СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОНОВ СВИНЦА Pb ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2010 года по МПК C22B13/00 C22B3/24 

Описание патента на изобретение RU2393244C1

Способ извлечения ионов свинца Рb2+ из кислых растворов относится к области извлечения веществ с использованием сорбентов и может быть использован в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков.

Известно применение катионитов и анионитов в гидрометаллургии для очистки растворов соответственно от катионов и анионов металлов [Г.М.Вольдман, А.Н.Зеликман. Теория гидрометаллургических процессов. М.: Металлургия. 1993. С.263-267].

Однако применение анионитов для извлечения катионов металлов недостаточно исследовано и представляет интерес для нахождения дополнительных возможностей селективного извлечения ионов металлов из растворов сложного состава.

Наиболее близким техническим решением является способ извлечения ионов свинца Pb2+ из кислых хлоридных растворов [Р.Рипан, И.Четяну. Неорганическая химия. М.: «Мир», 1972. Ч.1, с.431], включающий сорбцию ионов свинца Pb2+ контактированием раствора с анионитом.

Недостатком способа является то, что не указаны конкретные условия сорбции, а также возможности использования других анионитов для сорбции ионов свинца.

Задачей, на решение которой направлено заявленное изобретение, является нахождение оптимальных условий для сорбции ионов свинца на анионитах.

Техническим результатом, который может быть достигнут при осуществлении изобретения, является эффективная сорбция ионов свинца на анионитах.

Этот технический результат достигается тем, что извлечение ионов свинца Pb2+ из кислых растворов включает сорбцию ионов свинца Pb2+ контактированием раствора с анионитом, сорбцию ионов Pb2+ ведут при 70-80°С из растворов, содержащих 80-120 г/л соляной кислоты и хлориды аммония, щелочных и щелочноземельных металлов, на анионите марки

АМП, содержащем обменные группы

или на анионите марки АМ-2б, содержащем обменные группы

предварительно обработанных дистиллированной водой.

Сущность способа заключается в том, что ионы Pb2+ в кислых хлоридно-сульфатных растворах образуют устойчивые анионные комплексы типа [PbCl3]-, [PbCl4]2-, [PbCl6]4- и др., которые могут быть извлечены из раствора на анионитах.

Известно, что хлоридная гидрометаллургия находит применение в процессах выщелачивания полиметаллических концентратов. Использование соляной кислоты вследствие повышенной ее способности к комплексообразованию интересно в схемах, включающих сорбционно-экстракционную технологию разделения металлов.

Примеры конкретного выполнения способа

Рассмотрены возможности использования анионитов для извлечения хлоридных анионных комплексов свинца из солянокислых растворов. Для приготовления исходных растворов различных концентраций ионов свинца использовали соли Pb(NO3)2 и PbSO4.

В качестве сорбентов использовали аниониты марок АМП и АМ-2б.

Пористый анионит АМ-2б смешанной основности со сферическими гранулами получен аминированием ХМС стирола и ДВБ смесью диметил- и триметиламинов. Крупность гранул 0,63-1,60 мм; удельный объем набухшей смолы 2,7-3,2 см3/г; удельная поверхность 50-100 м2/г; общий объем пор 0,80-0,87 см3/т; механическая прочность 98-99%; ПОЕ 3,3-3,7 мг-экв/г. Обменные группы:

Гелевый высокоосновный анионит АМП со сферическими гранулами получен аминированием ХМС стирола и 3,5-4,0% ДВБ пиридином. Крупность гранул 0,63-1,60 мм; удельный объем набухшей смолы 2,7-2,9 см3/г; механическая прочность 98-99%; ПОЕ 3,3-3,7 мг-экв/г. Обменные группы:

Сорбцию ионов свинца осуществляли при 70-80°С из насыщенных хлоридами аммония NH4Cl, щелочными (NaCl, KCl) и щелочноземельными (CaCl2, MgCl2) металлами растворов, подкисленных до 40-120 г/дм3 HCl. Объем раствора 50-100 см3, масса сухого сорбента 1 г.

В табл.1-3 и на фигуре даны результаты сорбции, где указаны используемая соль металла, марка анионита, способ предварительной обработки сорбента, концентрация иона металла исходная и после наступления сорбционного равновесия, г/дм3, время сорбции, СОЕ, мг/г - обменная емкость в равновесном состоянии.

Пример 1 (табл.1)

В табл.1 даны результаты сорбции ионов свинца в зависимости от концентрации макрокомпонентов NaCl и HCl, предварительно сорбент марки АМП обрабатывали в течение суток дистиллированной водой. Для приготовления исходных растворов различных концентраций ионов свинца использовали соль Pb(NO3)2. Объем раствора 100 см3, масса сухого сорбента 1 г.

Таблица 1 Результаты сорбции из солянокислых растворов в зависимости от концентрации макрокомпонентов NaCl и HCl № п/п Концентрация, г/дм3 Концентрация Pb2+, г/дм3 СОЕ, мг/г NaCl HCl исходная равновесная 1 150 80 1,84 1,07 77 2 300 40 2,12 1,79 33 3 300 80 1,71 1,40 31 4 150 120 1,87 1,28 59 5 200 120 2,85 2,43 42 6 - 120 2,32 1,53 79 7 150 80 1,25 1,18 7 8 300 80 0,82 0,77 5

Из данных табл.1 следует, что результаты сорбции зависят от исходной концентрации ионов Pb2+, а также концентрации макрокомпонентов NaCl и HCl в растворе. Время достижения равновесия - 30 мин.

Пример 2 (табл.2, фиг.1, 2)

В табл.2 даны результаты сорбции ионов свинца при использовании сорбентов марок АМП и АМ-2б. Сорбцию осуществляли из солянокислых растворов, содержащих хлориды щелочных металлов и аммония. Предварительно сорбенты в течение суток выдерживали в дистиллированной воде.

На фиг.1, 2 даны изотермы сорбции в виде зависимостей СОЕ, мг/г, от равновесной концентрации сорбируемых ионов, полученных в условиях опытов табл.2.

Фиг.1: кривая 1 соответствует опытам 1-5, кривая 2 - опытам 6-9.

Фиг.2: кривая 1 соответствует опытам 10-13, кривая 2 - опытам 14-16, кривая 3 - опытам 17-19.

Таблица 2 Результаты сорбции из солянокислых растворов в зависимости от аниона соли, марки сорбента, исходной концентрации соли, времени сорбции (макрокомпоненты - хлориды щелочных металлов и аммония) № п/п Соль Марка сорбента Время достижения равновесия, мин Концентрация Pb2+, г/дм3 СОЕ, мг/г исходная равновесная Сорбция из 50 мл раствора, содержащего, г/дм3: 370 NaCl и 40 HCl 1 Pb(NO3)2 АМП 60 1,55 1,29 13 2 Pb(NO3)2 АМП 60 3,10 2,69 21 3 Pb(NO3)2 АМП 60 4,73 3,57 58 4 Pb(NO3)2 АМП 60 6,85 5,24 81 5 Pb(NO3)2 АМП 60 8,18 6,32 93 6 Pb(NO3)2 АМ-2б 60 3,22 2,83 19 7 Pb(NO3)2 АМ-2б 60 4,91 3,58 66 8 Pb(NO3)2 АМ-2б 60 7,31 5,62 85 9 Pb(NO3)2 АМ-2б 60 8,57 6,63 97 Сорбция из 100 мл раствора, содержащего, г/дм3: 150 NaCl и 120 HCl 10 Pb(NO3)2 АМП 30 4,35 3,17 118 11 Pb(NO3)2 АМП 30 10,22 8,69 153 12 Pb(NO3)2 АМП 30 14,06 12,26 180 13 Pb(NO3)2 АМП 30 19,17 16,87 230 14 Pb(NO3)2 АМ-2б 30 4,95 4,48 37 15 Pb(NO3)2 АМ-2б 30 8,18 7,67 51 16 Pb(NO3)2 АМ-2б 30 15,34 14,31 102 17 PbSO4 АМП 30 1,23 1,02 21 18 PbSO4 АМП 30 3,75 3,53 23 19 PbSO4 АМП 30 13,55 12,78 77 Сорбция из 100 мл раствора, содержащего 120 г/дм3 HCl 20 Pb(NO3)2 АМП 30 4,70 3,32 138 21 Pb(NO3)2 АМП 30 10,75 Соль полностью не растворяется 22 Pb(NO3)2 АМП 30 16,10 Сорбция из 100 мл раствора, содержащего, г/дм3: 200 KCl и 120 г/дм3 HCl 23 Pb(NO3)2 АМП 30 9,71 7,67 204 Сорбция из 100 мл раствора, содержащего, г/дм3: 200 NH4Cl и 120 г/дм3 HCl 24 Pb(NO3)2 АМП 30 9,46 7,67 179

Из данных табл.2 и фиг.1, 2 следует, что получены высокие показатели сорбции ионов свинца на анионитах марок АМП и АМ-2б из солянокислых растворов щелочных металлов и аммония. Максимальные показатели сорбции получены в следующих условиях: сорбция из кислых растворов ионов свинца с исходной концентрацией 14,06-19,17 г/дм3 Pb2+ концентрацией макрокомпонентов, г/дм3: 150 NaCl и 120 HCl, при водной обработке сорбента, времени сорбции 30 мин, СОЕ=180-230 мг/г.

Пример 3 (табл.3)

В табл.3 даны результаты сорбции при использовании сорбентов марки АМП. Сорбцию ионов свинца осуществляли из солянокислых растворов, содержащих хлориды щелочноземельных металлов и 40-120 г/дм3 HCl. Предварительно сорбенты в течение суток выдерживали в дистиллированной воде.

Таблица 3 Результаты сорбции из солянокислых растворов в зависимости от исходной концентрации соли и времени сорбции, макрокомпоненты - хлориды щелочноземельных металлов № п/п Соль Марка сорбента Время достижения равновесия, ч Концентрация Pb2+, г/дм3 СОЕ, мг/г исходная равновесная Сорбция из 50 мл раствора, содержащего, г/дм3: 1100 CaCl2 и 40 HCl 1 Pb(NO3)2 АМН 1 1,17 0,94 12 2 Pb(NO3)2 АМН 1 2,00 1,55 23 3 Pb(NO3)2 АМН 48 3,20 1,49 86 Сорбция из 100 мл раствора, содержащего, г/дм3: 400 CaCl2 и 120 HCl 4 Pb(NO3)2 АМН 0,5 9,71 7,67 204 Сорбция из 100 мл раствора, содержащего, г/дм3: 200 MgCl2 и 120 HCl 5 Pb(NO3)2 АМН 0,5 9,46 7,67 179

Из данных табл.3 следует, что получены высокие показатели сорбции ионов свинца на анионите марки АМП из солянокислых растворов щелочноземельных металлов. Максимальные показатели сорбции получены при следующих условиях: сорбция из кислых растворов хлоридов свинца с исходной концентрацией 9,91 г/дм3 Pb2+, с концентрацией макрокомпонентов, г/дм3: 400 CaCl2 и 120 HCl, при водной обработке сорбента, времени сорбции 30 мин, СОЕ=204 мг/г.

Пример 4 (табл.4)

В табл.4 даны результаты сорбции при использовании сорбентов марки АМП. Сорбцию ионов свинца осуществляли из кислых хлоридно-сульфатных растворов, содержащих хлориды и сульфаты натрия. Предварительно сорбенты в течение суток выдерживали в дистиллированной воде. Сорбционное равновесие наступает за время 30 мин.

Таблица 4 Результаты сорбции ионов свинца из кислых хлоридно-сульфатных растворов, содержащих хлориды и сульфаты натрия № п/п Кислоты, г/дм Соли, г/дм Концентрация Pb2+, г/дм3 СОЕ, мг/г HCl H2SO4 NaCl Na2SO4 исходная равновесная 1 80 1,2 59 142 0,817 0,225 56 2 60 1,2 59 142 0,817 0,383 43

Из данных табл.4 следует, что получены высокие показатели сорбции ионов свинца на анионите марки АМП из кислых хлоридно-сульфатных растворов щелочных металлов. Максимальные показатели сорбции с исходной концентрацией раствора 0,817 г/дм3 Pb2+ при водной обработке сорбента и времени сорбции 30 мин, получены при следующих условиях: 80 г/дм3 HCl, СОЕ=56 мг/г.

По сравнению с прототипом показаны возможности эффективной сорбции ионов Pb2+ из кислых хлоридно-сульфатных растворов на анионитах марок АМП и АМ-2б.

Похожие патенты RU2393244C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОНОВ МЕДИ (II) ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ 2008
  • Воропанова Лидия Алексеевна
  • Гагиева Залина Акимовна
  • Вильнер Наталья Александровна
RU2393245C2
СОРБЦИОННОЕ ИЗВЛЕЧЕНИЕ ИОНОВ ЖЕЛЕЗА ИЗ КИСЛЫХ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ 2012
  • Воропанова Лидия Алексеевна
  • Вильнер Наталья Александровна
  • Гагиева Залина Акимовна
RU2514244C1
СОРБЦИОННОЕ ИЗВЛЕЧЕНИЕ ИОНОВ ЦИНКА ИЗ КИСЛЫХ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ 2008
  • Воропанова Лидия Алексеевна
  • Гагиева Залина Акимовна
  • Вильнер Наталья Александровна
RU2389551C1
СОРБЦИОННОЕ ИЗВЛЕЧЕНИЕ ИОНОВ КОБАЛЬТА ИЗ КИСЛЫХ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ 2012
  • Воропанова Лидия Алексеевна
  • Бедоева Джульетта Руслановна
  • Гагиева Залина Акимовна
RU2514242C1
СПОСОБ СОРБЦИИ ИОНОВ РЕНИЯ (VII) ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА 2009
  • Воропанова Лидия Алексеевна
  • Гагиева Фатима Акимовна
RU2405845C2
СЕЛЕКТИВНОЕ ИЗВЛЕЧЕНИЕ ИОНОВ РЕНИЯ (VII) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ КАТИОНОВ МЕТАЛЛОВ 2009
  • Воропанова Лидия Алексеевна
  • Гагиева Фатима Акимовна
RU2405846C2
Очистка сточных вод от ионов хрома кожевенных, травильных и гальванических производств 2015
  • Воропанова Лидия Алексеевна
  • Гагиева Фатима Акимовна
  • Гагиева Залина Акимовна
RU2609470C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОНОВ МАРГАНЦА (VII) ИЗ РАСТВОРА 2005
  • Воропанова Лидия Алексеевна
  • Гагиева Фатима Акимовна
  • Гагиева Залина Акимовна
RU2288963C2
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИОБИЯ ИЗ ФТОРСОДЕРЖАЩЕГО ВОДНОГО РАСТВОРА 2010
  • Воропанова Лидия Алексеевна
  • Зангиева Светлана Константиновна
  • Гагиева Залина Акимовна
RU2421531C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИОБИЯ (V) ИЗ ФТОРСОДЕРЖАЩЕГО ВОДНОГО РАСТВОРА 2010
  • Воропанова Лидия Алексеевна
  • Зангиева Светлана Константиновна
  • Гагиева Залина Акимовна
RU2430173C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 393 244 C1

Реферат патента 2010 года СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОНОВ СВИНЦА Pb ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к способу сорбционного извлечения ионов свинца из кислых хлоридных и хлоридно-сульфатных растворов и может быть использовано в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков. Способ извлечения ионов свинца Pb2+ из кислых растворов включает сорбцию ионов свинца Pb2+ контактированием раствора с анионитом. Сорбцию ведут при 70-80°С из растворов, содержащих 80-120 г/л соляной кислоты и хлориды аммония, щелочных или щелочноземельных металлов, на анионите марки АМП, содержащем обменные группы или на анионите марки АМ-2б, содержащем обменные группы предварительно обработанных дистиллированной водой. Техническим результатом изобретения является нахождение оптимальных условий для эффективной сорбции ионов свинца. 2 ил., 4 табл.

Формула изобретения RU 2 393 244 C1

Способ извлечения ионов свинца Pb2+ из кислых растворов, включающий сорбцию ионов свинца Pb2+, контактированием раствора с анионитом, отличающийся тем, что сорбцию ионов свинца Pb2+ ведут при 70-80°С из растворов, содержащих 80-120 г/л соляной кислоты и хлориды аммония, щелочных или щелочноземельных металлов, на анионите марки АМП, содержащем обменные группы

или на анионите марки АМ-2б, содержащем обменные группы

предварительно обработанных дистиллированной водой.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2010 года RU2393244C1

РИПАН Р., ЧИТЯНУ И
Неорганическая химия
- М.: Мир, 1972, ч.1, с.431
Способ извлечения свинца 1989
  • Голубев Николай Александрович
  • Смирнов Алексей Леонидович
SU1703174A1
JP 2000336436 А, 05.12.2000
Премикс для гусей при откорме и способ откорма 1978
  • Мудрый Иван Николаевич
  • Кравченко Николай Андреевич
  • Авдонин Борис Федорович
  • Салеев Павел Федорович
  • Носиков Валентин Иванович
SU701630A1
Способ определения предельных нагрузок на упорные подшипники скольжения по гидродинамическому давлению в смазочной пленке 1973
  • Сурис Павел Львович
SU530118A1
JP 2004332053 А, 25.11.2004.

RU 2 393 244 C1

Авторы

Воропанова Лидия Алексеевна

Гагиева Залина Акимовна

Пухова Виктория Петровна

Вильнер Наталья Александровна

Даты

2010-06-27Публикация

2008-12-09Подача