СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ КОМПЛЕКСНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ СИЛЬНО ПОГЛОЩАЮЩИХ ОБРАЗЦОВ Российский патент 2010 года по МПК G01N21/43 

Область техники

Изобретение относится к области спектрофотометрии и может быть использовано для создания приборов по схеме нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) для исследования пространственного распределения комплексного показателя преломления по поверхности сильно поглощающих материалов, объектов и субстанций.

Уровень техники

Известны интерференционные спектральные приборы, формирующие спектр исследуемого объекта путем преобразования фурье-функции автокорреляции входного излучения с помощью двухлучевых интерферометров (Р.Белл. Введение в фурье-спектроскопию. М.: Мир, 1975, с.285-305) [1]. В наиболее распространенном варианте таких приборов квазипараллельный пучок излучения источника излучения со сплошным спектром, создаваемый коллимирующей оптикой, проходит через образец, расположенный в кюветной части, а затем регистрируется детектором, расположенным на выходе одного из плеч интерферометра. Перемещение зеркала во втором плече интерферометра обеспечивает запись интерферограммы, обратное фурье-преобразование которой позволяет восстановить спектр поглощения образца.

Недостатком такого прибора является практическая невозможность измерения коэффициента поглощения сильно поглощающих образцов.

Для устранения этого недостатка в кюветную часть фурье-спектрометра помещают НПВО-модуль, представляющий собой НПВО-элемент (обычно это призма) с высоким показателем преломления, с рабочей поверхностью которого контактирует исследуемый образец. Такая конфигурация позволяет зарегистрировать после выполнения обратного преобразования Фурье спектральную зависимость коэффициента нарушенного полного внутреннего отражения, а затем с помощью преобразования Крамерса-Кронига восстановить действительную и мнимую части показателя преломления образца.

Если в качестве приемника в фурье-спектрометре использовать матричный приемник излучения (S.G.Kazarian, J.Van der Weerd. Simultaneous FTIR spectroscopic imaging and visible photography to monitor tablet dissolution and drag release. Pharmaceutical Research, V.25, issue 4, p.853-860, 2008) [2], то таким способом можно определить распределение комплексного показателя преломления по поверхности образца, то есть создать изображающий фурье-спектрометр.

Известен изображающий фурье-спектрометр, описанный в патенте US 006141100 E.M.Burka, R.Kurbelo [3], в предметное плечо интерферометра на плоский образец помещается двояковыпуклая линза, служащая НПВО-элементом. Квазипараллельное широкополосное излучение, входящее в рабочее плечо интерферометра, с помощью первой линзы фокусируется через сферическую поверхность НПВО-элемента под заданным углом на его внутреннюю сферическую поверхность, находящуюся в контакте с исследуемым образцом, а отраженное излучение затем собирается второй линзой, отображающей с большим увеличением точку контакта НПВО-элемента с образцом на матричный приемник излучения.

Способ определения распределения величины комплексного показателя преломления, реализуемый в этом устройстве, принят за прототип.

Общим недостатком способов, используемых в описанных приборах, является необходимость перемещения зеркала для записи интерферограммы и необходимость выполнения обратных преобразований Фурье для каждого элемента матрицы, что ограничивает скорость записи спектра, а следовательно, ограничивает возможность регистрации динамических процессов.

Задача, решаемая изобретением.

Целью изобретения является создание способа, обеспечивающего возможность как измерения динамики распределения комплексного показателя преломления исследуемого образца при фиксированной длине волны в реальном времени, так и относительно быстрой регистрации той же величины в широком спектральном диапазоне.

Раскрытие изобретения

Указанная цель достигается тем, что в известном способе измерения распределения величины комплексного показателя преломления сильно поглощающих образцов, включающем размещение исследуемого образца на поверхности НПВО-элемента с высоким показателем преломления, обеспечивающим полное внутреннее отражение излучения от поверхности раздела НПВО-элемента и образца, подачу светового пучка на поверхность раздела НПВО-элемента и образца и регистрацию отраженного светового пучка, в качестве светового пучка используют пучок монохроматического излучения с расходимостью не более 5·10^-2 рад и длиной волны, плавно перестраиваемой во всем диапазоне длин волн, с мощностью, обеспечивающей одновременную регистрацию всего сечения пучка матричным приемником излучения; отраженный от поверхности раздела НПВО-элемента и образца плоский волновой фронт, содержащий информацию о распределении величины комплексного показателя преломления образца, регистрируют матричным приемником излучения, на котором формируется картина, соответствующая проекции распределения по поверхности раздела локального коэффициента отражения излучения. Для получения распределения комплексного показателя преломления по поверхности исследуемого объекта результаты двух индивидуальных измерений распределения коэффициента отражения при двух углах падения или при двух поляризациях излучения обрабатываются на компьютере по программе, реализующей вычисление распределения этого показателя преломления по известным законам френелевского отражения, и это распределение выводится на экран дисплея, а также записывается в виде файла.

Для исследования спектральной зависимости распределения коэффициента поглощения в широком диапазоне длин волн производят многократную запись полученного распределения для разных длин волн падающего излучения.

Для исследования зависимости распределения коэффициента поглощения от времени производят многократную запись полученного распределения с частотой кадров, определяемой возможностями приемника, при фиксированной длине волны.

Описание чертежей

Описание изобретения поясняется чертежами, где на фиг.1 представлена блок-схема регистратора, а на фиг.2 - схема построения оптического изображения.

На чертежах: 1 - источник излучения, 2 - поляризатор, 3, 4, 7, 8 - зеркала, 5 - НПВО-элемент, 6 - образец, 9 - линза, 10 - диафрагма, 11 - матричный приемник, 12 - угол падения луча.

Описание реализации способа

Излучение от монохроматического источника излучения 1, частота которого может быть непрерывно перестроена в широком диапазоне длин волн, а малая расходимость позволяет сформировать плоский волновой фронт, необходимый для корректного отображения поглощающей поверхности на матричный приемник излучения (например, лазер на свободных электронах), вводится внутрь НПВО-элемента 5, реальная часть показателя преломления которого выше, чем реальная часть показателя преломления исследуемой субстанции (в частном случае НПВО-элемент может иметь форму призмы), и падает на рабочую поверхность, на которой находится исследуемый образец 6 под заданным углом падения 12. Угол падения на внутреннюю (рабочую) грань НПВО-элемента в соответствии с известным законом выбирается большим, чем критический угол полного внутреннего отражения для элемента с находящейся в контакте с упомянутой гранью исследуемой субстанцией. В частном случае для этого можно использовать систему зеркал 3 и 4, как показано на фиг.1. При необходимости изменять угол падения это можно сделать, перемещая и вращая упомянутые зеркала. Распределение коэффициента отражения излучения от границы раздела НПВО-элемент - образец зависит от угла падения излучения, направления поляризации излучения и локальной величины комплексного показателя преломления исследуемого образца. Направление вектора поляризации излучения может управляться одним или двумя поляризаторами 2, расположенными на пути луча до его входа в НПВО-элемент. Отраженное излучение выходит из НПВО-элемента через другую грань, угол падения на которую отраженного излучения меньше, чем угол полного внутреннего отражения, и выводится (например, зеркалами 7 и 8) в регистрирующую оптическую систему, состоящую минимум из одной линзы 9 и минимум одного матричного приемника излучения 11.

Для очистки изображения от лучей, многократно отраженных от оптических элементов, можно дополнительно использовать диафрагму 10, расположенную в фокусе линзы. Оптическая система отображает плоскость, проходящую через центр рабочей грани НПВО-элемента, на поверхность матричного приемника излучения. При этом, хотя на матричный приемник отображается не граница раздела, а плоскость, расположенная по отношению к ней под углом, равным углу падения пробного излучения, благодаря тому, что единственным источником уменьшения коэффициента отражения является поглощение энергии волны в исследуемом поглощающем образце (в соответствии с известным законом нарушенного полного внутреннего отражения), а также благодаря тому, что рабочая грань облучается плоской волной малой расходимости, на матричном приемнике излучения формируется картина, соответствующая проекции распределения локального коэффициента отражения излучения по поверхности рабочей грани. Данные отдельного измерения с матричного приемника излучения передаются в компьютер.

Для получения распределения комплексного показателя преломления по поверхности исследуемого объекта результаты двух индивидуальных измерений распределения коэффициента отражения при двух углах падения или при двух поляризациях излучения обрабатываются на компьютере по программе, реализующей вычисление распределения этого показателя преломления по известным законам френелевского отражения, и это распределение выводится на экран дисплея, а также записывается в виде файла.

Реализуемость метода доказана экспериментально. На фиг.3 приведен общий вид изображающего НПВО-спектрометра, собранного по схеме фиг.1 и 2 и предназначенного для работы в широком спектральном диапазоне - от видимой области спектра до субмиллиметровой. На Фиг.4. представлены избранные кадры из видеозаписи растекания капли раствора 6-аминофенола в этаноле по поверхности стеклянной призмы, служившей НПВО-элементом. Источником излучения служил гелий-неоновый лазер. Скорость записи равнялась 10 кадрам в секунду. Поле зрения составляло 15×20 мм. Общая длина записи составляла 70 кадров. Кадры представляют собой распределение по поверхности коэффициента отражения, полученного путем деления интенсивности света, отраженного от внутренней поверхности призмы с образцом, на интенсивность света, отраженного в отсутствие образца. Ясно видно заметное поглощение излучения в жидкости, а также положение границы капли на поверхности, наблюдаемое вследствие изменения условия НПВО на границе сред. Эти результаты демонстрируют преимущества изображающего НПВО-спектрометра, на котором реализован заявляемый способ, по сравнению с обычными. В экспериментах с перестраиваемым лазером на свободных электронах в диапазоне длин волн 130 и 148 мкм были получены похожие результаты.

Источники информации

[1] Р.Белл. Введение в фурье-спектроскопию. М.: Мир, 1975, с.285-305.

[2] S.G.Kazarian, J.Van der Weerd. Simultaneous FTIR spectroscopic imaging and visible photography to monitor tablet dissolution and drag release. Pharmaceutical Research, V.25, issue 4, p.853-860, 2008.

[3] Патент US 006141100.

Изобретение относится к спектрофотометрии и может быть использовано для исследования пространственного распределения комплексного показателя преломления по поверхности сильно поглощающих материалов. Образец размещают на плоской поверхности элемента НПВО с высоким показателем преломления, на границу раздела подают световой пучок монохроматического излучения с расходимостью не более 5·10^-2 рад и длиной волны, плавно перестраиваемой во всем диапазоне длин волн, с мощностью, обеспечивающей одновременную регистрацию всего сечения пучка матричным приемником излучения, на котором формируется картина, соответствующая проекции распределения по поверхности раздела локального коэффициента отражения излучения. Результаты двух индивидуальных измерений распределения коэффициента отражения при двух углах падения или при двух поляризациях излучения обрабатываются на компьютере по программе, реализующей вычисление распределения комплексного показателя преломления по поверхности исследуемого образца по известным законам френелевского отражения, и это распределение выводится на экран дисплея, а также записывается в виде файла. Изобретение позволяет производить измерения в режиме реального времени в широком диапазоне длин волн. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ измерения распределения величины комплексного показателя преломления сильно поглощающих образцов, включающий размещение исследуемого образца на плоской поверхности НПВО элемента с высоким показателем преломления, обеспечивающим полное внутреннее отражение излучения от поверхности раздела НПВО элемента и образца, подачу светового пучка на поверхность раздела НПВО-элемента и образца, и регистрацию отраженного светового пучка, отличающийся тем, что в качестве светового пучка используют пучок монохроматического излучения с расходимостью не более 5·10^-2 рад и длиной волны, плавно перестраиваемой во всем диапазоне длин волн, с мощностью, обеспечивающей одновременную регистрацию всего сечения пучка матричным приемником излучения; отраженный от поверхности раздела НПВО элемента и образца плоский волновой фронт, содержащий информацию о распределении величины комплексного показателя преломления образца, регистрируют матричным приемником излучения, на котором формируется картина, соответствующая проекции распределения по поверхности раздела локального коэффициента отражения излучения, результаты двух индивидуальных измерений распределения коэффициента отражения при двух углах падения или при двух поляризациях излучения обрабатываются на компьютере по программе, реализующей вычисление распределения комплексного показателя преломления по поверхности исследуемого образца по известным законам френелевского отражения, и это распределение выводится на экран дисплея, а также записывается в виде файла.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для исследования спектральной зависимости распределения коэффициента поглощения в широком диапазоне длин волн производят многократную запись полученного распределения для разных длин волн падающего излучения.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что для исследования зависимости распределения коэффициента поглощения от времени производят многократную запись полученного распределения с частотой кадров, определяемой возможностями приемника, при фиксированной длине волны.