СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ N-ФОСФОНОМЕТИЛГЛИЦИНА Российский патент 2009 года по МПК C07F9/38 

Данное изобретение относится к нефтехимической отрасли, а более конкретно, к получению солей щелочных металлов органических кислот, которые используются в чистом виде либо в качестве полупродуктов при производстве народнохозяйственных товаров. Так соли щелочных металлов биологически активных органических кислот используются в качестве гербицидных средств в борьбе с сорной растительностью («Справочник пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской федерации», Москва, 2007, изд-во «Агрорус», стр.145, 177).

В данном изобретении речь идет о способе получения солей щелочных металлов N-фосфонометилглицина (глифосата) в качестве гербицидного средства для уничтожения сорной растительности («Справочник пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской федерации», Москва, 2007, изд-во «Агрорус», стр.173).

Известен общепринятый вариант получения солей щелочных металлов органических кислот, когда водный раствор щелочного агента контактирует с органической кислотой.

Например, в пат. США №6096686 калиевую соль N-фосфонометилглицина (глифосата) получают путем нейтрализации глифосата водным раствором КОН до рН, равном 7.

Однако как общепринятый вариант синтеза щелочных солей органических кислот, так и конкретно калиевой соли глифосата имеют недостаток, связанный с существенными затратами при необходимости получения сухих (безводных) солей, а именно - введение дополнительных технологических стадий, включающих испарение влаги, выгрузку и сушку соли.

Получение сухих (безводных) солей щелочных металлов глифосата открывает перспективу создания новых глифосатсодержащих препаратов в форме водорастворимых порошков либо водорастворимых гранул.

Новые прогрессивные формы позволяют поднять концентрацию биологически активного начала (глифосата) в препарате до 700 г и более на 1 кг и существенным образом повлиять на экономику производства глифосатсодержащих препаратов.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения солей щелочных металлов глифосата в сухом (безводном) варианте, исключающем недостатки, характерные традиционным методам получения подобных солей.

Поставленная задача достигается тем, что процесс образования солей щелочных металлов глифосата осуществляют в твердой фазе в условиях механо-химического взаимодействия глифосата и щелочного реагента (NaOH, КОН, N₂CO₃, К₂СО₃) с тониной помола не более 20 микрон в эффективном Z-образном червячно-лопастном смесителе, обеспечивающем тесный контакт компонентов реакции.

Для реализации изобретения могут быть использованы любые другие механические аппараты, обеспечивающие функции измельчения и контакта твердых реагирующих компонентов.

Это могут быть электромагнитные измельчители, высокооборотные многолопастные центробежные смесители и т.д.

Опыты проводили следующим образом.

В Z-образный смеситель загружали расчетное количество порошкообразных глифосата и щелочного реагента (NaOH, КОН, N₂СО₃, К₂СО₃) с тониной помола не более 20 микрон, включали смеситель (скоростью оборота смесительного устройства 60 об/мин) при температуре окружающей среды. Время реакции колебалось от 60 до 90 мин. Переход твердых кристаллических структур глифосата и щелочного реагента в твердую кристаллическую щелочную соль глифосата проходит на середине реакции через стадию порошкообразного аморфного состояния.

По окончании реакции из смесителя получают сухую, сыпучую соответствующую соль щелочного металла глифосата, в случае щелочей и без стадии образования аморфного состояния вследствие выделения в процессе реакции углекислого газа, в случае карбонатов.

Из двух рассматриваемых структур щелочных реагентов (щелочи и карбонаты) следует отдать предпочтение карбонатам, поскольку они, в отличие от чистых щелочей, оставляют в продуктах реакции в два раза меньше кристаллизационной воды (4,3% против 8,6% для щелочей).

Выход продуктов реакции определяли как отношение веса реально выгруженных продуктов реакции совместно с кристаллизационной водой к теоретически рассчитанному.

Изложенное выше иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

В Z-образный смеситель загружали 169 г (1 моль) порошкообразного глифосата и 40 г (1 моль) порошкообразного NaOH. При температуре окружающей среды проводили твердофазную реакцию в течение 70 мин. Выгрузили 204,9 г сухой порошкообразной Na-соли глифосата. Расчетный вес Na-соли глифосата согласно реакции 209 г. Выход Na-соли глифосата 98%.

Пример 2

Аналогично примеру 1 загружали 169 г (1 моль) глифосата и 56 г (1 моль) КОН. Время реакции 60 мин. Выгрузили 220,3 г (225 г расчетное количество) сухой порошкообразной К-соли глифосата. Выход К-соли глифосата 97,7%.

Пример 3

Аналогично примеру 1 загружали 169 г (1 моль) глифосата и 53 г (0,5 моля) Na₂CO₃. Проводили реакцию в течение 90 мин. Выгрузили 195,4 г (200 г расчетное количество) сухой порошкообразной Na-соли глифосата. Выход Na-соли глифосата 97,5%.

Пример 4

Аналогично примеру 1 загружали 169 г (1 моль) глифосата и 69 г (0,5 моля) К₂СО₃. Проводили реакцию в течение 80 мин. Выгрузили 210,5 г (216 г расчетное количество) сухой порошкообразной К-соли глифосата. Выход К-соли глифосата 97,4%.

Изобретение относится к способу получения солей щелочных металлов N-фосфонометилглицина и может быть применено в сельском хозяйстве для борьбы с сорной растительностью. Предложенный способ состоит в том, что реакцию взаимодействия глифосата и щелочного реагента осуществляют в твердой фазе в высокоэффективном смесителе в условиях измельчения и тесном контакте компонентов реакции. Технический результат - разработка нового способа получения солей N-фосфонометилглицина в отсутствие растворителей. 3 з.п.ф-лы.

1. Способ получения солей щелочных металлов N-фосфонометилглицина (глифосата), отличающийся тем, что реакцию взаимодействия глифосата и щелочного реагента осуществляют в твердой фазе в высокоэффективном смесителе в условиях измельчения и тесном контакте компонентов реакции.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что степень измельчения компонентов реакции должна быть не более 20 мкм.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию взаимодействия проводят при температуре окружающей среды.

4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что время взаимодействия составляет 60-90 мин.