СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА Российский патент 2010 года по МПК C06B21/00 C06B25/18 

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии.

Известны способы получения СФП, заключающиеся в получении порохового лака в водной среде в присутствии растворителя (например, этилацетата), диспергировании его на сферические частицы заданного размера при действии эмульгатора (мездрового клея, желатина или других ПАВ), обезвоживании диспергированных частиц (при получении плотных гранул) с последующей отгонкой растворителя [1-3]. Полученные по данному способу пороха являются высоко- и среднедисперсными (фракция не более 0,7-0,8 мм) и не обеспечивают баллистические характеристики метательных зарядов малокалиберной артиллерии или охотничьих патронов с массой дроби 40…50 г.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ получения СФП [4], включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде нитрата целлюлозы (НЦ) и дифениламина с этилацетатом, приготовление дисперсионной среды, включающей эмульгатор, диспергирование порохового лака на сферические пороховые частицы в дисперсионной среде, обезвоживание сферических пороховых частиц и удаление этилацетата при нагревании полученных сферических пороховых частиц. При приготовлении порохового лака дополнительно добавляют дибутилфталат, нитроглицерин и динитротолуол, в качестве эмульгатора используют натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы или оксиэтилцеллюлозу в количестве 0,1-0,5 мас.% по отношению к дисперсионной среде, в качестве нитрата целлюлозы используют пироксилин №1, а после удаления этилацетата сферические пороховые частицы опыляют графитом.

Полученный таким образом порох имеет насыпную плотность 0,51…0,66 г/см и фракционный состав 0,3…0,4. Недостатком способа является невозможность получения плотного пороха с диаметром гранул 1,0-3,0 мм, обеспечивающего баллистические характеристики, например, в охотничьем патроне «Магнум» с массой дробового снаряда до 50 г.

Задачей изобретения является получение плотного пороха с диаметром гранул 1,0-3,0 мм.

Технический результат достигается тем, что в способе получения СФП, включающем приготовление порохового лака при перемешивании нитратов целлюлозы и этилацетата в водной среде, загрузку эмульгатора, диспергирование лака на сферические частицы и удаление растворителя, отличающийся тем, что в качестве нитратов целлюлозы используют пироксилин или его смесь с возвратно-технологическими отходами, а в качестве эмульгатора - мездровый клей, приготовление порохового лака ведут при температуре 68°С, после диспергирования лака на сферические частицы вводят загуститель, в качестве которого используют полиакриламид или натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) в количестве 3,0-10,0 мас.% по отношению к 1 мас.ч. пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами, и сернокислый натрий, перемешивают 10-15 мин, нагревают до температуры 75°С, осуществляют отгонку 15% этилацетата, загружают сернокислый натрий и отгоняют остаточное количество этилацетата, порох промывают, фракционируют, графитуют и сушат.

При получении крупных плотных гранул необходимо для загущения дисперсионной среды использовать полиакриламид или натриевую соль КМЦ в количестве 3,0-10,0 мас.%. Уменьшение содержания загустителей менее 3,0 мас.% приводит к получению высоко дисперсного пороха (диаметр менее 1,0 мм). Увеличение количества вводимого загустителя более 10 мас.% экономически нецелесообразно, так как при этой концентрации уже обеспечивается достаточная устойчивость дисперсии лака.

Отгонку растворителя начинают при температуре 75°С, т.е при минимальной температуре кипения азеотропа ЭА - вода, обеспечивающей получение плотной структуры частиц.

Плотность сферических гранул обеспечивается также за счет ввода сернокислого натрия, осуществляемого порционно: до отгонки растворителя и после 15% отгонки растворителя. Если вторую порцию соли вводить после большего объема отогнанного растворителя, то требуемый эффект уплотнения не обеспечивается, т.к. в этом случае вязкость полимерной массы в частицах становится высокой и в поверхностных слоях частицы начинает осуществляться фазовый распад системы, т.е. образование «корочки», препятствующей уплотнению гранулы.

В таблице приведены примеры выполнения способа получения пороха по предлагаемому варианту, в пределах граничных условий и за их пределами.

Таблица 1. Технологические параметры осуществления способа Наименование показателя Пример 1 Пример 2 Пример 3 Пример 4 Пример 5 Прототип Вязкость НЦ, ⁰Э 0,5 2 4 0,5 5 6 Количество полиакриламида или Na-КМЦ, мас.% по отношению к НЦ 3,0 6,0 10,0 2,0 12,0 - Количество мездрового клея, мас.% по отношению к НЦ 0,8 0,7 0,6 0,8 0,8 - Модуль по ЭА 1,8 2,0 2,5 1,5 3,0 3,5 Характеристики пороха Диаметр гранулы (D₃), мм 1,0-2,0 1,5-2,5 2,5-3,0 0,7 2,5-3,0 0,3-0,4 Плотность, г/см³ 1,54 1,56 1,56 1,43 1,56 1,50 Насыпная плотность, г/см³ 0,94 0,95 0,97 0,83 0,97 0,90 Баллистические характеристики в охотничьем патроне «Магнум» с массой дробового снаряда 50 г Масса метательного заряда, г 2,90 2,89 2,87 2,70 2,89 2,10 Скорость дробового снаряда, V₁₀, м/с 326 327 325 321 319 302 Среднее максимальное давление пороховых газов, МПа. 64,9 65,2 63,4 90,7 89,2 114.3 Требования ТУ к патрону «Магнум» с длиной гильзы 76 мм: скорость дробового снаряда не менее 315 м/с, среднее максимальное давление пороховых газов не более 90,0 МПа.

Пример 1. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 3 кг пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами и 5,4 л этилацетата. Смесь нагревается до 68°С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,024 кг (0,8 мас.%) мездрового клея (эмульгатора). После диспергирования вводится 0,09 кг (3 мас.%) полиакриламида или Na-КМЦ, 0,06 кг (2 мас.% ) сернокислого натрия и эмульсия перемешивается 10-15 мин. Температура поднимается до 75°С и осуществляется отгонка 15% ЭА, затем дополнительно загружается 0,06 кг (2 мас.%) сернокислого натрия и отгоняется остаточное количество ЭА. В дальнейшем порох промывается, фракционируется, графитуется и сушится.

Остальные образцы изготавливаются аналогично.

Из данных таблицы видно, что СФП, изготовленные по заявленным режимам, имеют диаметр гранул 1,0-3,0 мм при насыпной плотности 0,94-0,97 г/см³, что обеспечивает баллистические характеристики в охотничьем патроне «Магнум», Изготовление пороха за пределами граничных условий приводит к получению более дисперсных гранул, которые сгорают более дегрессивно, что вызывает повышение давления пороховых газов выше указанных норм (пример 4 таблица 1).

Таким образом, разработанные режимы изготовления СФП обеспечивают получение по водно-дисперсионной технологии плотных крупных гранул с диаметром гранул 1,0-3,0 мм и насыпной плотностью не менее 0,94 г/см³.

ЛИТЕРАТУРА

1. Патент США №3824108, 1974. Кл.С08В 21/12.

2. Авт. св. СССР №1727375, МКИ С06В 21/00.

3. Патент США №2915519, 1959. Кл. С08В 21/12.

4. RU 2242448 C2, 20.12.2004, C06B 21/00 (2006.01) (прототип).

Изобретение относится к порохам. Способ получения сферического пороха включает приготовление порохового лака при перемешивании нитратов целлюлозы и этилацетата в водной среде, загрузку эмульгатора, диспергирование лака на сферические частицы, ввод загустителя и сернокислого натрия, перемешивание 10-15 мин, нагревание до температуры 75°С, отгонку 15% этилацетата, загрузку сернокислого натрия и отгонку остаточного количества этилацетата, промывание, фракционирование, графитовку и сушку. В качестве нитратов целлюлозы используют пироксилин или его смесь с возвратно-технологическими отходами, в качестве эмульгатора - мездровый клей, в качестве загустителя - полиакриламид или натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы. Изобретение направлено на получение плотного пороха с диаметром гранул 1,0-3,0 мм. 1 табл.

Способ получения сферического пороха, включающий приготовление порохового лака при перемешивании нитратов целлюлозы и этилацетата в водной среде, загрузку эмульгатора, диспергирование лака на сферические частицы и удаление растворителя, отличающийся тем, что в качестве нитратов целлюлозы используют пироксилин или его смесь с возвратно-технологическими отходами, а в качестве эмульгатора - мездровый клей, приготовление порохового лака ведут при температуре 68°С, после диспергирования лака на сферические частицы вводят загуститель, в качестве которого используют полиакриламид или натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы в количестве 3,0-10,0% по отношению к 1 мас.ч. пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами, и сернокислый натрий, перемешивают 10-15 мин, нагревают до температуры 75°С, осуществляют отгонку 15% этилацетата, загружают сернокислый натрий и отгоняют остаточное количество этилацетата, порох промывают, фракционируют, графитуют и сушат.