УСТАНОВКА ДЛЯ КОНТРОЛЯ ВЗВЕШЕННЫХ ЧАСТИЦ МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИИ Российский патент 2011 года по МПК G01N21/59 

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа растворов, суспензий и эмульсий нерастворимых и малорастворимых органических соединений и может найти применение при контроле работы установок, используемых при окислительном жидкофазном обезвреживании ядовитых и опасных нерастворимых и малорастворимых органических веществ.

Известна установка для определения содержания органического углерода методом окисляемости [1].

Известна установка для определения органического углерода хроматографическим методом с подготовкой пробы на пиролитической приставке [2].

Недостатками известных установок являются периодичность и длительность анализа, значительная ошибка, отсутствие возможности непрерывного контроля и управления процессом окислительного жидкофазного обезвреживания нерастворимых и малорастворимых органических соединений.

Известна установка для определения нерастворимых и малорастворимых органических соединений методом фотометрии [3].

Установка позволяет определять содержание паранитрофенола в метафосе, анализ периодический, отсутствует возможность непрерывного контроля и управления процессом окислительного обезвреживания.

Известна установка для определения мутности воды оптическим методом [4].

Установка не позволяет осуществлять контроль за содержанием органического углерода в растворах, суспензиях и эмульсиях нерастворимых и малорастворимых органических соединений и осуществлять управление процессом окислительного жидкофазного обезвреживания ядовитых и опасных органических веществ.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является установка для контроля за содержанием взвешенных частиц в растворах нерастворимых и малорастворимых органических соединений методом фотометрии [5]. Установка состоит из осветлителя, механизма для подачи раствора и анализатора, включающего источник света, измерительную камеру, устройств для анализа, преобразования, регистрации сигнала, сигнализации и управления процессом.

Однако установка не позволяет осуществлять непрерывный контроль и управление процессом окислительного жидкофазного обезвреживания растворов, суспензий и эмульсий нерастворимых и малорастворимых органических соединений, что приводит к продолжительности процесса, значительным энергозатратам и не обеспечивает полного обезвреживания ядовитых и опасных органических веществ.

Технический результат заявляемого изобретения - осуществление непрерывного контроля за содержанием органического углерода и «глубиной» деструктивных процессов, при этом идет снижение продолжительности процесса и расхода электроэнергии, обеспечение возможности получения полезных продуктов при окислительном жидкофазном обезвреживании ядовитых и опасных нерастворимых и малорастворимых органических соединений.

Поставленный технический результат достигается тем, что в известной установке измерительная камера анализатора оснащена патрубками ввода и вывода раствора, которые соединены с осветлителем, выполненным в виде устройства для жидкофазного окисления органических соединений. Кроме того, в качестве устройства для жидкофазного окисления использован аппарат электродного типа, а диспергатором является роторно-пульсационный аппарат. Кроме того, устройство регистрации и управления выдает сигнал в единицах органического углерода (независимо от природы обезвреживаемых органических соединений) и дает команду (сигнал для срабатывания систем блокировки) на завершение процесса жидкофазного окисления. Далее, патрубки ввода и вывода раствора расположены на разных уровнях измерительной камеры, выполненной в виде вертикального цилиндрического аппарата. Соединения патрубков ввода и вывода с осветлителем и механизмом подачи выполнены гибкими трубопроводами, а осветлитель, механизм подачи и измерительная камера образуют замкнуты технологический контур.

Анализ отличительных признаков и сопоставление предлагаемого изобретения с известными устройствами аналогичного назначения позволяют считать, что заявляемая установка отвечает критерию новизна.

Установка для окислительного жидкофазного обезвреживания растворов нерастворимых и малорастворимых органических соединений представлена на чертеже, где: 1 - элементы анализа и преобразования светового потока; 2 - устройство управления; 3 - сигнализатор-регистратор; 4 - измерительная камера анализатора; 5 - источник света; 6 - выпрямитель тока; 7 - диспергатор (роторно-пульсационный аппарат); 8 - осветлитель (аппарат электродного типа).

Установка (см. чертеж) работает по следующей схеме. Раствор (нерастворимые и малорастворимые органические соединения в водном растворе электролита) поступает в диспергатор (п.7, роторно-пульсационный аппарат), размещенный на верхней крышке осветлителя (п.8, аппарат электродного типа). В диспергаторе происходит перемешивание и измельчение компонентов раствора. Полученный раствор суспензии или эмульсии нерастворимых и малорастворимых органических соединений поступает в осветлитель (аппарат электродного типа), где в результате окислительных (химических и электрохимических) процессов происходит обезвреживание ядовитых и опасных органических соединений. Раствор из осветлителя поступает (частично или полностью) в измерительную камеру (п.4) анализатора и после контроля (определения содержания органического углерода и степени полного деструктивного окисления) командоапппарат выдает сигнал на завершение процесса (прекращение подачи электрического тока в аппарат электродного типа) или продолжение (подачу раствора в диспергатор) процесса окислительного жидкофазного обезвреживания.

Регистрирующее устройство проградуировано (градуировка проводится при пуске установки) в единицах органического углерода или единицах количества затраченного тока (или электроэнергии). Градуировку можно проводить в единицах степени полной (до СО₂ и Н₂О) деструкции органического углерода. Одновременно устройство позволяет регулировать «глубину» деструктивного окисления, завершая процесс на стадии, позволяющей получать утилизируемые продукты.

Установка позволяет осуществлять процесс окислительного жидкофазного обезвреживания нерастворимых и малорастворимых ядовитых и опасных органических соединений в автоматическом режиме (до заданных параметров по содержанию органического углерода и степени полной деструкции независимо от природы органически соединений), снизить продолжительность процесса и энергозатраты, повысить (при необходимости) «глубину» процесса деструкции. Установка безопасна и проста в обращении.

Апробация изобретения выполнена в лабораторных условиях при окислительном жидкофазном обезвреживании ядохимикатов. Одновременно для сравнения результатов в тех же условиях проведено обезвреживание с применением известного устройства - аппарата электродного типа. Обезвреживанию подвергали нерастворимый пестицид фосфорсодержащего ряда - карбофос (растворимость в воде составляет 145 мг/л).

В качестве электролита использовали раствор хлорида натрия с содержанием соли 50,0 г/л. Диспергирование проводили в роторно-пульсационном аппарате. Окислительное обезвреживание осуществляли в аппарате электродного типа - бездиафрагменном электролизере, оснащенном титановым катодом и нерастворимым оксидным рутениево-титановым анодом. Обработку проводили при плотности тока 1000 А/м², температуре 393 К, рН раствора от 4 до 6, содержании карбофоса 6,1 г/л (органического углерода). Процесс осуществляли до осветления - исчезновение взвешенных частиц раствора, что непрерывно фиксировали методом фотометрии. Калибровку прибора осуществляли по стандартным растворам карбофоса. Одновременно для сопоставления результатов в тех же условиях проводили электрохимическое окислительное обезвреживание карбофоса с визуальным контролем раствора на наличие взвесей и периодическим анализом содержания органического углерода метом фотометрии.

Результаты приведены в таблице, из которой следует, что предлагаемая установка позволяет достигнуть цель изобретения.

Таблица Результаты окислительного жидкофазного обезвреживания карбофоса на установке (карбофос 16,7 г/л, хлорид натрия 50 г/л, длина волны 750 нм). Время, мин 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Светопропускание, % 5 28 42 50 58 69 76 85 99 Органический углерод, г/л 6,1 3,5 2,5 1,7 1,3 0,9 0,5 0,2 0,05 Степень окисления, % 0 43 59 72 78 85 91 96 99 Количество электричества, 0 0,07 0,09 0,11 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 Ач/г ОУ* *ОУ - органический углерод

При проведении процесса жидкофазного окисления с периодическим контролем параметров время одного анализа составляет от 5 мин - если использован метод хроматографии и потенциометрии и до 15 минут - если использован метод окисляемости. Время выполнения восьми анализов равно от 40 мин до 120 минут. Продолжительность процесса жидкофазного окисления с учетом продолжительности анализов составляет (расчет на степень окисления 99%) от 120 мин до 200 мин при расходе количества электричества от 0,33 Ач/г ОУ до 0,55 Ач/г ОУ соответственно.

Литература

1. Унифицированные методы анализа вод. Под ред. Ю.Ю.Лурье, М., Химия. - 375 с.

2. Степаненко B.C., Маслова Н.М. Хроматографическое определение органического углерода в водных растворах. - Завод. лаб., 1978, №44, с.1068-1071.

3. И.К.Цитович. Курс аналитической химии. Изд. 6-е, испр. и доп. М., Высшая школа, 1984, 495 с.

4. Сигнализатор-мутномер жидкостей оптический, СШР 91/5, проточный. Сертификат CU-RU. С.31.005.а №16020 от 30.09.2003 г. Госреестр СИ под №25637-03, Лицензия №357 И.Р.П от 01.10.2001 г.

5. Г.М.Иванова, Н.Д.Кузнецов, В.С.Чистяков. Теплотехнические измерения и приборы. М., Энергоатомиздат, 1984. - 232 с.

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа растворов, суспензий и эмульсий нерастворимых и малорастворимых органических соединений. В установке для контроля взвешенных частиц происходит непрерывный контроль за содержанием органического углерода и «глубиной» деструктивных процессов. Данная установка включает в себя осветлитель, механизм подачи раствора и анализатор светового потока, состоящий из источника света, измерительной камеры анализатора, элементов анализа и преобразования сигнала и устройства регистрации, сигнализации и управления. Измерительная камера анализатора оснащена патрубками ввода и вывода раствора, соединенными с осветлителем и с механизмом подачи раствора. Осветлитель выполнен в виде устройства для жидкофазного окисления органических соединений. Механизм подачи раствора выполнен в виде диспергатора, а устройство регистрации и управления выдает сигнал в единицах органического углерода и дает команду на завершение процесса жидкофазного окисления. Изобретение обеспечивает снижение продолжительности процесса и расхода электроэнергии, возможность получения полезных продуктов при окислительном жидкофазном обезвреживании ядовитых и опасных нерастворимых и малорастворимых органических соединений. 6 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

1. Установка для контроля за содержанием взвешенных частиц в растворах нерастворимых и малорастворимых органических соединений методом фотометрии, включающая осветлитель, механизм подачи раствора и анализатор светового потока, состоящий из источника света, измерительной камеры, элементов анализа и преобразования сигнала и устройства регистрации, сигнализации и управления, отличающаяся тем, что измерительная камера анализатора оснащена патрубками ввода и вывода раствора, соединенными с осветлителем, выполненным в виде устройства для жидкофазного окисления органических соединений, и с механизмом подачи раствора, выполненным в виде диспергатора, а устройство регистрации и управления выдает сигнал в единицах органического углерода и дает команду на завершение процесса жидкофазного окисления.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что измерительная камера выполнена в виде вертикального цилиндрического аппарата.

3. Установка по п.1 или 2, отличающаяся тем, что патрубки ввода и вывода раствора расположены на разных уровнях измерительной камеры анализатора.

4. Установка по п.1, отличающаяся тем, что соединения патрубков ввода и вывода измерительной камеры с осветлителем и с механизмом подачи выполнены в виде гибких трубопроводов.

5. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в качестве осветлителя использован аппарат электродного типа.

6. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в качестве диспергатора использован роторно-пульсационный аппарат.

7. Установка по п.1, отличающаяся тем, что осветлитель, механизм подачи и измерительная камера образуют замкнутый технологический контур.