям управляемого наклонного желоба переключателя при соотношении

а₂=r(1-0,4÷0,7),

a₁, а₂ - расстояние от оси отверстия для потока жидкости до кромки указанного наклонного желоба, обращенной к потоку, мм;

r - 0,5 диаметра потока жидкости, мм.