СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА Российский патент 2011 года по МПК C06B21/00 

Изобретение относится к области производства сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии.

Известны способы получения СФП, заключающиеся в получении порохового лака в водной среде в присутствии растворителя (например, этилацетата), диспергировании его на частицы заданного размера при действии эмульгатора (мездрового клея, желатина, декстрина или других ПАВ), обезвоживании диспергированных частиц и отгонки растворителя [1-3]. Полученные по данным способам СФП являются высоко- или среднедисперсными (фракция не более 0,7-0,8 мм).

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ получения СФП [4], включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде нитрата целлюлозы (НЦ) и дифениламина (ДФА) с этилацетатом (ЭА), приготовление дисперсионной среды, включающей эмульгатор, диспергирование порохового лака на сферические пороховые частицы в дисперсионной среде, обезвоживание сферических пороховых частиц и удаление ЭА при нагревании полученных сферических пороховых частиц. При приготовлении порохового лака дополнительно добавляют дибутилфталат, нитроглицерин и динитротолуол, в качестве эмульгатора используют натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы или оксиэтилцеллюлозу в количестве 0,1-0,5 мас.% по отношению к дисперсионной среде, в качестве НЦ используют пироксилин №1, а после удаления ЭА сферические пороховые частицы опыляют графитом.

Полученный таким образом порох имеет насыпную плотность 0,51-0,66 г/см³ и фракционный состав 0,3-0,4 мм. Недостатком способа является невозможность получения плотного пороха с диаметром гранул 0,9-2,5 мм.

Задачей изобретения является получение пороха с диаметром гранул 0,9-2,5 мм, сокращение расхода воды при получении СФП штатного зернения и повышение чистоты сбрасываемых сточных вод (т.е. улучшение экологических показателей производства).

Технический результат достигается тем, что в способе получения СФП, включающем приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде НЦ и ДФА с ЭА, приготовление дисперсионной среды, включающей эмульгатор, диспергирование порохового лака на сферические частицы в дисперсионной среде, обезвоживание сферических пороховых частиц и удаление ЭА, после диспергирования вводят загуститель в количестве 3,0-10,0 мас.% по отношению к воде, в качестве которого используют моносахариды или сахароподобные полисахариды (виноградный, тростниковый, солодовый, свекловичный (рафиноза) сахара - далее сахар).

Вредные вещества могут попадать в водоемы с производственными сточными водами. Так, считается, что клей мездровый и декстрин вызывают размножение грибков и их рост, гниение с интенсивным образованием сероводорода, гибель рыб и, в конечном итоге, потерю источника водоснабжения. Сахара - это легко разлагаемые безвредные соединения.

Сахара вводятся в дисперсионную среду после диспергирования порохового лака для увеличения ее плотности и вязкости (загущения). Это способствует увеличению седиментационной устойчивости дисперсии частиц порохового лака и, тем самым, дает возможность снизить частоту вращения мешалки, необходимую для получения более крупных гранул, и одновременно повышает плотность пороховых гранул за счет увеличения лапласовских сил сжатия.

В качестве одного из сахаров рассматривается рафиноза, вводимая в количестве 3,0-10,0 мас.% по отношению к воде. Уменьшение содержания рафинозы менее 3,0 мас.% приводит к коалесценции крупных лаковых частиц. Увеличение содержания рафинозы более 10,0 мас.% нецелесообразно, так как при этой концентрации обеспечивается достаточная устойчивость дисперсии лака.

В случае изготовления штатных порохов применение сахаров позволяет сократить объем дисперсионной среды, обеспечивающий получение эллипсоидных или дискообразных порохов.

В таблице приведены примеры выполнения способа получения пороха по разработанному варианту в пределах граничных условий и за их пределами.

Таблица Технологические параметры изготовления крупнодисперсного СФП Наименование показателя По разработанному способу За пределами граничных условий Прото-
тип Пример 1 Пример 2 Пример 3 Пример 4 Пример 5 Количество НЦ, кг 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Модуль по воде 3,2 3,5 4,0 4,0 3,2 6,0 Количество сахара, мас.% к воде 3,0 6,0 10,0 2,0 12,0 - Модуль по ЭА 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 4,5 Плотность дисперсионной среды, г/см³ 1,03 1,06 1,11 1,02 1,13 1,0 Вязкость дисперсионной среды, мПас 0,1229 0,2762 0,4692 0,0985 0,5994 - Частота вращения мешалки, мин^-1 420 390 370 420 370 450-470 Диаметр гранулы, мм 0,9-1,25 1,25-1,6 1,6-2,5 0,9-1,25 1,6-2,5 0,3-0,4 Плотность гранулы, г/см³ 1,64 1,62 1,61 1,55 1,61 1,45 Насыпная плотность, г/см³ 0,99 0,98 0,98 0,83 0,90 0,65 Выход, % 65-70 55-60 50-55 60-65 50-55 70-75 Примечание. Плотность сахаров 1,036-1,12 г/см³

Пример 1. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 3 кг НЦ или его смесь с возвратно-технологическими отходами и 5,4 л ЭА. Смесь нагревается до 68°С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,024 кг (0,8 мас.%) мездрового клея (эмульгатора). После диспергирования вводятся 0,036 кг (3 мас.%) сахара, 0,08 кг сернокислого натрия (2 мас.% к воде) и дисперсия перемешивается 10-15 минут. Температура поднимается до 75°С, и осуществляется отгонка 15% ЭА, затем дополнительно загружается 0,08 кг (2 мас.%) сернокислого натрия и отгоняется остаточное количество ЭА. В дальнейшем порох промывается, фракционируется, графитуется и сушится.

Образцы СФП по остальным примерам изготавливаются аналогично, но с другим вводом сахара.

Из данных таблицы видно, что СФП, изготовленные по заявленному способу (примеры 1-3), имеют диаметр гранул 0,9-2,5 мм при плотности 1,60-1,64 г/см³. Достижение больших размеров гранул стало возможным за счет увеличения плотности дисперсионной среды и снижения частоты вращения мешалки с 450 мин^-1 до 370 мин^-1.

При уменьшении количества вводимого сахара до 2,0 мас.% к воде (пример 4) выход крупных гранул снижается, гранулы имеют диаметр в среднем 0,9-1,25 мм. Одновременно отмечается снижение кажущейся плотности гранул до 1,55 г/см³. На примере 5 показано, что увеличение ввода сахара до 12 мас.% не приводит к дальнейшему увеличению плотности и выхода целевой фракции (1,6-2,5 мм).

Таким образом, предложенный способ изготовления СФП обеспечивают получение по водно-дисперсионной технологии плотных крупных гранул с диаметром до 2,5 мм при улучшении экологических показателей процесса.

ЛИТЕРАТУРА

1. Патент США №3824108, кл. С08В 21/12, 1974.

2. АС СССР №1727375, МКИ С06В 21/00.

3. Патент США №2915519, кл. С08В 21/12, 1959.

4. Патент России 2242448 С2, МКИ С06В 21/00, 2006 (прототип).

Изобретение относится к области производства сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии. Способ получения сферического пороха включает приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде нитратов целлюлозы и дифениламина с этилацетатом, приготовление дисперсионной среды, включающей эмульгатор, диспергирование порохового лака на сферические частицы в дисперсионной среде, обезвоживание сферических пороховых частиц и удаление этилацетата. После диспергирования вводят загуститель в количестве 3,0-10,0 мас.% по отношению к воде, в качестве которого используют моносахариды или сахароподобные полисахариды (виноградный, тростниковый, солодовый, свекловичный (рафиноза) сахара). Способ изготовления СФП обеспечивает получение по водно-дисперсионной технологии плотных крупных гранул с диаметром до 2,5 мм при улучшении экологических показателей процесса. 1 табл.

Способ получения сферического пороха, включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде нитратов целлюлозы и дифениламина с этилацетатом, приготовление дисперсионной среды, включающей эмульгатор, диспергирование порохового лака на сферические частицы в дисперсионной среде, обезвоживание сферических пороховых частиц и удаление этилацетата, отличающийся тем, что после диспергирования вводят загуститель в количестве 3,0-10,0 мас.% по отношению к воде, в качестве которого используют моносахариды или сахароподобные полисахариды (виноградный, тростниковый, солодовый, свекловичный (рафиноза) сахара).