СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОЧНОСТИ ГЕЛЕОБРАЗНЫХ ПРОДУКТОВ Российский патент 2011 года по МПК G01N3/02 

Изобретение относится к области исследования гелеобразных продуктов путем определения прочности как неэластичных, так и эластичных гелеобразных продуктов.

Сущность метода заключается в определении нагрузки на единицу площади, необходимой для погружения стержня с известной площадью поперечного сечения в испытуемый гелеобразный продукт на заданную глубину.

Известен способ определения прочности образцов пластичных материалов (в частности, консистентных смазок) пенетрометром с конусом, заключающийся в определении глубины погружения в испытуемый образец стандартного конуса за 5 с при 25°С при общей нагрузке 150 г, выражаемой целым числом десятых долей миллиметра по шкале пенетрометра [ГОСТ 5346-78. Смазки пластичные. Методы определения пенетрации пенетрометром с конусом].

Недостатком данного способа является то, что испытанию подвергаются образцы с узким диапазоном прочности, о прочности судят косвенно по измеренной пенетрации конуса (индентора).

На фиг.1 приведена схема измерения прочности гелеобразных продуктов методом вдавливания конуса под действием статической нагрузки, которая отражает основной недостаток данного метода, заключающийся в том, что величина площади контакта индентора (1) с образцом (2) увеличивается по мере проникновения индентора в материал. Следовательно, максимальное напряжение, соответствующее начальному моменту измерения, значительно превышает предел прочности материала образца. Для хрупких гелеобразных продуктов, какими являются многие гели на силикатной основе, это приводит к появлению зародыша трещины (3), рост которой за счет расклинивающего действия индентора приводит к преждевременному разрушению образца. Поэтому данный метод применим только для материалов, способных пластически деформироваться под нагрузкой, а для хрупких гелеобразных продуктов он дает заниженные показания.

Существует способ определения прочности битумов, заключающийся в измерении глубины погружения иглы в испытуемый продукт при заданной нагрузке, температуре и времени, выражаемой целым числом десятых долей миллиметра (0,1 мм) [ГОСТ 11501-78. Битумы нефтяные. Метод определения глубины проникновения иглы].

К числу недостатков данного способа относится то, что он непригоден для материалов малой прочности (каковыми является большинство гелеобразных продуктов), о прочности судят косвенно по измеренной глубине проникновения иглы, кроме того, для хрупких гелеобразных продуктов он, также как и предыдущий способ, дает заниженные результаты.

Прототипом изобретения является способ определения прочности студня, который основан на определении предельной нагрузки, необходимой для разрушения поверхности желатинового студня. Измерения проводят при помощи прибора Валента с массой подвижной системы (грибовидной насадки, стержня, стакана для нагрузки) 100-150 г [ГОСТ 11293-89. Желатин. Технические условия].

Недостатки прототипа:

- большая масса подвижной системы и постоянная площадь грибовидной насадки ограничивают диапазон измерений;

- неуниверсальность метода и устройства, не позволяющая определять прочность «слабых» и эластичных гелеобразных продуктов;

- форма насадки обусловливает увеличение площади контакта в процессе измерения, что для хрупких гелеобразных продуктов способствует образованию зародышей трещин по рассмотренному ранее механизму и преждевременному разрушению исследуемых образцов;

- при вдавливании в исследуемый образец индентор (насадка) оказывает давление на жидкую фазу, которая в свою очередь воздействует на твердую фазу (каркас) гелеобразного продукта, вызывая ее преждевременное разрушение;

пластическое течение исследуемого материала в процессе испытаний, обусловленное формой индентора и состоянием его поверхности (полированная поверхность) вносит определенную погрешность в результаты измерения прочности. Задачи, на решение которых направлено изобретение:

1) расширить диапазон измерения прочности гелеобразных продуктов;

2) оптимизировать методику для измерения прочности, как неэластичных, так и эластичных гелеобразных продуктов;

3) минимизировать объем исследуемой пробы и упростить процесс ее приготовления;

4) равномерно распределить нагружающее усилие по площади индентора;

5) уменьшить гидростатическое давление жидкой фазы и тангенциальную пластическую деформацию, вызывающие преждевременное разрушение исследуемых образцов.

Поставленные задачи решаются тем, что известный способ определения прочности студня, который основан на определении предельной нагрузки, необходимой для разрушения поверхности желатинового студня, дополнен новыми операциями и внесены изменения в конструктивное оформление прибора, позволяющие измерять прочность в более широком диапазоне как неэластичных, так и эластичных гелеобразных продуктов. Определение сравнительной прочности образцов проводится методом пенетрации в гелеобразный продукт стержня (насадки в виде плоских дисков) с заданной площадью плоской торцевой поверхности при его нагружении. Прочность гелеобразного продукта (F, кН/мм²) оценивают по величине напряжения, необходимого для проникновения в образец стержня с определенной площадью сечения на глубину 30±2 мм.

Для определения прочности «слабых» гелеобразных продуктов используются насадки разной площади в виде плоских дисков с отношением толщины к диаметру 1:10, на поверхности насадок со стороны контакта с испытуемым образцом нанесена сетка взаимно перпендикулярных канавок треугольного сечения глубиной 0,2 мм с шагом сетки 0,1 диаметра насадки. Для исследования прочных гелеобразных продуктов изменяется масса стержня при помощи сменных грузов с известной массой. Общая масса груза оценивается как сумма масс всех используемых грузов с учетом массы используемого стержня.

Известный прибор Валента с массой подвижной системы (грибовидной насадки, стержня, стакана для нагрузки) 100-150 г, используемый для определения прочности студня, который позволяет определять предельную нагрузку, необходимую для разрушения поверхности желатинового студня.

Устройство, согласно изобретению, отличается от известного тем, что имеет насадки разной площади в виде плоских дисков, что дает возможность измерения прочности гелеобразных продуктов в широком диапазоне. Плоская поверхность насадок обусловливает равномерное распределение нагрузки по площади их контакта с испытуемым образцом. На поверхности насадок, контактирующей с гелеобразным продуктом, имеется сетка взаимно перпендикулярных канавок треугольной формы глубиной 0,2 мм с шагом сетки 0,1 диаметра насадки. Их назначение двоякое. С одной стороны, они служат для отведения жидкой фазы, выделяющейся (вынужденный синерезис) под воздействием индентора (насадки). Это позволяет уменьшить гидростатическое давление жидкой фазы, способствующее преждевременному разрушению каркаса гелеобразных продуктов. С другой стороны, они препятствуют пластическому течению исследуемого материала, вносящему погрешность в результаты измерений. Отвод выделяющейся жидкой фазы можно облегчить, выполняя насадку из пористого материала (размер пор до 0,1 мм), что позволяет пропускать через поры насадки только жидкую фазу.

Острая кромка индентора может служить концентратором напряжений, способствующим образованию и развитию трещин при исследовании хрупких (неэластичных) гелеобразных продуктов. Для устранения данного недостатка следует применять насадки с радиусом закругления кромки 0,1 диаметра насадки (фиг.3).

Неравномерное распределение напряжений в процессе испытаний может быть обусловлено непараллельным расположением поверхности насадки по отношению к поверхности испытуемого образца. Во избежание этого насадка закрепляется на держателе с помощью шарнирной опоры, позволяющей насадке устанавливаться строго параллельно поверхности испытуемого образца.

Таким образом, сущность изобретения состоит в следующем:

- малая масса стержня нагружателя и насадки разной площади в виде плоских дисков дают возможность измерения прочности слабых гелеобразных продуктов;

- сочетание насадок разной площади в виде плоских дисков и грузов разной массы дают возможность максимально точно измерить прочность как «слабых», так и очень прочных гелеобразных продуктов;

- разработанный способ измерения прочности гелеобразных продуктов дает возможность измерения прочности как неэластичных, так и эластичных гелей;

- конструктивные особенности насадок обеспечивают равномерное распределение напряжений по площади их контакта с испытуемым образцом, обусловливают снижение гидростатического давления жидкой фазы и пластическое течение исследуемого материала в области контакта насадки с гелеобразным продуктом.

Описание метода: Аппаратура и материалы.

На фиг.2 приведена схема прибора для определения прочности гелеобразных продуктов методом пенетрации, состоящего из штатива (9), с закрепленной на нем направляющей трубкой (6), в которой находится стержень (7). На нижней части стержня закреплена сменная насадка (4). Исследуемый образец (2) расположен под насадкой в стакане (5). На верхней части стержня устанавливаются сменные грузы (8).

Стержень прибора для измерения пенетрации изготавливают из легкого полимерного материала. Стержень должен опускаться без особого трения, но менее чем на 35 мм. Перед проведением каждого испытания стержень и насадки, при их использовании, тщательно очищают. Не допускается попадания смазки или масла на стержень пенетрометра.

Подготовка образцов:

1. В предварительно подготовленный сухой стакан налить исследуемый раствор объемом не менее V=25 мл (таким образом, чтобы после гелирования в стакане находился гель высотой 30±2 мм и диаметром не менее 30 мм);

2. Стакан накрыть полиэтиленовой пленкой;

3. Стакан с раствором поставить в термошкаф при температуре, необходимой для формирования геля;

4. После полного гелеобразования раствора при данной температуре стакан достать из термошкафа и охладить в стандартных условиях;

5. Через 24 часа после гелеобразования раствора провести измерение механической прочности геля.

Испытания механической прочности испытуемых образцов проводят через равные промежутки времени (при температуре 20±2°С) после определения точки гелеобразования. Пенетрацию определяют у ненарушенных гелеобразных продуктов.

Проведение испытания:

1. Снять полиэтиленую пленку и установить стакан (5) под стержень (7) прибора;

2. Первоначально для испытания использовать стержень (7) с насадкой (4) минимальной площадью;

3. Осторожно установить стержень (7) на поверхность геля (2), придерживая стержень (7) рукой так, чтобы стержень (7) только касался поверхности геля (2);

4. Отпустить руку и привести контакт металлического стержня (7) в свободное соприкосновение с гелем (2);

5. Если стержень (7) начал проникновение в объем геля (2) и погрузился на 30 мм (до дна стакана), испытания повторить с использованием стержня (7) с насадкой (4) большей площади согласно пп.3-4;

6. Если металлический стержень (7) с насадкой большей (4) площади также начал проникновение в объем геля (2) и погрузился на глубину 5 мм, то тогда испытания остановить и рассчитать прочность геля с учетом площади и массы используемого металлического стержня (7) с данной насадкой (4);

7. Если металлический стержень (7) с насадкой (4) большей площади не начал проникновение в объем геля (2), тогда нужно начать увеличивать массу стержня (7) путем добавления грузов (8) известной массы до тех пор, пока стержень (6) не начнет проникновение в исследуемый гель (2);

8. Как только начинает происходить погружение стержня (7) в гель (2), добавление грузов (8) прекращают. Если стержень (7) проник на глубину менее 30 мм в гель (2), допускается использование еще одного груза (8) с минимальной массой;

9. После проникновения стержня (7) в объем геля (2) на глубину 30 мм проведение испытания заканчивают;

10. Отмечают общую массу использованных грузов (8).

Обработка результатов.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов не менее трех определений, расхождения между которыми не должны превышать 3% от среднего арифметического значения. Если расхождение результатов превышает допустимое значение, то испытания повторяют на другом параллельно подготовленном образце.

Для расчета механической прочности гелей подсчитывают общую массу использованных грузов и стержня. Расчет механической прочности гелей проводят по формуле (F, кН/мм²):

F=m·10/S_CT

где m - общая масса использованных грузов и стержня, г,

S_CT - площадь поперечного сечения стержня или используемой насадки, мм.

Таким образом, задачи, поставленные при создании изобретения, решены.

Заявленные способ и прибор для определения прочности гелеобразных продуктов найдут применение в лабораториях, разрабатывающих гелеобразные продукты для различных областей промышленности.

Изобретение относится к области исследования гелеобразных продуктов. Сущность: погружают стержень с известной площадью поперечного сечения в испытуемый гелеобразный продукт на заданную глубину. Для расчета прочности исследуемого гелеобразного продукта используют полученные значения общей массы грузов и стержня и площадь поперечного сечения стержня или используемой насадки. В процессе испытания жидкая фаза гелеобразного продукта, отделяющаяся вследствие вынужденного синерезиса, удаляется из области контакта индентора с поверхностью продукта. В качестве индентора используются специальные насадки разной площади в виде плоских дисков с отношением толщины к диаметру 1:10. На поверхности насадок со стороны контакта с испытуемым образцом нанесена сетка взаимно перпендикулярных канавок треугольного сечения глубиной 0,2 мм с шагом сетки 0,1 диаметра насадки. Конструкция насадок позволяет равномерно распределить нагружающее усилие по площади индентора, уменьшить гидростатическое давление жидкой фазы и тангенциальную пластическую деформацию гелеобразного продукта, вызывающие преждевременное разрушение исследуемых образцов. Технический результат: возможность измерения прочности слабых гелеобразных продуктов, максимально точного измерения прочности как «слабых», так и очень прочных гелеобразных продуктов, измерения прочности как неэластичных, так и эластичных гелей, и равномерного распределения напряжений по площади их контакта с испытуемым образцом. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ определения прочности гелеобразных продуктов, заключающийся в погружении стержня (индентора) с известной площадью поперечного сечения в испытуемый гелеобразный продукт на заданную глубину, при этом для расчета прочности исследуемого гелеобразного продукта используют полученные значения общей массы грузов и стержня и площадь поперечного сечения стержня или используемой насадки, отличающийся тем, что в процессе испытания жидкая фаза гелеобразного продукта, отделяющаяся вследствие вынужденного синерезиса, удаляется из области контакта индентора с поверхностью продукта; в качестве индентора используются специальные насадки, конструкция которых позволяет равномерно распределить нагружающее усилие по площади индентора, уменьшить гидростатическое давление жидкой фазы и тангенциальную пластическую деформацию гелеобразного продукта, вызывающие преждевременное разрушение исследуемых образцов.

2. Устройство для определения прочности гелеобразных продуктов методом пенетрации с использованием сменных грузов и насадок, отличающееся применением насадок разной площади в виде плоских дисков с отношением толщины к диаметру 1:10; на поверхности насадок со стороны контакта с испытуемым образцом нанесена сетка взаимно перпендикулярных канавок треугольного сечения глубиной 0,2 мм с шагом сетки 0,1 диаметра насадки.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что края сменной насадки со стороны поверхности, прилегающей к испытуемому образцу, закруглены с радиусом закругления 0,1 диаметра насадки.

4. Устройство по п.2, отличающееся тем, что насадка выполняется из пористого материала, с размерами пор, позволяющими пропускать через нее только жидкую фазу.

5. Устройство по любому из пп.2 и 3, отличающееся тем, что насадка закрепляется на держателе с помощью шарнирной опоры, позволяющей насадке устанавливаться строго параллельно поверхности испытуемого образца.