СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТРУБ ИЗ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА Российский патент 2010 года по МПК C03B37/18 

Изобретение относится к волоконной оптике, в частности к технологии изготовления точноразмерных труб из кварцевого стекла, необходимых для производства волоконных световодов (ВС), используемых в линиях дальней связи, волоконно-оптических датчиках и лазерной технике.

Известный способ изготовления трубчатых заготовок для волоконных световодов из кварцевого стекла (А. с. СССР №1370912, опубликовано 27.11.1999 по индексу МПК С03В 37/018), в котором предусматривается проведение всех операций изготовления трубки из кварцевого стекла на одной установке с возможностью дальнейшего изготовления заготовок световодов широко распространенным модифицированным методом химического парофазного осаждения (MCVD). Это достигается тем, что газофазное осаждение частиц SiO₂ производят на горизонтально расположенную вращающуюся цилиндрическую подложку и технологические трубки, в которые она вставлена. Далее подложку удаляют осевым перемещением и производят спекание пористой трубчатой заготовки.

Однако операция удаления подложки является довольно сложной из-за сильного сцепления осадка с ее поверхностью, что часто приводит к разрушению пористой заготовки.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению по назначению и решению поставленной задачи является способ получения труб из кварцевого стекла (Патент РФ №2207989, опубликован 10.07.2003 по индексу МПК С03В 37/018), который принят нами за прототип. В этом способе газофазное осаждение частиц SiO₂ производят в атмосфере реакционного пламени на горизонтально расположенную вращающуюся тонкостенную углеграфитовую трубку, которую получают карбонизацией цилиндров из углеродсодержащих материалов. После окончания процесса осаждения углеграфитовую трубку удаляют сжиганием в кислородосодержащей атмосфере.

Недостаток этого способа заключается в химической коррозии наружной поверхности углеграфитовой трубки в атмосфере реакционного пламенного потока, особенно на первых проходах горелки. В результате этого внутренняя поверхность изготавливаемых таким способом кварцевых труб становится неровной, увеличивается величина отклонения толщины ее стенки от номинального значения. Такие кварцевые трубы выполняют функцию наружной оболочки ВС. При этом высокие значения вязкости и показателя преломления чистого кварцевого стекла существенно затрудняют процесс изготовления заготовок для получения ВС с уменьшением оптических потерь.

Задача настоящего изобретения состоит в повышении качества изготавливаемых труб, на основе которых возможно получение ВС с малыми оптическими потерями. Новый способ также позволяет сократить энергозатраты и продолжительность процесса изготовления заготовок световодов на основе таких труб при одновременном уменьшении их оптических потерь.

Технический результат достигается за счет снижения вязкости и показателя преломления стекла труб.

Предлагаемый способ изготовления труб из кварцевого стекла включает операции газофазного осаждения частиц SiO₂ на горизонтально расположенную вращающуюся углеграфитовую трубку и технологические кварцевые трубки, в которые она вставлена, удаления углеграфитовой трубки сжиганием в кислородосодержащей атмосфере и спекания пористой трубчатой заготовки. В отличие от прототипа в процессе осаждения частиц SiO₂ углеграфитовую трубку охлаждают путем продувки ее внутреннего канала воздушным потоком, а процесс спекания пористой заготовки осуществляют в атмосфере, содержащей фторирующие газообразные реагенты, предпочтительно SF₆ или SiF₄. Спекание целесообразно осуществлять в два этапа: на первом осуществляют оплавление наружной поверхности при охлаждении внутреннего канала углеграфитовой трубки воздушным потоком, а на втором - окончательное спекание, продувая внутренний канал фторсодержащим реагентом и кислородом.

Продувка внутреннего канала углеграфитовой трубки воздушным потоком в процессе осаждения частиц SiO₂ и их спекания исключает ее коррозию и повышает качество внутренней поверхности кварцевой трубки. Продувка внутреннего канала фторсодержащим газом в процессе спекания пористого слоя приводит к легированию кварцевого стекла фтором, обеспечивая снижение вязкости стекла и показателя его преломления. Пониженный показатель преломления получаемых таким способом труб позволяет изготавливать сердцевину ВС из чистого кварцевого стекла, обладающего наиболее низкими оптическими потерями и высокой радиационно-оптической устойчивостью. Пониженное значение вязкости стекломассы таких труб существенно сокращает энергозатраты и продолжительность процесса высокотемпературного сжатия трубчатой заготовки в стержень.

Пример 1. Способ реализован с использованием технологического оборудования, предназначенного для изготовления заготовок ВС методом наружного газофазного осаждения.

Углеграфитовую трубку-подложку (с наружным диаметром 16 мм, толщиной стенки 0,5 мм и длиной 1 м) вставили концами на глубину 20 мм в горизонтально установленные в шпинделях тепломеханического станка технологические кварцевые трубки. Осаждение частиц диоксида кремния на вращающуюся подложку и частично на концевые кварцевые трубки осуществляли при возвратно-поступательном движении сырьевой горелки, в пламени которой происходил высокотемпературный гидролиз хлорида кремния. Скорость перемещения горелки составляла 30 мм/сек, а расход водорода и кислорода через нее 12 и 6 литров в минуту соответственно. Внутренний канал углеграфитовой трубки охлаждали продувкой воздушным вентилятором. Пористые слои из диоксида кремния общей толщиной порядка 7-8 мм получали в течение 3 часов при расходе газообразного хлорида кремния 1,5 литров в минуту.

Пористую заготовку с подложкой помещали в технологическую кварцевую трубу, установленную в шпинделях тепломеханического станка. Спекание заготовки (за исключением концевых конических зон) осуществляли в атмосфере SiF₄ нагревом вращающейся технологической трубы перемещающейся газовой горелкой до температуры 1300°С. Углеграфитовую подложку удаляли сжиганием в потоке кислородосодержащего газа.

Стекломасса полученной трубки не содержала пузырей и имела показатель преломления на 0,009 ниже показателя преломления кварцевого стекла.

Пример 2. Пористую заготовку изготовили тем же способом, как и в примере 1. Ее спекание осуществляли в два этапа. На первом этапе осуществляли оплавление наружной поверхности пористой заготовки при охлаждении внутреннего канала углеграфитовой трубки воздушным потоком, а на втором этапе производили окончательное спекание, продувая внутренний канал тетрафторидом кремния и кислородом, с расходами 0,5 и 0,1 л/мин соответственно.

Полученная трубка имела внутреннюю оболочку толщиной около 1 мм с показателем преломления, меньшим, чем показатель преломления чистого кварцевого стекла на 0,008.

Изложенные сведения подтверждают очевидную промышленную применимость изготовления трубчатых заготовок для волоконных световодов из кварцевого стекла.

Способ изготовления труб из кварцевого стекла относится к волоконной оптике, в частности к технологии изготовления точноразмерных труб из кварцевого стекла, необходимых для производства волоконных световодов, используемых в линиях дальней связи, волоконно-оптических датчиках и лазерной технике. Изобретение решает задачу повышения качества изготавливаемых труб, а также позволяет сократить энергозатраты и продолжительность процесса изготовления заготовок световодов при одновременном уменьшении их оптических потерь. Способ включает операции газофазного осаждения частиц SiO₂ на горизонтально расположенную вращающуюся углеграфитовую трубку и кварцевые трубки, в которые она вставлена, удаления углеграфитовой трубки сжиганием в кислородосодержащей атмосфере и спекания пористой трубчатой заготовки. В процессе осаждения частиц SiO₂ углеграфитовую трубку охлаждают продувкой ее внутреннего канала воздушным потоком, а процесс спекания пористой заготовки осуществляют в атмосфере, содержащей фторирующие газообразные реагенты, предпочтительно SF₆ или SiF₄. Спекание проводят в два этапа, при этом на первом этапе оплавляют наружную поверхность пористой заготовки при охлаждении углеграфитовой трубки продувкой ее внутреннего канала воздушным потоком, а на втором этапе проводят окончательное спекание при введении в углеграфитовую трубку смеси фторирующего газа с кислородом.

Способ изготовления труб из кварцевого стекла, включающий операции газофазного осаждения частиц SiO₂ на горизонтально расположенную вращающуюся углеграфитовую трубку и кварцевые трубки, в которые она вставлена, удаления углеграфитовой трубки сжиганием в кислородосодержащей атмосфере и спекания пористой трубчатой заготовки, отличающийся тем, что в процессе осаждения частиц SiO₂ углеграфитовую трубку охлаждают продувкой ее внутреннего канала воздушным потоком, а процесс спекания пористой заготовки осуществляют в атмосфере, содержащей фторирующие газообразные реагенты, предпочтительно SF₆ или SiF₄, при этом операцию спекания проводят в два этапа, где на первом этапе оплавляют наружную поверхность пористой заготовки при охлаждении углеграфитовой трубки продувкой ее внутреннего канала воздушным потоком, а на втором этапе проводят окончательное спекание при введении в углеграфитовую трубку смеси фторирующего газа с кислородом.