СПОСОБ СИНТЕЗА МИКРОПОРОШКОВ АЛМАЗА Российский патент 1995 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к технологии производства сверхтвердых материалов, а именно к синтезу алмаза с использованием энергии ударных волн, генерируемых в твердом теле воздействием лазерного гигантского импульса.

Известен способ синтеза микропорошков алмаза, включающий воздействие на неалмазные модификации углерода высоких давлений и температур, соответствующих области стабильности алмаза.

Недостатками способа являются сложность и высокая стоимость проведения процесса, наличие металлических включений в случае применения металлов в качестве катализаторов, громоздкость технологического процесса, его дискретность и низкий уровень управления процессом, не позволяющий путем задания технологических параметров задавать тем самым параметры выходные, например размеры синтезируемых алмазных частиц.

Цель изобретения обеспечение регулируемого изменения размеров частиц в микропорошке в диапазоне 10-100 , упрощение и удешевление процесса, повышение производительности и исключение содержания металлических включений.

Цель достигается тем, что в синтезе микропорошков алмаза, включающем воздействие на неалмазные модификации углерода высоких давлений и температур, соответствующих области стабильности алмаза, воздействие осуществляют обработкой поверхности образцов неалмазных модификаций углерода сфокусированным излучателем импульсного лазера, работающего в режиме модулированной добротности с длительностью лазерного импульса 10^-7 10^-12 с и плотностью мощности излучения 10⁷-10¹⁴ Вт/см².

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве источника ударной волны (и одновременно источника нагрева) используется импульс лазерного излучения большой мощности. Точнее, ударная волна возникает при расширении плазмы испаренного вещества. Как показывают расчеты, величины давлений, которые возникают при воздействии импульса лазерного излучения рубинового лазера на различные материалы, колеблются от 59 до 320 кбар. При этом коэффициент отражения R ≈90% плотность мощности Е 10⁹ Вт/см², длительность импульса τ_и≈ 10^-8 с. При воздействии импульса лазерного излучения на графит коэффициент отражения, как известно, будет меньше 90% и, следовательно, для достижения тех же величин давлений нужна будет меньшая выходная мощность излучения лазера. Поверхность материала, обрабатываемого гигантским лазерным импульсом, нагревается до температуры, превосходящей температуру плавления. Таким образом, на поверхности неалмазной модификации углерода при воздействии на нее гигантского лазерного импульса создаются необходимые и достаточные для фазового перехода условия (давление и температура). На короткое время ( ≈10^-8 с) поверхность графита, облученная лазером, оказывается под воздействием одновременно высокого давления и температуры.

П р и м е р. Для синтеза алмаза был использован лазер на алюмоиттриевом гранате, легированном неодимом. Длина волны излучения 1,06 мкм, длительность импульса τ_и≈30 нс, энергия в импульсе Е≈1 Дж. Излучение фокусировалось линзой с фокусным расстоянием 5 см, образец графита помещался в фокальной плоскости линзы, площадь, занимаемая сфокусированным пучком, равна 0,3 см², плотность мощности q≈10⁸ Вт/см². Затем облученные образцы исследовались на регистрирующем электронографе ЭМР-102. Исследование проводилось методом отражения при ускоряющем напряжении 50 кВ. Сравнение d_эксп и d_теор производится в таблице.

Из анализа таблицы следует, что на поверхности объема находится тонкая кристаллическая пленка алмаза в смеси с поликристаллическим графитом.

Электронограммы приведены на чертеже.

Оценены размеры кристаллитов алмаза 10-20 . Размеры области, где произошло фазовое превращение, оцениваются примерно в 30 мкм. Размеры эти можно изменять, увеличивая или уменьшая плотность мощности излучения лазера.

Предлагаемый способ синтеза микропорошков алмаза обеспечивает возможность регулирования размеров частиц получаемого алмазного порошка в широком диапазоне, а также упрощение и удешевление процесса синтеза алмазного порошка, так как предлагаемый способ, во-первых, не требует наличия взрывной камеры, детонатора и специального приготовления смеси углерода с взрывчатым веществом. Кроме того, технология, использующая взрыв для получения алмаза, является дискретной. Лазерными импульсами можно непрерывно обрабатывать достаточно большой образец углерода в течение 1 ч. Смену образца можно произвести в течение 1 мин. Частота повторения импульсов до 100 Гц позволяет обеспечить предлагаемой технологии более высокую производительность. При этом обеспечивается более полное использование исходного материала (углерода).

В предлагаемом способе легко достигаются необходимые для трансформации решетки углерода в решетку алмаза условия давление и температура, поэтому нет необходимости в применении металлов-катализаторов, а значит и нет загрязнения получаемого алмазного микропорошка.

Выбор режима синтеза осуществлен следующим образом.

Диапазон длительностей импульса выбран из тех соображений, что для большинства твердых тел (толщиной порядка 1 см) время распространения ударных волн составляет 10^-5 с. Поэтому облучение импульсами длительностью менее 10^-7 с должно приводить к возникновению ударной волны. Нижний предел длительности импульса 10^-12 с (пикосекундные импульсы) выбран из технических соображений. Более короткие импульсы (фемтосекундные) получать технически гораздо более сложно и для данного применения экономически нецелесообразно. Пределы плотности мощности выбраны таким образом, чтобы температура и давление в зоне обработки соответствовали условиям фазового перехода углерода в алмаз ( Т≈2000^оС, Р≈100 кбар). Выбор этого диапазона 10⁷-10¹⁴ Вт/см² осуществлен с помощью известных формул.

Использование: в технологии производства алмазов. Сущность изобретения: на образец графита воздействуют сфокусированным излучением импульсного лазера, работающего в режиме модулированной добротности с длительностью лазерного импульса 10^-7-10¹²c и плотностью мощности излучения 10⁷-10¹⁴Вт/см². 1 ил. 1 табл.

СПОСОБ СИНТЕЗА МИКРОПОРОШКОВ АЛМАЗА, включающий воздействие на неалмазные модификации углерода высокими давлением и температурой, соответствующими области стабильности алмаза, отличающийся тем, что, с целью обеспечения регулируемого изменения размеров частиц в микропорошке в диапазоне упрощения и удешевления процесса, повышения производительности и исключения содержания металлических включений, воздействие осуществляют обработкой поверхности образцов неалмазных модификаций углерода сфокусированным излучением импульсного лазера, работающего в режиме модулированной добротности с длительностью лазерного импульса 10^-7 10 ^-12 с и плотностью мощности излучения 10⁷ 10¹⁴ Вт/см².