ЕМКОСТЬ ДЛЯ ЛЕГКО ПОЛИМЕРИЗУЕМОГО СОЕДИНЕНИЯ Российский патент 2009 года по МПК B01D3/32 B01J19/00 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение касается колонного оборудования, такого как дистилляционная колонна и испарительная колонна для легко полимеризуемого соединения или колонна для реакции разложения высоко кипящего вещества, и периферийного оборудования. Более конкретно, настоящее изобретение касается колонного оборудования, имеющего ребойлер и периферийное оборудование.

Уровень техники

Производственное оборудование легко полимеризуемого соединения, такого как (мет)акриловая кислота или (мет)акрилат, использует колонное оборудование, такое как дистилляционная колонна для сырой (мет)акриловой кислоты или сырого (мет)акрилата, или колонна реакции разложения для возврата (мет)акриловой кислоты или подобного соединения, полученного разложением высококипящего вещества. В таком колонном оборудовании часть колонной донной жидкости, подаваемой в ребойлер и нагретой в нем, может возвращаться в колонну. Чтобы возвращать жидкость, содержащую легко полимеризуемое соединение, в колонну из ребойлера, колонна может быть оборудована: патрубком для подачи нагретой жидкости в колонну из открытой части в боковой стенке колонны; отбойником для предотвращения рассеивания жидкости в направлении подачи; и верхней пластиной для предотвращения рассеивания жидкости вверх.

В колонном оборудовании, имеющем такую структуру, жидкость, содержащая легко полимеризуемое соединение, собирается на верхней грани верхней пластины вследствие: подачи из боковой стенки колонны; адгезии или падения капель сверху верхней платины; и подобного. Собирающаяся жидкость нагревается жидкостью или газом, нагреваемым в ребойлере, и может образовывать полимеризованный продукт.

Для противодействия образованию полимеризованного продукта можно использовать способ, включающий обеспечение, по меньшей мере, одного отверстия в верхней пластине для предотвращения скопления жидкости, позволяющего жидкости на верхней пластине падать. Однако жидкость или газ, нагретые в ребойлере, проходят через данное отверстие, и вызываемое этим сопротивление мешает достаточному падению жидкости на верхней пластине. Обеспечение большого количества отверстий для достаточного падения жидкости позволяет жидкости или газу, нагретым в ребойлере, проходить через такие отверстия. Таким образом, цель расположения верхней пластины (пресечь поток вверх жидкости или газа, нагретых в ребойлере, с помощью верхней пластины) не может быть достигнута в достаточной степени.

Описание изобретения

Задачей настоящего изобретения является подавление образования полимеризованного продукта вследствие подачи жидкости или газа, нагретых в ребойлере, в колонну с простой структурой; и стабильную непрерывную работу колонного оборудования на протяжении длительного периода времени путем решения вышеуказанных проблем.

При проведении исследований было обнаружено, что поставленная задача может быть достигнута посредством расположения в колонном оборудовании для обработки легко полимеризуемого соединения верхней пластины для предотвращения рассеяния вверх жидкости, содержащей легко полимеризуемое соединение, подаваемой из ребойлера, таким образом, что кончик верхней пластины наклонен вниз.

То есть настоящее изобретение представляет собой емкость для легко полимеризуемого соединения, содержащую: принимающую часть, которая имеет боковую стенку и отверстие для подачи жидкости в боковой стенке; верхнюю пластину, которая расположена таким образом, что проходит от боковой стенки над отверстием для предотвращения рассеивания вверх жидкости из отверстия; и отбойник, который удален от отверстия, для предотвращения рассеивания жидкости из отверстия в направлении подачи, при этом верхняя поверхность верхней пластины наклонена вниз от ее базового конца до кончика, причем конец боковой стенки верхней пластины образован как базовый конец, и выступающий конец верхней пластины образован как кончик.

Согласно настоящему изобретению наклон верхней пластины предотвращает образование полимеризованного продукта, так как жидкость, собирающаяся на верхней пластине, удаляется.

Предпочтительно принимающая часть является одной, выбранной из группы, состоящей из дистилляционной колонны, испарительной колонны и колонны для реакции разложения высококипящего вещества.

Краткое описание чертежей

На фиг.1 изображен вертикальный разрез нижней части корпуса 1 колонны, такой как дистилляционная колонна или колонна реакции разложения согласно варианту осуществления настоящего изобретения.

На фиг.2 изображен горизонтальный разрез нижней части корпуса 1 колонны, показанного на фиг.1.

На фиг.3 изображен вертикальный разрез нижней части корпуса 1 колонны согласно другому варианту осуществления настоящего изобретения.

На фиг.4 изображен вертикальный разрез нижней части корпуса 1 колонны согласно еще одному варианту осуществления настоящего изобретения.

На фиг.5 изображена схематичная диаграмма дистилляционного аппарата согласно варианту осуществления настоящего изобретения.

На фиг.6 изображена схематичная диаграмма аппарата реакции разложения для высококипящего вещества согласно варианту осуществления настоящего изобретения.

Наилучший способ осуществления изобретения

Емкость для легко полимеризуемого соединения настоящего изобретения содержит: принимающую часть, которая имеет боковую стенку и отверстие для подачи жидкости в боковой стенке (далее «отверстие для подачи»), открытое в боковой стенке для подачи жидкости, для приема жидкости, подаваемой из отверстия подачи; верхнюю пластину, которая расположена таким образом, что проходит от боковой стенки над отверстием подачи, для предотвращения рассеивания вверх жидкости из отверстия подачи; и отбойник, удаленный от отверстия подачи, для предотвращения рассеивания жидкости из отверстия подачи в направлении подачи. Емкость для легко полимеризуемого соединения настоящего изобретения может быть применена к емкости, принимающей, по меньшей мере, жидкость.

Легко полимеризуемое соединение, которое представляет собой предмет настоящего изобретения, не ограничено конкретно соединением, легко полимеризуемым под действием тепла или подобного. Среди легко полимеризуемых соединений, по меньшей мере, одно, выбранное из группы, состоящей из акриловой кислоты, метакриловой кислоты и их эфиров, предпочтительно. Примеры акрилатов включают метилакрилат, этилакрилат, бутилакрилат, изобутилакрилат, трет.-бутилакрилат, 2-этилгексилакрилат, 2-гидроксиэтилакрилат, 2-гидроксипропилакрилат и метоксиэтилакрилат. Примеры метакрилатов включают соединения, подобные вышеописанным акрилатам.

Принимающая часть не ограничена конкретно включением боковой стенки и отверстия подачи для подачи жидкости и принятием жидкости, подаваемой из отверстия подачи. Примеры принимающей части включают дистилляционную колонну, испарительную колонну, колонну реакции разложения высококипящего вещества или подобное, и резервуар для приема жидкого, легко полимеризуемого соединения. В настоящем изобретении принимающая часть, предпочтительно, представляет собой принимающую часть, выбранную из группы, состоящей из дистилляционной колонны, испарительной колонны, колонны реакции разложения высококипящего вещества или подобного.

Жидкость, содержащая легко полимеризуемое соединение, не ограничена конкретно содержанием легко полимеризуемого соединения. Примеры данной жидкости включают: жидкость, содержащую жидкое, легко полимеризуемое соединение; раствор легко полимеризуемого соединения, содержащий соответствующий растворитель и легко полимеризуемое соединение. Жидкость может содержать добавку, такую как ингибитор полимеризации, добавляемый, если потребуется.

Верхняя пластина расположена таким образом, что проходит от боковой стенки над отверстием подачи в принимающей части. В качестве верхней пластины используется верхняя пластина, которая предотвращает рассеивание вверх жидкости из отверстия подачи и имеет верхнюю поверхность, наклоненную вниз от базового конца к верхнему концу верхней пластины, когда конец верхней пластины у боковой стенки определен как базовый конец, и проходящий от боковой стенки конец верхней пластины определен как верхний конец. Такая верхняя пластина может представлять собой: пластину, имеющую форму с параллельными верхней и нижней поверхностями; или элемент, имеющий клиновидную форму с верхней поверхностью или верхней поверхностью и нижней поверхностью, в котором расстояние между верхней поверхностью и нижней поверхностью сечения постепенно уменьшается от одного конца к другому.

Кроме того, верхняя пластина может иметь верхнюю поверхность, наклоненную вниз от центральной части к, по меньшей мере, одному боковому концу верхней пластины. Примеры такой верхней пластины включают: полуцилиндрическую верхнюю пластину, расположенную так, что форма поперечного сечения верхней пластины в направлении распространения представляет собой дугу, выпуклую вверх; и плоскую пластину, расположенную наклонно вниз от одного бокового конца к другому боковому концу верхней пластины. Такая боковая пластина может быть наклонена вниз от базового конца к кончику, или не будет наклонена вниз от базового конца к кончику.

Форма и число верхней пластины, используемой в настоящем изобретении, не ограничены конкретно при условии, что удовлетворяются вышеупомянутые условия. Кроме того, верхняя пластина может быть обеспечена отверстиями, канавками или подобным для немедленного удаления легко полимеризуемого соединения на верхней поверхности верхней пластины без ограничения числа или формы.

Угол от 91 до 135° между верхней поверхностью верхней пластины и боковой стенкой является предпочтительным с точки зрения предотвращения рассеивания вверх жидкости из отверстия подачи и предотвращения скапливания жидкости на верхней поверхности верхней пластины и так далее. Угол наклона верхней пластины, меньший, чем 91°, может недостаточно предотвращать скапливание жидкости на верхней поверхности верхней пластины, возможно, приводя к образованию полимеризуемого продукта легко полимеризуемого соединения. Угол наклона верхней пластины, превышающий 135°, может недостаточно предотвращать рассеивание вверх жидкости или может противоположно влиять на подачу жидкости в принимающую часть.

Форма и число отбойника не ограничены, поскольку отбойник удален от отверстия подачи в принимающей части и предотвращением рассеивания жидкости из отверстия подачи в направлении подачи. Отбойник может быть расположен вертикально от верхней пластины или может поддерживаться поддерживающим элементом, проходящим от боковой стенки.

Емкость для легко полимеризуемого соединения настоящего изобретения, предпочтительно, содержит: проход циркуляционной жидкости для стока жидкости, принимаемой в принимающей части, и возврата жидкости в принимающую часть из отверстия подачи; и ребойлер для нагрева жидкости в проходе циркуляционной жидкости для применения настоящего изобретения в дистилляционной колонне, испарительной колонне и колонне реакции разложения для высококипящего вещества.

Высококипящее вещество в настоящем изобретении относится к композиции, содержащей легко полимеризуемое соединение и композицию, имеющую точку кипения более высокую, чем точка кипения легко полимеризуемого соединения. Примеры таких высококипящих веществ включают аддукт Михаэля, описанный ниже, колонную донную жидкость и остаток.

Проход циркуляционной жидкости может быть: проходом для жидкости, открытым в нижней части принимающей части и соединяющим нижнюю открытую часть с отверстием подачи; или проходом, соединяющим линию отвода для спуска жидкости из принимающей части с отверстием подачи для возврата части жидкости в линии отвода в принимающую часть из отверстия подачи.

Ребойлер не ограничен конкретно устройством для нагрева жидкости, вводимой в проход циркуляционной жидкости, до желаемой температуры. Ребойлер может использовать известное устройство, такое как: теплообменник, такой как теплообменник с вертикально фиксированной трубной пластиной типа теплообменника, в котором жидкость проходит по трубам, а нагревающая среда проходит через оболочку; и нагреватель для нагрева жидкости в проходе циркуляционной жидкости. Конкретные примеры теплообменника включают с вертикально фиксированной трубной пластиной, с горизонтально фиксированной трубной пластиной, с U-образной трубой, с двойной трубой, спиральный, квадратного блока, пластиночный и пленочного испарителя. Ребойлер обычно имеется к каждой колонне. Ребойлер обычно классифицируют как ребойлер, расположенный внутри колонны (принимающей части), и ребойлер, расположенный снаружи колонны, но в настоящем изобретении он обычно расположен снаружи колонны.

Другой элемент или устройство могут дополнительно использоваться в настоящем изобретении. Примеры таких других элементов или устройств включают: донную пластину, расположенную ниже отверстия подачи, для предотвращения рассеивания вниз жидкости из отверстия подачи или для снижения скорости течения вниз жидкости из отверстия подачи; боковую пластину, расположенную сбоку от отверстия подачи, для предотвращения горизонтального рассеивания жидкости из отверстия подачи; устройство подачи жидкости, такое как насос, расположенный в проходе циркуляционной жидкости; и устройство контроля скорости потока, такое как измеритель течений или расходомер. Такой другой элемент или устройство может быть произвольно расположен согласно таким условиям, как форма принимающей части, структура емкости для легко полимеризуемого соединения настоящего изобретения, вид легко полимеризуемого соединения и композиция жидкости.

Если принимающая часть представляет собой дистилляционную колонну, то может быть использована, например, дистилляционная колонна, обычно применяемая на химических заводах. Тарелки или набивки расположены внутри дистилляционной колонны. Конкретные примеры тарелок включают колпачковые тарелки, каждая со сливным стаканом, ситчатые тарелки, клапанные тарелки, тарелки SUPERFRAC, тарелки MAX-FRAC и тарелки двойного потока без сливных стаканов.

Примеры структурированной набивки включают: SULZER PACKING, доступный от Sulzer Bothers Ltd.; SUMITOMO-SULZER PACKING, доступный от Sumitomo Heavy Industries, Ltd.; MELLAPAK, доступный от Sumitomo Heavy Industries, Ltd.; GEM-PAK, доступный от Koch-Glitsh, LP; MONTZ-PAK, доступный от Julius Montz GmbH; GOOD ROLL PACKING, доступный от Tokyo Tokushu Kanaami K.K.; HONEYCOMB PACK, доступный от NGK Insulators, Ltd.; IMPULSE PACKING, доступный от Nagaoka International Corporation; и MC PACK, доступный от Mitsubishi Chemical Engineering Corporation. Примеры случайного заполнения включают: INTALOX SADDLES, доступный от Saint-Gobain NorPro; TELLERETT, доступный от Nittetsu Chemical Engineering Ltd.; PALL RINGS, доступный от BASF Aktiengesellschaft; CASCADE MINI-RING, доступный от Mass Transfer Ltd.; и FLEXI RINGS, доступный от JGC Corporation.

Тип тарелки и набивки не ограничены в настоящем изобретении, и можно использовать один тип каждой из тарелок или набивок, или два или более из них можно использовать в комбинации, как обычно используется.

Если принимающая часть представляет собой испарительную колонну, можно использовать испарительную колонну, обычно применяемую на химическом заводе. То есть испарительная колонна обеспечена испарителем и ребойлером, и возможно, содержит охлаждающий теплообменник для конденсации газа, который был испарен, резервуар для хранения конденсата и насос для подачи конденсата и так далее. Структура испарительной колонны не ограничена конкретно в настоящем изобретении. Колонна реакции разложения имеет такую же структуру, как структура испарительной колонны. Возможен случай, когда тарелки или набивки присутствуют в колонне, и случай, когда тарелки или набивки отсутствуют в колонне. В настоящем изобретении можно применять любой случай.

Материалы для различных патрубков, корпуса колонны, ребойлера, трубопровода, верхней пластины, отбойника и подобного в каждой колонне, используемой в настоящем изобретении, выбираются в зависимости от используемого, легко полимеризуемого соединения и температурных условий в ней. Нержавеющие стали часто используются в качестве таких материалов при обработке, такой как получение, очистка или подобное (здесь и далее могут также называться "получение") (мет)акриловой кислоты и (мет)акрилатов, которые представляют собой типичные легко полимеризуемые соединения, например, но материалы не ограничены нержавеющими сталями. Примеры таких материалов включают SUS 304, SUS 304L, SUS 316, SUS 316L, SUS 317, SUS 317L, SUS 327 и hastelloys. Материалы выбирают соответственно физическим свойствам каждой жидкости с точки зрения коррозионной стойкости.

Емкость для легко полимеризуемого соединения настоящего изобретения можно использовать на части этапа или всех этапах получения легко полимеризуемого соединения. Этапы получения очищенного продукта акриловой кислоты, которая представляет собой легко полимеризуемое соединение, включают, например, следующие этапы от (1) до (3).

(1) Способ включает: этап окисления для получения акриловой кислоты газофазным каталитическим окислением пропана, пропилена и/или акролеина; этап сбора для сбора акриловой кислоты в виде водного раствора акриловой кислоты вводом газа, содержащего акриловую кислоту, полученную на этапе окисления, в контакт с водой; этап экстракции для экстракции акриловой кислоты использованием соответствующего экстрагирующего растворителя из водного раствора акриловой кислоты, полученной на этапе сбора; этап разделения для выделения акриловой кислоты и растворителя из полученного экстракта; этап очистки для очистки отделенной акриловой кислоты дистилляцией или подобным; этап возврата для возврата ценных веществ подачей в колонну реакции разложения в качестве сырья высококипящей жидкости (жидкое высококипящее вещество), содержащей аддукты Михаэля акриловой кислоты, возвращенной из вышеуказанных этапов и ингибитора полимеризации, используемого на каждом этапе; и этап рецикла для подачи возвращенных ценных веществ на любой этап после этапа сбора.

(2) Способ включает: этап окисления для получения акриловой кислоты газофазным каталитическим окислением пропана, пропилена и/или акролеина; этап сбора для сбора акриловой кислоты в виде водного раствора акриловой кислоты вводом газа, содержащего акриловую кислоту, полученную на этапе окисления, в контакт с водой; этап азеотропного разделения для извлечения сырой акриловой кислоты из нижней части колонны азеотропного разделения дистилляцией водного раствора акриловой кислоты, полученной на этапе сбора в колонне азеотропного разделения в присутствии азеотропного растворителя; этап отделения уксусной кислоты для удаления уксусной кислоты из извлеченной акриловой кислоты; этап очистки для удаления высококипящих примесей; этап возврата для возврата ценных веществ подачей в колонну реакции разложения в качестве сырья высококипящей жидкости, содержащей аддукты Михаэля акриловой кислоты, возвращенной из вышеуказанных этапов, и ингибитора полимеризации, используемого на каждом этапе; и этап рецикла для подачи возвращенных ценных веществ на любой этап после этапа сбора.

(3) Способ включает: этап окисления для получения акриловой кислоты газофазным каталитическим окислением пропана, пропилена и/или акролеина; этап сбора/разделения для сбора акриловой кислоты в виде органического раствора акриловой кислоты вводом газа, содержащего акриловую кислоту, полученную на этапе окисления, в контакт с органическим растворителем и одновременного удаления воды, уксусной кислоты и подобного; этап разделения для извлечения акриловой кислоты из органического раствора акриловой кислоты; этап возврата для возврата ценных веществ подачей в колонну реакции разложения в качестве сырья высококипящей жидкости, содержащей ингибитор полимеризации и органический растворитель, используемый на каждом этапе, и аддукты Михаэля акриловой кислоты, возвращенные из вышеуказанных этапов; этап рецикла для подачи возвращенных ценных веществ на любой этап после этапа сбора; и этап очистки растворителя для очистки части или всего возвращенного органического растворителя.

Способ получения акрилата включает: например, этап реакции этерификации, включающий реакцию акриловой кислоты и спирта с органической кислотой, катионообменной смолой или подобным в качестве катализатора; этап концентрации, включающий экстракцию, упаривание и дистилляцию как отдельные операции для концентрирования жидкости сырого акрилата, полученного по реакции этерификации; этап очистки для очистки в колонне очистки акрилата в концентрированной жидкости, полученной на этапе концентрации; этап возврата для возврата ценных веществ подачей в колонну реакции разложения или возврата в процесс высококипящей жидкости, содержащей акрилаты в колонной донной жидкости колонны очистки и аддукты Михаэля, такие как β-акрилоксипропионаты, β-алкоксипропионаты и β-гидроксипропионаты в качестве основных компонентов, и ингибиторы полимеризации, используемые на вышеуказанных этапах. Отдельные операции этапа концентрации произвольно выбирают в зависимости от соотношения сырья акриловой кислоты и спирта в реакции этерификации, катализатора, используемого в реакции этерификации, физических свойств сырья, побочных продуктов реакции и акрилатов, или подобного.

Высококипящая жидкость может содержать: акриловую кислоту, димер акриловой кислоты (здесь и далее называемый димер), тример акриловой кислоты (здесь и далее называемый тример), β-алкоксипропионовые кислоты и β-алкоксипропионаты, полученные из секции, кроме нижней части колонны очистки акрилатных продуктов на любом этапе, в качестве основных компонентов; и ингибиторы полимеризации, используемые на этапах получения в зависимости от используемого спирта. Ценные вещества можно возвращать из такой высококипящей жидкости подачей высококипящей жидкости в качестве высококипящей жидкости, содержащей аддукты Михаэля, в колонну реакции разложения. Затем возвращенные ценные вещества можно подавать на соответствующие этапы, такие как этап реакции этерификации и этап концентрации.

Вышеупомянутые аддукты Михаэля акриловой кислоты или акрилата относятся к продукту, полученному конденсацией Михаэля акриловой кислоты и сырья акрилата. Примеры таких аддуктов Михаэля, полученных при получении акриловой кислоты, включают: димер акриловой кислоты (здесь и далее называемый димер); тример акриловой кислоты (здесь и далее называемый тример); и тетрамер акриловой кислоты (здесь и далее называемый тетрамер). Кроме того, примеры аддуктов Михаэля, полученных при получении акрилата, включают: аддукты Михаэля акриловой кислоты с вышеупомянутым акрилатом, таким как алкиловый сложный эфир, имеющий от 2 до 8 атомов углерода, или циклоалкиловый сложный эфир, такой как β-акрилоксипропионат; аддукты Михаэля спирта, такие как β-алкоксипропионат; димеры; тримеры; тетрамеры; сложные эфиры тримеров; сложные эфиры тетрамеров; β-гидроксипропионовая кислота; и β-гидроксипропионаты.

Кроме того, ингибитор полимеризации используется для подавления образования продукта полимеризации во время производства при получении легко полимеризуемого соединения, такого как акриловая кислота или акрилат, как описано выше.

Конкретные примеры ингибитора полимеризации, используемого в настоящем изобретении, включают: акрилат меди, дитиокарбамат меди, соединение фенола и соединение фенотиазина. Примеры дитиокарбамата меди включают: диалкилдитиокарбаматы меди, такие как диметилдитиокарбамат меди, диэтилдитиокарбамат меди, дипропилдитиокарбамат меди и дибутилдитиокарбамат меди; циклоалкилендитиокарбаматы меди, такие как этилендитиокарбамат меди, тетраметилендитиокарбамат меди, пентаметилендитиокарбамат меди и гексаметилендитиокарбамат меди; и циклоксидиалкилендитиокарбаматы меди, такие как оксидиэтилендитиокарбамат меди. Примеры соединения фенола включают в себя гидрохинон, метохинон, пирогаллол, катехол, резорцин, фенол и крезол. Примеры соединения фенотиазина включают в себя фенотиазин, бис-(α-метилбензил)фенотиазин, 3,7-диоктилфенотиазин и бис-(α-диметилбензил)фенотиазин.

Другие вещества могут быть включены согласно настоящему изобретению в зависимости от способа, но их типы можно выбирать произвольно без ущерба для эффекта настоящего изобретения.

Настоящее изобретение будет описано более подробно. Здесь и далее варианты осуществления настоящего изобретения будут описаны со ссылками на чертежи. Фиг.1, 3 и 4 каждая представляет собой вид вертикального разреза нижней части колонны колонного оборудования для легко полимеризуемого соединения согласно варианту осуществления настоящего изобретения. Фиг.5 и 6 представляют собой схематичные диаграммы дистилляционного аппарата и аппарата реакции разложения, использующих колонное оборудование. Сначала будут описаны структуры дистилляционного аппарата и аппарата реакции разложения.

Дистилляционный аппарат представляет собой дистилляционный аппарат для акриловой кислоты. Как показано на фиг.5, дистилляционный аппарат включает: корпус 1 колонны в качестве дистилляционной колонны; холодильник 20 для охлаждения пара акриловой кислоты, перегнанной из корпуса 1 колонны; рефлюкс резервуар 21 для приема акриловой кислоты, сконденсированной в холодильнике 20; вентиляционный газовый холодильник 25 для дополнительного охлаждения газового компонента в рефлюкс резервуаре 21; вакуумное оборудование 26 для создания атмосферы дистилляции при пониженном давлении; линию отвода для отвода колонной жидкости корпуса 1 колонны; проход циркуляции для возврата части колонной донной жидкости, отводимой по линии отвода в корпус 1 колонны; и ребойлер 5 для нагрева колонной донной жидкости в циркуляционном проходе.

Насос 22 соединен с рефлюкс резервуаром 21, и трубопровод 23, соединенный с верхним отделом корпуса 1 колонны, соединен с насосом 22. Трубопровод 24 ответвляется от трубопровода 23.

Линия отвода содержит: патрубок отвода 2, соединенный с нижней частью корпуса 1 колонны; трубопровод 11, соединенный с патрубком отвода 2; насос 12, соединенный с трубопроводом 11; и трубопровод 13, соединенный с насосом 12.

Циркуляционный проход содержит: патрубок ввода 3, соединенный с патрубком отвода 2, через который вводят, по меньшей мере, часть колонной донной жидкости колонны, отводимой по патрубку отвода 2; трубопровод 4, соединенный с патрубком ввода 3; ребойлер 5, соединенный с трубопроводом 4; трубопровод 6, соединенный с ребойлером; и патрубок 7, соединяющий трубопровод 6 и открытую часть, открывающуюся в боковую стенку корпуса 1 колонны, для подачи колонной донной жидкости из трубопровода 6 в корпус 1 колонны.

В дистилляционном аппарате, показанном на фиг.5, сырая акриловая кислота вводится в корпус 1 колонны для дистилляции, и часть колонной донной жидкости циркулирует через патрубок отвода 2, патрубок ввода 3, трубопровод 4, ребойлер 5, трубопровод 6 и патрубок 7. Колонная донная жидкость также выводится как остаток через патрубок отвода 2, трубопровод 11, насос 12 и трубопровод 13.

Фракция из верхней части колонны вводится в рефлюкс резервуар 21 через трубопровод 19 и холодильник 20 для конденсации. Часть акриловой кислоты в рефлюкс резервуаре возвращается в верхнюю часть посредством колонны насоса 22 и трубопровода 23. Оставшаяся акриловая кислота выводится как очищенная акриловая кислота через трубопровод 24, который ответвляется от трубопровода 23. Газ в рефлюкс резервуаре 21 охлаждается снова в вентиляционном газовом холодильнике 25, и сконденсированная акриловая кислота возвращается в рефлюкс резервуар 21. Газовый компонент удаляется как вентиляционный газ после прохождения через вакуумное оборудование 26.

В дистилляционном аппарате для акриловой кислоты, показанной на фиг.5, температура нижней части колонны составляет, предпочтительно, от 60 до 120°С, наиболее предпочтительно, от 70 до 100°С. Давление составляет, предпочтительно, от 1 до 50 кПа, наиболее предпочтительно, от 2 до 20 кПа.

Кроме того, аппарат для реакции разложения представляет собой аппарат для реакции разложения высококипящего вещества, образованного в способе производства акриловой кислоты или акрилата. Как показано на фиг.6, аппарат для реакции разложения снабжен: корпусом 1 колонны, как колонны реакции разложения высококипящего вещества; теплообменником охлаждения газа 30 в верхней части колонны для охлаждения паров акриловой кислоты или акрилата, перегнанных из корпуса 1 колонны, резервуаром для жидкости 31 для приема акриловой кислоты или акрилата, сконденсированных в теплообменнике охлаждения газа 30 в верхней части колонны; вентиляционным теплообменником для охлаждения газа 35 для дополнительного охлаждения газового компонента в резервуаре для жидкости 31; линией отвода для отвода колонной донной жидкости корпуса 1 колонны; циркуляционный проход для возвращения в корпус 1 колонны части колонной донной жидкости, отведенной через линию отвода; ребойлер 5 для нагрева колонной донной жидкости в циркуляционном проходе.

Насос 32 соединен с резервуаром для жидкости 31, и трубопровод 33 соединен с насосом 32. Трубопровод 34 соединен с теплообменником для охлаждения газа 30 в верхней части колонны, ответвляющимся от трубопровода 33.

Линия отвода содержит: патрубок отвода 2, соединенный с нижней частью корпуса 1 колонны; трубопровод 11, соединенный с патрубком отвода 2, насос 12, соединенный с трубопроводом 11; и трубопровод 13, соединенный с насосом 12.

Циркуляционный проход содержит: патрубок ввода 3, соединенный с патрубком отвода 2, и через который вводится, по меньшей мере, часть колонной донной жидкости, отводимой патрубком отвода 2; трубопровод 4, соединенный с патрубком ввода 3; насос 40, соединенный с трубопроводом 4, трубопровод 41, соединенный с насосом 40; ребойлер 5, соединенный с трубопроводом 41; и трубопровод 6, соединенный с ребойлером 5; и патрубок 7, соединяющий трубопровод 6 и открытую часть, открывающуюся в боковой стенке корпуса 1 колонны, для подачи колонной донной жидкости из трубопровода 6 к корпусу 1 колонны.

Высококипящая часть вещества вводится в корпус 1 колонны и подвергается реакции разложения. Часть колонной жидкости возвращается в корпус 1 колонны через патрубок отвода 2, патрубок ввода 3, трубопровод 4, насос 40, ребойлер 5, трубопровод 6 и патрубок 7. Колонная донная жидкость также отводится через патрубок отвода 2, трубопровод 11, насос 12 и трубопровод 13.

Газообразные продукты разложения вводятся в резервуар для жидкости 31 из верхней части колонны через трубопровод 29 и теплообменник для охлаждения газа 30 в верхней части колонны. Жидкость внутри резервуара для жидкости 31 отводится как восстановленная жидкость посредством насоса 32 и трубопровода 33. Часть жидкости, полученной в резервуаре для жидкости 31, возвращается в теплообменник для охлаждения газа 30 в верхней части колонны через трубопровод 34, ответвляющийся от трубопровода 33. Газ внутри резервуара для жидкости 31 охлаждается в вентиляционном теплообменнике для охлаждения газа 35. Конденсат возвращается в резервуар для жидкости 31, и несконденсированный газ отводится через трубопровод 36.

Аппарат для реакции разложения акриловой кислоты и акрилата показан на фиг.6, температура реакции разложения составляет, предпочтительно, от 110 до 250°С, наиболее предпочтительно, от 120 до 230°С. Время реакции разложения составляет, предпочтительно, от 0,5 до 50 часов (от 10 до 50 часов при низкой температуре разложения и от 0,5 до 10 часов при высокой температуре разложения). Давление может быть пониженным давлением или нормальным давлением.

Как показано на фиг.5 и 6, насос может быть расположен вверх по потоку ребойлера 5 в циркуляционном проходе. Вакуумное оборудование обычно не обеспечивается в аппарате реакции разложения, но может быть размещено вниз по потоку вентиляционного теплообменника для охлаждения газа 35 в зависимости от условий, таких как тип или композиция высококипящего вещества, аналогично с дистилляционным аппаратом.

Трубопроводы 2 и 11, составляющие линию отвода на фиг.5 и 6, соединены соединительными фланцами 2а и 11а, как показано на фиг.1. Трубопроводы 3, 4 и 6 и патрубок 7, составляющие циркуляционный проход на фиг.5 и 6, соединены соединительными фланцами 3а и 4а и соединительными фланцами 6а и 7а, как показано на фиг.1.

Как показано на фиг.1, корпус 1 колонны снабжен: боковой стенкой, отверстием подачи 1а, открытым в боковой стенке, для подачи колонной донной жидкости в корпус 1 колонны из патрубка 7; верхней пластиной 12а, которая расположена так, что проходит от боковой стенки выше отверстия подачи 1а, для предотвращения направленного вверх рассеивания колонной донной жидкости из отверстия для подачи 1а; и отбойника 12b, который расположен в стороне от отверстия для подачи 12а, для предотвращения рассеивания колонной донной жидкости из отверстия для подачи 1а в направлении подачи (направление от боковой стенки к центру корпуса 1 колонны).

Верхняя пластина 12а выполнена из элемента пластины, имеющего одинаковую толщину. Как показано на фиг.1, верхняя пластина 12а расположена наклонно вниз от базового конца к кончику так, что угол (наклона) между направлением протяженности верхней пластины 12а и боковой стенкой составляет 91° или более. Наклон, предпочтительно, находится в интервале от 91 до 135°, более предпочтительно, от 95 до 135°. Верхняя пластина 12а представляет собой элемент пластины, имеющий одинаковую толщину, и, таким образом, угол между верхней поверхностью верхней пластины 12а и боковой стенкой равен углу наклона. На верхней пластине 12а для ускорения падения жидкости, собранной на верхней поверхности верхней пластины 12а, может быть расположено отверстие. Однако отверстие не обязательно.

Отбойник 12b также выполнен из элемента пластины, имеющего одинаковую толщину. Как показано на фиг.1, отбойник расположен вертикально к вершине пластины 12а вниз от конечного края верхней пластины 12а. Длина протяженности вниз отбойника 12b практически не ограничена. Однако отбойник 12b, предпочтительно, проходит вниз до нижнего конечного края отверстия для подачи 1а или далее, и длина отбойника, более предпочтительно, равна или более диаметру отверстия для подачи 1а. Отбойник 12b может быть расположен параллельно боковой стенке или расположен под соответствующим углом к боковой стенке так, что расстояние между боковой стенкой и отбойником 12b постепенно увеличивается книзу, например.

Как показано на фиг.2, ширина А верхней пластины 12а или отбойника 12b, предпочтительно, равна или более диаметру отверстия для подачи 1а. Протяженность длины В верхней пластины 12а практически не ограничена, но, предпочтительно, устанавливается в соответствии с тем, чтобы открытая площадь отбойника 12b равнялась или была больше, чем площадь сечения отверстия для подачи 1а.

Открытая площадь, используемая здесь, определяется перемножением ширины (А на фиг.2) отбойника 12b и расстояния между боковой стенкой и отбойником 12b. Когда толщина отбойника 12b, по существу, небольшая по сравнению с открытой площадью, открытая площадь может быть определена перемножением А и В на фиг.2.

Колонная донная жидкость, нагретая в ребойлере 5, подается в корпус 1 колонны из патрубка 7 через отверстие для подачи 1а. Направленный вверх поток или рассеивание колонной донной жидкости, подаваемой из отверстия для подачи 1а, ограничивается верхней пластиной 12а, и поток или рассеивание в центральном направлении корпуса 1 колонны колонной донной жидкости ограничивается отбойником 12b. Колонная донная жидкость, подаваемая из отверстия для подачи 1а, проходит по направлению вниз независимо от скорости потока. Таким образом, рассеивание колонной донной жидкости к боковой стенке корпуса 1 колонны или внутри корпуса 1 колонны, содержащей тарелки, насадку и аналогичное, поставляемое по требованию, может быть предотвращена.

Верхняя пластина 12а расположена наклонно по направлению вниз от базового конца к кончику верхней пластины 12а, и, таким образом, колонная донная жидкость или конденсат легко полимеризуемого соединения, такого как акриловая кислота, акрилат, сырой материал акриловой кислоты и акрилата, и побочные продукты в корпусе 1 колонны проходят вниз от верхней пластины 12а, даже если прилипли к верхней поверхности верхней пластины 12а. Таким образом, накопление конденсата на верхней поверхности верхней пластины 12а предотвращается, тем самым может быть предотвращено образование полимерных продуктов из конденсата.

Корпус 1 колонны может содержать: вертикальную пластину, которая установлена вертикально и по направлению вниз с каждой стороны верхней пластины 12а от бокового конца края верхней пластины 12а, для предотвращения рассеивания колонной донной жидкости в горизонтальном направлении из отверстия для подачи 1а; и донную пластину ниже отверстия для подачи 1а, например, как дополнение к отбойнику 12b, когда это необходимо. Донная пластина может быть расположена с наклоном или с отверстиями, как в верхней пластине 12а. Когда большой объем колонной донной жидкости циркулирует из ребойлера, объем подачи колонной донной жидкости большой, и накопление колонной донной жидкости не происходит на верхней поверхности донной пластины. В этом случае донная пластина может быть горизонтальной, и не нуждается в снабжении отверстиями. Верхняя пластина 12а может быть расположена вдоль боковой стенки корпуса 1 колонны, и длина верхней пластины 12а практически не ограничена.

На фиг.5 и 6 показан корпус 1 колонны, линия отвода и циркуляционный проход, изображенный на фиг.1, но может также относиться к корпусу 1 колонны, линии отвода и циркуляционному проходу, показанным на каждой из фиг.3 и 4.

Структура корпуса 1 колонны и периферических частей на фиг.3 такая же, как структура корпуса 1 колонны и периферических частей на фиг.1, за исключением того, что патрубок ввода 3 соединен близко с нижней частью корпуса 1 колонны, чтобы непосредственно вводить колонную донную жидкость для циркуляции из корпуса 1 колонны; и патрубок для отвода 2 не ответвляется и связан непосредственно с трубопроводом 11.

Структура корпуса 1 колонны и периферических частей на фиг.4 такая же, как структура корпуса 1 колонны и периферических частей на фиг.1, за исключением того, что объемная часть 10, увеличивающаяся книзу, расположена в нижней части корпуса 1 колонны; патрубок для ввода 3 соединен с объемной частью 10 на боковой стороне объемной части 10; колонная донная жидкость вводится для циркуляции из объемной части 10; и патрубок для отвода 2, соединенный с нижней частью объемной части 10, не ответвляется и связан с трубопроводом 11.

В структурах, показанных на фиг.3 и 4, рассеивание колонной донной жидкости внутрь корпуса 1 колонны и образование полимерного продукта на верхней поверхности верхней пластины 12а также предотвращается, как в структуре, показанной на фиг.1.

Примеры

В дальнейшем, настоящее изобретение будет описано подробно на основании примеров и сравнительных примеров, но настоящее изобретение не ограничивается ими.

<Пример 1>

Реакцию разложения высококипящей жидкости проводили с использованием аппарата для реакции разложения, показанного на фиг.6. Угол инсталляции θ (наклон) верхней пластины 12а составлял 95°. Корпус 1 колонны, который представляет собой реактор разложения, имеет диаметр 1000 мм и длину 2800 мм, был изготовлен Hastelloy С. Высококипящая жидкость имеет композицию, состоящую из: 21,0 мас.% бутилакрилата; 65,0 мас.% β-бутилбутоксипропионата, 4,0 мас.% бутилакрилоксипропионата, 2,0 мас.% β-бутилгидроксипропионата, 3,0 мас.% гидрохинона, 2,0 мас.% метоксихинона и 3,0 мас.% других компонентов. Высококипящую жидкость подавали в корпус 1 колонны со скоростью 580 кг/ч.

10 мас.% 1 мас.% водного раствора серной кислоты относительно высококипящей жидкости подавали в корпус 1 колонны как катализатор реакции разложения. Реакцию разложения проводили при давлении 100 кПа, температуре разложения 197°С и времени контакта 50 мин. В результате реакционный остаток получали при 200,1 кг/ч и отводили из нижней части колонны. Реакционный остаток имел композицию, состоящую из 8,7 мас.% бутилакрилата; 62,5 мас.% β-бутилбутоксипропионата, 2,0 мас.% бутилакрилоксипропионата, 0,3 мас.% бутил-β-бутилгидроксипропионата, 8,7 мас.% гидрохинона, 5,8 мас.% метоксихинона, 0,8 мас.% бутанола, 2,9 мас.% серной кислоты и 8,3 мас.% других компонентов.

Ребойлер 5 представляет собой вертикально закрепленную трубчатую пластину типа теплообменника. Подачу колонной донной жидкости в ребойлер 5 измеряли с помощью измерителя скорости потока, расположенного на выходе насоса 40, и начальная скорость потока составляла 32000 кг/ч. Колонная донная жидкость проходила через трубы ребойлера 5.

После непрерывной работы в течение 3 месяцев работу прекращали и ребойлер 5, внутреннюю часть корпуса 1 колонны, верхнюю пластину 12а и отбойник 12b подвергали контролю. Результат контроля подтвердил: отсутствие накопления веществ, стабильную подачу жидкости в ребойлер 5 во время работы, отсутствие засорения во время работы.

<Пример 2>

Ту же операцию повторили, как в примере 1, за исключением того, что угол инсталляции 9 (наклон) верхней пластины 12а изменили до 100°. После непрерывной работы в течение 3 месяцев работу прекращали и ребойлер 5 и все прочее оборудование подвергали контролю. Результат контроля подтвердил: отсутствие накопления веществ, отсутствие засорения во время работы.

<Сравнительный пример 1>

Ту же операцию повторили, как в примере 2, за исключением того, что угол инсталляции 9 (наклон) верхней пластины 12а изменили до 90°. После непрерывной работы в течение 3 месяцев температура реакции не могла поддерживаться постоянной. Работу аппарата реакции разложения прекращали и внутреннюю часть аппарата подвергали контролю. Результат контроля подтвердил: вязкий полимерный продукт на верхней поверхности верхней пластины 12а, полимерный продукт внутри труб ребойлера 5.

<Пример 3>

Реакцию разложения высококипящей жидкости проводили с использованием той же аппаратуры, как и в примере 1. Композиция высококипящей жидкости состояла из 45,3 мас.% акриловой кислоты, 10 мас.% малеиновой кислоты, 42,4% димера акриловой кислоты (акрилоксипропионовая кислота), 1,3 мас.% гидроксихинона и 1,0 мас.% фенотиазина. Высококипящую жидкость подавали в корпус 1 колонны при 580 кг/ч.

Реакцию разложения проводили при давлении 72 кПа, температуре разложения 188°С и времени контакта 70 минут. В результате получали реакционный остаток при 130,5 кг/ч из нижней части колонны. Реакционный остаток имел композицию, состоящую из: 8,0 мас.% акриловой кислоты, 14,0 мас.% малеиновой кислоты, 67,2 мас.% димера акриловой кислоты (акрилоксипропионовая кислота), 5,8 мас.% гидрохинона, 4,4 мас.% фенотиазина и 0,6 мас.% олигомера и полимера.

После непрерывной работы в течение 3 месяцев работу прекращали и ребойлер 5 и все прочее оборудование подвергали контролю. Результат контроля подтвердил: отсутствие накопления веществ, стабильную подачу колонной донной жидкости в ребойлер 5 во время работы и отсутствие засорения во время операции.

<Сравнительный пример 2>

Ту же операцию повторяли, как в примере 2, за исключением того, что угол инсталляции 9 (наклон) верхней пластины 12а изменяли до 90°. После непрерывной работы в течение 1 месяца температуру колонной донной жидкости невозможно было поддерживать. Работу аппарата реакции разложения немедленно прекращали и внутреннюю часть аппарата подвергали контролю. Результат контроля подтвердил: попкорн-подобный продукт полимеризации на верхней поверхности верхней пластины 12а, частичное засорение труб ребойлера 5.

<Пример 4>

Дистилляцию сырой акриловой кислоты проводили с использованием аппарата для дистилляции, показанного на фиг.5, используя дистилляционную колонну из нержавеющей стали SUS 316, имеющую внутренний диаметр 1100 мм и длину 20000 мм, и 21 перфорированную тарелку (двойные потоковые тарелки), установленные внутри, как в корпусе 1 колонны.

Угол инсталляции 9 (наклон) верхней пластины 12а составлял 100°. Насос был расположен в середине трубопровода 4. Трубопровод 4 имел такой же диаметр, как и патрубок для ввода 3. Сырой акриловый мономер представлял собой смесь, состоящую из 99,2 мас.% акриловой кислоты, 0,3 мас.% димера акриловой кислоты, 0,1 мас.% гидрохинона и 0,1 мас.% фенотиазина, и смесь подавали в корпус 1 колонны при 90°С и 1300 кг/ч.

Жидкость, полученную растворением 8 мас.% метохинона в акриловой кислоте, подавали в рефлюкс резервуар 21 при 6,2 кг/ч из не показанного резервуара для жидкости, содержащего ингибитор полимеризации. Жидкость, полученную растворением 1 мас.% фенотиазина в акриловой кислоте, подавали в корпус 1 колонны при 31 кг/ч. Операцию проводили при давлении в верхней части колонны, равном 2,8 кПа, и давлении в нижней части колонны, равном 7,9 кПа, температуре верхней части колонны, равной 53°С, и температуре нижней части колонны, равной 75°С, получая таким образом из верхней части колонны высокочистую акриловую кислоту, имеющую чистоту 99,8 мас.% или выше.

Ребойлер 5 представлял собой вертикально закрепленную трубчатую пластину типа теплообменника. Подачу колонной донной жидкости в ребойлер 5 измеряли измерителем скорости потока, установленном на выходе из трубопровода 4, и начальная скорость потока составляла 68000 кг/ч. Колонная донная жидкость проходила через трубы ребойлера 5.

После непрерывной работы в течение 6 месяцев работу прекращали, и ребойлер 5 подвергали контролю. Результат контроля подтвердил: отсутствие накопления веществ, стабильную подачу колонной донной жидкости в ребойлер 5 во время работы, и отсутствие засорения во время работы.

<Сравнительный пример 3>

Ту же операцию повторяли, как в примере 4, за исключением того, что угол инсталляции 9 (наклон) верхней пластины 12а изменяли до 90°. После непрерывной работы в течение 4 месяцев температуру колонной донной жидкости невозможно было поддерживать, и поток нельзя было подавать в ребойлер 5. Работу аппарата реакции разложения прекращали, и аппарат внутри подвергали контролю. Результат контроля подтвердил: попкорн-подобный продукт полимеризации на верхней поверхности верхней пластины 12а, частичное засорение труб ребойлера 5.

Промышленная применимость

Согласно настоящему изобретению простая структура, включающая верхнюю пластину с наклоном верхней поверхности, подавляет образование полимерного продукта на верхней поверхности верхней пластины, вызванное содержащимся в жидкости легко полимеризуемым соединением. Таким образом, такая проблема как засорение продуктом полимеризации устраняется, и настоящее изобретение может предоставить емкость для легко полимеризуемого соединения, способную к устойчивой непрерывной работе в течение длительного периода времени при обработке легко полимеризуемого соединения, такой как производство и очистка легко полимеризуемого соединения.

Когда настоящее изобретение применяют к колонному оборудованию, включающему нагрев колонной донной жидкости, которая представляет собой жидкость, содержащую легко полимеризуемое соединение, в ребойлере, и циркуляцию колонной донной жидкости, такую как в дистилляционной колонне, испарительной колонне или в колонне для реакции разложения, засорение ребойлера продуктами полимеризации предотвращается. Таким образом, колонное оборудование может стабильно и непрерывно работать в течение длительного периода времени.

В частности, настоящее изобретение более эффективно, когда применяется при производстве или очистке (мет)акриловой кислоты (акриловая кислота или метакриловая кислота) и их сложных эфиров.

Изобретение может быть использовано для дистилляционной или испарительной колонны. Колонную донную жидкость, нагретую в ребойлере 5, подают через отверстие подачи 1а расположенное в боковой стенке корпуса 1 колонны. Корпус 1 колонны содержит верхнюю пластину 12а выше отверстия для подачи 1а и отбойник 12b, расположенный вертикально к верхней пластине 12а. Верхняя пластина 12а расположена так, что верхняя поверхность верхней пластины 12а наклонена вниз от ее базового конца до кончика. Изобретение позволяет подавить образование полимеризованного продукта и обеспечить стабильную непрерывную работу колонного оборудования на протяжении длительного периода времени. 4 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Емкость для легко полимеризуемого соединения, принимающая жидкость, содержащую легко полимеризуемое соединение, содержащая:
принимающую часть, которая имеет боковую стенку и отверстие для подачи жидкости в боковой стенке,
верхнюю пластину, которая расположена так, что проходит от боковой стенки выше отверстия, для предотвращения рассеивания вверх жидкости из отверстия, и
отбойник, который удален от отверстия, для предотвращения рассеивания жидкости из отверстия в направлении подачи, при этом
верхняя поверхность верхней пластины наклонена вниз от ее базового конца до кончика, причем конец боковой стенки верхней пластины образован как базовый конец, и выступающий конец верхней пластины образован как кончик.

2. Емкость для легко полимеризуемого соединения по п.1, которая дополнительно содержит проход для циркуляции жидкости, для отвода жидкости, полученной в принимающей части, и для возвращения жидкости в принимающую часть через отверстие, и ребойлер для нагрева жидкости в проходе для циркуляции жидкости.

3. Емкость для легко полимеризуемого соединения по п.1 или 2, в которой принимающая часть является одной, выбранной из группы, состоящей из дистилляционной колонны, испарительной колонны и колонны для реакции разложения высококипящего вещества.

4. Емкость для легко полимеризуемого соединения по п.1, в которой угол между верхней поверхностью верхней пластины и боковой стенкой находится в интервале от 91 до 135°.

5. Емкость для легко полимеризуемого соединения по п.1, в которой легко полимеризуемое соединение представляет собой, по меньшей мере, одно, выбранное из группы, состоящей из (мет)акриловой кислоты и (мет)акрилата.