ТЕКУЧИЕ ДИСКРЕТНЫЕ СРЕДЫ Российский патент 2011 года по МПК C11D17/06 

Область техники, к которой относится изобретение

Данное изобретение относится к текучим дискретным средам и композициям, содержащим такие дискретные среды, а также к способам изготовления и использования таких дискретных сред и продуктов.

Уровень техники

Текучесть является желательной характеристикой для большинства продуктов, т.к. она обеспечивает возможность распределения, которая может позволить точное управляемое дозирование. Твердые продукты не обеспечивают равномерной скорости выливания или удаления продукта в узком объемном текучем потоке, особенно когда ширина потока является узкой по сравнению с размером частиц продукта. Когда твердые продукты не обеспечивают желательной степени текучести, продукты, как правило, изготавливают в виде текучих сред, в частности жидкостей. К сожалению, такие текучие среды требуют сложного дозировочного оборудования, либо они получаются грязными, т.к. они могут капать после дозирования и тем самым загрязнять поверхности, такие как отверстия контейнеров или связанное дозировочное устройство. Далее, такое загрязнение может затруднить повторное открывание контейнера, т.к. продукт может приклеить устройство открывания контейнера к корпусу контейнера. Помимо этого, дозирование жидкостей из контейнера, такого как жесткий контейнер, требует доступа паров для заполнения объема, перемещенного при вытекании жидкости. Таким образом, если дозирование выполняется через узкий выход, может потребоваться дополнительное входное отверстие.

Таким образом, хотя дискретные среды раскрыты, например, в публикациях международных заявок WO 2006/048142, WO 2007/014601 и в патенте США №5.324.649, нужна дискретная среда, которая течет аналогично текучей среде, но не имеет недостатков текучей среды. Представленная здесь частица удовлетворяет такому требованию.

Сущность изобретения

Данное изобретение относится к текучей дискретной среде, содержащей некоторые частицы и композиции, содержащие такие дискретные среды, а также к способам изготовления и использования таких дискретных сред и продуктов.

Подробное описание изобретения

Определения

Как используется здесь, выражение «чистящие композиции» включает в себя, если не отмечено иное, гранулярные или порошкообразные многоцелевые или для «тяжелых режимов» моющие вещества, особенно чистящие моющие средства; вещества для ручной мойки посуды или вещества для легких режимов мытья посуды, особенно с обильным пенообразованием; вещества для машинного мытья посуды; зубные эликсиры, очищающие средства для зубов и полости рта, шампуни для машин или ковров, средства для чистки ванн, шампуни и ополаскиватели для волос; гели для душа и пены для ванн и очистители для металлов; а также вспомогательные чистящие вещества, такие как отбеливающие добавки или вещества для предварительной очистки.

Как используется здесь, артикли «а» и «an» при использовании в формуле изобретения понимаются как обозначение одного или нескольких объектов из числа заявленных или описанных.

Как используется здесь, термин «слой» означает частичное или полное покрытие наслаивающегося материала, сформированного на поверхности частицы или на покрытии, покрывающем, по меньшей мере, часть упомянутой поверхности.

Как используется здесь, выражение «коэффициент роста продукта» означает отношение массы продукта к массе исходных затравок.

Как используется здесь, выражение «скорость наслаивания» определяется как:

Скорость наслаивания=М_{продукта} / (М_{затравок} * t_{наслаивания}),

где М_{продукта} есть полная масса продукта; М_{затравок} есть полная исходная масса затравок;

и t_{наслаивания} есть время нанесения наслаивающегося материала. В случае периодического процесса t_{наслаивания} есть продолжительность наслаивания, в том числе добавок связующего и наслаивающегося порошка. В случае непрерывного процесса Наслаивания есть полная скорость продукта, поделенная на полную массу удержания материала в единичной операции процесса наслаивания.

Как используется здесь, выражение «выход продукта» означает отношение чистой массы продукта к полной массе продукта. Чистую массу продукта находят после следующих за наслаиванием обработок, таких как, но без ограничения ими, сушка, промывание и сортировка. Полная масса продукта есть масса продукта после наслаивания, но перед следующей за наслаиванием обработкой.

Как используется здесь, выражение «скорость выхода» означает произведение скорости наслаивания и выхода продукта:

Скорость выхода=(выход продукта) * (скорость наслаивания).

Как используется здесь, термин «затравка» означает любую частицу, которую можно покрыть или частично покрыть слоем. Таким образом, «затравка» может состоять из исходной затравочной частицы или затравки с любым числом предыдущих слоев.

Как используется здесь, выражение «критический размер зазора» означает диаметр наибольшей окружности, которую можно полностью вписать в открытую площадь плоского отверстия, перпендикулярную к направлению течения продукта через упомянутое отверстие.

Как используется здесь, выражение «независимые потоки» означает, что упомянутые потоки физически разнесены и (или) разделены во времени. В одном примере независимыми потоками именуют отдельные сырьевые потоки связующего и наслаивающегося порошка, которые добавляют в одно и то же время, но в пространственно разнесенных местоположениях в процессе смешивания. В другом примере используют процесс смешивания с одним или несколькими местоположениями поступления, и связующее и наслаивающийся порошок добавляют в процесс в разное время.

Как используется здесь, выражение «рабочий объем» означает объем, который пересекает смешивающий инструмент, прикрепленный к вращающемуся валу во время полного оборота этого вала.

Как используется здесь, выражение «гидратируемый материал» означает твердый материал, который способен реагировать с водой или композицией, содержащей воду, для формирования твердого гидратируемого материала.

Понятно, что способы тестирования, которые раскрыты в разделе «Способы тестирования» настоящей заявки, должны использоваться для нахождения соответствующих значений параметров изобретений заявителя, когда такие изобретения описаны и заявлены здесь.

Если не отмечено иное, все уровни компонента или композиции даны со ссылкой на активный уровень этого компонента или композиции и с исключением примесей, например, остаточных растворителей или побочных продуктов, которые могут присутствовать в коммерчески доступных источниках.

Все проценты и отношения вычислены по массе, если не указано иное. Все проценты и отношения вычислены на основе полной композиции, если не указано иное.

Следует понимать, что каждое максимальное численное ограничение, данное в этом описании, включает в себя каждое более низкое численное ограничение, как если бы такие более низкие численные ограничения были явно записаны здесь. Каждое минимальное численное ограничение, данное в этом описании, будет включать в себя каждое более высокое численное ограничение, как если бы такие более высокие численные ограничения были явно записаны здесь. Каждый численный диапазон, данный в этом описании, будет включать в себя каждый более узкий численный диапазон, который попадает в такой более широкий численный диапазон, как если бы такие более узкие численные диапазоны были явно записаны здесь.

Дискретные среды

Раскрытые здесь дискретные среды могут обеспечить управляемое дозирование без недостатков, которые связаны с текучими продуктами. Поскольку выгоды текучести желательны во многих продуктах, в одном объекте упомянутые дискретные среды могут быть промышленными химикатами; пищевыми продуктами, мгновенными смесями напитков, лекарствами или нутрицевтиками; пищей для домашних животных и (или) дискретной средой для ухода за домашними животными; либо моющим средством, средством для обработки ткани, средством личной гигиены, дискретной средой для ухода за волосами и (или) дискретной средой удобрений. Варианты дискретных сред заявителя можно использовать в любом применении, в частности, если желательна текучесть, например, в продуктах для чистки и (или) обработки, промышленных химикатах, удобрениях, фармацевтических препаратах, пищевых продуктах, продуктах для домашних животных, мгновенных напитках и нутрицевтиках.

В одном объекте заявленная дискретная среда имеет относительный показатель начала образования блокировки течения частиц от примерно 2 до примерно 14, от примерно 2,5 до примерно 12, от примерно 3 до примерно 10, или даже от примерно 4 до примерно 8. В другом объекте заявленная дискретная среда имеет средний размер частиц от примерно 250 мкм до примерно 4000 мкм, от примерно 300 мкм до примерно 1200 мкм, от примерно 400 мкм до примерно 1000 мкм, от примерно 500 мкм до примерно 850 мкм, или даже от примерно 600 мкм до примерно 750 мкм. В другом объекте заявленная дискретная среда имеет интервал распределения размеров от примерно 1,0 до примерно 1,75, от примерно 1,05 до примерно 1,6, от примерно 1,1 до примерно 1,45, или даже от примерно 1,1 до примерно 1,3. В другом объекте заявленная дискретная среда имеет объемную плотность от примерно 350 г/л до примерно 2000 г/л, от примерно 500 г/л до примерно 1200 г/л, от примерно 600 г/л до примерно 1100 г/л, или даже от примерно 700 г/л до примерно 1000 г/л. В другом объекте заявленная дискретная среда имеет средний коэффициент формы частиц от примерно 1,0 до примерно 1,4, от примерно 1,05 до примерно 1,3, или даже от примерно 1,1 до примерно 1,25. В одном объекте заявленная дискретная среда может содержать частицы, которые содержат затравку и слой, причем упомянутый слой по меньшей мере частично покрывает упомянутую затравку. В одном объекте заявленная дискретная среда может содержать частицы, которые содержат затравку и слой, содержащий связующее и наслаивающийся порошок, причем упомянутый слой по меньшей мере частично покрывает упомянутую затравку. В другом объекте заявленная дискретная среда может содержать частицы, которые содержат множество затравок, в частности, в неограничивающем примере 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 или даже 10 затравок. В другом объекте заявленная дискретная среда может содержать частицы, которые содержат множество дискретных слоев, в частности, в неограничивающем примере 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 или даже 10 слоев. В другом объекте заявленная дискретная среда может содержать частицы, которые содержат множество связующих материалов, в частности, в неограничивающем примере 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 или даже 10 связующих материалов. В другом объекте заявленная дискретная среда может содержать частицы, которые содержат множество наслаивающихся порошков, в частности, в неограничивающем примере 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 или даже 10 наслаивающихся порошков. В одном объекте связующее заявленной дискретной среды может содержать масло, например, парфюмерное масло, пищевое масло и (или) ароматическое масло.

В одном объекте заявленная дискретная среда содержит как кислотные, так и щелочные материалы. В одном объекте заявленная дискретная среда может пузыриться при контакте с водой.

Подходящие материалы для изготовления вышеупомянутой частицы зависят от конечного применения продукта. Такие материалы известны специалистам. Однако они могут включать в себя, например, затравочные материалы, связующие материалы и наслаивающиеся порошковые материалы, и каждый из вышеупомянутых материалов может быть активным материалом или инертным материалом.

Затравочные материалы обычно доступны как гранулярные сорта или сырьевые материалы. Упомянутое сырье может быть сырыми материалами, получаемыми от поставщика, или может быть промежуточной гранулой, которую получают любыми из процессов грануляции. Подходящие затравки могут иметь средний диаметр частиц от примерно 150 мкм до примерно 1700 мкм, от примерно 200 мкм до примерно 1200 мкм, от примерно 250 мкм до примерно 850 мкм, или даже от примерно 300 мкм до примерно 600 мкм; объемную плотность затравки от примерно 50 г/л до примерно 2000 г/л, от примерно 200 г/л до примерно 1650 г/л, от примерно 350 г/л до примерно 1200 г/л, или даже от примерно 400 г/л до примерно 850 г/л; опционально, интервал распределения размеров от примерно 1,0 до примерно 2,0, от примерно 1,05 до примерно 1,7, или даже от примерно 1,1 до примерно 1,5; и, опционально, средний коэффициент формы частиц от примерно 1 до примерно 2, от примерно 1 до примерно 1,5, или даже от примерно 1 до примерно 1,3. Для применений в моющих средствах подходящие активные затравочные материалы включают в себя, но не ограничиваются ими, материалы, выбранные из группы, состоящей или поверхностно-активных веществ, основных компонентов, буферных агентов, растворимых полимеров, оптических отбеливателей и их смесей. В некоторых приложениях активный основанный на масле компонент может перемешиваться в расплавленном носителе, таком как тристеарин или воск, а затем гранулироваться для формирования твердой затравки. В активные затравки могут быть включены стабилизаторы, антиоксиданты и консерванты. Подходящие инертные затравочные материалы включают в себя, но не ограничиваются ими, материалы, выбранные из группы, состоящей из солей, двойных солей, крахмалов, сахаров и их смесей. В одном объекте пористые затравки могут использоваться в качестве носителя для других активных материалов, в том числе но без ограничения ими отдушки, ароматизаторы, витамины, пищевые масла и их микрокапсулы. В одном объекте такое активное вещество не является поверхностно-активным. В одном объекте в качестве затравок можно использовать полые частицы. В одном объекте в качестве затравки можно использовать капсулу, содержащую стенку, которая вмещает такой материал как отдушка, ароматизатор, витамин, пищевое масло и их смеси.

Раскрытые в настоящем изобретении затравки могут иметь любую комбинацию среднего диаметра частиц, объемной плотности затравки, интервала распределения размеров, среднего коэффициента формы частиц и типа и числа компонентов, детализированных выше и по всему данному описанию, включая и формулу изобретения и примеры.

Подходящие активные связующие материалы включают в себя, но не ограничиваются ими, материалы, выбранные из группы, состоящей из кислотных поверхностно-активных прекурсоров, поверхностно-активных веществ, полимерных растворов или их кислотных прекурсоров, силиконов, хелатных растворов, силикатных растворов, целлюлозных растворов или дисперсий, красильных растворов, пигментных дисперсий, плавленых полимеров, плавленых восков, плавленых жирных кислот, пищевых масел и их смесей. Подходящие инертные связующие материалы включают в себя, но не ограничиваются ими, материалы, выбранные из группы, состоящей из воды, солевых растворов, растворов сахара и их смесей. Подходящие связующие могут включать в себя, но не ограничиваться ими, растворы, дисперсии или эмульсии активных веществ в активном или инертном основании. Примеры активных веществ включают в себя, но не ограничиваются ими, растворимые в масле вещества, такие как смешанные токоферолы, ВНТ, галлаты, убихинон, жирные сложные эфиры аскорбиновой кислоты, бетакаротин и полифенолы. Подходящие связующие могут иметь вязкость от примерно 0,5 сПз до примерно 4000 сПз, от примерно 1 сПз до примерно 2000 сПз, от примерно 2 сПз до примерно 1000 сПз, от примерно 5 сПз до примерно 600 сПз, или даже от примерно 20 сПз до примерно 400 сПз. Хотя это и не связано с теорией, считается, что подходящие связующие могут функционировать в заявленном способе, сначала увлажняя поверхность затравочных частиц, приводя эти затравочные частицы в достаточно липкое состояние, чтобы закрепить наслаивающийся порошок на затравочную структуру, а затем, наиболее предпочтительно, проходя через химический или физический переход из жидкой в твердую или полутвердую фазу. В одном объекте жидкое связующее может преобразоваться в твердую фазу за счет химической реакции с наслаивающимся порошком. В одном объекте требуется молярный излишек наслаивающегося порошкового реагента, чтобы достичь практически полного преобразования связующего реагента. В одном объекте жидкое связующее может преобразоваться в твердую фазу за счет отвердевания при охлаждении из горячей плавки. В одном объекте реагирующее жидкое связующее может быть сначала смешано с расплавленным связующим, а затем смешанная связующая система преобразуется в твердую фазу за счет комбинации химической реакции с наслаивающимся порошком и замораживания в процессе охлаждения, что снижает избыточное количество наслаивающегося порошкового реагента, которое может потребоваться с одним реагирующим связующим. В одном объекте жидкое связующее может преобразовываться в твердую фазу за счет химической реакции с другой композицией связующего. В одном объекте жидкое связующее может преобразовываться в твердую фазу за счет испарения растворителя. В одном объекте связующее может содержать жидкость.

Подходящие активные наслаивающиеся порошковые материалы включают в себя но не ограничиваются ими материалы, выбранные из группы, состоящей из поверхностно-активных веществ, растворимых полимеров, структурообразователей, буферных агентов, крахмалов, оптических отбеливателей, красителей, пигментов и их смесей. Подходящие инертные наслаивающиеся порошковые материалы включают в себя, но не ограничиваются ими, материалы, выбранные из группы, состоящей из солей, двойных солей, сахаров, крахмалов, полимеров, пигментов, красителей и их смесей. Прочие активные вещества, стабилизаторы, консерванты или антиоксиданты могут быть включены в сухой наслаивающийся порошок, в том числе, аскорбиновая кислота, эриторбиновая кислота, сложные эфиры жирных кислот аскорбиновой кислоты, бисульфиты, пирофосфаты, тетранатрия гидроксиэтилиден дифосфонат (HEDP), тринатрия этилендиамин-дисукцинат (EDDS), хелаты, например, лимонная кислота, тетранатрия карбоксилатометилглютамат (Dissolvine® или GLDA), тринатрия метилглициндиацетат (Trilon® M или MGDA), диэтилен триамин пентауксусная кислота (DTPA) и этилендиаминтетрауксусная кислота (EDTA) и экстракты трав, например, экстракт розмарина. В одном объекте наслаивающиеся порошковые композиции содержат, по меньшей мере, один гидратирующийся материал. Подходящие наслаивающиеся порошки могут иметь средний размер частиц от примерно 1 мкм до примерно 100 мкм, от примерно 2 мкм до примерно 50 мкм, или даже от примерно 3 мкм до примерно 30 мкм. В одном объекте заявленного изобретения можно использовать мельницу для дробления сухих твердых веществ, чтобы снизить размеры частиц наслаивающихся материалов до желательного размера частиц. Подходящую мельницу для дробления можно получить от фирм Hosokawa Alpine Aktiengesellschaft & Со. OHG, Аугсбург, Германия; Netzsch-Feinmahltechnik GmbH, Зельб/Бавария, Германия; RSG Incorporated, Сайлакога, Алабама, США. В одном объекте можно использовать малогабаритные прототипы. Например, можно использовать настольную мельницу для тончайшего помола, чтобы снизить размер частиц наслаивающихся порошков; подходящая настольная мельница для тончайшего помола доступна от Retsch GmbH, Хаан, Германия.

В одном объекте затравка частицы может содержать активный материал, а, по меньшей мере, один из слоев, покрывающих упомянутую затравку, содержит активный материал, например, активное связующее, активный наслаивающийся порошок или их смесь. В другом объекте частица может содержать инертную затравку, а, по меньшей мере, один из слоев, покрывающих упомянутую затравку, может содержать активный материал, например, активное связующее, активный наслаивающийся порошок или их смесь. В другом объекте частица может содержать затравку, которая может содержать активный материал и один или несколько инертных слоев.

В одном объекте активные ингредиенты частиц могут включать в себя гигроскопические материалы.

В другом упомянутом объекте упомянутые гигроскопические материалы расположены в затравке или внутренней слоевой структуре, при этом наружный слой состоит из сравнительно менее гигроскопического или негигроскопического материалов. В одном объекте заявленная дискретная среда имеет показатель форсированной стабильности начала образования блокировки течения частиц от примерно 2 до примерно 18, от примерно 2 до примерно 14, от примерно 2,5 до примерно 12, от примерно 3 до примерно 10, или даже от примерно 4 до примерно 8.

В зависимости от применения подходящие материалы для затравки, связующего и (или) наслаивающегося порошка могут быть получены от разных поставщиков. Для избранных применений, включающих в себя составы для моющих и чистящих средств, пищевые продукты, питание для домашних животных, фармацевтические препараты, нутрицевтики и сельскохозяйственные химикаты, материалы можно получить от Innophos, Incorporated из Кранбери, Нью-Йорк, США; Rhodia из Парижа, Франция; FMC Corporation из Филадельфии, Пенсильвания, США; General Chemical Corporation из Парсиппэни, Нью-Джерси, США; Ulrich Chemicals из Индианополиса, Индиана, США; Jones-Hamilton Company из Уолбриджа, Огайо, США; Sigma Aldrich Corporation из Сент-Луис, Миссури, США; Cargill Incorporated из Миннеаполиса, Миннесота, США; International Ingredient Corporation из Сент-Луис, Миссури, США; National Starch Corporation Бриджуотер, Нью-Джерси, США; PQ Corporation из Филадельфии, Пенсильвания, США; BASF из Людвигсхафена, Германия; Dow Chemical Company из Мидленда, Мичиган, США; Hercules Incorporated из Уилмингтона, Делавэр, США; Shell Chemical LP из Хьюстона, Техас, США; Procter & Gamble Chemicals из Цинцинати, Огайо, США; Rohm and Hass Company из Филадельфии, Пенсильвания, США; Akzo Nobel, Арнхем, Нидерланды; Ciba Specialty Chemicals Corporation из Ньюпорта, Делавэр, США; Clariant Corporation из Шарлотты, Северная Каролина, США; и Milliken Chemical Company из Спартанбурга, Южная Каролина, США.

Раскрытые в настоящем описании дискретные среды могут иметь любую комбинацию относительного показателя начала образования блокировки течения частиц, среднего размера частиц, интервала распределения размеров, объемной плотности, среднего коэффициента формы частиц и типа и числа компонентов, детализированных выше и во всем данном описании, включая формулу и примеры.

Способ изготовления частиц

Частицы по настоящему изобретению и (или) другие частицы могут быть изготовлены следующим образом.

В одном объекте частицы могут изготавливаться путем контактирования частиц и связующего, содержащего жидкость, в двухосной лопастной мешалке со встречным вращением, при этом упомянутые оси ориентированы горизонтально, а лопасти прикреплены к осям со встречным вращением, и упомянутое связующее вводят в упомянутую мешалку через входное отверстие, расположенное на дне упомянутой двухосной лопастной мешалки.

В одном объекте упомянутая двухосная лопастная мешалка со встречным вращением имеет зону сходящихся потоков, расположенную между лопастными осями со встречным вращением. В одном объекте рабочие объемы упомянутых лопастных осей со встречным вращением перекрываются внутри зоны сходящихся потоков. В одном объекте эти рабочие объемы упомянутых лопастных осей со встречным вращением не перекрываются внутри зоны сходящихся потоков. В одном объекте имеется зазор в зоне сходящихся потоков между рабочими объемами упомянутых лопастных осей со встречным вращением.

В одном объекте упомянутое связующее вводят в упомянутую двухосную лопастную мешалку со встречным вращением так, что упомянутое связующее направлено вверх в зону сходящихся потоков между лопастными осями со встречным вращением. В одном объекте упомянутая двухосная лопастная мешалка со встречным вращением имеет зону сходящихся потоков между лопастными осями со встречным вращением, а рабочие объемы упомянутых лопастных осей со встречным вращением не перекрываются в зоне сходящихся потоков, и упомянутое связующее направлено в зазор между рабочими объемами упомянутых лопастных осей со встречным вращением.

В одном объекте упомянутое связующее имеет вязкость от примерно 1 сПз до примерно 100000 сПз, от примерно 20 сПз до примерно 10000 сПз, от примерно 50 сПз до примерно 5000 сПз, или даже от примерно 100 сПз до примерно 2000 сПз.

В одном объекте упомянутое входное отверстие содержит распределительную трубку, расположенную под зоной сходящихся потоков лопастных осей со встречным вращением, и упомянутая распределительная трубка содержит одно или несколько отверстий.

Раскрытая в данном описании частица может быть изготовлена посредством раскрытых здесь методов и примеров. Хотя может потребоваться только единственный смешивающий блок, можно применять множество мешалок, например, каскадно расположенные мешалки с постепенно увеличивающейся вместимостью. В любом из вышеупомянутых объектов по изобретению связующее может содержать жидкость.

В одном объекте раскрытые здесь частицы можно получать способом, содержащим этапы, на которых:

а) наслаивают массу затравок, имеющих:

(i) средний диаметр частиц от примерно 150 мкм до примерно 1700 мкм, от примерно 200 мкм до примерно 1200 мкм, от примерно 250 мкм до примерно 850 мкм, или даже от примерно 300 мкм до примерно 600 мкм;

(ii) опционально, интервал распределения размеров от примерно 1,0 до примерно 2,0, от примерно 1,05 до примерно 1,7, или даже от примерно 1,1 до примерно 1,5;

(iii) объемную плотность затравок от примерно 50 г/л до примерно 2000 г/л, от примерно 200 г/л до примерно 1650 г/л, от примерно 350 г/л до примерно 1200 г/л, или даже от примерно 400 г/л до примерно 850 г/л; и

(iv) опционально, средний коэффициент формы частиц от примерно 1 до примерно 2, от примерно 1 до примерно 1,5, или даже от примерно 1 до примерно 1,3;

при этом в процессе наслаивания независимо обеспечивают контактирование упомянутой массы затравок с жидким связующим и с наслаивающимся порошком, имеющим средний размер частиц от примерно 1 мкм до примерно 100 мкм, от примерно 2 мкм до примерно 50 мкм, или даже от примерно 3 мкм до примерно 30 мкм, и, опционально, повторяют упомянутый этап наслаивания;

б) опционально, обрабатывают упомянутые частицы для удаления любых материалов, которые привели бы к тому, что для упомянутых частиц относительный показатель начала образования блокировки течения частиц соответствовал бы превышающему примерно 14 отношению диаметра выпускного отверстия к среднему размеру частицы 30-го процентиля при среднем выпуске 25 масс.%.

В одном объекте раскрытые здесь частицы можно получать способом, содержащим этапы, на которых:

а) наслаивают массу затравок, имеющих:

(i) средний диаметр частиц от примерно 150 мкм до примерно 1700 мкм, от примерно 200 мкм до примерно 1200 мкм, от примерно 250 мкм до примерно 850 мкм, или даже от примерно 300 мкм до примерно 600 мкм;

(ii) опционально, интервал распределения размеров от примерно 1,0 до примерно 2,0, от примерно 1,05 до примерно 1,7, или даже от примерно 1,1 до примерно 1,5;

(iii) объемную плотность затравок от примерно 50 г/л до примерно 2000 г/л, от примерно 200 г/л до примерно 1650 г/л, от примерно 350 г/л до примерно 1200 г/л, или даже от примерно 400 г/л до примерно 850 г/л; и

(iv) опционально, средний коэффициент формы частиц от примерно 1 до примерно 2, от примерно 1 до примерно 1,5, или даже от примерно 1 до примерно 1,3;

б) в процессе наслаивания независимо обеспечивают контактирование упомянутой массы затравок со связующим, имеющим вязкость от примерно 0,5 сПз до примерно 4000 сПз, от примерно 1 сПз до примерно 2000 сПз, от примерно 2 сПз до примерно 1000 сПз, от примерно 5 сПз до примерно 600 сПз, или даже от примерно 20 сПз до примерно 400 сПз, и с наслаивающимся порошком, имеющим средний размер частиц от примерно 1 мкм до примерно 100 мкм, от примерно 2 мкм до примерно 50 мкм, или даже от примерно 3 мкм до примерно 30 мкм, и, опционально, повторяют упомянутый этап наслаивания;

c) опционально, проводят упомянутый процесс при числе Стокса для наслаивания от больше, чем 0 до примерно 10, от примерно 0,001 до примерно 10, или даже от примерно 0,01 до примерно 5;

d) опционально, проводят упомянутый процесс при числе Стокса для срастания по меньшей мере 0,5, от примерно 1 до примерно 1000, или даже от примерно 2 до примерно 1000;

e) опционально, обрабатывают упомянутые частицы для удаления любых материалов, которые привели бы к тому, что для упомянутых частиц относительный показатель начала образования блокировки течения частиц соответствовал бы превышающему примерно 14 отношению диаметра выпускного отверстия к среднему размеру частицы 30-го процентиля при среднем выпуске 25 масс.%.

В другом объекте раскрытые здесь частицы можно получать способом, содержащим этапы, на которых:

а) наслаивают массу затравок со связующим и наслаивающимся порошком, при этом в процессе наслаивания независимо обеспечивают контактирование упомянутой массы затравок со связующим и с упомянутым наслаивающимся порошком, причем проводят упомянутый процесс при числе Стокса для наслаивания от больше, чем 0 до примерно 10, от примерно 0,001 до примерно 10, или даже от примерно 0,01 до примерно 5; и при числе Стокса для срастания по меньшей мере 0,5, от примерно 1 до примерно 1000, или даже от примерно 2 до примерно 1000;

б) опционально, наслаивают упомянутую массу затравок один или более раз в соответствии с параметрами процесса а) выше; и

с) опционально, обрабатывают упомянутые частицы для удаления любых материалов, которые привели бы к тому, что для упомянутых частиц относительный показатель начала образования блокировки течения частиц соответствовал бы превышающему примерно 14 отношению диаметра выпускного отверстия к среднему размеру частицы 30-го процентиля при среднем выпуске 25 масс.%.

В одном объекте упомянутые частицы обрабатывают для удаления избыточной жидкости связующего. В одном объекте упомянутое связующее является водным раствором или дисперсией, а избыточная жидкость связующего является водой. В одном объекте упомянутая обработка включает в себя конвекционную воздушную сушку. В одном объекте упомянутая конвекционная воздушная сушка происходит после процесса наслаивания. В одном объекте упомянутый процесс наслаивания разделяют на интервалы, и упомянутая конвекционная воздушная сушка происходит в конце каждого интервала. В одном объекте упомянутая конвекционная воздушная сушка происходит во время процесса наслаивания. Подходящие аппараты конвекционной воздушной сушки включают в себя псевдоожиженные слои или сушилки с псевдоожиженным слоем, доступные от Niro Inc., Колумбия, Мериленд, США; Kason Corporation, Милбурн, Нью-Джерси, США; Allgaier Werke GmbH, Ухинген, Германия; Glatt Ingenieurtechnik GmbH. Веймар, Германия; и Верех International LLC, Миннеаполис, Миннесота, США. Подходящую мешалку со встроенной конвекционной воздушной сушкой для высушивания на интервалах в процессе наслаивания или даже высушивания во время наслаивания можно приспособить из оборудования, доступного от Forberg International AS, Ларвик, Норвегия; и Dynamic Air Inc., Сент-Поль, Миннесота, США, путем добавления в такое оборудование одного или нескольких впускных отверстий для наслаивающегося порошка.

В одном объекте упомянутое независимое контактирование упомянутой массы затравок со связующим, содержащим жидкость, и с наслаивающимся порошком содержит этап, на котором вводят упомянутое связующее в двухосную лопастную мешалку со встречным вращением, имеющую зону сходящихся потоков между лопастными осями со встречным вращением, так что упомянутое связующее направляют непосредственно вверх в зону сходящихся потоков между упомянутыми лопастными осями со встречным вращением.

В одном объекте упомянутое независимое контактирование упомянутой массы затравок со связующим, содержащим жидкость, и с наслаивающимся порошком содержит этап, на котором вводят упомянутый наслаивающийся порошок в двухосную лопастную мешалку со встречным вращением, имеющую множество местоположений введения наслаивающегося порошка и смешивающие лопасти, имеющие нисходящую траекторию, так что упомянутый наслаивающийся порошок вводят в более чем одном упомянутом местоположении на нисходящей траектории смешивающих лопастей.

В одном объекте скорость наслаивания в процессе составляет более чем 5 масс.% в минуту, более чем 10 масс.% в минуту, более чем 20 масс.% в минуту, более чем 30 масс.% в минуту или даже более чем 40 масс.% в минуту.

В одном объекте скорость наслаивания в процессе составляет от примерно 5 масс.% в минуту до примерно 200 масс.% в минуту.

Поскольку выгодно минимизировать мелкие фракции и (или) продукты большого размера, хотя такие мелкие фракции и (или) продукты большого размера все же могут производиться, упомянутые частицы можно обрабатывать для удаления мелких фракций и продуктов большого размера. В одном объекте такие мелкие фракции и продукты большого размера можно удалять, а затем вновь вводить в процесс для дальнейшей обработки. В одном объекте упомянутый продукт большого размера можно обрабатывать посредством сеточной дробилки перед тем, как вернуть его назад в процесс. Подходящая дробилка для продукта большого размера доступна от Stedman Machine Company, Аврора, Индиана, США; Otsuka Iron Works, Ltd., Токио, Япония. В одном объекте мелкие фракции можно удалять просеиванием и (или) сепарацией мелких фракций, таких как продукты трения и избыточный незакрепленный наслаивающийся порошок, в таком оборудовании как виброгрохот, псевдоожиженный слой, барботаж и (или) мешалка с дополнительным воздушным псевдоожижением. В одном объекте конвекционная воздушная сушка теплым воздухом может быть встроена в этап сепарации воздухом.

В одном объекте мелкие фракции можно обрабатывать посредством высокоскоростной сеточной дробилки перед тем, как вернуть их назад в процесс в качестве наслаивающегося порошка. Подходящая высокоскоростная сеточная дробилка доступна от Hosokawa Alpine Aktiengesellschaft & Со. OHG, Аугсбург, Германия; NetzschFeinmahltechnik GmbH, Зельб/Бавария, Германия; RSG Incorporated, Сайлакога, Алабама, США.

В одном объекте упомянутые частицы можно обрабатывать просеиванием частиц большего размера с помощью такого оборудования как виброгрохот. Виброгрохот, пригодный для отсеивания частиц либо более крупного, либо недостаточного размера, доступен от Sweco, Флоренс, Кентукки, США; Kason Corporation, Милбурн, НьюДжерси, США; Mogensen GmbH, Ведель/Гамбург, Германия.

В одном объекте упомянутый процесс наслаивания независимо контактирующей упомянутой массы затравок со связующим и с наслаивающимся порошком выбран из процессов: одновременного контактирования массы затравок с независимыми потоками упомянутого связующего и упомянутого наслаивающегося порошка; контактирования упомянутой массы затравок в первом местоположении с потоком упомянутого связующего, а затем контактирования упомянутой смеси затравок и связующего с потоком упомянутого наслаивающегося порошка во втором местоположении; контактирование массы затравок с потоком упомянутого наслаивающегося порошка в первом местоположении, а затем контактирование упомянутой смеси затравок и порошка с потоком упомянутого связующего во втором местоположении, или их комбинации. Когда требуется более одного слоя, упомянутый процесс контактирования может повторяться один или несколько раз. В одном объекте упомянутый процесс наслаивания может опционально включать в себя, но не ограничиваться им, этап воздушной сепарации для удаления любых излишне мелких частиц, которые не встроены в слои.

В одном объекте используют лемеховую мешалку с измельчительным ножом, расположенным между лемехами, при этом входное отверстие связующего направлено прямо под местоположение измельчительного ножа, а входное отверстие наслаивающегося порошка находится над местоположением измельчительного ножа. Подходящую лемеховую мешалку можно получить от Lodige GmbH (Падерборн, Германия); Littleford Day, Inc. (Флоренс, Кентукки, США). В данном объекте конвекционный поток по окружности, наведенный основной лемеховой крыльчаткой, таков, что затравки попеременно контактируют со связующим и наслаивающимся порошком. В одном объекте используют лемеховую мешалку, где местоположения входных отверстий связующего и наслаивающегося порошка разнесены в осевом направлении. В одном объекте используют непрерывную лемеховую мешалку с любыми разнесениями по оси и (или) разнесениями по окружности связующего и наслаивающегося порошка.

В одном объекте используют двухосную лопастную мешалку со встречным вращением, причем валы встречного вращения имеют горизонтальную ориентацию, а лопасти, прикрепленные к вращающимся валам, двигаются по восходящей траектории в пространстве между параллельными валами встречного вращения и возвращаются по нисходящей траектории снаружи от этих валов. Подходящую двухосную лопастную мешалку со встречным вращением можно получить от Forberg International AS, Ларвик, Норвегия; и Dynamic Air Inc., Сент-Поль, Миннесота, США. Перемещение лопастей в промежутке между валами составляет зону сходящихся потоков, создавая по существу псевдоожижение частиц в середине мешалки. Во время работы этой мешалки наклон лопастей на каждом валу может создавать в осевых направлениях противоположные поля конвекционных потоков, генерируя дополнительное поле сдвига в зоне сходящихся потоков. Нисходящая траектория лопастей снаружи от валов составляет нисходящий конвекционный поток.

В одном объекте зазор между кончиком лопасти и стенкой мешалки имеет узкий просвет ниже горизонтальной плоскости лопастных осей, например, просвет зазора менее чем примерно 2 см. В одном объекте ниже упомянутой горизонтальной плоскости кривизна стенки мешалки содержит объем, который лишь слегка больше, чем рабочий объем лопастей. В одном объекте этот узкий просвет зазора можно расширить над горизонтальной плоскостью осей, например, путем расширения кривизны стенки мешалки или путем добавления такой вставки как кожух. Хотя и не связываясь с теорией, заявители считают, что упомянутое расширение узкого просвета зазора обеспечивает более однородное поле сдвига в мешалке, в особенности при прохождении числа Фруда больше чем один, т.е. когда инерциальное ускорение лопастей превосходит тяготение. Хотя и не связываясь с теорией, заявители считают, что упомянутое расширение узкого просвета зазора над горизонтальной плоскостью осей смягчает требование к наращиванию материала на стенке, благодаря чему увеличивается выход продукта.

В одном объекте используют двухосную лопастную мешалку со встречным вращением, где ввод связующего происходит посредством распыления сверху в средней псевдоожиженной зоне, а ввод наслаивающегося порошка происходит на сторонах или углах мешалки в нисходящий конвекционный поток. В одном объекте используют двухосную лопастную мешалку со встречным вращением, где ввод связующего обеспечивают так, что это связующее добавляют вверх в зону сходящихся потоков между лопастными осями со встречным вращением, а ввод наслаивающегося порошка происходит на боковом или угловом местоположении, так что наслаивающийся порошок добавляют в нисходящий конвекционный поток мешалки. В одном объекте ввод связующего или наслаивающегося порошка может быть обеспечен через отверстие в стенке мешалки или через отверстие во вставке в мешалку, такой как кожух. В одном объекте упомянутое восходящее добавление связующего в зону сходящихся потоков можно сделать добавлением распределительной трубки связующего с одним или несколькими отверстиями, проходящими параллельно осевому направлению мешалки, где мешалку модифицируют, чтобы обеспечить просвет для упомянутой распределительной трубки как раз под зоной сходящихся потоков. В одном объекте связующее можно добавлять вверх в зону сходящихся потоков через одну или несколько трубок или сопел добавления связующего, где мешалку модифицируют, чтобы обеспечить просвет трубки или сопла через стенку мешалки в положении под зоной сходящихся потоков. В одном объекте упомянутый ввод наслаивающегося порошка располагают так, что упомянутый порошок подают в нисходящую траекторию лопастей двухосной лопастной мешалки. В этих случаях конвекционный поток, наведенный лопастными крыльчатками, таков, что затравки могут попеременно контактировать со связующим и наслаивающимся порошком в раздельных местоположениях мешалки. В одном объекте предусмотрено множество местоположений ввода наслаивающегося порошка. Хотя и не связываясь с теорией, заявители считают, что такое множество местоположений создает множество конвекционных петель, в которых затравки попеременно контактируют со связующим и наслаивающимся порошком. Помимо того, хотя и не связываясь с теорией, заявители считают, что масштабирование процесса наслаивания облегчается увеличением числа конвекционных петель. Хотя и не связываясь с теорией, заявители считают, что выбор мешалки может зависеть от прочности затравки относительно силы сдвига в мешалке.

В одном объекте упомянутый этап наслаивания может повторяться достаточное число раз для увеличения массы дискретной среды в более чем вдвое по сравнению с начальной массой затравок, более чем вчетверо, или даже более чем вшестеро от начальной массы затравок.

В одном объекте упомянутый этап наслаивания может повторяться достаточное число раз для увеличения массы дискретной среды в более чем от примерно 2 до примерно 100 по сравнению с исходной массой затравок.

В одном объекте упомянутые этапы наслаивания могут проводиться в периодическом процессе в единственной мешалке.

В одном объекте упомянутые этапы наслаивания могут проводиться в последовательности из двух или более периодических процессов.

В одном объекте упомянутые этапы наслаивания могут проводиться в последовательности из двух или более мешалок периодического процесса с возрастающей волюметрической емкостью для приспособления к увеличению в объеме продукта.

В одном объекте упомянутый процесс наслаивания может проводиться с помощью ряда из одной или нескольких мешалок. В одном объекте гранулы продукта из первой мешалки используются в качестве затравочных гранул в последующей мешалке. В одном объекте материал большого размера может удаляться просеиванием, и такой материал большого размера может быть уменьшен в размере перемалыванием и такой перемолотый материал может транспортироваться, например, по петле рециркуляции и использоваться в одной или нескольких мешалках процесса в качестве затравочного материала. В одном объекте упомянутый ряд мешалок размещен в непрерывном процессе с непрерывным притоком затравок и выходом гранул продукта.

В одном объекте упомянутый процесс наслаивания производит приемлемые гранулы продукта без шлейфов большего или недостаточного размеров. В одном объекте упомянутые шлейфы содержат менее чем 20 масс.% обработанного материала, менее чем 10 масс.%, или даже менее чем 5 масс.% обработанного материала. В одном объекте выход продукта составляет больше чем 80 масс.%, больше чем 90 масс.%, или даже больше чем 95 масс.%. В одном объекте скорость выхода составляет больше чем примерно 4 масс.% в минуту, больше чем примерно 8 масс.% в минуту, больше чем 16 масс.% в минуту, больше чем 24 масс.% в минуту больше чем 32 масс.% в минуту, или даже больше чем 40 масс.% в минуту.

В одном объекте масса затравок и наслаивающийся порошок вводятся в процесс в раздельные моменты времени, но практически в одних и тех же физических местоположениях.

В одном объекте процесс может иметь среднее время пребывания частиц от примерно более, чем 0 минут до примерно 60 минут, от примерно 1 минуты до примерно 60 минут/от примерно 1 минуты до 30 минут или даже от примерно 2 минут до 15 минут.

В другом объекте заявленные частицы могут изготавливаться посредством процесса, который не требует массы затравок. В одном объекте композитные частицы могут изготавливаться с помощью процесса экструзии или придания сферической формы. Оборудование для экструзии или придания сферической формы доступно от LCI Corporation, Шарлотта, Северная Каролина, США. В другом объекте материал может подвергаться обработке из расплавленного состояния, измельчаться, а затем сгущаться в твердые частицы в процессе сгущения в гранулы. В другом объекте процесс высушивания в гранулы можно использовать для формирования частиц вокруг капельных шаблонов, а затем покрываться тонко помолотым наслаивающимся порошком. Оборудование для сгущения в гранулы и высушивания в гранулы доступно от GFA/Niro из Колумбии, Мэриленд, США.

Как может оценить специалист, вышеупомянутые объекты процесса и приведенные по всему описанию, в том числе, в примерах могут объединяться любым образом, как требуется для достижения типа и качества частицы, которая желательна.

Заявители обнаружили, что числа Стокса можно использовать для определения параметров обработки для процессов наслаивания и агломерации. Эти найденные заявителями процессы можно проводить согласно следующим параметрам процесса: число Стокса для наслаивания меньше чем 10, от примерно 0,001 до примерно 10, или даже от примерно 0,01 до примерно 5, а число Стокса для срастания больше чем 0,5, от примерно 1 до примерно 1000, или даже от примерно 2 до примерно 1000. Вышеупомянутые числа Стокса вычислены следующим образом:

Переменные в вышеуказанном уравнении конкретизируются единицами измерения следующим образом:

N есть скорость вращения основного вала крыльчатки перемешивания в мешалке (об/мин);

R есть радиальное рабочее расстояние в основной крыльчатке перемешивания от центра вала крыльчатки до кончика орудия крыльчатки, например, лопастного или лемехового орудия крыльчатки (м);

ρ есть объемная плотность затравочных частиц (г/л);

η есть вязкость связующего (сПз); и

δ есть эффективный размер частиц, используемый для описания наслаивания или агломерации (мкм), где

δ_{наслаивания} определяется как 2·(d_{затравки}·d_{наслаивания})/(d_{затравки}+d_{наслаивания}), и

δ_{срастания} определяется как d_{затравки}; где

d_{затравки} есть средний размер частиц затравочного материала, и

d_{наслаивания} есть средний размер частиц материала наслаивающегося порошка.

На основе вышеуказанного можно определить две подформы уравнения Стокса, одна из которых описывает связывание наслаивающегося порошка на затравочные частицы (St_{наслаивание}), а другая описывает срастание затравочных частиц с другими затравками (St_{срастание}).

Число Cтокса для наслаивания, St_{наслаивание}=0,0001·N·R·ρ·δ_{наслаивания} / η.

Число Стокса для срастания, St_{срастание}=0,0001·N·R·ρ·δ_{наслаивания} / η.

Для вычисления упомянутых чисел Стокса релевантные характеристики затравок, наслаивающихся порошков и связующих основаны на их измеренных значениях перед добавлением в процесс наслаивания. В объекте состава процесс наслаивания проводится в последовательности из двух или более стадий мешалок, а числа Стокса для каждой стадии основаны на характерной объемной плотности и размере затравочного материала, используемого на начале или входе или каждой стадии. В объекте процесса наслаивания, если используется одновременное добавление более чем одного связующего, то объемно-массовое среднее вязкости связующего используется для вычисления числа Стокса. В объекте процесса наслаивания, если используется одновременное добавление более чем одного наслаивающегося порошка, то объемно-массовое среднее среднего размера частиц наслаивающегося порошка используется для вычисления числа Стокса.

Подходящее оборудование для выполнения раскрытых здесь процессов включает в себя лопастные мешалки, лопастные мешалки с горизонтальными осями, двухосные лопастные мешалки, двухосные лопастные мешалки со встречным вращением, лемеховые мешалки, смесители с винтовой мешалкой, грануляторы с вертикальной осью и барабанные мешалки, в конфигурации как периодического, так и, если доступно, непрерывного процесса. Такое оборудование можно получить от Lodige GmbH (Падерборн, Германия), Littleford Day, Inc. (Флоренс, Кентукки, США), Dynamic Air Inc. (Сент-Поль, Миннесота, США), Forberg AS (Ларвик, Норвегия), Glatt Ingeniewtechnik GmbH (Веймар, Германия).

В одном объекте с помощью этого процесса производят мелкосерийные прототипы. Для изготовления таких прототипов можно использовать настольную мешалку с вертикальной осью. Подходящее оборудование для выполнения раскрытых здесь процессов включает в себя кухонные мешалки, лезвийные кухонные мешалки, кухонные комбайны, лезвийные кухонные комбайны и кухонные комбайны с переменной скоростью. Такое оборудование, в том числе Braun, Kenwood, Bosch, Delonghi, Robot Coupe и другие коммерческие брэнды, доступно через розничные магазины, универмаги, хозяйственные магазины и пункты обслуживания ресторанов.

Готовый продукт, содержащий дискретные среды

Готовые продукты по настоящему изобретению содержат раскрытый в настоящей заявке вариант осуществления дискретной среды. Хотя точный уровень дискретной среды, которая применяется, зависит от типа и конечного использования этого готового продукта, в одном объекте заявленного изобретения готовый продукт может содержать, на основе полного веса продукта, минимум 50, 60, 70, 80 или даже 90 масс.% дискретных сред по настоящему изобретению, причем упомянутые дискретные среды могут содержать одну или несколько различимых частиц.

В одном объекте упомянутый готовый продукт может иметь относительный показатель начала образования блокировки течения частиц от примерно 2 до примерно 14, от примерно 2,5 до примерно 12, от примерно 3 до примерно 10, или даже от примерно 4 до примерно 8.

В одном объекте упомянутый готовый продукт может иметь относительный показатель начала образования блокировки течения частиц от примерно 2 до примерно 14, от примерно 2,5 до примерно 12, от примерно 3 до примерно 10, или даже от примерно 4 до примерно 8 и показатель форсированной стабильности начала образования блокировки течения частиц от примерно 2 до примерно 18, от примерно 2 до примерно 14, от примерно 2,5 до примерно 12, от примерно 3 до примерно 10, или даже от примерно 4 до примерно 8. В одном объекте упомянутый готовый продукт представляет собой: промышленный химикат; пищевой продукт; мгновенную смесь напитков; лекарство или нутрицевтик; продукт питания и (или) ухода за домашними животными; либо моющее средство, средство для обработки тканей, средство личной гигиены, средство ухода за волосами и (или) удобрение. В одном объекте такой готовый продукт может быть средством для автоматической мойки посуды.

Когда готовый продукт является чистящей композицией, такие раскрытые здесь чистящие композиции имеют, как правило, такую рецептуру, что во время использования при водной чистке моечная вода будет иметь рН между примерно 6,5 и примерно 12, или между примерно 7,5 и примерно 10,5. Составы продуктов из дискретных сред для мойки посуды, которые можно использовать для ручной мойки посуды, могут иметь рецептуру, обеспечивающую моющий раствор с рН между примерно 6,8 и примерно 9,0. Чистящие продукты имеют, как правило, состав для получения рН от примерно 7 до примерно 12. Методы управления рН при рекомендованных уровнях использования включают в себя, но не ограничиваются ими, использование буферных растворов, щелочей, кислот и т.п.и общеизвестны специалистам.

Упакованный продукт

В одном объекте заявленное изобретение может содержать упакованный продукт, содержащий готовый продукт, который может содержать вариант осуществления раскрытых здесь дискретных сред. Упомянутый упакованный продукт может включать в себя, по меньшей мере, часть упомянутых дискретных сред и отверстие с критическим размером зазора от примерно больше чем абсолютный показатель начала образования блокировки течения частиц готового продукта, но меньше чем четырехкратное, меньше чем трехкратное, или меньше чем двукратный упомянутый абсолютный показатель начала образования блокировки течения частиц. В одном объекте изобретение может содержать упакованный продукт, содержащий готовый продукт, имеющий относительный показатель начала образования блокировки течения частиц больше чем 14. В одном объекте изобретение может содержать упакованный продукт, содержащий готовый продукт, имеющий относительный показатель начала образования блокировки течения частиц от примерно 2 до примерно 20, от примерно 2 до примерно 18, от примерно 2 до примерно 16, или даже от примерно 2 до примерно 15, и дозирующее продукт отверстие с критическим размером зазора от примерно 2 мм до примерно 11 мм, от примерно 3 мм до примерно 9 мм, от примерно 4 мм до примерно 8 мм, или даже от примерно 5 мм до примерно 7 мм. В одном объекте упакованный продукт может содержать контейнер, такой как бутылка, сумка или коробка. В одном объекте, по меньшей мере, часть упомянутого контейнера прозрачна. В одном объекте прозрачными могут быть, по меньшей мере, 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, или даже 100% площади поверхности контейнера. Материалы, из которых может быть сделана упомянутая прозрачная часть, включают в себя но не ограничиваются ими полипропилен (РР), полиэтилен (РЕ), поликарбонат (PC), полиамиды (РА) и (или) полиэтилентерефталат (PET), поливинилхлорид (PVC) и полистирол (PS). Прозрачная часть упомянутого контейнера может иметь коэффициент пропускания более чем 25%, 30%, 40%, 50%, 60%, или даже 70% в диапазоне 410-800 нм. Для целей данного изобретения, если для одной длины волны в диапазоне видимого света эта часть имеет коэффициент пропускания больше чем 25%, она считается прозрачной. Таким образом, прозрачная часть контейнера может быть тонирована. Контейнер по настоящему изобретению может быть любой формы или размера, пригодных для хранения и упаковки чистящих композиций для домашнего использования. Например, контейнер может иметь любой размер, но обычно будет иметь максимальную вместимость от 0,05 до 15 л, от 0,1 до 5 л, от 0,2 до 3 л или даже от 1 до 2 л. Предпочтительно, контейнер пригоден для легкого оперирования вручную. Например, контейнер может иметь ручку или часть с такими размерами, которые позволяют легко поднимать или нести контейнер одной рукой. Контейнер может иметь средство, пригодное для отсыпания содержащегося в контейнере материала, и средство для повторного закрывания контейнера. Закрывающее средство может быть любой формы или размера, но обычно оно будет навинчиваться или защелкиваться на контейнере для закрывания контейнера. Закрывающее средство может быть крышкой, которую можно отсоединить от контейнера. Альтернативно, крышка может оставаться прикрепленной к контейнеру, открыт ли контейнер или закрыт.Закрывающее средство может быть также встроено в контейнер. В одном объекте упомянутый упакованный продукт можно упаковывать в соответствии с указаниями из опубликованной заявки на патент США №2006/0032872.

Вспомогательные чистящие материалы

Хотя это и не существенно для целей настоящего изобретения, приведенные в неограничивающем перечне проиллюстрированные здесь вспомогательные вещества пригодны для использования в рассматриваемых композициях и могут быть при желании введены в некоторые варианты осуществления изобретения, например, чтобы помогать или усиливать чистящие характеристики, для обработки подлежащей чистке подложки, или для изменения эстетических свойств чистящей композиции, как это имеет место в случае с отдушками, оцветителями, красителями или тому подобным. Точная природа этих дополнительных компонентов и уровни их введения будут зависеть от физического вида композиции и природы операции чистки, для которой он должен использоваться. Подходящие вспомогательные материалы включают в себя но не ограничиваются ими поверхностно-активные вещества, наполнители, хелатирующие вещества, препятствующие переносу красителя вещества, диспергирующие средства, ферменты и стабилизаторы ферментов, каталитические материалы, активаторы отбеливания, перекись водорода, источники перекиси водорода, заранее сформированные перкислоты, диспергаторы полимеров, структурирующие вещества, вещества для удаления почвенных пятен и (или) повторного осаждения, оптические отбеливатели, пеногасители, красители, вещества для окрашивания тканей, отдушки, придающие структурную эластичность вещества, смягчители тканей, носители, гидротропы, технологические добавки, растворители и (или) пигменты. В дополнение к раскрытому ниже, подходящие примеры таких других вспомогательных веществ и уровней использования имеются в патентах США №№5.576.282, 6.306.812 и 6.326.348, которые включены сюда посредством ссылки.

Как указано, вспомогательные ингредиенты не являются существенными для заявленных композиций. Таким образом, некоторые варианты осуществления заявленных композиций не содержат одного или нескольких из нижеследующих материалов: поверхностно-активные вещества, наполнители, хелатирующие вещества, препятствующие переносу красителя вещества, диспергирующие средства, ферменты и стабилизаторы ферментов, каталитические материалы, активаторы отбеливания, перекись водорода, источники перекиси водорода, заранее сформированные перкислоты, диспергаторы полимеров, структурирующие вещества, вещества для удаления почвенных пятен и (или) повторного осаждения, оптические отбеливатели, пеногасители, красители, вещества для окрашивания тканей, отдушки, придающие структурную эластичность вещества, смягчители тканей, носители, гидротропы, технологические добавки, растворители и (или) пигменты. Однако, когда присутствуют одно или несколько вспомогательных веществ, такие одно или несколько вспомогательных веществ могут присутствовать, как уточняется ниже.

Отбеливающие вещества. Чистящие композиции по настоящему изобретению могут содержать один или несколько отбеливающих веществ. Подходящие отбеливающие вещества, иные, нежели катализаторы отбеливания, включают в себя но не ограничиваются ими отбеливатели светом, активаторы отбеливания, перекись водорода, источники перекиси водорода, заранее сформированные перкислоты и их смеси. В общем, при использовании отбеливающего вещества, композиции по настоящему изобретению могут содержать от примерно 0,1% до примерно 50% или даже от примерно 0,1% до примерно 25% отбеливающего вещества по массе рассматриваемой чистящей композиции. Примеры подходящих отбеливающих веществ включают в себя но не ограничиваются ими:

(1) заранее сформированные перкислоты. Подходящие заранее сформированные перкислоты включают в себя, но не ограничиваются ими, составы, выбранные из группы, состоящей из перкарбоксильных кислот и солей, перугольных кислот и солей, перимидных кислот и солей, пероксимоносерных кислот и солей, например, Охоnе®, и их смесей. Подходящие перкарбоксильные кислоты включают в себя, но не ограничиваются ими, гидрофобные и гидрофильные перкислоты с формулой R-(C=O)O-O-M, где R представляет собой алкильную группу, опционально с разветвленной цепью, имеющую, когда перкислота является гидрофобной, от 6 до 14 атомов углерода или от 8 до 12 атомов углерода, а когда перкислота является гидрофильной, менее 6 атомов углерода или даже менее 4 атомов углерода; а М представляет собой противоион, например, натрий, калий или водород;

(2) источники перекиси водорода, например, соли неорганических пергидратов, в том числе соли щелочных металлов, такие как натриевые соли перборатных (обычно моно- или тетрагидратных), перкарбонатных, персульфатных, перфосфатных, персиликатных солей и их смеси. В одном объекте по изобретению неорганические пергидратные соли выбраны из группы, состоящей из натриевых солей пербората, перкарбоната и их смесей. При использовании неорганические пергидратные соли присутствуют, как правило, в количествах от 0,05 до 40 масс.% или от 1 до 30 масс.% от всей композиции и, как правило, встроены в такие композиции как кристаллическое твердое вещество, которое может иметь покрытие. Подходящие покрытия включают в себя, но не ограничиваются ими, неогранические соли, такие как силикатные, карбонатные или боратные соли щелочных металлов или их смеси, или органические материалы, такие как водорастворимые или диспергируемые полимеры, воски, масла или жировые мыла; и

(3) активаторы отбеливания, имеющие R-(C=O)-L, где R представляет собой алкильную группу, опционально с разветвленной цепью, имеющую, когда активатор отбеливания является гидрофобным, от 6 до 14 атомов углерода или от 8 до 12 атомов углерода, а когда активатор отбеливания является гидрофильным, менее 6 атомов углерода или даже менее 4 атомов углерода; a L представляет собой отходящую группу. Примерами отходящих групп являются бензойная кислота и ее производные, в особенности соль бензолсульфокислоты. Подходящие активаторы отбеливания включают в себя, но не ограничиваются ими, додеканоил оксибензол сульфонат, деканоил оксибензол сульфонат, деканоил оксибензойную кислоту или ее соли, 3,5,5-триметил гексаноилоксибензол сульфонат, тетраацетил этилен диамин (TAED) и нонаноилоксибензол сульфонат (NOBS). Подходящие активаторы отбеливания раскрыты также в публикации международной заявки WO 98/17767. Хотя может применяться любой подходящий активатор отбеливания, в одном объекте по изобретению рассматриваемая чистящая композиция может содержать NOBS, TAED или их смеси.

Когда они присутствуют, перкислота или активатор отбеливания в общем присутствует в композиции в количестве от примерно 0,1 до примерно 60 масс.%, от примерно 0,5 до примерно 40 масс.%, или даже от примерно 0,6 до примерно 10 масс.% на основе композиции. Одна или несколько гидрофобных перкислот или их прекурсоров могут использоваться в комбинации с одной или несколькими гидрофильными перкислотами или их прекурсорами.

Количества источника перекиси водорода и перкислоты или активатора отбеливания могут быть выбраны так, чтобы молярное отношение доступного кислорода (из источника перекиси) к перкислоте составляло от 1:1 до 3 5:1 или даже от 2:1 до 10:1.

Поверхностно-активные вещества. Чистящие композиции по настоящему изобретению могут содержать поверхностно-активное вещество или систему поверхностно-активных веществ, где поверхностно-активное вещество может быть выбрано из неионных поверхностно-активных веществ, анионных поверхностно-активных веществ, катионных поверхностно-активных веществ, амфолитных поверхностно-активных веществ, цвиттер-ионных поверхностно-активных веществ, полуполярных неионных поверхностно-активных веществ и их смесей. Когда оно присутствует, поверхностноактивное вещество, как правило, присутствует на уровне от примерно 0,1% до примерно 60%, от примерно 1% до примерно 50%, или даже от примерно 5% до примерно 40% по массе от рассматриваемой композиции.

Наполнители. Чистящие композиции по настоящему изобретению могут содержать один или несколько наполнителей или систем наполнителей чистящего вещества. Когда наполнитель используется, рассматриваемая композиция будет, как правило, содержать по меньшей мере примерно 1%, от примерно 5% до примерно 60% или даже от примерно 10% до примерно 40% наполнителя по массе от рассматриваемой композиции.

Наполнители включают в себя, но не ограничиваются ими, соли полифосфатов щелочных металлов, аммония или алканоламмония, силикаты щелочных металлов, карбонаты щелочноземельных и щелочных металлов, алюмосиликатные наполнители и поликарбоксилатные составы, гидроксиполикарбоксилаты эфира, сополимеры малеинового ангидрида с этиленом или винилэтиловьм эфиром, 1,3,5-тригидроксибензол2,4,6-трисульфокислоту и карбоксиметилоксиянтарную кислоту, соли полиацетатных кислот различных щелочных металлов, аммония и замещенного аммония, таких как этилендиаминтетрауксусная кислота и нитрилотриуксусная кислота, а также поликарбоксилаты, такие как меллитовая кислота, янтарная кислота, лимонная кислота, оксидиянтарная кислота, полималеиновая кислота, бензол 1,3,5-трикарбоновая кислота, карбоксиметилоксиянтарная кислота и их растворимые соли.

Хелатирующие вещества. Чистящие композиции здесь могут содержать хелатирующее вещество. Подходящие хелатирующие вещества включают в себя, но не ограничиваются ими, медные, железные и (или) марганцевые хелатирующие вещества и их смеси. Когда используется хелатирующее вещество, рассматриваемая композиция может содержать от примерно 0,005% до примерно 15% или даже от примерно 3,0% до примерно 10% хелатирующего вещества по массе рассматриваемой композиции.

Препятствующие переносу красителя вещества. Чистящие композиции по настоящему изобретению могут также включать в себя, но не ограничиваться ими, одно или несколько препятствующих переносу красителя веществ. Подходящие полимерные препятствующие переносу красителя вещества включают в себя, но не ограничиваются ими, поливинилпирролидоновые полимеры, полиамин-N-оксилные полимеры, сополимеры N-винилпирролидона и N-винилимидазола, поливинилоксазолидоны и поливинилимидазолы, или их смеси. Когда они присутствуют в композиции, препятствующие переносу красителя вещества могут присутствовать на уровнях от примерно 0,0001% до примерно 10% от примерно 0,01% до примерно 5%, или даже от примерно 0,1% до примерно 3% по массе композиции.

Осветлители. Чистящие композиции по настоящему изобретению могут также содержать дополнительные компоненты, способные очищать тонированные изделия, такие как флюоресцентные осветлители. Подходящие уровни флюоресцентных осветлителей включают в себя нижние уровни от примерно 0,01, от примерно 0,05, от примерно 0,1, или даже от примерно 0,2 масс. до верхних уровней 0,5 или даже 0,75 масс.%.

Диспергаторы. Композиции по настоящему изобретению могут также содержать диспергаторы. Подходящие водорастворимые органические материалы включают в себя, но не ограничиваются ими, гомо- и сополимерные кислоты и их соли, в которых поликарбоксильные кислоты содержат по меньшей мере два карбоксильных радикала, отделенных один от другого не более чем двумя атомами углерода.

Ферменты. Чистящие композиции могут содержать один или несколько ферментов, которые обеспечивают чистящие характеристики и (или) выгоды ухода за тканью. Примеры подходящих ферментов включают в себя, но не ограничиваются ими, гемицеллюлазы, пероксидазы, протеазы, целлюлазы, ксиланазы, липазы, фосфолипазы, эстеразы, кутиназы, пектиназы, маннаназы, пектат-лиазы, керитиназы, редуктазы, оксидазы, фенолоксидазы, липоксигеназы, лигниназы, пуллуланазы, танназы, пентозаназы, маланазы, β-глюканазы, арабинозидазы, гиалуронидазы, хондроитиназы, лакказы и амилазы, или их смеси. Типичной комбинацией является ферментная смесь, которая может содержать, например, протеазу и липазу в сочетании с амилазой. Когда они присутствуют в чистящей композиции, вышеупомянутые ферменты могут присутствовать на уровнях от примерно 0,00001% до примерно 2%, от примерно 0,0001% до примерно 1% или даже от примерно 0,001% до примерно 0,5% ферментного белка по массе композиции.

Стабилизаторы ферментов. Ферменты для использования в моющих средствах можно стабилизировать разными методами. Применяемые здесь ферменты можно стабилизировать наличием в конечных композициях водорастворимых источников ионов кальция и (или) магния, которые предоставляют такие ионы ферментам. В случае водных композиций, содержащих протеазу, можно добавить обратимый ингибитор протеазы, такой как соединение бора, для дальнейшего улучшения стабильности.

Каталитические комплексы металлов. Заявленные чистящие композиции могут включать в себя каталитические комплексы металлов. Один тип содержащего металлы катализатора отбеливания представляет собой каталитическую систему, содержащую катион переходного металла определенной каталитической активности отбеливания, такой как катионы меди, железа, титана, рутения, вольфрама, молибдена или марганца, дополнительный катион металла с малой каталитической активностью отбеливания или без нее, такой как катионы цинка или алюминия, отшелушивающее вещество с определенными константами стабильности для катионов каталитических и вспомогательных металлов, в частности, этилендиаминтетрауксусная кислота, этлендиаминтетра(метиленфосфоновая кислота) и их водорастворимые соли. Такие катализаторы раскрыты в патенте США №4.430.243.

При желании приведенные здесь композиции можно катализировать посредством марганцевого состава. Такие составы и уровни использования общеизвестны в технике и включают в себя, но не ограничиваются ими, например, катализаторы на основе марганца, раскрытые в патенте США №5.576.282.

Полезные здесь кобальтовые катализаторы отбеливания известны и описаны, например, в патентах США №№5.597.936, 5.595.967. Такие кобальтовые катализаторы быстро готовятся по известным процедурам, таким как указано, например, в патентах США №№5.597.936 и 5.595.967.

Приведенные здесь композиции могут также соответственно включать в себя комплексы лигандов переходных металлов, такие как биспидоны (WO 05/042532) и (или) макрополициклические жесткие лиганды, сокращенно «MRL». С практической точки зрения, а не для ограничения, приведенные здесь композиции и процессы можно регулировать для обеспечения порядка по меньшей мере одной части на сто миллионов активных групп MRL в водной моечной среде, и они обеспечат, как правило, от примерно 0,005 частей на миллион (ч/млн) до примерно 25 ч/млн, от примерно 0,05 ч/млн до примерно 10 ч/млн, или даже от примерно 0,1 ч/млн до примерно 5 ч/млн этих MRL в водном растворе.

Подходящие переходные металлы в таком катализаторе отбеливания на основе переходных металлов включают в себя, но не ограничиваются ими, например, марганец, железо и хром. Подходящие MRL включают в себя, но не ограничиваются ими, 5,12-диэтил-1,5,8,12-тетраазабицикло [6.6.2]гексадекан.

Подходящие MRL из переходных металлов легко приготовить по известным процедурам, таким как указаны, например, в публикации международной заявки WO 00/32601 и в патенте США №6.225.464.

Процессы изготовления композиций

Композиции по настоящему изобретению могут быть составлены в любом подходящем виде и приготовлены любым выбранным составителем процессом, неограничивающие примеры которых описаны в примерах по заявке и в патенте США №4.990.280, публикациях заявок на патент США №№2003/0087791, 2003/0087790, 2005/0003983, 2004/0048764, в патентах США №№4.762.636, 6.291.412, в публикации заявки на патент США №2005/0227891, в заявке ЕПВ №1070115, в патентах США №№5.879.584, 5.691.297, 5.574.005, 5.569.645, 5.565.422, 5.516.448, 5.489.392, 5.486.303, которые все включены сюда посредством ссылки.

Способ использования чистящих композиций

Настоящее изобретение включает в себя способ чистки и (или) обработки на месте, в частности, поверхности или ткани. Такой способ включает в себя этапы, на которых осуществляют контактирование варианта осуществления заявленной чистящей композиции в чистом виде или разбавленной в водном растворе с по меньшей мере частью поверхности или ткани, а затем опционально ополаскивают такую поверхность или ткань. Эту поверхность или ткань могут подвергать этапу мойки перед вышеупомянутым этапом ополаскивания. Для целей настоящего изобретения мойка включает в себя, но не ограничивается ими, очистку щеткой и механическое встряхивание. Как будет ясно специалисту, чистящие композиции по настоящему изобретению идеально подходят для использования в прачечных. Соответственно, настоящее изобретение включает в себя способ стирки ткани. Этот способ может содержать этапы, на которых осуществляют контактирование подлежащей стирке ткани с упомянутым раствором для стирки в прачечной, содержащим по меньшей мере один вариант осуществления заявленной чистящей композиции, чистящей добавки или их смеси. Ткань может содержать по большей части любую ткань, способную к стирке при нормальных условиях использования потребителем. Раствор предпочтительно имеет рН от примерно 8 до примерно 10,5. Композиции могут применяться в концентрациях от примерно 500 ч/млн до примерно 15000 ч/млн в растворе. Температуры воды, как правило, лежат в пределах от примерно 5°С до примерно 90°С. Соотношение воды к ткани составляет, как правило, от примерно 1:1 до примерно 30:1.

Способы тестирования

Понятно, что способы тестирования, которые раскрываются в разделе настоящей заявки «Способы тестирования», должны использоваться для определения соответствующих значений параметров заявленных изобретений, как эти изобретения описаны и заявлены здесь.

1. Тест на средний размер частиц наслаивающегося порошка

Этот способ тестирования нужно использовать для определения среднего размера частиц наслаивающегося порошка. Тест размера частиц наслаивающегося порошка определяется в соответствии с документом ISO 8130-13, "Coating powders Part 13: Particle size analysis by laser diffraction" (Покрывные порошки Часть 13: Анализ размера частиц путем лазерной дифракции). Подходящий анализатор размера частиц путем лазерной дифракции с дозатором сухого порошка можно получить от Horiba Instruments incorporated из Ирвина, Калифорния, США; Malvem Instruments Ltd из Ворчестершира, Великая Британия; Sympatec GmbH из Клаустал-Целлерфельд, Германия; и Beckman-Coulter Incorporated из Фулертона, Калифорния, США.

Результаты выражаются в соответствии с документом ISO 9276-1:1998, "Representation of results of particle size analysis Part 1: Graphical Representation", Figure A.4, "Cumulative distribution Q₃ plotted on graph paper with a logarithmic abscissa" (Представление результатов анализа размера частиц. Часть 1: Графическое представление. Фиг.A.4, Кумулятивное распределение Q₃, построенное на диаграммной бумаге с логарифмической осью абсцисс). Средний размер частиц определяется как значение абсциссы в точке, где кумулятивное распределение (Q₃) равно 50 процентам.

2. Тест на вязкость связующего компонента

Этот способ тестирования нужно использовать для определения вязкости связующего компонента.

Вязкость связующего компонента определяется с помощью кажущейся вязкости, полученной тестовым способом Брукфилда. Подходящий вискозиметр, например, типа LV Брукфилда (серии LVT или LVDV) с адаптером UL можно получить от Brookfield Engineering Laboratories, Inc., Мидльборо, Массачусетс, США. Тест на вязкость связующего компонента проводится в соответствии с Brookfield Operating Manual (Инструкция по эксплуатации Брукфилда), следуя руководствам из ISO 2555, второе издание опубликовано 1 февраля 1989 года и перепечатано с исправлениями 1 февраля 1990, "Plastics resins in the liquid state or as emulsions or dispersions Determination of apparent viscosity by Brookfield Test method" (Пластмассы - смолы в жидком состоянии или в виде эмульсий или дисперсий - Определение кажущейся вязкости тестовым способом Брукфилда) со следующими оговорками:

а) Используется вискозиметр серии LV Брукфилда с адаптером UL.

б) Используется частота вращения 60 оборотов в минуту. Шпиндель выбирается в соответствии с разрешенным рабочим диапазоном, конкретизированным в п.4 ISO 2555. В случае, если частоту вращения 60 оборотов в минуту нельзя использовать на основе разрешенного рабочего диапазона, следует использовать наивысшую скорость, которая меньше чем 60 оборотов в минуту и соответствует разрешенному диапазону в п.4.

в) Измерение вязкости выполняется при той же самой температуре связующего компонента, при которой этот связующий компонент вводится в процесс наслаивания.

3. Тест среднего размера частиц затравочного материала и интервала распределения

Этот способ тестирования нужно использовать для определения среднего размера частиц затравочного материала.

Тест размера частиц затравочного материала проводится для определения среднего размера частиц затравочного материала с помощью документа ASTM D 502-89, "Standard Test Method for Particle Size of Soaps and Other Detergents" (Стандартный способ тестирования размера частиц для мыла и прочих чистящих средств), утвержденный 26 мая 1989 года с дальнейшей спецификацией для размеров сит, используемых в этом анализе. Следуя разделу 7 "Procedure using machine-sieving method" (Процедура, использующая способ машинного разделения на ситах), требуется комплект чистых сухих сит, содержащий сита #8 (2360 мкм), #12 (1700 мкм), #16 (1180 мкм), #20 (850 мкм), #30 (600 мкм), #40 (425 мкм), #50 (300 мкм), #70 (212 мкм), #100 (150 мкм) по стандарту США (ASTM E 11). С вышеуказанным комплектом сит используется предписанный способ машинного разделения на ситах. В качестве пробы используется затравочный материал. Подходящую машину для встряхивания сит можно получить от W.S.Tyler Company из Ментора, Огайо, США.

Данные откладываются на полулогарифмическом графике с отверстием каждого сита в мкм, отложенным по логарифмической оси абсцисс и процентом (Q₃) кумулятивной массы, отложенным по линейной оси ординат. Пример вышеуказанного представления данных приведен в документе ISO 9276-1:1998, "Representation of results of particle size analysis Part 1: Graphical Representation", Figure A.4. Средний размер (D₅₀) частиц затравочного материала для целей данного изобретения определяется как значение абсциссы в точке, где процент кумулятивной массы равен 50 процентам, и вычисляется интерполяцией прямой линией между точками данных непосредственно выше (а50) и ниже (b50) 50%-ного значения с помощью следующего уравнения:

D₅₀=10^[Log(D_a50)-(Log(D_a50)-Log(D_b50))*(Q_a50-50%)/(Q_a50-Q_b50)],

где Q_a50 и Q_b50 представляют собой процентные значения кумулятивной массы из данных непосредственно выше и ниже 50-го процентиля соответственно; a D_a50 и D_b50 представляют собой значения размеров сит в микрометрах, соответствующие этим данным.

В том случае, когда значение 50-го процентиля попадает ниже наименьшего размера сит (150 мкм) или выше наибольшего размера сит (2360 мкм), тогда нужно добавлять в комплект дополнительные сита, следуя геометрической прогрессии не более чем 1,5, до тех пор, пока медиана не попадет между двумя измеренными размерами сит.

Интервал распределения затравочного материала является мерой ширины распределения размера затравок вокруг медианы. Он вычисляется согласно следующему:

Интервал=(D₈₄/D₅₀+D₅₀/D₁₆) / 2,

где D₅₀ представляет собой средний размер частиц, a D₈₄ и D₁₆ есть размеры частиц на шестнадцатом и восемьдесят четвертом процентилях на сохраненном графике процентов кумулятивной массы соответственно.

В том случае когда значение D₁₆ попадает ниже наименьшего размера сит (150 мкм), интервал вычисляется согласно следующему:

Интервал=(D₈₄/D₅₀).

В том случае когда значение D₁₆ попадает выше наибольшего размера сит (2360 мкм), интервал вычисляется согласно следующему:

Интервал=(D₅₀/D₁₆).

В том случае когда значение D₁₆ попадает ниже наименьшего размера сит (150 мкм) и значение D₈₄ попадает выше наибольшего размера сит (2360 мкм), за интервал распределения принимается максимальное значение 5,7.

4. Тест объемной плотности

Объемная плотность затравочного материала определяется согласно способу В тестирования, Loose-fill Density of Granular Materials (Засыпная плотность гранулированных материалов), содержащемуся в Стандарте ASTM Е 727-02 "Standard Test Methods for Determining Bulk Density of Granular Carriers and Granular Pesticides" (Стандартные способы тестирования для определения объемной плотности гранулированных носителей и гранулированных пестицидов), утвержденном 10 октября 2002 года.

5. Тест кумулятивного распределения размеров частиц на основе массы текучих частиц

Данный способ тестирования нужно использовать для определения среднего размера (D₅₀) частиц и размера (D₃₀) частиц 30-го процентиля текучей дискретной среды. Данный тест следует той же самой процедуре, которая определена для описанного выше теста среднего размера частиц затравочного материала за исключением того, что этот способ используется для измерения:

а) процентилей выбранного размера частиц текучей дискретной среды, и

б) процентилей выбранного размера частиц полностью смешанной композиции, содержащей текучую дискретную среду.

В части (а) тест среднего размера частиц затравочного материала выполняется с использованием текучей частицы в качестве пробы вместо затравочного материала. Средний размер (D₅₀) частиц вычисляется тем же способом. Помимо этого размер (D₃₀) частиц 30-го процентиля определяется как значение абсциссы в точке, где процент кумулятивной массы равен 30 процентам, и вычисляется интерполяцией прямой линией между точками данных непосредственно выше (а30) и ниже (b30) 30%-ного значения с помощью следующего уравнения:

D₃₀=10^[Log(D_a30)-(Log(D_a30)-Log(D_b30))*(Q_a30-30%)/(Q_а30-Q_b30)],

где Q_a30 и Q_b30 представляют собой процентные значения кумулятивной массы из данных непосредственно выше и ниже 30-го процентиля, соответственно; а D_а30 и D_b30 представляют собой значения размеров сит в микрометрах, соответствующие этим данным.

В том случае, когда значение 30-го процентиля попадает ниже наименьшего размера сит (150 мкм), тогда нужно добавлять в комплект дополнительные сита, следуя геометрической прогрессии не более чем 1,5, до тех пор, пока 30-й процентиль не попадет между двумя измеренными размерами сит.

В части (б) используется процедура части (а) с полностью смешанной композицией вместо текучей дискретной среды.

6. Тест начала образования блокировки течения частиц

Начало образования блокировки течения частиц измеряется с помощью инструмента Flodex™, поставляемого Hanson Research Corporation, Чатсвиль, Калифорния, США. Как используется в этом способе тестирования, термин «бункер» относится к цилиндрическому блоку инструмента Flodex™, термин «отверстие» относится к отверстию в середине потокового диска, который используется при тестировании потока, символ «В» относится к диаметру отверстия в используемом в этом тесте потоковом диске, а символ «b» относится к безразмерной величине отверстия, как определено отношением диаметра отверстия к размеру (D₃₀) частиц 30-го процентиля, конкретизированному в способе тестирования №5 заявителя, озаглавленном «Тест кумулятивного распределения размеров частиц на основе массы текучих частиц», b=В / D₃₀.

Инструмент Flodex™ работает в соответствии с инструкциями, содержащимися в руководстве по эксплуатации Flodex™ версии 21-101-000, пересмотренной в марте 2003 года со следующими исключениями:

а) Подходящий контейнер, который используется для сбора материала, который тестируется, тарируется на равновесие с точностью до 0,01 г перед началом теста и используется в дальнейшем для измерения массы выпуска дискретной среды из бункера на этапе с) ниже.

б) Подготовка образцов. В объемном образце частиц соответствующим образом проделывают бороздки, чтобы обеспечить подвыборку в 150 мл объема сыпучего материала. Подходящую массу образца можно определить изменением плотности сыпучего материала, конкретизированным в способе тестирования №4, озаглавленном «Тест объемной плотности», а затем домножением на целевой объем (150 мл). Массу образца (образцовую массу) записывают перед началом каждого тестового измерения. Поскольку тест не разрушающий, один и тот же образец можно использовать многократно. Весь образец нужно выгрузить, к примеру, переворачиванием бункера, а затем вновь загрузить перед каждым измерением.

в) Для каждого размера отверстия проводят три повторных измерения, начиная с наименьшего размера отверстия (как правило, 4 мм, если только не требуется меньшее отверстие). Для каждого измерения образец загружают в бункер и дают возможность оставаться там на перерыв примерно 30 секунд перед тем, как отверстие открывают, согласно процедуре, описанной в руководстве по эксплуатации Flodex™. Образцу дают возможность вытекать в тарированный контейнер в течение по меньшей мере 60 секунд. После этого 60-секундного периода и когда поток останавливается и остается остановленным 30 секунд (т.е. не более чем 0,1 масс.% материала вытекает за 30-секундный интервал остановки), массу выпущенного материала измеряют, отверстие закрывают, а бункер полностью опустошается путем переворачивания бункерного узла или удаления потокового диска. Отметим: если поток останавливается, а затем вновь начинается в течение 30-секундного интервала остановки, то отсчет времени интервала остановки должен быть перезапущен с нуля на следующей остановке потока. Для каждого измерения выпущенный массовый % вычисляется согласно формуле:

(выпущенный масс.%)=100 * (выпущенная масса) / (масса образца). Среднее из трех измерений выпущенного масс.% откладывается на графике как функция безразмерной величины отверстия (b=B/D₃₀) с выпущенным масс.% по оси ординат и безразмерной величиной отверстия по оси абсцисс. Эту процедуру повторяют с помощью все более и более крупных размеров отверстия до тех пор, пока бункер выгружается без блокировки течения частиц для трех раз, следующих один за другим, согласно описанию «положительного результата» в руководстве по эксплуатации Flodex™.

г) Отложенные на графике данные затем линейно интерполируются, чтобы найти относительный показатель начала образования блокировки течения частиц (J_rel), которое определяется как значение безразмерной величины отверстия в точке среднего выпуска 25 масс.%. Это определяется значением (b) абсциссы в точке, где интерполяция равна выпуску 25 масс.%. Если масс.% среднего выпуска превышает 25% для начального отверстия, тогда нужно получить потоковые диски с меньшими отверстиями и повторить тест, начиная с меньшего отверстия. Потоковые диски с меньшими отверстиями, такими как 3,5, 3,0, 2,5 или даже 2:0, можно получить в качестве заказных частей от Hanson Research Corporation.

д) Абсолютный показатель начала образования блокировки течения частиц (J_abs) определяется как произведение относительного показателя начала образования блокировки течения частиц и размера D₃₀ частиц: J_abs=J_rel*D₃₀.

7. Тест показателя форсированной стабильности начала образования блокировки течения частиц

Тест показателя форсированной стабильности начала образования блокировки течения частиц представляет собой меру физической стабильности текучести дискретной среды при воздействии теплой влажной окружающей среды. Этот тест выполняется в соответствии со способом тестирования №6, озаглавленном «Тест начала образования блокировки течения частиц» со следующими оговорками:

а) Добавляется этап выдержки в окружающей среде, в соответствии с которым 150 мл образца по способу тестирования №6 помещают в мензурку 250 мл и затем выдерживают, помещая незакрытый образец в камеру тестирования в окружающей среде при 27 градусах Цельсия и 60% относительной влажности на период 48 часов. Мензурка 250 мл имеет прямые стороны с открытым верхом и внутренний диаметр примерно 6,5 см. Подходящую камеру с постоянными температурой и влажностью можно получить от Lunaire Environmental Products, Нью Коламбиа, Пенсильвания, США; Weiss-Gallenkamp, Лафборо, Великобритания; ESPEC, Гудзонвиль, Мичиган, США.

б) Остальная часть теста начала образования блокировки течения частиц выполняется на выдержанном образце. После удаления выдержанного образца из камеры окружающей среды его можно использовать в тесте начала образования блокировки течения частиц в течение времени, не превышающего 20 минут. Если для проведения теста требуется добавочное время, тогда нужно приготовить множество выдержанных образцов. Отметим, что может быть нужно встряхнуть мензурку или даже раздробить выдержанный образец дискретной среды с помощью шпателя, чтобы выгрузить его из мензурки в конце периода выдержки.

в) Показатель форсированной стабильности начала образования блокировки течения частиц получается согласно вычислению относительного показателя начала образования блокировки течения частиц с использованием значения D₃₀ для дискретной среды, измеренного перед выдержкой в 48-часовом тесте в окружающей среде.

8. Тест на коэффициент формы частиц

Коэффициент формы частиц определяется как отношение диаметра (d_major) по большой оси частицы к диаметру (d_minor) по малой оси частицы, где диаметры по большой и малой осям представляют собой длинную и короткую стороны прямоугольника, который описывает двумерное изображение частицы в точке поворота, где короткая сторона прямоугольника минимизирована. Двумерное изображение получают с помощью подходящего метода микроскопирования. Для целей данного способа площадь частицы определяется как площадь двумерного изображения частицы.

Чтобы определить распределение коэффициента формы и средний коэффициент формы частиц, нужно набрать и проанализировать подходящее число представительных двумерных изображений частиц. Для целей данного теста требуется как минимум 5000 изображений частиц. Для облегчения сбора и анализа изображений такого числа частиц рекомендуется автоматизированная система получения и анализа изображений. Такие системы можно получить от Malvem Instruments Ltd., Малверн, Уорчестшир, Великобритания; Beckman Coulter, Inc., Фулертон, Калифорния, США; JM Canty, Inc., Буффало, Нью-Йорк, США; Retsch Technology, GmbH, Хаан, Германия; и Sympatec GmbH, Клаустхаль-Целлерфельд, Германия.

Подходящий образец частиц получается проделыванием бороздок. Затем образец обрабатывается и анализируется системой анализа изображений, чтобы обеспечить список частиц, содержащих признаки большой и малой осей. Коэффициент формы (КФ) (AR) каждой частицы вычисляют согласно соотношению большой и малой оси частицы:

АR=d_major / d_minor.

Список данных затем сортируется в убывающем порядке коэффициента формы частиц и вычисляется кумулятивная площадь частиц как текущая сумма площадей частиц в отсортированном списке. Коэффициент формы частиц строится на графике по оси абсцисс, а кумулятивная площадь частиц по оси ординат. Средний коэффициент формы частиц представляет собой значение абсциссы в точке, где кумулятивная площадь частиц равна 50% от общей площади частиц в распределении.

Примеры

Пример 1: Затравочные материалы

Затравочные материалы обычно доступны как гранулированные фракции сырьевых материалов с размером частиц, распределением размеров, коэффициентом формы и плотностью, которые находятся в описании изобретения. Подходящие однокомпонентные затравки включают в себя гранулированные фракции типа гранул триполифосфата натрия, сульфата натрия, карбоната натрия, силиката натрия, первичного кислого фосфата кальция, вторичного кислого фосфата кальция, бисульфата натрия, цитрата натрия, лимонной кислоты, лактозы, сахара, сыворотки и крахмала. Такие затравки могут быть полезны в широком диапазоне применений.

Примеры композитных составов для использования в качестве затравок моющих средств даны в Таблицах 1А и 1В. Промежуточные композиции моющих средств, столбцы от а до х. Такие композитные затравки приготавливаются в независимом процессе по гранулированию моющих средств, таком как механическое скопление, высушивание распылением или экструзия, а затем по сортировке для удовлетворения спецификации размеров затравок. Такие процессы для изготовления промежуточных гранулированных композиций общеизвестны специалистам.

В одном объекте промежуточную моющую композицию (к примеру, как в Таблице 1) можно рассортировать на две части, одна из которых пригодна для использования в качестве затравок, а другая часть не должна или не пригодна для использования в качестве затравок. Вторую часть можно затем смолоть в тонкодисперсный порошок, который пригоден для наслаивания. При этом, общее количество промежуточной композиции может быть потреблено в процессе наслаивания, либо затравок, либо наслаивающегося порошка. Далее, подразделение промежуточного материала на части затравки и наслаивания обеспечивает управление процессом наслаивания относительно соотношения связующего и наслаивающегося порошка, а также контроль над признаками продукта, например, размер наслаивающихся частиц по отношению к начальному размеру затравок.

Ингредиен
ты* Таблица 1А: Промежуточные композиции моющих средств (по массе) (а) (b) (с) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (l) 1 16,7 10,5 13,6 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 35,0 0,0 20,0 0,0 40,8 0,0 0,0 3 31,3 27,9 40,3 46,5 16,5 30,0 37,0 45,0 46,8 23,5 36,5 34,2 4 35,8 47,9 33,0 0,0 54,5 0,0 37,0 0,0 0,0 0,0 27,7 20,0 5 12,8 8,8 10,6 0,0 1,5 0,0 0,0 0,0 8,2 0,0 0,0 0,0 6 0,0 0,0 0,0 8,0 15,0 0,0 19,0 0,0 0,0 0,0 19,9 19,8 7 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 20,0 0,0 20,0 0,0 23,5 0,0 0,0 S 0,0 0,0 0,0 4,0 0,0 0,0 0,0 0,0 15,0 0,0 0,0 0,0 9 0,0 2,0 1,0 36,0 0,0 4,0 0,0 7,5 27,5 0,0 10,2 0,0 10 0,0 0,0 0,0 0,0 10,5 0,0 4,5 0,0 0,0 0,0 0,0 17,1 11 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 1,0 0,0 1,0 0,0 1,8 2,1 0,0 12 0,8 1,0 0,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 13 0,0 0,0 0,0 0,0 0,5 0,2 0,5 0,5 0,0 0,0 0,8 0,9 14 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 2,9 15 2,6 1,9 U 5,5 1,5 9,8 2,0 6,0 2,5 10,4 2,8 5,1 * Список ингредиентов Таблицы 1А: 1) триполифосфат натрия; 2) алюминосиликат натрия, цеолитовая структура; 3) карбонат натрия; 4) сульфат натрия; 5) силикат натрия; 6) алкилбензолсульфонат натрия; 7) алкилсульфат натрия; 8) алкилэтоксисульфат натрия; 9) полимер полиакрилата натрия; 10) сополимер алкилмалеинового натрия; 11) полиэтилен гликоль 4000; 12) линейный спиртовой алкоксилат; 13) оптический осветлитель; 14) карбоксиметил целлюлоза; 15) отходы влажного и сырого материала. Ингредиенты* Таблица 1В: Промежуточные композиции моющих средств (по массе) (m) (n) (o) (p) (q) (r) (s) (t) (u) (v) (w) (x) 1 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 2 0,1 0,0 0,0 0,0 0.0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 3 71,2 57,0 36,3 62,0 24,3 32,4 28,2 18,5 42,1 28,3 8,4 15,7 4 0,0 18,0 27,4 0,0 51,4 28,1 22,7 37,0 23,4 44,8 56,2 69,4 5 0,0 0,0 5.1 0,0 3,4 5,0 4,8 4,0 8,1 3,8 5,4 2,1 6 18,4 25,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 7 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 1,2 0,0 0,8 U 0,0 0,0 0,0 8 6,9 0,0 5,5 36,0 3,7 4,3 6.1 2,3 3,3 7,7 0,4 4,3 9 0,7 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 10 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 11 0,0 0,0 3,6 0,0 2,4 2,7 4,1 3,5 4,9 6,0 1,6 3,3 12 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 17,3 20,2 24,7 0,0 0,0 21,8 0,0 13 0,0 0,0 9,1 0,0 6,1 1,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 14 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 2,1 7,1 0,0 8,6 0,0 0,0 0,0 15 0,0 0,0 0,3 0,0 0,2 0,4 0,3 0,4 0,5 0,4 0,0 0,2 16 2,7 0,0 12,7 2,0 8,5 5,5 6,5 8,8 8,0 9,0 6,2 5,0 * Список ингредиентов Таблицы 1В: 1) триполифосфат натрия; 2) алюминосиликат натрия, цеолитовая структура; 3) карбонат натрия; 4) сульфат натрия; 5) силикат натрия; 6) алкилэтоксисульфат натрия; 7) полимер полиакрилата натрия; 8) сополимер алкилмалеинового натрия; 9) линейный спиртовой алкоксилат; 10) карбоксиметил целлюлоза; 11) неионное поверхностно-активное вещество; 12) цитрат натрия; 13) MGDA; 14) GLDA; 15) HEDP; 16) отходы влажного и сырого материала.

Пример 2: Наслаивающиеся порошки

Хотя подходящие наслаивающиеся порошки можно получить непосредственно в качестве сырых материалов порошкообразной фракции, может потребоваться дополнительное распыление, чтобы снизить размер частиц до диапазона желательных размеров согласно описанию данного изобретения, например, с помощью высокоскоростной штыревой мельницы.

Композиция наслаивающегося порошка зависит от применения продукта. Наслаивающиеся порошки обеспечивают физическое и (или) химическое поглощение жидкого связующего в слоистой структуре. При использовании реактивных или водных связующих предпочтительно, чтобы по меньшей мере один компонент наслаивающегося порошка включал в себя материал, который способен реагировать со связующим; при этом связующее преобразуется в твердую или полутвердую фазу. Например, наслаивающийся порошок может участвовать в кислотно-щелочной реакции или реакции гидратации с другими материалами или промежуточными веществами в процессе наслаивания. Например, при использовании водного связующего желательно, чтобы наслаивающийся порошок включал в себя по меньшей мере один гидратируемый материал.

Примеры подходящих наслаивающихся материалов включают в себя, но не ограничиваются ими, материалы, выбранные из группы, состоящей из: сахаров, ацетатов, цитратов, сульфатов, карбонатов, боратов, фосфатов, прекурсоров кислот и их смесей. Примеры сахаров и карбогидратных солей включают в себя, но не ограничиваются ими, лактозу, лактат кальция и трегалозу. Примеры ацетатов включают в себя, но не ограничиваются ими, ацетат магния, т.е. Mg(CH₃COO)₂, и ацетат натрия, т.е. NаСН₃СОО. Примеры цитратов включают в себя, но не ограничиваются ими, цитрат натрия, т.е. С₆Н₅О₇Nа₃, и лимонную кислоту, т.е. С₆Н₈O₇. Примеры сульфатов включают в себя, но не ограничиваются ими, сульфат магния, т.е. MgSO₄, и сульфат натрия, т.е. Na₂SO₄. Примеры карбонатов включают в себя, но не ограничиваются ими, карбонат натрия, т.е. Nа₂СО₃, и карбонат калия, т.е. К₂СО₃. Примеры боратов включают в себя, но не ограничиваются им, борат натрия, Nа₂ В₄O₇. Примеры фосфатов включают в себя, но не ограничиваются ими, двухосновный фосфат натрия, т.е. Na₂HPO₄, и триполифосфат натрия, т.е. Nа₅Р₃О₁₀. Наслаивающиеся порошки, содержащие такие материалы, могут вводиться в процесс наслаивания в качестве практически безводных солей. Не связываясь с теорией, считается, что их преобразование в устойчивые гидратные фазы обеспечивает механизм для удаления влаги связующего и дает возможность проводить обработку с улучшенным контролем. Если гидратационная способность материала достаточна, процесс можно проводить без требования этапа высушивания.

Дополнительные активные наслаивающиеся порошковые материалы для приложений моющих средств включают в себя, но не ограничиваются ими, материалы, выбранные из группы, состоящей из поверхностно-активных веществ, растворимых полимеров, наполнителей, буферных агентов, оптических осветлителей и их смесей. В одном объекте наслаивающийся порошок приготовлен перемалыванием промежуточной моющей композиции, например, композиций, приведенных в Таблицах 1А и 1В, для получения композиций в строках 7-15 в Таблице 2А и строках 12-16 в Таблице 2 В.

Ингредиенты* Таблица 2А: Композиции наслаивающихся порошков (по массе) (а) (b) (с) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (l) 1 54,4 0,0 0,0 27,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 2 0,0 18,9 0,0 0,0 7,8 8,5 0,0 25,6 2,8 10,4 3,4 0,0 3 45,2 47,2 11,1 21,3 49,8 54,0 57,0 45,5 28,4 41,6 42,7 0,0 4 0,0 0,0 33,3 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 5 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 18,5 6 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 2.0 7 0,0 0,0 0,0 51,2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 8 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 42,6 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 9 0,0 0,0 0,0 0,0 40,7 35,8 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 10 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 68,2 0,0 0,0 0,0 11 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 23,5 0,0 0,0 0,0 0,0 12 0,0 0,0 55,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 45,8 0,0 0,0 13 0,0 29,9 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 14 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 53,0 0,0 15 0,0 0,0 0,0 0,0 0.0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 79,1 16 0,4 4,0 0,6 0,5 1,7 1,7 0,4 5,4 0,6 2,2 0,9 0,4 * Список ингредиентов Таблицы 2А: 1) триполифосфат натрия; 2) алюминосиликат натрия, цеолитовая структура; 3) карбонат натрия; 4) сульфат натрия; 5) карбоксиметил целлюлоза; 6) порошок оптического осветлителя; 7) перемолотая композиция из Таблицы 1А, столбец (b); 8) перемолотая композиция из Таблицы 1А, столбец (d); 9) перемолотая композиция из Таблицы 1А, столбец (е); 10) перемолотая композиция из Таблицы 1А, столбец (g); 11) перемолотая композиция из Таблицы 1А, столбец (h); 12) перемолотая композиция из Таблицы 1А, столбец (i); 13) перемолотая композиция из Таблицы 1А, столбец (j); 14) перемолотая композиция из Таблицы 1А, столбец (k); 15) перемолотая композиция из Таблицы 1А, столбец (1); 16) отходы влажного и сырого материала. Ингредиенты* Таблица 2В: Композиции наслаивающихся порошков (по массе) (m) (n) (o) (p) (q) (r) (s) (t) (u) (v) (w) (x) 1 37,8 50,4 50,3 100 48,2 57,6 45,9 48,7 48,3 76,3 67,6 0,0 2 20,0 8,5 6,2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 8,1 0,0 0,0 3 0,0 34,4 26,9 0,0 20,9 42,4 32,9 0,0 0,0 15,6 0,0 23,0 4 0,8 0,0 0,0 0,0 8,3 0,0 12,7 0,0 23,2 0,0 32,4 0,0 5 0,0 0,0 14,2 0,0 10,1 0,0 0,0 25,1 0,0 0,0 0,0 18,0 6 7,3 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 7 9,7 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 8 18,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 9 1,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 10 1,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 11 2.0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 12 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 8,5 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 13 0,0 6,7 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 59,0 14 0,0 0,0 0,0 0,0 12,5 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 15 0,0 0.0 2,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 16 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 26,2 28,5 0,0 0,0 0,0 17 2,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 * Список ингредиентов Таблицы 2В: 1) карбонат натрия; 2) сульфат натрия; 3) цитрат натрия; 4) MGDA; 5) GLDA; 6) силикат натрия; 7) сополимер алкил-малеинового натрия; 8) алкилбензолсульфонат натрия; 9) HEDP; 10) EDDS; 11) сульфат магния; 12) перемолотая композиция из Таблицы 1В, столбец (о); 13) перемолотая композиция из Таблицы 1В, столбец (р); 14) перемолотая композиция из Таблицы 1В, столбец (r); 15) перемолотая композиция из Таблицы 1В, столбец (s); 16) перемолотая композиция из Таблицы 1В, столбец (v); 17) отходы влажного и сырого материала.

Пример 3: Связующие

Хотя выбор связующего зависит от приложения, предпочтительная система связующего включает в себя по меньшей мере один связующий компонент, который способен противостоять химическому и физическому преобразованию из жидкой в твердую или полутвердую фазу. В случае химического преобразования связующее преимущественно реагирует с компонентом наслаивающегося порошка. Подходящие нереагентные связующие могут использоваться в той степени, в какой они могут физически абсорбироваться в наслаивающейся структуре. Примеры подходящих нереагентных связующих включают в себя, но не ограничиваются ими, парфюмерные масла, цветочные масла и пищевые масла.

Для приложений в моющих средствах подходящие активные связующие материалы включают в себя, но не ограничиваются ими, материалы, выбранные из группы, состоящей из кислотных прекурсоров поверхностно-активных веществ, жидких или расплавленных поверхностно-активных веществ или поверхностно-активных растворов анионных, катионных, неионных или цвиттер-ионных поверхностно-активных веществ, жидких или расплавленных полимеров, полимерных растворов, кислотных полимеров, силикатных растворов, целлюлозных растворов или дисперсий, расплавленных жирных кислот или спиртов, восков и их смесей. Подходящие инертные связующие материалы включают в себя, но не ограничиваются ими, материалы, выбранные из группы, состоящей из воды, солевых растворов, сахарных растворов и их смесей.

Пример 4: Процесс изготовления слоеной гранулы для моющего средства для автоматической мойки посуды с использованием пространственно разнесенных потоков связующего и наслаивающегося порошка

Композицию затравочных частиц в Таблице 1А, столбец (а), полученную от Procter & Gamble Co., просеивают до размера частиц между примерно 300 и 850 мкм с помощью вибрационного круглого сепаратора Sweco 24". Массу затравочных частиц примерно 75 кг с объемной плотностью примерно 1,07 кг/л дозируют в двухосную лопастную мешалку со встречным вращением (Bella™ B-120XN, доступную от Dynamic Air, Inc., Сент-Поль, Миннесота, США), видоизмененную для добавления связующего с помощью распределительной трубки, расположенной ниже зоны сходящихся потоков. Включают мешалку с двумя валами встречного вращения со скоростью примерно 100 об/мин. Каждый вал имеет 14 лопастей, установленных по 7 пар на вал. Жидкую массу примерно 0,6 кг линейного спиртового алкоксилата, нагретую для получения вязкости примерно 40 сПз, добавляют через сопло распыления под давлением в верхнюю часть мешалки со скоростью примерно 200 л/час, чтобы сформировать распыленные капельки, а затем привести эти капельки в контактирование с частицами в середине мешалки, где затравочные частицы находятся в ожиженном состоянии. Затем начинают распылять полимерный раствор связующего из полиакрилата натрия примерно 30 масс.% твердых частиц через сопла, установленные в середине в верхней части мешалки, чтобы обеспечить контактирование капелек связующего с ожиженными затравочными частицами в середине мешалки. Полимерный раствор распыляют со скоростью примерно 75 фунт/час в течение примерно 6 минут. Одновременно добавляют наслаивающийся порошок по Таблице 2А, столбец (а), в верхнюю часть мешалки, разделенную поровну двумя входными отверстиями, расположенными на диагональных углах мешалки, направленными над положениями нисходящей траектории лопастей, ближайшими к торцевым стенкам мешалки, со скоростью примерно 900 фунт/час в течение 6 минут. Кроме того, одновременно добавляют примерно 34 масс.% твердых частиц раствора связующего из силиката натрия через распределительный стержень, направляющий поток вверх в зону сходящихся потоков через четыре отверстия диаметром примерно 2 мм, разделяющие три средних положения лопастей. Раствор силиката натрия добавляют со скоростью примерно 175 фунт/час в течение примерно 5 ½ минут. Весь процесс длится от 6 до 7 минут времени пребывания в мешалке перед выгрузкой во вторую мешалку Bella™ B-200XN с аналогичными модификациями для добавления связующего. Затем процесс повторяется во второй мешалке с использованием продукта из первой мешалки в качестве затравок в течение аналогичного времени пребывания и включает в себя все наслаивающиеся ингредиенты за исключением линейного алкоголята со скоростями добавления для наслаивающегося порошка, силиката и полимерного раствора примерно 1450, 260 и 110 фунт/час, соответственно.

Результирующую партию выгружают, просеивают для удаления любых частиц большого размера (>1,2 мм) и обрабатывают в псевдоожиженном слое с температурой окружающей среды и при поверхностной скорости воздуха примерно 0,8 м/с на период времени от 3 до 7 минут. Выход продукта составляет примерно 90%; остаток обрабатывается перемалыванием и повторным введением в процесс в качестве затравок или наслаивающегося порошка. Кумулятивная продолжительность процесса наслаивания составляет примерно 14 минут, не включая сюда обработку псевдоожиженого слоя. Свободная влажность в растворах связующего практически реагирует с фосфатными и карбонатными составляющими наслаивающегося порошка в течение процесса наслаивания, что приводит к эквивалентному преобразованию примерно 80% гексагидрата триполифосфата натрия и примерно 50% моногидрата карбоната натрия. Никакой дальнейшей сушки продукта не требуется. Коэффициент роста продукта составляет примерно 2,8 раз от количества исходных затравочных гранул. Скорость наслаивания составляет примерно 20 масс.% в минуту. Размер частиц продукта характеризуется так: D₅₀=630 мкм, интервал=1,3 и D₃₀=540 мкм. Относительный показатель начала образования блокировки течения частиц продукта составляет примерно 6,9.

Пример 5: Процесс изготовления слоеной гранулы для моющего средства для автоматической мойки посуды с использованием разнесенных во времени потоков связующего и наслаивающегося порошка

Композицию затравочных частиц в Таблице 1А, столбец (а), полученную от Procter & Gamble Co., просеивают до размера частиц между примерно 300 и 850 мкм с помощью вибрационного круглого сепаратора Sweco 24". Массу затравочных частиц примерно 320 г с объемной плотностью примерно 1,07 кг/л дозируют затем в кухонную мешалку для обработки пищи с большими усилиями сдвига (Robot Coupe, Модель R302V). Включают мешалку на пониженной настройке, чтобы создать центробежное «жгутовое течение» затравочных частиц, вращающихся в центробежном режиме течения у стенки мешалки. Примерно 4,6 г жидкого линейного спиртового алкоксилата дозируют в мешалку посредством шприца через верхнее впускное отверстие, так что этот жидкий поток контактирует с затравочными частицами под приблизительно перпендикулярным углом к поверхности режима течения. Затем добавляют примерно 60 г композиции наслаивающегося порошка, приведенной в Таблице 2А, столбец (а), через верхнюю часть мешалки. Затем добавляют примерно 60 г раствора связующего из силиката натрия с примерно 36 масс.% твердых веществ через верхнюю часть мешалки под приблизительно перпендикулярным углом к поверхности режима течения. Затем добавляют примерно 145 г композиции наслаивающегося порошка, приведенной в Таблице 2А, столбец (а), через верхнюю часть мешалки. Затем добавляют примерно 27 г раствора связующего из полиакрилата натрия с примерно 26 масс.% твердых веществ через верхнюю часть мешалки под приблизительно перпендикулярным углом к поверхности режима течения. Наконец, добавляют примерно 100 г композиции наслаивающегося порошка, приведенной в Таблице 2А, столбец (а), через верхнюю часть мешалки. Во время этого периодического процесса скорость мешалки постепенно увеличивают для поддержания материала движущимся в центробежном режиме течения у стенки мешалки.

Пример 6: Процесс изготовления шипучей слоеной гранулы для моющего средства для стирки в прачечной в умеренном режиме с использованием разнесенных во времени потоков связующего и наслаивающегося порошка

Затравочные частицы получают сортировкой гранулированного бисульфата натрия с помощью сит и отбором фракции между 500 и 1000 мкм. Используется наслаивающийся порошок из Таблицы 2А, столбец (с). Связующее приготавливается смешиванием примерно 85% линейной алкилбензолсульфоновой кислоты (HLAS) с примерно 15% расплавленного этоксилата жирного спирта (ТАЕ80) при температуре смеси примерно 60°С. Смесь гомогенного связующего затем поддерживается при примерно 60°С.

Массу 203 г затравочного материала загружают в кухонный комбайн модели FP370 и включают мешалку на установку скорости #2 для наведения центробежного режима течения в мешалке. Затем выполняют серию из восьми последовательных этапов, попеременно добавляя примерно 15 г связующего и примерно от 35 до 45 г наслаивающегося порошка, добавляя больше связующего, больше наслаивающегося порошка и т.д. до тех пор, пока композиция продукта не будет встроена в слои, окружающие бисульфатные затравки.

Связующее преобразуется в твердую фазу комбинацией химической реакции связующего HLAS с карбонатом натрия в наслаивающемся порошке и сгущения расплавленного ТАЕ80. Без обращения к теории, считается, что система смешанного связующего расширяет способности такой обработки до более низких уровней избыточного карбоната натрия в наслаивающемся порошке. Помимо этого, практически безводный процесс обеспечивает формирование композитной частицы с кислотной структурой ядра (бисульфат натрия) и щелочными слоями, так что при добавлении воды эта дискретная среда пузырится.

Пример 7: Процесс изготовления слоеной гранулы для моющего средства для стирки в тяжелом режиме, содержащей парфюмерные микрокапсулы с использованием разнесенных во времени потоков связующего и наслаивающегося порошка

Затравочные частицы получают приготовлением сначала промежуточной гранулированной композиции, представленной в Таблице 1А, столбец (k), посредством процесса сушки распылением. Получающиеся высушенные распылением гранулы сортируют просеиванием, отбирая затравки из фракции с размером между 425 мкм и 850 мкм. Результирующие затравки имеют объемную плотность примерно 300 г/л с пористой микроструктурой.

Массу 200 г затравочного материала загружают в кухонный комбайн Braun CombiMax 600 типа 3205 с лопастной крыльчаткой и включают мешалку на скорость, достаточную для наведения центробежного режима течения в мешалке, например, на установку скорости #4. Девять граммов водной суспензии парфюмерных микрокапсул, приготовленных в соответствии с патентом США №4.100.103, содержащих 30 масс.% активного парфюмерного масла, добавляют затем шприцем, так что поток суспензии контактирует с потоком пористых затравок, внедряя микрокапсулы в пористую структуру частиц.

Композиция наслаивающегося порошка представлена в Таблице 2А, столбец (k). Используют два отдельных связующих: 1) кислотный прекурсор поверхностно-активного вещества, такой как алкилбензолсульфоновая кислота (HLAS) и (или) алкил 3-этоксисульфоновая кислота (HAE3S), и 2) раствор полиакрилата натрия с примерно 30% твердых частиц. Кислотный прекурсор поверхностно-активного вещества преобразуется в свою натриевую соль при контакте в тонкодисперсным карбонатом натрия в наслаивающемся порошке. Раствор полиакрилата также отверждается гидратацией карбоната натрия.

Затем выполняют серию из 6 последовательных этапов наслаивания, попеременно добавляя примерно 11 г связующего кислотного прекурсора поверхностно-активного вещества шприцем, примерно 45 г наслаивающегося порошка чайной ложкой, а затем примерно 1 г раствора полиакрилата шприцем, доставляя все через верхнюю часть мешалки, осуществляя контактирование с потоком дискретной среды в мешалке. Затем всю массу выгружают и сортируют с помощью сит, забирают 330 г из фракции с размерами между 300 мкм и 1180 мкм и возвращают в мешалку.

Далее повторяют процесс наслаивания с серией из 6 последовательных этапов наслаивания, попеременно добавляя примерно 10 г связующего кислотного прекурсора поверхностно-активного вещества шприцем, примерно 50 г наслаивающегося порошка чайной ложкой, а затем примерно 1 г раствора полиакрилата шприцем, доставляя все через верхнюю часть мешалки, осуществляя контактирование с потоком дискретной среды в мешалке.

Материал выгружают из мешалки и сортируют с помощью сит для получения продукта с размером частиц между 300 мкм и 1180 мкм. Результирующая объемная плотность продукта составляет примерно 800 г/л.

Пример 8: Процесс изготовления слоеной гранулы для моющего средства для стирки в тяжелом режиме с использованием пространственно разнесенных потоков связующего и наслаивающегося порошка

Композицию затравочных частиц из Таблицы 1А, столбец (е), приготавливают посредством сушки распылением, за которой следует сортировка между ситами 300 мкм и 850 мкм с помощью вибрационного круглого сепаратора Sweco 24". Композицию наслаивающегося порошка из Таблицы 2А, столбец (е), приготавливают с помощью штыревой мельницы Netzsch CUM-150 для размола мелких хвостов вышеуказанного высушенного распылением материала, а также карбоната натрия до среднего размера частиц примерно 20 мкм. Приготавливают два отдельных связующих: линейную алкилбензолсульфоновую кислоту (HLAS) и водный раствор акрилмалеинового сополимера с примерно 30% твердых частиц.

Массу примерно 8 кг затравочных частиц с объемной плотностью примерно 0,45 кг/л загружают затем в двухосную лопастную мешалку со встречным вращением (Bella™ B-32 XN). Включают мешалку с двумя валами встречного вращения на примерно 160 об/мин. Каждый вал имеет 22 лопасти, установленных в 11 парах на вал. Распыляемый аэрозоль раствора полимерного связующего из полиакрилата натрия с примерно 30 масс.% твердых частиц добавляют через верхнюю часть мешалки, чтобы капельки связующего контактировали с частицами в середине мешалки, где затравочные частицы находятся в ожиженном состоянии. Связующее HLAS добавляют через дно мешалки за счет использования распределительного стержня с 4 отверстиями, направляющими поток вверх в зону сходящихся потоков, захватывая три средних положения лопастей. Наслаивающийся порошок вводят в верхнюю часть мешалки, разделенную поровну двумя входными отверстиями, расположенными на диагональных углах мешалки, направленными над положениями нисходящей траектории лопастей, ближайшими к торцевым стенкам мешалки. Связующие и наслаивающиеся порошки добавляют одновременно как в разделе «Этап 1» из Таблицы 3, График добавлений.

После того как график Этапа 1 завершен, массу примерно 11,55 кг продукта из дискретной среды загружают в ту же самую мешалку для использования в качестве затравок, и процесс повторяют согласно Таблице 3, Этап 2. Получившуюся порцию выгружают, просеивают для удаления любых больших размеров (>1,2 мм) и обрабатывают на псевдоожиженном слое на воздухе с температурой окружающей среды и поверхностной скоростью воздуха примерно 0,8 м/с в течение примерно 4 минут. Связующие практически преобразуются в твердые фазы в течение процесса наслаивания, и никакой дальнейшей сушки не потребуется. Выход продукта составляет примерно 90% отсортированной массы. Объемная плотность составляет примерно 0,82 кг/л. Этот продукт покрывают затем малым количеством связующего из парфюмерного масла (примерно 0,2 масс.%) и цеолитового наслаивающегося порошка (примерно 0,8 масс.%) согласно Таблице 3, Этап 3. Этап наслаивания отдушки осуществляют с помощью той же самой мешалки с помощью примерно 20 кг продукта, обработанного на Этапе 2, в качестве затравок, и мелко распыленный аэрозоль отдушки добавляют через верхнюю часть мешалки, чтобы капельки связующего контактировали с частицами в середине мешалки, где затравочные частицы находятся в ожиженном состоянии. Полный фактор роста продукта на основе массы относительно исходных затравок составляет примерно 5,5. Относительный показатель начала образования блокировки течения частиц составляет примерно 7,3.

При выработке сценария изготовления этот процесс можно увеличить в масштабе, чтобы он проходил с двумя мешалками, размещенными последовательно, причем вторая мешалка содержит примерно вдвое больший рабочий объем, нежели первая. В этом сценарии продукт дискретной среды с этапа 1 выгружают из мешалки 1 в мешалку 2 для использования в качестве затравок на этапе 2. Процесс на этапе 2 может завершаться практически в то же самое время, что и на этапе 1, так что две мешалки могут работать по синхронному периодическому графику с минимальным временем простоя. Для поддержания одинаковых времен периода скорости загрузки на этапе 2 связующего и наслаивающегося порошка могут быть увеличены пропорционально размеру порции. По этому сценарию скорость наслаивания может быть примерно 60 масс.% в минуту или даже больше. Скорость выхода может быть больше 50 масс.% в минуту.

Таблица 3: График добавления для Примера 8 Скорость добавления (кг/мин) Время запуска (мин: сек) Время остановки
(мин: сек) Этап 1   0:00 4:10 (выгрузка) Запуск мешалки, 160 об/мин Раствор полимера 0,25 0:05 0:40 Связующее HLAS 1,00 0:20 2:49 Наслаивающийся порошок 3,00 0:30 3:54 Раствор полимера 0,25 2:26 4:00 Этап 2   0:00 3:50 (выгрузка) Запуск мешалки, 160 об/мин Связующее HLAS 1,00 0:05 2:19 Наслаивающийся порошок 3,00 0:05 3:33 Раствор полимера 0,25 2:24 3:38 Этап 3   0:00 1:10 (выгрузка) Запуск мешалки, 160 об/мин Связующее из парфюмерного масла 0,10 0:05 0:33 Цеолитовый наслаивающийся порошок 0,40 0:10 0:38

Пример 9: Процесс изготовления слоеной гранулы для моющего средства для стирки в тяжелом режиме с использованием разнесенных потоков связующего и наслаивающегося порошка и гранулированных затравок

Данный пример строит слоеную массу последовательно в трех этапах, каждый из которых проводится как период в лопастной мешалке лабораторного масштаба. Композиция гранулированных затравочных частиц из Таблицы 1А, столбец (j), приготавливается в процессе механического слипания, за которым следует сортировка гранул между ситами 380 мкм и 850 мкм с помощью вибрационного круглого сепаратора Sweco 24". Композицию наслаивающегося порошка приготавливают смешиванием в массовом соотношении 2:1 порошков тонкодисперсной кальцинированной соды и цеолита А. Используют два отдельных связующих: линейную алкилбензолсульфоновую кислоту (HLAS) и водный раствор полимера полиакрилата натрия с примерно 30% твердых частиц.

Массу примерно 10 кг затравочных частиц с объемной плотностью примерно 0,8 кг/л загружают затем в двухосную лопастную мешалку со встречным вращением (Bella™ B-32 XN). Включают мешалку с двумя валами встречного вращения на примерно 120 об/мин. Каждый вал имеет 14 лопастей, установленных в 7 парах на вал.

Связующее добавляют последовательными стадиями. Во-первых, добавляют распыленный аэрозоль нагретого связующего HLAS, примерно 60°С, с вязкостью примерно 15 сПз через верхнюю часть мешалки, чтобы капельки связующего контактировали с ожиженными затравочными частицами в середине мешалки. Во-вторых, связующее из полимерного раствора также распыляют с верхней части мешалки на ту же самую центральную ожиженную зону с помощью отдельного сопла. Одновременно с распылениями связующего наслаивающийся порошок добавляют в верхнюю часть мешалки через одно входное отверстие, расположенное над углом верхней части мешалки, так что он капает на наружное (нисходящее движение) положение лопасти. Связующие и наслаивающиеся порошки добавляют, как указано в разделе «Этап 1» Таблицы 4, Рецепт для Примера 9. После завершения графика Этапа 1, массу примерно 11,16 кг продукта дискретной среды Этапа 1 загружают в ту же самую мешалку, и процесс повторяют согласно Таблице 4, Этап 2. После завершения графика Этапа 2, массу примерно 11,65 кг продукта дискретной среды Этапа 2 загружают в ту же самую мешалку, и процесс повторяют согласно Таблице 4, Этап 3. В зависимости от стадии процесса число Стокса срастания оказывается между примерно 7 и 9, а число Стокса наслаивания оказывается между 0,5 и 0,7. Результирующую порцию выгружают, просеивают для удаления любых частиц большего размера (>1,2 мм). Выход продукта составляет примерно 95% отсортированной массы. Объемная плотность составляет примерно 950 г/л. Фактор роста продукта на основе массы относительно затравок составляет примерно 5,3. Относительный показатель начала образования блокировки течения частиц составляет примерно 6,1. Средний коэффициент формы частиц равен примерно 1,22.

Таблица 4: Рецепт для Примера 9 (в граммах) Этап 1 Этап 2 Этап 3 Загрузить затравки (этап 1) 10000     Загрузить частично предыдущий продукт (этапы 1→2,   11158 11646 2→3)       а) Связующее HLAS 1512 1451 1306 Наслаивающийся порошок 4424 4247 3822 Потери на реакцию (СO₂) -111 -107 -96 б) Полимерный раствор 389 374 336 Наслаивающийся порошок 2382 2287 2058 Итого 18596 19410 19073

Пример 10: Процесс изготовления слоеной гранулы для моющего средства для стирки в тяжелом режиме с использованием разнесенных потоков связующего и наслаивающегося порошка и сульфатных затравок

Данный пример строит слоеную массу последовательно в трех этапах, каждый из которых проводится как период в 20-литровой лемеховой мешалке лабораторного масштаба. Подходящую лемеховую мешалку можно получить от Lodige GmbH. Затравочную частицу получают в виде грубогранулированного сульфата натрия со средним размером частиц примерно 600 мкм. Композицию наслаивающегося порошка из Таблицы 2А, столбец (g), приготавливают с помощью штыревой мельницы Netzsch CUM150 для получения среднего размера частиц примерно 20 мкм. Малое количество цеолитового порошка используется для дополнения наслаивающегося порошка. Связующее представляет собой линейную алкилбензолсульфоновую кислоту (HLAS).

Продукт изготавливают в серии из трех периодических этапов, как в Таблице 5, Рецепт для Примера 10, с помощью лемеховой мешалки со средним сдвигом (Lodige М-20_G Lab Plow Mixer с радиальным вылетом лемехового возбудителя примерно 0,15 м). Включают мешалку при вращении главного вала возбудителя, вращающегося с примерно 175 об/мин и скорости измельчительного ножа примерно 3000 об/мин. Поток нагретого связующего HLAS (примерно 60°С) с вязкостью примерно 150 сПз добавляют через добавляющую трубку под измельчительным ножом. Наслаивающийся порошок добавляют в верхнюю часть мешалки над местоположением измельчительного ножа. Число St_{срастание} Стокса срастания равно примерно 17, а число St_{наслаивание} Стокса наслаивания равно примерно 1,1.

Результирующую порцию выгружают, просеивают для удаления любых частиц большого размера (>1,4 мм). Выход продукта составляет примерно 95% отсортированной массы. Объемная плотность составляет примерно 1,05 г/л. Фактор роста продукта на основе массы относительно затравок составляет примерно 4,5. Размер D₃₀ частиц составляет примерно 895 мкм, а относительный показатель начала образования блокировки течения частиц составляет примерно 5,8.

Таблица 5: Рецепт для Примера 10 (в граммах) Этап 1 Этап 2 Этап 3 Загрузить затравки (этап 1) 3700     Загрузить частично предыдущий продукт (этапы 1→2,   3147 3792 2→3)       Связующее HLAS 730 803 522 Наслаивающийся порошок 1345 1942 1263 Потери на реакцию (СО₂) -54 -59 -38 Цеолитовый порошок 100 100 200 Итого 5821 5933 5739

Пример 11: Процесс изготовления слоеной гранулы для моющего средства для стирки в тяжелом режиме с использованием разнесенных во времени потоков связующего и наслаивающегося порошка и смеси гранулированных затравок

Композиции затравочных частиц, приведенные в Таблице 1А, столбец (1), и Таблице 1В, столбец (m), приготавливают посредством сушки распылением и механического слипания, соответственно, за которыми следует сортировка между ситами 425 мкм и 1400 мкм. Композицию наслаивающегося порошка приготавливают согласно Таблице 2А, столбец (1). Смесь связующих из линейной алкилбензолсульфоновой кислоты (HLAS) и этоксилированного гексаметилендиамин квата (EHDQ) приготавливают с использованием массового соотношения примерно 86% HLAS и 14% EHDQ. Эту смесь связующих нагревают до примерно 60°С с вязкостью примерно 150 сПз.

Массу примерно 0,28 кг затравочных частиц, состоящую из массового соотношения примерно 25% гранул из Таблицы 1А, столбец (1), и 75% гранул из Таблицы 1В, столбец (m), с объединенной объемной плотностью примерно 0,8 кг/л, загружают в кухонный комбайн Kenwood модели FP370 и включают мешалку на установку скорости #2 для наведения центробежного режима течения в мешалке. Затем выполняют серию из четырех последовательных этапов наслаивания, попеременно добавляя примерно 15 г связующего по капле из шприца, осуществляя контактирование с затравочными частицами в мешалке, вслед за чем от примерно 15 до 25 г наслаивающегося порошка, также добавляя через верхнюю часть мешалки, добавляя больше связующего, больше наслаивающегося порошка и т.д. до тех пор, пока композиция продукта не будет встроена в слои, окружающие затравочные частицы.

Пример 12: Определение начала образования блокировки течения частиц

В данном примере представлены подробности для определения относительного показателя начала образования блокировки течения частиц и абсолютного показателя начала образования блокировки течения частиц для слоеных гранул из Примера 9.

Сначала измеряют размер (D₃₀) частиц 30-го процентиля согласно Способу 5 «Кумулятивный тест распределения размеров частиц на основе массы текучих частиц». 30-й кумулятивный масс.% лежит между 600 мкм и 850 мкм, как указано в Таблице 6, «Данные размеров частиц». Интерполяция 30-го процентиля относительно данных Log(paзмepa) дает Log(D₃₀), равный 2,8542, и D₃₀, равный 715 мкм.

Таблица 6: Данные размеров частиц для Примера 12 Размер сита (мкм) Масс.% на сите Кумулятивный масс.%, тоньше Log(paзмep) 2360 0,00 100,00 3,3729 1700 0,00 100,00 3,2304 1180 1,14 98,86 3,0719 850 42,12 56,74 2,9294 600 53,79 2,95 2,7782 425 2,34 0,60 2,6284 300 0,46 0,14 2,4771 212 0,10 0,04 2,3263 150 0,03 0,01 2,1761 поддон 0,01 0,00  

Относительный показатель начала образования блокировки течения частиц и абсолютный показатель начала образования блокировки течения частиц определяют согласно Способу 6 «Начало образования блокировки течения частиц». Данные, полученные из этого теста, представлены в Таблице 7, «Данные начала образования блокировки течения частиц». Для получения безразмерного относительного показателя начала образования блокировки течения частиц размер D₃₀ частиц преобразуют в те же самые единицы, что и размер отверстия. Требуемый выход в 25 масс.% попадает между безразмерными размерами (b) отверстия 5,99 и 6,99. Интерполяция относительно данных выгруженного масс.% дает результат в измеренном относительном показателе начала образования блокировки течения частиц 6,07 и абсолютном показателе начала образования блокировки течения частиц 4,34 мм.

Таблица 7: Данные начала образования блокировки течения частиц для Примера 12 (D₃₀=715 мкм=0,715 мм) Отверстие В (мм) 3,5 4 5 6 В=В/D₃₀ 4,90 5,59 6,99 8,39 Проба 1 Загрузка (г) 120,2 120,7 120,7 120,7 Выгрузка (г) 0,1 1,8 81,6 83,6 % выгрузки 0,08% 1,49% 67,61% 69,26% Проба 2 Загрузка (г) 120,1 120,7 120,7 120,7 Выгрузка (г) 0,23 0,05 81,9 83,4 % выгрузки 0,19% 0,04% 67,85% 69,10% Проба 3 Загрузка (г) 120,1 120,7 120,7 120,7 Выгрузка (г) 0,05 8,4 81,55 82,33 % выгрузки 0,04% 6,96% 67,56% 68,21% Среднее % выгрузки 0,11% 2,83% 67,67% 68,97%

Пример 13: Процесс изготовления слоеной гранулы для моющего средства для автоматической мойки посуды с использованием пространственно разнесенных потоков связующего и наслаивающегося порошка

Композицию затравочных частиц в Таблице 1В, столбец (р), полученную в процессе сушки распылением, просеивают до размера фракции частицы между примерно 300 и 850 мкм с помощью вибрационного круглого сепаратора Sweco 24". Массу затравочных частиц примерно 350 кг с объемной плотностью примерно 0,6 кг/л дозируют в двухосную лопастную мешалку со встречным вращением (Bella™ B-1000XN), видоизмененную для добавления связующего с помощью распределительной трубки, расположенной ниже зоны сходящихся потоков. Включают мешалку с двумя валами встречного вращения со скоростью примерно 45 об/мин. Каждый вал имеет 14 лопастей, установленных по 7 пар на вал. Жидкую массу примерно 20 кг линейного спиртового алкоксилата, нагретую для получения вязкости примерно 40 сПз, добавляют через сопло распыления под давлением в верхнюю часть мешалки со скоростью примерно 10 кг/мин, чтобы сформировать распыленные капельки, а затем привести эти капельки в контакт с ожиженными затравочными частицами в середине мешалки. После добавления линейного спиртового алкоксилата последовательную комбинацию связующих и наслаивающихся порошков добавляют для создания внутреннего слоя сравнительно гигроскопичного химического состава, окруженного наружным слоем из менее гигроскопичного материала. Полное время наслаивания после добавления алкоксилата составляет примерно 8 минут.

Последовательное добавление наслаивающихся порошков включает в себя два наслаивающихся порошка. Первый наслаивающийся порошок из Таблицы 2В, столбец (х), добавленный в верхнюю часть мешалки, разделен поровну между двумя входными отверстиями, расположенными в диагональных углах мешалки, направленными над позициями нисходящей траектории лопастей, ближайшими к торцевым стенкам мешалки, со скоростью примерно 45 кг/мин в течение 5 минут. После того, как добавление первого наслаивающегося порошка завершено, добавляют второй наслаивающийся порошок из Таблицы 2В, столбец (р), через те же самые входные отверстия со скоростью 40 кг/мин в течение 3 минут и 15 секунд.

Одновременно с началом добавлений наслаивающихся порошков добавляют раствор связующего из силиката натрия с примерно 41 масс.% твердых частиц через донную часть мешалки за счет использования распределительного стержня с 4 отверстиями, направляющими поток вверх в зону сходящихся потоков, захватывая три средних положения лопастей. Раствор силиката натрия добавляют на скорости примерно 11 кг/мин в течение примерно 8 минут. Одновременно с добавлением связующего из силиката натрия добавляют распыленный аэрозоль раствора полимерного связующего из полиакрилата натрия с примерно 32 масс.% твердых частиц через сопла, установленные посередине верхней части мешалки, чтобы капельки связующего контактировали с частицами в середине мешалки, где затравочные частицы находятся в ожиженном состоянии. Полимерный раствор распыляют на скорости примерно 3 кг/мин за примерно 8 минут.

Результирующую порцию выгружают, просеивают для удаления любых частиц большего размера (>1,2 мм) и высушивают на псевдоожиженном слое при температуре впускного отверстия примерно 130°С и потоке воздуха примерно 260 кг/мин в течение примерно 10 минут. Выход продукта составляет примерно 90% отсортированной массы, остаток обрабатывается дроблением и вновь поступает в процесс в качестве затравок или наслаивающегося порошка.

Относительный показатель начала образования блокировки течения частиц на отсортированной дискретной среде составляет примерно 7,2, а показатель форсированной стабильности начала образования блокировки течения частиц составляет примерно 8,0.

Пример 14: Непрерывный процесс изготовления слоеной гранулы для моющего средства для автоматической мойки посуды

Композицию затравочных частиц из Таблицы 1В, столбец (s), приготовленную в процессе механического слипания, непрерывно просеивают для фракции с размерами частиц между примерно 420 мкм и 1000 мкм, с помощью ярусного Mogensen Sizer®. Отходы процесса просеивания соответственно возвращают назад в процесс слипания. Отсортированный затравочный материал непрерывно добавляют в первичное впускное отверстие мешалки Lodige КМ-600 со скоростью примерно 650 кг/час. Мешалка КМ600 снабжена лемеховыми перемешивающими элементами, вращающимися со скоростью конца лопасти примерно 2 м/с. Два высокоскоростных измельчительных ножа расположены между позициями лемехов в осевом направлении мешалки. 41%-ный водный раствор силиката натрия непрерывно добавляют в мешалку КМ-600 через два трубочных впускных отверстия под лопастями измельчительного ножа. Скорость комбинированного потока силикатного раствора составляет примерно 75 кг/час. Безводный порошок карбоната натрия измельчают с помощью штыревой мельницы Netzsch-Condux CUM-150 для формирования тонкодисперсного наслаивающегося порошка, а затем непрерывно добавляют в мешалку в двух местоположениях над измельчительными ножами. Наслаивающийся порошок добавляют при объединенной скорости примерно 275 кг/час. Полная сквозная скорость непрерывного процесса наслаивания составляет примерно 1 метрическую тонну в час. Вода в силикатном растворе практически гидратируется наслаивающимся порошком из карбоната натрия. Никакой дальнейшей сушки не требуется.

Раскрытые здесь размерности и значения не следует понимать как жестко ограниченные приведенными точными числовыми значениями. Напротив, если не оговорено иное, каждая такая размерность предназначена означать как указанное значение, так и функционально эквивалентный диапазон, окружающий это значение. Например, размерность, раскрытая как «40 мм», предназначена для обозначения «примерно 40 мм».

Все документы, приведенные в разделе Подробное описание изобретения, в своей релевантной части включены сюда посредством ссылки; цитирование любого документа не следует считать как признание, что это ближайший аналог в отношении настоящего изобретения. В той степени, в какой любое значение или определение термина в данном письменном документе противоречит любому значению или определению того же самого термина в документе, включенном посредством ссылки, значение или определение, назначенное этому термину в данном письменном документе, должно считаться главенствующим.

Хотя проиллюстрированы и описаны конкретные варианты осуществления настоящего изобретения, для специалистов очевидно, что различные иные изменения и модификации могут быть сделаны без отхода от сущности и объема изобретения. Поэтому оно предназначено покрывать в приложенной формуле изобретения все такие изменения и модификации, которые находятся в объеме данного изобретения.

Изобретение относится к текучим дискретным средам и композициям, содержащим такие дискретные среды, а также к способам изготовления и использования таких дискретных сред и продуктов. Способ формирования частиц композиции для чистки или обработки изделий, содержащий этапы, на которых: а) наслаивают массу затравок, имеющих средний диаметр частиц от 150 мкм до 1700 мкм, интервал распределения размеров от 1,0 до 2,0, объемную плотность затравок от 50 г/л до 2000 г/л, предпочтительно от 200 г/л до 1650 г/л; при этом осуществляют независимое контактирование упомянутой массы затравок со связующим, имеющим вязкость от 0,5 сПз до 4000 сПз, и наслаивающимся порошком, имеющим средний размер частиц от 1 мкм до 100 мкм, и б) обрабатывают упомянутые частицы для удаления любых материалов, которые привели бы к тому, что для упомянутых частиц относительный показатель начала образования блокировки течения частиц соответствовал бы превышающему 14 отношению диаметра выпускного отверстия к среднему размеру частицы 30-го процентиля при среднем выпуске 25 масс.%. Изобретение позволяет получать дискретные среды, которые обеспечивают управляемое дозирование без недостатков, связанных с жидкими продуктами. 6 н. и 26 з.п. ф-лы, 9 табл.

1. Способ формирования частиц композиции для чистки или обработки изделий, содержащий этапы, на которых:
а) наслаивают массу затравок, имеющих:
i) средний диаметр частиц от 150 мкм до 1700 мкм;
ii) интервал распределения размеров от 1,0 до 2,0;
iii) объемную плотность затравок от 50 г/л до 2000 г/л, предпочтительно от 200 г/л до 1650 г/л;
при этом осуществляют независимое контактирование упомянутой массы затравок со связующим, имеющим вязкость от 0,5 сП до 4000 сП, и наслаивающимся порошком, имеющим средний размер частиц от 1 мкм до 100 мкм и
б) обрабатывают упомянутые частицы для удаления любых материалов, которые привели бы к тому, что для упомянутых частиц относительный показатель начала образования блокировки течения частиц соответствовал бы превышающему 14 отношению диаметра выпускного отверстия к среднему размеру частицы 30-го процентиля при среднем выпуске 25 мас.%.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что средний коэффициент формы частиц находится в пределах от 1 до 2.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что повторяют упомянутый этап наслаивания.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют упомянутый способ при числе Стокса наслаивания от больше, чем 0 до 10.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют упомянутый способ при числе Стокса слипания по меньшей мере 0,5.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый процесс наслаивания при независимом контактировании упомянутой массы затравок со связующим и наслаивающимся порошком выбирают из процессов: одновременного контактирования упомянутой массы затравок с независимыми потоками упомянутого связующего и упомянутого наслаивающегося порошка; контактирования упомянутой массы затравок с потоком упомянутого связующего, а затем контактирования упомянутой массы затравок с потоком упомянутого наслаивающегося порошка;
контактирования упомянутой массы затравок с потоком упомянутого наслаивающегося порошка, а затем контактирования упомянутой массы затравок с потоком упомянутого связующего; и, когда требуется больше, чем один слой, или их комбинаций.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость наслаивания составляет более чем 5 мас.% в минуту, предпочтительно более чем 10 мас.% в минуту, предпочтительно более чем 20 мас.% в минуту, более предпочтительно более чем 30 мас.% в минуту, или еще более предпочтительно более чем 40 мас.% в минуту.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый этап наслаивания повторяют достаточное число раз, чтобы увеличить массу продукта более чем вдвое по сравнению с исходной массой продукта, более чем вчетверо или даже более чем вшестеро от исходной массы продукта.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что массу затравок и наслаивающийся порошок вводят в процесс в разные моменты времени, но практически в одних и тех же физических местоположениях.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что массу затравок наслаивают со связующим, содержащим жидкость, при этом упомянутый способ осуществляют при числе Стокса наслаивания от больше, чем 0 до 10.

11. Способ по п.10, отличающийся тем, что этап наслаивания упомянутой массы затравок повторяют несколько раз.

12. Дискретная среда, содержащая частицы, полученные способом по любому из пп.1-11, при этом каждая из частиц содержит по меньшей мере одну затравку и по меньшей мере один слой, который по меньшей мере частично покрывает упомянутую затравку, причем упомянутая дискретная среда имеет относительный показатель начала образования блокировки течения частиц от 2 до 14 и средний размер частиц от 250 мкм до 4000 мкм, и объемную плотность от 350 г/л до 2000 г/л.

13. Дискретная среда по п.12, отличающаяся тем, что характеризуется средним коэффициентом формы частиц от 1,0 до 1,4.

14. Дискретная среда по п.12 или 13, отличающаяся тем, что по меньшей мере одна или несколько затравок выбраны из группы, состоящей из полых частиц, затравок с порами, инкапсулятов, затравок с порами, содержащих активное вещество, и их смесей.

15. Дискретная среда по п.12 или 13, отличающаяся тем, что имеет быстрый стабильный относительный показатель начала образования блокировки течения частиц от 2 до 18.

16. Дискретная среда по п.12 или 13, отличающаяся тем, что эта дискретная среда пузырится при контакте с водой.

17. Дискретная среда по п.12 или 13, отличающаяся тем, что эта дискретная среда представляет собой моющее средство, средство для обработки ткани, средство личной гигиены, дискретную среду для ухода за волосами и (или) дискретную среду удобрений.

18. Готовый продукт, содержащий дискретную среду по любому из пп.12-17.

19. Готовый продукт по п.18, имеющий показатель форсированной стабильности начала образования блокировки течения частиц от 2 до 18.

20. Готовый продукт по любому из пп.18 или 19, отличающийся тем, что упомянутый готовый продукт представляет собой моющее средство, средство для обработки ткани, средство личной гигиены, дискретную среду для ухода за волосами и (или) дискретную среду удобрений.

21. Способ чистки или обработки изделий, содержащий этап, на котором осуществляют контактирование по меньшей мере части заданного местоположения на изделии, с дискретной средой по любому из пп.12-17 и (или) готовым продуктом по любому из пп.18-20.

22. Способ по п.21, отличающийся тем, что до осуществления контактирования, моют и (или) ополаскивают заданное местоположение на изделии.

23. Способ по п.21 или 22, отличающийся тем, что после осуществления контактирования, моют и (или) ополаскивают упомянутое местоположение или упомянутую часть упомянутого местоположения.

24. Упакованный продукт, содержащий готовый продукт по любому из п.18 или 19, отличающийся тем, что упомянутый упакованный продукт содержит дозирующее продукт отверстие с размером критического зазора, который больше, чем абсолютный показатель начала образования блокировки течения частиц упомянутого готового продукта, но втрое меньше или более предпочтительно вдвое меньше упомянутого абсолютного показателя начала образования блокировки течения частиц.

25. Упакованный продукт по п.24, отличающийся тем, что содержится в упаковке, которая по меньшей мере частично прозрачна.

26. Способ изготовления дискретной среды по любому из пп.12-17, по которому осуществляют контактирование частицы, полученной способом по любому из пп.1-11, и связующего, содержащего жидкость, в двухосевой лопастной мешалке со встречным вращением, причем упомянутое связующее имеет вязкость от примерно 1 сП до примерно 100 сП, от примерно 20 сП до примерно 10 сП, от примерно 50 сП до примерно 5000 сП, или даже от примерно 100 сП до примерно 2000 сП, при этом упомянутое связующее вводят в упомянутую мешалку через входное отверстие, расположенное на дне упомянутой двухосевой лопастной мешалки со встречным вращением.

27. Способ по п.26, отличающийся тем, что рабочие объемы упомянутой двухосной лопастной мешалки со встречным вращением не перекрываются в зоне сходящихся потоков, и упомянутое связующее направлено в зазор между рабочими объемами упомянутой двухосной лопастной мешалки со встречным вращением.

28. Способ по п.26, отличающийся тем, что этап упомянутого независимого контактирования упомянутой массы затравок со связующим, содержащим жидкость, и с наслаивающимся порошком содержит этап, на котором вводят упомянутое связующее в двухосную лопастную мешалку со встречным вращением, имеющую зону сходящихся потоков между лопастными осями со встречным вращением, так что упомянутое связующее направлено вверх в зону сходящихся потоков между упомянутыми лопастными осями со встречным вращением.

29. Способ по п.26, отличающийся тем, что рабочие объемы упомянутой двухосной лопастной мешалки со встречным вращением не перекрываются в зоне сходящихся потоков, и упомянутое связующее направлено в зазор между рабочими объемами упомянутой двухосной лопастной мешалки со встречным вращением.

30. Способ по п.26, отличающийся тем, что вводят упомянутое связующее в двухосную лопастную мешалку со встречным вращением, имеющую множество мест введения наслаивающегося порошка и смешивающие лопасти, имеющие нисходящую траекторию, так что упомянутый наслаивающийся порошок вводят в более чем одном местоположении на нисходящей траектории смешивающих лопастей.

31. Способ по п.26, отличающийся тем, что выход продукта больше, чем примерно 80 мас.%.

32. Способ по п.26 отличающийся тем, что скорость выхода продукта больше, чем примерно 4 мас.% в минуту.