СПОСОБ СОРБЦИИ ИОНОВ РЕНИЯ (VII) ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА Российский патент 2010 года по МПК C22B61/00 C22B3/24 

Способ сорбции ионов рения (VII) из водного раствора относится к области сорбции веществ и может быть использован в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных стоков.

Известен способ сорбции ионов рения из водных растворов на активированных углях, полученных из отходов дерево- и зерноперерабатывающих производств [И.Д. Трошкина и др. Цветная металлургия №3, 2005. С.38-41].

Недостатком способа является то, что нет данных о сорбции ионов рения на сорбенте марки АМ-2б.

Наиболее близким техническим решением является способ [RU 2093596 C1, МПК C22B 61/00, опубл. 20.10.1997] сорбции рения (VII) из водного раствора, включающий контакт раствора и анионита, в качестве которого используют анионит марки АМП.

Недостатком способа является то, что нет данных о сорбции анионов рения (VII) из водных растворов на анионите марки АМ-2б.

Задачей, на решение которой направлено заявленное изобретение, является нахождение оптимальных условий для быстрого и эффективного способа извлечения ионов рения (VII) из водного раствора.

Техническим результатом, который может быть достигнут при осуществлении изобретения, является эффективность процесса сорбции рения (VII) из водного раствора.

Этот технический результат достигается тем, что в известном способе сорбции рения (VII) из водного раствора, включающем контакт раствора и анионита в качестве сорбента, сорбцию осуществляют при перемешивании с использованием предварительно обработанного водой, кислотой или щелочью пористого анионита смешанной основности марки АМ-2б, содержащего обменные группы

-CH₂-N(CH₃)₂, .

Сущность способа поясняется чертежами, где на фиг.1-4 даны результаты сорбции, указаны марка анионита, способ предварительной обработки сорбента, концентрация иона металла исходная и остаточная в данный момент времени сорбции С, время сорбции, СОЕ, мг/г - сорбционная обменная емкость сорбента в равновесном состоянии.

В качестве сорбентов использовали аниониты марок АМП и АМ-2б.

Пористый анионит АМ-2б смешанной основности со сферическими гранулами получен аминированием ХМС стирола и ДВБ смесью диметил- и триметиламинов. Крупность гранул 0,63-1,60 мм; удельный объем набухшей смолы 2,7-3,2 см³/г; удельная поверхность 50-100 м²/г; общий объем пор 0,80-0,87 см³/г, механическая прочность 98-99%; ПОЕ 3,3-3,7 мг-экв/г. Обменные группы:

-CH₂-N(CH₃)₂, .

Для сравнения использовали также сорбцию на анионите марки АМП. Гелевый высокоосновный анионит АМП со сферическими гранулами получен аминированием ХМС стирола и 3,5-4,0% ДВБ пиридином. Крупность гранул 0,63-1,60 мм; удельный объем набухшей смолы 2,7-2,9 см³/г; механическая прочность 98-99%; ПОЕ 3,3-3,7 мг-экв/г. Обменные группы:

.

Примеры конкретного выполнения способа.

Сорбцию из раствора перрената калия осуществляли в статических условиях при непрерывном перемешивании. В процессе сорбции поддерживали заданное значение рН растворов нейтрализацией кислотой H₂SO₄ или щелочью NaOH. Предварительно сорбент в течение суток выдерживали в 0,1 н растворах H₂SO₄ (кислая обработка) или NaOH (щелочная обработка), либо в дистиллированной воде (водная обработка). Объем раствора 100 см, масса сухого сорбента 1 г.

Концентрацию ионов рения определяли на фотоколориметре марки КФК-3, кислотно-основные характеристики раствора контролировали рН-метром марки рН-121. В процессе сорбции проводили коррекцию заданного значения рН при непрерывном перемешивании.

Перемешивание и поддержание заданного значения рН осуществляли до тех пор, пока в дальнейшем кислотно-основные характеристики системы изменялись незначительно. Однако для большей гарантии достижения равновесия контакт сорбента и раствора осуществляли не менее суток. Для поддержания заданного значения рН раствора в процессе сорбции в качестве нейтрализаторов использовали растворы NaOH и H₂SO₄. Заданное значение рН поддерживали в течение 2 часов от начала сорбции нейтрализацией раствора, в дальнейшем величина рН изменялась незначительно. Сорбцию осуществляли при комнатной температуре. Используя значения концентраций ионов рения в водном растворе исходном и после сорбции, рассчитывали СОЕ, мг/г.

Пример 1 (фиг.1 а, б).

На фиг.1 а, б дана зависимость остаточной концентрации С ионов Re (VII), г/дм³, от способа предварительной обработки сорбента (кривые: 1 - кислой, 2 - щелочной, 3 - водной) и времени сорбции, мин, марки сорбента: а - АМП, б - АМ-2б. Концентрация исходного раствора 1,2 г/дм³ Re (VII), сорбция осуществлялась при рН=2,5.

Из данных фиг.1 следует, что получены близкие результаты сорбции на анионитах марки АМП и АМ-2б, кроме того, предварительная обработка сорбента слабо влияет на результаты сорбции.

Пример 2 (фиг.2 а, б).

На фиг.2 а, б дана зависимость остаточной концентрации С ионов Re (VII), мг/дм³, от величины рН раствора и времени сорбции, марки сорбента: а - АМП, б - АМ-2б. Цифрами указано время сорбции, в мин. Концентрация исходного раствора 500 мг/дм³ Re (VII). Сорбенты в течение суток выдерживали в дистиллированной воде.

Из данных фиг.2 следует, что получены близкие результаты сорбции на анионитах марки АМП и АМ-2б. Сорбционное равновесие наступает в пределах 30 мин. Лучшие результаты сорбции при концентрации исходного раствора 500 мг/дм³ Re (VII) и предварительной водной обработке сорбента получены в исследованном интервале 1≤рН≤12, СОЕ≤47 мг/г.

Пример 3 (фиг.3-4 а, б).

На фиг.3 - 4 марки сорбента: а - АМП, б - АМ-2б. Сорбенты предварительно в течение суток выдерживали в дистиллированной воде. Сорбция осуществлялась при рН=2,5.

На фиг.3 а, б дана зависимость остаточной концентрации ионов Re (VII), г/дм³, от начальной концентрации ионов Re (VII), г/дм³, и времени сорбции, в мин, марка сорбента: а - АМП, б - АМ-2б. Цифрами указаны начальные концентрации ионов Re (VII), г/дм³.

На фиг.4. дана изотерма сорбции, построенная по данным фиг.3, где указана зависимость обменной емкости СОЕ, мг/г, сорбента от равновесной концентрации С_равн ионов Re (VII), г/дм³. Время сорбции 30 мин.

Получены близкие результаты сорбции на анионитах марки АМП и АМ-2б. В пределах 10 минут сорбции извлекается 72,63 маc.% Re. Результаты сорбции зависят от исходной концентрации раствора. В интервале исследованных концентраций до 11 г/дм³ СОЕ=568-594 мг/г.

Сорбционное равновесие наступает за время сорбции 30 мин:

Сорбент марки АМП (кривая а)

СОЕ=-20,702С_равн ²+192,38С_равн+157,17.

Сорбент марки АМ-2б (кривая б)

СОЕ=-21,458С_равн ²+185,06С_равн+140,14.

Из данных фиг.1-4 следует, что при комнатной температуре результаты сорбции зависят от концентрации исходного раствора и времени сорбции.

По сравнению с прототипом сорбция на анионите марки АМ-2б при оптимальных условиях является быстрым и эффективным способом извлечения ионов рения (VII) из водных растворов.

Изобретение относится к способу извлечения ионов Re (VII) из водного раствора. Техническим результатом является оптимизация условий быстрого и эффективного извлечения ионов рения (VII) из водных растворов. Способ включает контакт раствора и анионита в качестве сорбента. Сорбцию осуществляют при перемешивании. В качестве анионита используют предварительно обработанный водой, кислотой или щелочью пористый анионит смешанной основности марки АМ-2б, содержащий обменные группы -CH₂-N(CH₃)₂, . 4 ил.

Способ сорбции рения (VII) из водного раствора, включающий контакт раствора и анионита в качестве сорбента, отличающийся тем, что сорбцию осуществляют при перемешивании с использованием предварительно обработанного водой, кислотой или щелочью пористого анионита смешанной основности марки АМ-2б, содержащего обменные группы -CH₂-N-(CH₃)₂,