СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ИЗ ОПОКИ ИЛИ ОПОКИ С ТРЕПЕЛОМ Российский патент 2010 года по МПК B01J20/10 B01J20/30 

Изобретение относится к способам получения сорбентов на основе пористых материалов, в частности опал-кристобалитовым породам, и может быть использовано для очистки промышленных стоков, доочистки питьевой воды, растительных масел, с последующей регенерацией отработанного сорбента.

Известен способ получения сорбента, включающий дробление пористого силикатного носителя, насыщение раствором модифицирующего реагента - сульфата железа (III), сульфата аммония, перманганата калия или их комбинации. Последующую термообработку осуществляют при температуре разложения модифицирующего реагента (см. описание к патенту РФ №2031705, B01J 20/30, 20/10, 1995).

Наиболее близким по технической сущности является способ получения сорбента из пористых материалов (опока и диатомит), включающий сушку, дробление диатомита или опоки, их обработку водным щелочным раствором гидроксида натрия, или гидроксида кальция, или карбоната натрия с концентрацией 8-12 мас.% и термообработку при температуре 1000-1250ºС.

Недостатком данного способа является то, что он повышает прочностные свойства и уменьшает истираемость, но значительно снижает пористость, то есть уменьшает удельную поверхность сорбента, следовательно, приводит к ухудшению его сорбционной способности.

Техническая задача, на решение которой направлено изобретение, - повышение сорбционной способности материала за счет обеспечения повышения удельной поверхности сорбента.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе получения сорбента, включающем сушку, дробление опал-кристобалитовой породы (опока или диатомит), ее обработку водным щелочным раствором гидроксида натрия, или гидроксида кальция, или карбоната натрия с последующей термообработкой, концентрацию водного щелочного раствора берут 5-7 мас.%, а термообработку ведут при температуре 600-940°С. В качестве опал-кристобалитовой породы берут опоку или опоку с трепелом.

При концентрации водного щелочного раствора менее 5% он не приводит к развитию удельной поверхности (пористости) сорбента, а при концентрации свыше 7% происходит укрупнение размера его пор, но удельная поверхность сорбента снижается (размер пор увеличивается, а их количество уменьшается). Термообработка сорбента при температуре ниже 600°С не позволяет получить его спекание в «черепок» с требуемой механической прочностью, а при температуре выше 940°С происходит значительное уменьшение удельной поверхности сорбента (т.е. размер пор еще больше увеличивается, а их количество снижается).

Способ осуществляли следующим образом.

Пример 1. Минеральное пористое сырье - опоку - доставляли на склад, где она вылеживалась в течение двух недель слоем 500-600 мм, при этом ее влажность снизилась с 40 до 30%. Затем опоку дробили на щековой, а затем на конусной дробилках до фракции 0-10 мм и модифицировали 5%-ным раствором каустической соды (NaOH). Термообработку проводили во вращающейся печи при температуре 600°С. После охлаждения материала в слоевом холодильнике его рассеивали по фракциям: 0-0,5; 0,5-2,0; 5,0-10,0.

Пример 2. Минеральное пористое сырье - опоку - доставляли на крытый склад, где она вылеживалась в течение 15 дней, слоем 600 мм. Влажность сырья такой просушкой снижалась с 50 до 35%. Далее, также как в примере 1, ее дробили на фракцию 0-10 мм, обрабатывали модифицирующим реагентом - 6% раствором Ca(OH)₂, а термообработку проводили при температуре 850°С, охлаждали и просеивали на необходимые фракции.

Пример 3. Смесь опоки и трепела (примерно в равных долях) на закрытом складе рассыпали слоем 450 мм и выдерживали в течение трех недель, влажность сырья таким образом снижалась с 45 до 35%. Далее материал дробили на фракции 0-10 мм, обрабатывали модифицирующим реагентом - 7%-ным раствором Nа₂СО₃, а термообработку проводили при температуре 900°С в барабанной печи. Затем продукт охлаждали и просеивали на грохоте по фракциям: от 0-0,5 до 5,0-10,0 мм.

Пример 4. Смесь опоки и трепела (в соотношении 70:30), как и в предыдущем примере, рассыпали на складе толщиной 500 мм, сушили в течение 15 дней, затем модифицировали раствором NaOH. Термообработку проводили при температуре 940°С во вращающейся печи, охлаждали в барабанном холодильнике и классифицировали по товарным фракциям.

Сорбент, полученный заявляемым способом, под товарным знаком ОДМ-Ф прошел промышленные испытания на фильтровальной станции поселка Верхняя Синячиха Свердловской области и показал хорошие результаты, которые представлены ниже в табл. 1.

Результаты эксплуатации фильтровально-сорбционного материала на фильтровальной станции поселка Верхняя Синячиха.

Таблица 1 №№ Ингредиенты улавливаемые, мг/дм³ Вода до фильтрования Вода после фильтрования Норматив СанПина 2.1.4.11074-01 1 Раств. кислород 9,60 10,70 Более 4-6 2 Мутность 1,53 - 1,5 3 Железо 0,86 0,24 0,3 4 Медь 0,35 0,11 1,0 5 Азот нитратный 2,05 0,94 1,0 6 Фосфаты 0,14 0,07 0,46 7 Взвешенные вещества 18,86 5,92 -

Заявляемый способ позволяет получить механически прочный и химически стойкий сорбент, соответствующий требованиям ГОСТ Р51641-2000 «Материалы фильтрующие зернистые». Сравнительные данные заявляемого сорбента с традиционно применяемых фильтрующих материалов представлены в табл. 2.

Сравнительные данные показателей механической прочности с известными материалами, традиционно применяемых в качестве фильтрующих

Таблица 2 Материал Крупность зерен, мм Истираемость, % Измельчаемость, % Авторы исследований Сорбент заявляемый 0,80 0,08 0,20 Авторы заявки Дробленый керамзит 1,78 2,12 0,12 Аюкаев Р.И. Горелые породы 1,0 0,46 3,12 Фоминых А.М. Шунгизит 0,84 0,20 1,50 Смоянов И.Я. Клиноптилолит 1,15 0,40 3,40 Бабаев И.С. Вулканические шлаки 0,95 0,08 0,72 Гулян А.Т.

Из таблицы 2 видно, что помимо достаточно высоких сорбционных свойств прочностные показатели сорбента также находятся на должном уровне.

Изобретение относится к технологии неорганических сорбентов. Способ включает сушку, дробление породы, ее обработку водным раствором гидроксида натрия, или гидроксида кальция, или карбоната натрия с концентрацией 5-7 мас.% с последующей термообработкой при температуре 600-940°С. Изобретение направлено на повышение сорбционной способности материала за счет обеспечения повышения удельной поверхности сорбента. 2 табл.

Способ получения сорбента из опоки или опоки с трепелом, включающий сушку, дробление, их обработку водным щелочным раствором и термообработку, отличающийся тем, что обработку ведут раствором гидрооксида натрия, или гидрооксида кальция, или карбоната натрия с концентрацией 5-7 мас.%, а термообработку ведут при температуре 600-940°С.