СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА Российский патент 2012 года по МПК C06B21/00 

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия.

Известны способы получения СФП [1-5], заключающиеся в получении порохового лака в водной среде в присутствии растворителя (например, этилацетата), диспергировании его на сферические частицы при температуре 62-68°С при действии эмульгатора мездрового клея, желатина или других ПАВ, обезвоживании диспергированных частиц с помощью сернокислого натрия (при получении плотных гранул) с последующей отгонкой растворителя. Недостатком известных способов является нестабильный выход целевой фракции, обусловленный вторичным диспергированием при подъеме температуры и вводе сернокислого натрия.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ получения СФП, согласно которому в сосуд с мешалкой и внешним обогревом загружают 300 ч. нитратов целлюлозы (НЦ), 3 ч. дифениламина (ДФА) и 2700 ч. воды, добавляют 1026 ч. этилацетата (ЭА), нагревают до 68°С, перемешивают 1 час при 68°С, добавляют защитный коллоидный раствор из 10 ч. костного клея в 200 ч. воды, медленно добавляют еще 405 ч. ЭА, отгоняют частично ЭА, прибавляют 105 ч. сернокислого натрия, 200 ч. воды и отгоняют весь ЭА. Частицы НЦ отделяют, сушат; размер гранул примерно 0,2 мм [6].

Недостатком прототипа является низкий выход крупных гранул пороха (диаметр более 0,9 мм).

Целью изобретения является увеличение выхода крупных гранул пороха. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения СФП, включающем приготовление НЦ-лака в водной среде в присутствии ЭА, диспергирование, обезвоживание, отгонку растворителя, в качестве растворителя применяют смесь ЭА с толуолом в объемном соотношении 90:10-70:30, вводят наполнитель в количестве 0-50 мас.%, а диспергирование ведут при температуре 69-70°С, остальные операции осуществляются известным способом.

В качестве наполнителя применяют высокодисперсные алюминиевую пудру или ВВ (октоген, гексоген).

При водно-дисперсионном гранулировании необходимо создавать условия, при которых возникают наименьшие изменения формы и размеров частиц порохового лака после диспергирования и формообразования. Этого можно достичь за счет осуществления диспергирования порохового лака и формообразования при температуре, максимально приближающейся к температуре начала отгонки растворителя. Изменение формы и размеров частиц лака при подъеме температуры обусловлено снижением вязкости порохового лака. При равновязком состоянии лака свойства последнего, определяемые физико-химическими характеристиками НЦ и содержанием нитроглицерина в баллиститной массе, могут изменяться в широких пределах.

Поэтому при использовании в качестве растворителя смеси ЭА-толуол температуру диспергирования предлагается повысить до 69-72°С (температура начала отгонки азеотропа ЭА-вода 70,5-72,0°С). Температура диспергирования менее 69°С приводит к уменьшению выхода фракции СФП с крупными размерами гранул.

Ввод толуола менее 10 об.% не дает эффекта дополнительного уплотнения гранул, снижает содержание сухого остатка в ней и выход крупных гранул.

Увеличение содержания толуола более 30 об.% приводит к повышению температуры отгонки азеотропа, неполноте его удаления из состава, снижая энергетические характеристики получаемого СФП.

Ввод наполнителя в состав пороха до 50 мас.% позволяет увеличить содержание сухого остатка в лаковой частице, в большей степени обеспечивая сохранение их размеров и формы, наиболее приближающихся к конечным размерам и форме гранул СФП. Увеличение его содержания более 50 мас.% нецелесообразно, так как в этом случае снижается плотность гранул СФП.

В таблице приведены примеры выполнения способа получения СФП по известному, разработанным вариантам в пределах граничных условий и за их пределами.

  Технологические параметры осуществления способа Наименование показателя Пример 1 Пример 2 Пример 3 Пример 4 Пример 5 Прототип Модуль по растворителю (соотношение ЭА/толуол) 3,00 (90/10) 2,93 (80/20) 2,56 (70/30) 3,70 (75/25) 1,93 (90/10)   Модуль по растворителю относительно НЦ 3,0 3,34 3,58 3,08 4,34   Наполнитель, мас.% - ПАП-1 30 октоген 50 октоген 10 октоген 60 - Температура диспергирования, °С 69-70 70-71 72 64-66 66-68 66-68 Дозировка Na₂SO_4,, мас.% к воде 2,0 1,5 1,25 2,0 7,0 3,0 Характеристики пороха Диаметр гранул основной фракции, мм 2,5-3,0 1,5-2,5 1,0-1,5 0,7-0,9 0,4-0,63 0,2-0,4 Плотность, г/см³ 1,58 1,59 1,60 1,48 1,45 1,54 Насыпная плотность, г/см³ 0,94 0,95 0,97 0,92 0,80 20 Выход фракции более 1,0 мм, % 50 55 65 35 30 20 Баллистические характеристики в охотничьем патроне «Магнум» с массой дробового снаряда 45 г Масса метательного заряда, г 2,90 2,89 2,87 2,70 2,54 2,10 Скорость дробового снаряда, V₁₀, м/с 326 327 325 321 319 321 Среднее давление пороховых газов, МПа 64,9 65,2 63,4 90,7 91,2 94,3 Требования к патрону «Магнум» с длиной гильзы 76 мм: скорость дробового снаряда не менее 315 м/с, среднее максимальное давление пороховых газов не более 90,0 МПа

Пример 1. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 3 кг пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами и заливается 9,0 л смеси ЭА и толуола с растворенным ДФА. Смесь нагревается до 69-70° С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,09 кг эмульгатора и содержимое реактора перемешивается 10-15 минут. Температура в реакторе поднимается до 74-75°С, и осуществляется частичная отгонка растворителя.

Затем загружается 0,06 кг (2%) сернокислого натрия и отгоняется остаток растворителя. В дальнейшем порох промывается, фракционируется и сушится.

Пример 2. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 2,1 кг пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами и заливается суспензия 0,9 кг наполнителя (алюминиевая пудра, например ПАП-1) в 8,775 л смеси ЭА и толуола в соотношении 80:20 с растворенным ДФА. Смесь нагревается до 70-71°С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,09 кг эмульгатора и содержимое реактора перемешивается 10-15 минут. Температура в реакторе поднимается до 77-78°С, и осуществляется частичная отгонка растворителя. Затем загружается 0,06 кг (2%) сернокислого натрия и отгоняется остаток растворителя. В дальнейшем порох промывается, фракционируется, графитуется и сушится.

Пример 3. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 1,5 кг пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами и заливается суспензия 1,5 кг наполнителя (например, высокодисперсного октогена) в 6,55 л смеси ЭА и толуола в соотношении 70:30 с растворенным ДФА. Смесь нагревается до 72°С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,09 кг эмульгатора и содержимое реактора перемешивается 10-15 минут. Температура в реакторе поднимается до 78-79°С, и осуществляется частичная отгонка растворителя. Затем загружается 0,06 кг (2%) сернокислого натрия и отгоняется остаток растворителя. В дальнейшем порох промывается, фракционируется, графитуется и сушится.

Остальные образцы изготавливаются аналогично примерам 1-3 и отличаются меньшими температурой диспергирования и содержанием наполнителя (пример 4) или меньшей температурой диспергирования и большим содержанием наполнителя (высокодисперсный октоген; пример 5).

Из данных таблицы видно, что СФП, полученные по заявленным режимам, имеют диаметр гранул 1,0-3,0 мм при насыпной плотности 0,94-0,97 г/см³. При этом выход фракции с размером гранул 1,0-3,0 мм составляет 50-65%.

Пороха обеспечивают баллистические характеристики в охотничьем патроне «Магнум». Изготовление пороха за пределами граничных условий приводит к получению более мелких и пористых гранул, которые сгорают более дегрессивно, вызывая повышение давления пороховых газов выше указанных норм (примеры 4,5).

Таким образом, разработанный способ получения СФП обеспечивает формирование по водно-дисперсионной технологии крупных гранул с диаметром 1,0-3,0 мм.

ЛИТЕРАТУРА

1. Патент России №1814805 от 11.10.1992.

2. Патент России №1727375 от 13.10.1993.

3. Патент России №2226184 от 27.03.2004.

4. Патент Швейцарии №377259 от 15.06.1964.

5. Патент США №2891055 от 16.06.1959.

6. Патент США №3329743.

Изобретение относится к области получения сферических порохов для стрелкового оружия. Способ получения сферического пороха включает приготовление нитратцеллюлозного лака в водной среде в присутствии этилацетата, диспергирование, обезвоживание, отгонку растворителя, фракционирование и сушку. В качестве растворителя применяют смесь этилацетата с толуолом в объемном соотношении 90:10-70:30, вводят наполнитель в количестве 0-50 мас.%, а диспергирование ведут при температуре 69-72°С. Изобретение обеспечивает увеличение выхода крупных гранул пороха. 1 табл.

Способ получения сферического пороха, включающий приготовление нитратцеллюлозного лака в водной среде в присутствии этилацетата, диспергирование, обезвоживание, отгонку растворителя, фракционирование и сушку, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют смесь этилацетата с толуолом в объемном соотношении 90:10-70:30, вводят наполнитель в количестве 0-50 мас.%, а диспергирование ведут при температуре 69-72°С.