СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ РАЗМЕРОВ ЧАСТИЦ СУСПЕНЗИЙ И ЛАЗЕРНОЕ УСТРОЙСТВО ЧЕТЫРЕХВОЛНОВОГО СМЕШЕНИЯ ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ Российский патент 2011 года по МПК G01N15/04 

Изобретение относится к лазерным устройствам для измерения и контроля размеров частиц в суспензиях, микро- и наноэмульсиях, коллоидных растворах и взвесях частиц в жидкостях и газах. Изобретение может применяться в химических технологических процессах, в частности в нефтехимии, в пищевой и медицинской промышленности и медицинских исследованиях, в производстве наночастиц для электронной и электротехнической промышленности, в контроле состояния рабочих жидкостей в машиностроении и энергетике, т.е. для контроля процессов, в которых производятся или используются коллоидные растворы, эмульсии и взвеси твердых или жидких частиц.

Известные традиционные способы определения размеров частиц в жидкости, основанные на дифракции света на этих частицах или на измерении ширины центральной поляризованной рэлеевской линии спектра рассеянного света, требуют обеспыливания образца и его прозрачности (см., например, заявку на изобретение №2006123351, кл. G01N 15/02, опубл. 2008). Однако, в случае наличия в образце заметного поглощения, появляется необходимость использования схем активной спектроскопии [1]. Отличие состоит в том, что в области пересечения и интерференции модулированных пучков генерируется гиперзвук, амплитуда которого зависит от размера имеющихся в жидкости частиц, и по этой амплитуде определяется размер частиц.

Наиболее близкой к заявленному изобретению по своей технической сущности и достигаемому результату является выбранный в качестве прототипа двухпучковый интерференционный способ измерения размеров и концентрации аэрозольных частиц и устройство для его реализации [2], содержащее лазер, расположенные по ходу излучения телескопическую систему, расщепитель лазерного пучка, плоские зеркала, расположенные под углом к излучению лазера, приемник оптического излучения, цилиндрическую линзу, расположенную между зеркалами и снабженную механизмом перемещения. Этот способ основан на измерении глубины модуляции рассеянного света при пересечении частицей полос интерференционной картины. При этом размер частицы должен быть сравним с шириной полос, т.е. быть порядка 250-2000 нм, что является существенным ограничением.

Недостатками известного устройства являются указанное ограничение по размерам, ограничение на измерение только аэрозольных частиц, а также необходимость применения механизма перемещения линзы, расположенной между зеркалами.

Предлагаемое изобретение основано на новом способе измерения размеров частиц, взвешенных в жидкости, в диапазоне 10 нм - 5 мкм по максимуму поглощения гиперзвука в зависимости от его длины волны, или частоты. На такой зависимости имеется три максимума, первые два из которых соответствует условию Ωτ=1, где Ω - частота гиперзвука, τ - характерное время релаксации, связанное с радиусом r_р частицы: τ=6πηr_р ³/kT или τ=6πηΛ²r_р/kT, где k - постоянная Больцмана, Т - абсолютная температура, η - вязкость жидкости, Λ - длина волны гиперзвука. Третий максимум соответствует условию qr_р=2π/Λ=1.

Поскольку определение затухания гиперзвука традиционным способом по ширине компонент Мандельштама - Бриллюэна спектра рассеянного света требует сложной дорогостоящей аппаратуры (интерферометра Фабри-Перо с системой накопления сигнала) и большого времени накопления, оптическая схема данного лазерного устройства аналогична схемам активной спектроскопии [см. 1]. В такой схеме гиперзвук генерируется двумя лазерными пучками, пересекающимися под переменным углом и модулированными по интенсивности с частотой, резонансной частоте гиперзвука с длиной волны, равной периоду решетки интенсивности интерференционной картины, образуемой пересекающимися пучками. При резонансной частоте модуляции, зависящей от угла между пучками, произойдет генерация гиперзвука. При изменении угла (и резонансной частоты) амплитуда звука будет иметь характерную особенность, обычно минимум, на своей частотно-угловой зависимости при условиях, описанных выше. По положениям таких минимумов определяется размер содержащихся в анализируемой суспензии частиц.

Целью заявленного изобретения является расширение функциональных возможностей известных способов и устройств измерения размеров частиц суспензий путем применения оптической схемы, аналогичной схемам четырехволнового смешения.

Указанная цель достигается тем, что лазерное устройство четырехволнового смешения, содержащее лазер, управляемый драйвером-модулятором, совместно со свип-генератором, последовательно соединенные корректирующую и заградительную оптические призмы Глана, между которыми находятся разделительное полупрозрачное зеркало и первое глухое зеркало, первая и вторая линзы, между которыми расположена кювета с анализируемой суспензией, ромб Френеля, второе глухое зеркало, призму Глана, первый и второй фотодетекторы, согласующие усилители и серийный анализатор амплитудно-частотных характеристик, причем выход модулированного лазерного излучения, пройдя через корректирующую призму Глана, разделяется полупрозрачным зеркалом на два взаимокогерентных лазерных пучка 1 и 2, где пучок 1, отражаясь от первого глухого зеркала попадает в кювету с исследуемой суспензией, проходя через заградительную призму Глана и первую линзу, где пересекается с пучком 2, прошедшим также через первую линзу, образуя в точке пересечения пучков интерференционную пространственную решетку интенсивности (решетку Брэгга для обратного пучка), а далее пучок 1 поступает на вход ромба Френеля через вторую линзу и, отражаясь от второго глухого зеркала, формирует обратный пучок 3 с поляризацией, ортогональной поляризации пучка 2, который снова проходит через вторую линзу и кювету с анализируемой суспензией, отражаясь от решетки Брэгга, меняет свое направление, формируя пучок 4, и попадает через полупрозрачное зеркало и заградительную призму Глана на вход первого фотодетектора, выход которого соединен со входом серийного анализатора амплитудно-частотных характеристик через согласующий усилитель, а на вход второго фотодетектора, при этом, поступает пучок 2, после прохождения им кюветы с анализируемой суспензией.

Технический результат заключается в том, что предлагаемые способ и реализующее его устройство не требуют применения интерферометров и многочасового накопления сигналов, размер частиц определяется в течение нескольких минут.

Сопоставление предлагаемого решения с прототипом показывает, что данное устройство отличается применением оптической схемы четырехволнового смешения, ранее не применявшейся для измерения размеров частиц в суспензиях.

Таким образом, устройство соответствует критерию "новизна".

Кроме того, предлагаемый способ обладает повышенной устойчивостью к помехам, возникающим из-за наличия паразитных частиц пыли в исследуемой суспензии, что обеспечивает заявляемому техническому решению соответствие критерию "существенные отличия".

Предложенное устройство является промышленно применимым существующим техническим средством и соответствует критерию "изобретательский уровень", т.к. оно явным образом не следует из уровня техники, при этом из последнего не выявлено каких-либо преобразований, характеризуемых отличительными от прототипа существенными признаками, влияющими на достижение указанного технического результата.

Таким образом, предложенное техническое решение соответствует установленным условиям патентоспособности изобретения.

Других известных технических решений аналогичного назначения с подобными существенными признаками заявителями не обнаружено.

На чертеже представлена функциональная схема лазерного устройства четырехволнового смешения.

Данное устройство содержит серийный анализатор амплитудно-частотных характеристик 1, согласующий усилитель 2, первый фотодетектор 3, заградительную призму Глана 4, свип-генератор 5, драйвер-модулятор 6, лазер 7, корректирующую призму Глана 8, полупрозрачное зеркало 9, первое глухое зеркало 10, заградительную призму Глана 11, первую линзу 12, кювету с анализируемой суспензией 13, вторую линзу 14, ромб Френеля 15, второе глухое зеркало 16, второй фотодетектор 17, согласующий усилитель 18.

Работа предложенного устройства осуществляется следующим образом.

Модулированное с помощью свип-генератора 5 и драйвера-модулятора 6 излучение лазера 7 корректируется по вертикальной линейной поляризации корректирующей призмой Глана 8 и разделяется полупрозрачным зеркалом 9 на два взаимокогерентных лазерных опорных пучка 1 и 2. Пучок 1, отражаясь от первого глухого зеркала 10, проходит через заградительную (по ортогональной поляризации) призму Глана 11, первую линзу 12 в кювету с анализируемой суспензией 13, где пересекается, под определенным регулируемым улом, со взаимокогерентным пучком 2, образуя решетку Брэгга в зоне пересечения опорных пучков 1 и 2 (с учетом нелинейных оптических свойств исследуемой суспензии). Далее пучок 1, через вторую линзу 14 и ромб Френеля 15, изменяющий плоскость поляризации пучка 1 на π/4, отражается от второго глухого зеркала 16, что формирует считывающий пучок 3, который снова проходит через ромб Френеля, вторично изменяющий плоскость поляризации пучка на π/4. Таким образом, считывающий пучок 3 приобретает суммарный сдвиг плоскости поляризации, относительно пучка 1, на π/2, обеспечивая тем самым свою линейную горизонтальную поляризацию. Это дает возможность пучку 3, автоматически попадающему по траектории пучка 1, на решетку Брэгга (в точке перечения пучков 1 и 2) не испытывать перекрестных помех между пучками, благодаря их взимоортогональной линейной поляризации. Считывающий пучок 3 частично отражается решеткой Брэгга, формируя информационный пучок 4, который поступает на вход первого фотодетектора 3, пройдя последовательно через первую линзу 12, полупрозрачное зеркало 9 и заградительную (по ортогональной поляризации) призму Глана 4, пропускающую только информационный пучок 4 с горизонтальной линейной поляризацией. Интенсивность пучка 4 оказывается пропорциональна коэффициенту отражения пучка 3 от решетки и, следовательно, амплитуде гиперзвука. Сигнал первого фотодетектора 3 поступает через согласующий усилитель 2 на первый вход серийного анализатора амплитудно-частотных характеристик 1, сопряженного со свип-генератором 5, где окончательно обрабатывается и регистрируется. Для предотвращения перекрестных помех между пучком 3, частично прошедшим (без отражения от решетки Брэгга) через кювету с анализируемой суспензией 13 и первую линзу 12, с пучком 1, применена заградительная призма Глана 11, не пропускающая пучок 3 с горизонтальной линейной поляризацией. Второй фотодетектор 17, на который попадает пучок 2, пройдя через кювету с анализируемой суспензией, служит для получения базового сигнала, который поступает через согласующий усилитель 18 на второй вход анализатора амплитудно-частотных характеристик 1 для сопоставления с основным сигналом первого фотодетектора 3.

Физический смысл предложенного способа измерения размеров частиц суспензий и лазерного устройство четырехволнового смешения для его реализации состоит в том, что лазерный пучок, поляризованный в вертикальной плоскости и модулированный по интенсивности, с помощью полупрозрачного диэлектрического зеркала разделяется на два опорных пучка 1 и 2. Оба они направляются на линзу и пересекаются под некоторым углом Θ в ее фокусе внутри кюветы с исследуемой суспензией. Угол пересечения пучков определяется расстоянием между параллельными пучками и фокусом линзы.

В области пересечения пучков образуется пространственная периодическая интерференционная картина [3]. Плоскости максимумов ее интенсивности параллельны биссектрисе угла между пучками и перпендикулярны плоскости их пересечения. Расстояние между интерференционными максимумами Λ в направлениях, перпендикулярных плоскостям интерференционной картины, зависит от величины Θ, длины волны лазера λ, а также показателя преломления жидкости (дисперсионной среды) n, и равно:

Интенсивность излучения лазера модулируется с частотой f, которая может меняться в пределах от 0,5 до 1200 МГц или свипироваться с частотой до 50 Гц.

Каждый импульс лазерного излучения за счет стрикционного эффекта, а также нагрева при поглощении средой создает синусоидальное поле давления, повторяющее интерференционную картину интенсивности. Следовательно, после каждого импульса в жидкости, вследствие возникшего градиента давления, в направлениях, перпендикулярных плоскостям интерференционной картины, начинают распространяться гиперзвуковые волны. Их длина волны равна Λ, а частота V_s/Λ, где V_s - скорость звука в жидкости.

Если частота модуляции лазера f=V_s/Λ, то в момент, когда порожденная одним импульсом лазерного излучения гиперзвуковая волна достигает соседнего максимума интерференционной картины, происходит резонансная подкачка этой гиперзвуковой волны следующим импульсом. На зависимости амплитуды этой гиперзвуковой волны от частоты f модуляции лазера появляется максимум. Эффект зависит от интенсивности лазера и проявляется при достаточно больших ее значениях. Поскольку распространение гиперзвуковых волн происходит в двух противоположных направлениях от плоскости максимального давления, то на самом деле образуется стоячая волна гиперзвука, для которой оказываются верны все ранее сделанные утверждения для синусоидальной интерференционной картины.

При наличии в жидкости микрочастиц определенного размера (радиуса r_р) затухание гиперзвука определяется суммарным эффектом поглощения (перехода в тепло) энергии волны и рассеяния волны на частицах радиуса r_р.

Если мы будем менять угол θ схождения пучков 1 и 2 (сдвигая зеркала, образующие параллельные пучки) и одновременно менять частоту модуляции основного (возбуждающего) лазера f так, чтобы f=V_s/Λ, то при наличии в жидкости микрочастиц на зависимости величины максимума амплитуды этой резонансной стоячей гиперзвуковой волны от θ (и от f) появится минимум. Это произойдет при значении θ (и f), соответствующем условию максимума затухания гиперзвука, обусловленного наличием частиц с радиусом r_р:

или

или

где Ω=f - частота гиперзвука и модуляции, k - постоянная Больцмана, Т - абсолютная температура, η - вязкость жидкости, Λ - длина волны гиперзвука. Первое из этих условий (2) определяется пространственным, а условия (3) и (4) - частотным резонансом. Последний из перечисленных практически не наблюдаем.

Амплитуда гиперзвуковой волны определяется при помощи считывающего пучка [см. 3]. В предлагаемом устройстве (см. чертеж) считывающий пучок 3 сформирован прошедшим через кювету пучком 1, отраженным в обратном направлении и с измененным ромбом Френеля на 90 градусов направлением линейной поляризации. Для пучка 3 условие Брэгговского отражения от гиперзвуковой волны выполняется автоматически, а интенсивность отраженного информационного пучка 4 пропорциональна амплитуде гиперзвуковой волны. Она измеряется с помощью фотодетектора 3.

Таким образом, созданная установка реализует «дважды резонансный» метод измерения размеров микрочастиц взвеси в жидкости: во-первых, резонансным методом создается гиперзвуковая волна в жидкости, а, во-вторых, размер частиц определяется по пространственному qr_p=1 или частотному Ωτ=1 резонансу на соответствующей длине волны гиперзвука.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ахманов С.А. Когерентная активная спектроскопия комбинационного рассеяния с помощью перестраиваемых генераторов // Нелинейная спектроскопия / под ред. Н.Бломбергена. - М.: Мир, 1979. - С.267.

2. Интерференционный способ измерения размеров и концентрации аэрозольных частиц и устройство для его реализации: патент РФ № 2148812 / И.Н.Карманов, Н.А.Мещеряков, И.Н.Мещеряков, Ю.П.Подъяпольский. - М.: ФИПС РФ, 2000.

3. Ландсберг Г.С.Оптика. - М.: Наука, 1976. - С.65-69.

Способ измерения размеров частиц суспензии, включающий в себя интерференцию световых пучков по схеме четырехволнового смешения света, два из которых, пересекаясь в суспензии, формируют в ней гиперзвуковую решетку и являются опорными, а третий, считывающий, отражаясь от гиперзвуковой решетки, создает четвертый пучок - информационный, амплитуда которого пропорциональна амплитуде гиперзвуковой волны, сформированной в суспензии гиперзвуковой решеткой. При этом третий пучок ортогонально поляризован по отношению к опорным пучкам, модулируемым по интенсивности с частотой гиперзвуковой волны. Путем изменения угла между опорными пучками изменяется длина гиперзвуковой волны, при совпадении которой с размером анализируемых частиц суспензии возникает локальный минимум амплитуды гиперзвуковой волны и, следовательно, минимум амплитуды информационного пучка, положение которого на зависимости амплитуды информационного пучка от угла между опорными пучками и частоты модуляции определяет искомый размер частиц в суспензии. Технический результат - повышение оперативности измерения размеров частиц суспензии. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ измерения размеров частиц суспензии, включающий в себя интерференцию световых пучков по схеме четырехволнового смешения света, два из которых, пересекаясь в суспензии, формируют в ней гиперзвуковую решетку и являются опорными, а третий, считывающий, отражаясь от гиперзвуковой решетки, создает четвертый пучок - информационный, амплитуда которого пропорциональна амплитуде гиперзвуковой волны, сформированной в суспензии гиперзвуковой решеткой, отличающийся тем, что третий пучок ортогонально поляризован по отношению к опорным пучкам, модулируемым по интенсивности с частотой гиперзвуковой волны, а путем изменения угла между опорными пучками изменяется длина гиперзвуковой волны, при совпадении которой с размером анализируемых частиц суспензии возникает локальный минимум амплитуды гиперзвуковой волны и, следовательно, минимум амплитуды информационного пучка, положение которого на зависимости амплитуды информационного пучка от угла между опорными пучками и частоты модуляции определяет искомый размер частиц в суспензии.

2. Устройство измерения размеров частиц суспензий на основе четырехволнового смешения, содержащее лазер, создающий два опорных световых пучка, плоские оптические зеркала, позволяющие изменять угол между опорными пучками путем их перемещения относительно друг друга, оптические линзы, обеспечивающие пересечение опорных пучков в одной, анализируемой по размеру содержащихся частиц, области суспензии с целью формирования в суспензии гиперзвуковой решетки, отличающееся тем, что считывающий пучок формируется одним из опорных пучков, модулированных по интенсивности с частотой гиперзвуковой волны, сформированной в суспензии гиперзвуковой решеткой, отраженным для этого оптическим зеркалом на 180°, который попадает вновь на ту же гиперзвуковую решетку в анализируемой суспензии и имеет ортогональную поляризацию относительно опорных пучков, а фотодетектор позволяет измерять амплитуду информационного пучка, отраженного от гиперзвуковой решетки в анализируемой суспензии, для определения размера частиц данной суспензии по положению локального минимума амплитуды информационного пучка на зависимости этой амплитуды от угла между опорными пучками и частоты модуляции.