ДИСПЕРСИЯ НАНООКСИДА АЛЮМИНИЯ В СМОЛЕ ИЛИ СИСТЕМЕ РАСТВОРИТЕЛЕЙ Российский патент 2011 года по МПК B01F17/38 C01F7/02 C09D201/06 

Настоящее изобретение относится к дисперсии нанооксида алюминия, а точнее к улучшенной дисперсии нанооксида алюминия, предназначенной для образования покрытий, таких как покрытия для проволоки.

Дисперсии нанооксида алюминия используют в самых различных покрытиях. Установлено, что при использовании в качестве электроизоляции дисперсий нанооксида алюминия, которые являются тиксотропными, образуют равномерное покрытие на ребрах профилированной проволоки. Также установлено, что нанесенное на проволоку тонкое наружное покрытие из полиамидимида снижает коэффициент трения и улучшает стойкость покрытия проволоки к истиранию. Кроме того, установлено, что покрытия из концентрированных (содержащие в смоле ~20% твердых веществ) сложных полиэфиров, сложных полиэфиримидов, полиамидимидов и полиуретанов обеспечивают весьма подходящую стойкость к коронному разряду для мощных электродвигателей с инвертором.

Оксид алюминия обычно выпускается в порошкообразной форме. Однако использование дисперсии порошка в смоле или в растворителе затруднительно. Это обусловлено тем, что оксид алюминия образует нерастворимые агрегаты, для разделения которых на отдельные частицы необходимы очень большие сдвиговые усилия. Для этого обычно используют, например, ультразвук, размол в шаровой мельнице, размол в песочной мельнице или гомогенизацию при высоком давлении. Однако при использовании этих и других методик возникает затруднение, связанное с тем, что в полученной дисперсии частицы оксида алюминия осаждаются или повторно агломерируются в смоле или растворителе. Это приводит к неоднородности покрытия, полученного конечным потребителем, и к ухудшению качества.

Для преодоления этих затруднений, связанных с диспергированием и осаждением, можно использовать диспергирующие средства, применяющиеся в покрытиях. Однако на применимость диспергирующих средств влияет то, что необходимо использовать большое содержание наночастиц, которые обладают большой площадью поверхности. Кроме того, установлено, что использующиеся диспергирующие средства часто ухудшают физические характеристики, необходимые для готовых, отвержденных покрытий. Это проявляется в плохой термической стабильности и образовании дефектов в покрытиях. Поэтому нелегко оправдать большие затраты, связанные с применением этих диспергирующих средств.

Наполнители, такие как оксид алюминия, являются обычными для включения в электроизолирующие покрытия и целый ряд патентов США относится к применению наполнителей для улучшения стойкости к коронному разряду обмоточных проводов для электромагнитов. К ним относятся, например, патенты US 6649661 и 6476083. Однако использование наполнителей также не позволяет преодолеть эти затруднения.

КРАТКОЕ ИЗЛОЖЕНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение относится к решению указанной выше задачи и включает особый способ диспергирования, в котором для получения стабильной дисперсии оксида алюминия необходимо лишь минимальное перемешивание. С помощью способа, предлагаемого в настоящем изобретении, приготовленный из золя нанооксид алюминия можно легко диспергировать в смоле или системе растворителей. Дисперсия устойчива по отношению к осаждению во времени и для конечного потребителя обеспечивает лучшую однородность и консистенцию с образованием готовых отвержденных покрытий, физические характеристики которых включают хорошую термическую стабильность и отсутствие дефектов в покрытиях. Меньший размер частиц также приводит к более эластичному покрытию, содержащему меньше дефектов.

Приготовление стабильной дисперсии нанооксида алюминия в контексте настоящего изобретения включает проводимое сначала диспергирование нанооксида алюминия в диспергирующем растворе, содержащем 1,2-диол. 1,2-Диолом может являться этиленгликоль и/или 1,2-пропандиол. Отношение нанооксид алюминия: диспергирующий раствор составляет от примерно 1:4 до примерно 1:10.

Нанооксид алюминия можно диспергировать в диспергирующем растворителе, например, путем перемешивания в течение выбранного периода времени. Разумеется, нанооксид алюминия можно диспергировать в растворе и с помощью других средств.

В одном объекте настоящего изобретения диспергирующий раствор может содержать фенольный или амидный растворитель. Фенольным растворителем может быть фенол и/или крезиловая кислота. Амидным растворителем может быть N-метилпирролидон или диметилформамид. В этом объекте настоящего изобретения диспергирующий раствор представляет собой (а) раствор этиленгликоля и фенольного растворителя или (b) раствор этиленгликоля и амидного растворителя. Если этиленгликоль используют в качестве 1,2-диола, то этиленгликоль можно смешать в отношении, составляющем от примерно 1:1 до примерно 3:1, с фенольным растворителем или с амидным растворителем.

В другом объекте настоящего изобретения стабильную дисперсию нанооксида алюминия в растворе можно смешать со смолой, использующейся для образования покрытия. Эту смесь можно нанести на проволоку и отвердить с приданием проволоке улучшенных физических характеристик, таких как стойкость к царапанию и коэффициент трения. Покрытие из смолы выбрано из группы, включающей полиамидимидные покрытия, сложные полиэфиримидные покрытия, сложные полиэфирные покрытия, полиуретановые покрытия, полимидные покрытия и их комбинации. Затем дисперсию нанооксида алюминия в растворе смешивают со смолой, использующейся для образования покрытия, в отношении, составляющем от примерно 0,5:100 до примерно 20:100.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Приведенное ниже подробное описание иллюстрирует настоящее изобретение в качестве примера и не предназначено для наложения ограничений. Ясно, что это описание позволит специалисту в данной области техники осуществить и использовать настоящее изобретение, в нем описаны варианты осуществления, изменения, модификации, альтернативы и применение настоящего изобретения, включая то, что авторы в настоящее время считают наилучшим вариантом осуществления настоящего изобретения. Поскольку без отклонения от объема настоящего изобретения в его осуществление можно внести различные изменения, подразумевается, что все данные, содержащиеся в описании, являются иллюстративными, а не ограничивающими.

Настоящее изобретение относится к способу диспергирования оксида алюминия в органическом растворителе или смоле. Неорганические частицы, такие как оксид алюминия, размолотые или иным образом диспергированные, склонны к быстрому осаждению и повторной агломерации. В продаже имеются по меньшей мере два типа оксида алюминия: приготовленный из золя оксид алюминия (полученный по золь-гелевой технологии) и пирогенный оксид алюминия. Пирогенный оксид алюминия традиционно получают путем окисления трихлорида алюминия в пламени. Полученные твердые вещества содержат большие агрегаты мелких частиц и типичный размер частиц составляет порядка 50 нм. При диспергировании пирогенного оксида алюминия в традиционных растворителях или смолах для обеспечения стабильности дисперсии необходима шаровая мельница (или оборудование аналогичного типа). Однако даже в этом случае стабильность является ограниченной и частицы обладают склонностью к осаждению с течением времени.

С другой стороны, приготовленный из золя оксид алюминия смешивают с водой, образуется однородная дисперсия и не происходит осаждения. Ее готовят путем гидролиза алкоксида алюминия водой в кислой или щелочной среде.

Однако попытки диспергирования твердого порошкообразного оксида алюминия в традиционных смолах или растворителях, использующихся для образования покрытий, привели к плохой дисперсии частиц, которые склонны к осаждению при выдерживании.

Стабильную дисперсию оксида алюминия получали с использованием и пирогенного, и приготовленного из золя оксида алюминия путем их диспергирования в 1,2-диоле в отношении оксид алюминия : диспергирующий раствор, составляющем от примерно 1:4 до примерно 1:10. Подходящие 1,2-диолы включают этиленгликоль и 1,2-пропандиол. Предположительно пригодны и другие 1,2-диолы, хотя они и не исследованы. Стабильную дисперсию, характеризующуюся числом Хегмана, равным не менее 5, готовили с использованием лопастной мешалки Коулса или пропеллерной мешалки. Дисперсия, являлась однородной, и при выдерживании не осаждалась. Исследованы дисперсии, содержащие примерно 10-30% оксида алюминия в пересчете на полную массу, и установлено, что чем выше содержание твердых веществ, тем более тиксотропной является смесь.

Второй характерной особенностью способа, предлагаемого в настоящем изобретении, является влияние смесей растворителей на конечные реологические характеристики. Фенольные растворители, такие как фенол или крезол, приводили к образованию сильно тиксотропных дисперсий при использовании в комбинации с 1,2-гликолем, таким как этиленгликоль. Исследованы смеси растворителей фенол: этиленгликоль при отношениях этих двух ингредиентов, составляющих от 0:100 до 75:25. Эта комбинация растворителей приводила к образованию тиксотропной дисперсии, которая при перемешивании становилась полупрозрачной, характеризующейся числом Хегмана, равным 5 или более, и для которой при выдерживании обнаруживались минимальные признаки осаждения. Попытки диспергирования оксида алюминия в одном феноле приводили к плохой дисперсии, которая при выдерживании быстро осаждалась.

Амидные растворители, такие как N-метилпирролидон (NMP) или диметилформамид (ДМФ), в случае использования в комбинации с 1,2-диолом приводили к иным результатам. Исследованы смеси растворителей NMP: этиленгликоль при отношениях этих двух ингредиентов, составляющих от 0:100 до 75:25. Эта комбинация растворителей приводила к образованию обладающей низкой вязкостью дисперсии, которая при перемешивании становилась полупрозрачной, характеризующейся числом Хегмана, равным 5 или более, и для которой обнаруживались минимальные признаки осаждения. Попытки диспергирования оксида алюминия в одном NMP или ДМФ приводили к плохой дисперсии, которая при выдерживании быстро осаждалась.

Также исследованы другие диольные растворители, по отдельности или в комбинации с NMP или фенолом. 1,3-Диол, такой как 1,3-пропандиол, приводил к плохой дисперсии, которая при выдерживании быстро осаждалась. Другие растворители, такие как ароматические углеводороды, эфиры двухосновных кислот и простые эфиры гликоля, также приводили к плохой дисперсии и при выдерживании смесь быстро осаждалась.

Смеси 1,2-диол/растворитель, которые приводили к хорошим дисперсиям, легко включались в смолу при минимальном перемешивании. Например, установлено, что в случае типичных эмалевых покрытий для проволоки для получения однородной дисперсии достаточно использовать пропеллерную мешалку. Исследованные эмалевые покрытия для проволоки включали модифицированное с помощью ТГЭИЦ (трис-2-гидроксиэтилизоцианурат) сложное полиэфирное, модифицированное с помощью ТГЭИЦ сложное полиэфиримидное, полиамидимидное и полиуретановое покрытия. Также предполагалось, что можно диспергировать оксид алюминия непосредственно в эмалевом покрытии для проволоки, которое содержит амидный растворитель или фенольный растворитель и 1,2-диол.

Покрытия для проволоки, содержащие дисперсию оксида алюминия, описанные выше, сопоставлены с покрытиями для проволоки, для которых использованы традиционные методики включения оксида алюминия, такие как размол. Размолотые образцы пирогенного оксида алюминия обладают значением D[v, 0,50], равным 3,49 мкм. Дисперсия оксида алюминия, приготовленного из золя оксида алюминия, в смеси NMP/этиленгликоль обладает значением D[v, 0,50], равным 0,36 мкм. Меньший размер частиц приводит к превосходному нанесению на проволоку. Меньший размер частиц также приводит к меньшему износу пуансона, что для изготовителя проволоки означает уменьшение объема технического обслуживания и простоя машины.

Меньший размер частиц также приводит к превосходной стабильности дисперсии в готовом продукте. Образец размолотого пирогенного оксида алюминия, диспергированного в полиамидимидной смоле, при выдерживании склонен сразу же осаждаться с образованием неоднородного образца. Напротив, дисперсия оксида алюминия, приготовленного из золя оксида алюминия, в смеси NMP/этиленгликоль, прибавленной к полиамидимидной смоле, при выдерживании в состоянии покоя не оседала в течение более одного года.

Эмали, содержащие оксид алюминия, диспергированный в амидном или фенольном растворителе и этиленгликоле, наносили на медную проволоку и отверждали. Затем исследовали физические характеристики проволоки и их сопоставляли с данными для контрольного образца, содержащего размолотый пирогенный оксид алюминия, включенный в эмаль для проволоки. При использовании больших содержаний все образцы характеризовались приемлемой стойкостью к коронному разряду при импульсном испытании на долговечность для мощных электродвигателей с инвертором. При использовании низких содержаний наблюдались улучшение стойкости к истиранию и снижение коэффициента трения (КТР) по сравнению с контрольным образцом, который не содержал оксида алюминия.

ПРИМЕРЫ

Пример 1. 20 г приготовленного из золя нанооксида алюминия прибавляли к 80 г этиленгликоля. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь являлась тиксотропной. Образец характеризовался тонкостью помола, превышающей 8 единиц Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Смесь была белой полупрозрачной и при выдерживании осаждения оксида алюминия не наблюдалось.

Пример 2. 20 г приготовленного из золя нанооксида алюминия прибавляли к 80 г смеси 1:1 этиленгликоля и N-метилпирролидона. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь являлась тиксотропной. Образец характеризовался тонкостью помола, превышающей 8 единиц Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Смесь была белой полупрозрачной и при выдерживании осаждения оксида алюминия не наблюдалось.

Пример 3. 20 г приготовленного из золя нанооксида алюминия прибавляли к 80 г смеси 1:1 этиленгликоля и диметилформамида. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь являлась тиксотропной. Образец характеризовался тонкостью помола, превышающей 8 единиц Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Смесь была белой полупрозрачной и при выдерживании осаждения оксида алюминия не наблюдалось.

Пример 4. 20 г приготовленного из золя нанооксида алюминия прибавляли к 80 г смеси 1:1 этиленгликоля и фенола. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь являлась тиксотропной. Образец характеризовался тонкостью помола, превышающей 8 единиц Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Смесь была белой полупрозрачной и при выдерживании осаждения оксида алюминия не наблюдалось.

Пример 5. 20 г приготовленного из золя нанооксида алюминия прибавляли к 80 г смеси 1:1 пропиленгликоля и N-метилпирролидона. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь являлась тиксотропной. Образец характеризовался тонкостью помола, составляющей примерно 6 единиц Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Смесь была белой полупрозрачной и при выдерживании осаждения оксида алюминия не наблюдалось.

Пример 6. 20 г приготовленного из золя нанооксида алюминия прибавляли к 80 г смеси 1:3 этиленгликоля и N-метилпирролидона. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь являлась тиксотррпной. Образец характеризовался тонкостью помола, превышающей 8 единиц Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Смесь была белой полупрозрачной и при выдерживании осаждения оксида алюминия не наблюдалось.

Пример 7. 20 г приготовленного из золя нанооксида алюминия прибавляли к 80 г смеси 1:3 этиленгликоля и фенола. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь являлась тиксотропной. Образец характеризовался тонкостью помола, превышающей 8 единиц Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Смесь была белой полупрозрачной и при выдерживании осаждения оксида алюминия не наблюдалось.

Пример 8. 20 г пирогенного оксида алюминия прибавляли к 80 г этиленгликоля. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь являлась немного тиксотропной. Образец характеризовался тонкостью помола, составляющей примерно 6,5 единиц Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Смесь была молочно-белой и при выдерживании происходило минимальное осаждение оксида алюминия.

Пример 9. 20 г пирогенного оксида алюминия прибавляли к 80 г смеси 1:1 этиленгликоль : N-метилпирролидон. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь являлась тиксотропной. Образец характеризовался тонкостью помола, составляющей примерно 5 единиц Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Смесь была молочно-белой и при выдерживании происходило минимальное осаждение оксида алюминия.

Пример 10. 20 г пирогенного оксида алюминия прибавляли к 80 г смеси 1:1 этиленгликоль : фенол. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь являлась немного тиксотропной. Образец характеризовался тонкостью помола, составляющей примерно 6 единиц Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Смесь была молочно-белой и при выдерживании происходило минимальное осаждение оксида алюминия.

Пример 11. 10 г приготовленного из золя нанооксида алюминия прибавляли к 100 г этиленгликоля. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь обладала низкой вязкостью. Образец характеризовался тонкостью помола, превышающей 8 единиц Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Смесь была белой полупрозрачной и при выдерживании осаждения оксида алюминия не наблюдалось.

Сравнительный пример 1. 20 г приготовленного из золя нанооксида алюминия диспергировали в 80 г фенола. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь не являлась однородной и разделялась при выдерживании. Образец характеризовался тонкостью помола, составляющей менее 1 единицы Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Какие-либо признаки дисперсии не обнаруживались.

Сравнительный пример 2. 20 г приготовленного из золя оксида алюминия диспергировали в 80 г 1,3-пропандиола. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь не являлась однородной и разделялась при выдерживании. Образец характеризовался тонкостью помола, составляющей менее 1 единицы Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Какие-либо признаки дисперсии не обнаруживались.

Сравнительный пример 3. 20 г приготовленного из золя нанооксида алюминия диспергировали в 80 г (1:1) этиленгликоля и эфира двухосновной кислоты. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь не являлась однородной и разделялась при выдерживании. Образец характеризовался тонкостью помола, составляющей менее 1 единицы Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Какие-либо признаки дисперсии не обнаруживались.

Сравнительный пример 4. 20 г приготовленного из золя нанооксида алюминия диспергировали в 80 г (1:1) этиленгликоля и диметилового эфира гликоля. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного лопастями Коулса. Образец перемешивали в течение 15 мин. Полученная смесь не являлась однородной и разделялась при выдерживании. Образец характеризовался тонкостью помола, составляющей менее 1 единицы Хегмана. Тонкость помола образца определяли с помощью прибора Хегмана в соответствии с методикой исследования ASTM D 1210-79. Какие-либо признаки дисперсии не обнаруживались.

Данные, полученные в примерах 1-11 и сравнительных примерах, приведены ниже в таблице. Как видно из этих примеров, если приготовленный из золя нанооксид алюминия посредством перемешивания диспергируют в растворе, содержащем диол (такой как гликоль) и/или фенольный или амидный растворитель, образуется дисперсия нанооксида алюминия, которая не осаждается при выдерживании.

При
мер Оксид алюминия и его тип Диспергирующий раствор Тонкость помола (единиц Хегмана) Характеристики смеси Осаждение при выдерживании 1 20 г приготовленного из золя 80 г этиленгликоля >8 тиксотропная, белая полупрозрачная не происходило 2 20 г приготовленного из золя 80 г 1:1 этиленгликоль : N-метилпирролидон >8 с низкой вязкостью, тиксотропная, белая полупрозрачная не происходило 3 20 г приготовленного из золя 80 г 1:1 этиленгликоль : диметилформамид >8 с низкой вязкостью, тиксотропная, белая полупрозрачная не происходило 4 20 г приготовленного из золя 80 г 1:1 этиленгликоль : фенол >8 тиксотропная, белая полупрозрачная не происходило 5 20 г приготовленного из золя 80 г 1:1 пропиленгликоль : N-метилпирролидон ~6 тиксотропная, белая полупрозрачная не происходило 6 20 г приготовленного из золя 80 г 1:3 этиленгликоль : N-метилпирролидон >8 тиксотропная, белая полупрозрачная не происходило 7 20 г приготовленного из золя 80 г 1:3 этиленгликоль : фенол >8 тиксотропная, белая полупрозрачная не происходило

При
мер Оксид алюминия и его тип Диспергирующий раствор Тонкость помола (единиц Хегмана) Характеристики смеси Осаждение при выдерживании 8 20 г пирогенного 80 г этиленгликоля ~6,5 немного тиксотропная, молочно-белая минимальная степень осаждения 9 20 г пирогенного 80 г 1:1 этиленгликоль : N-метилпирролидон ~5 немного тиксотропная, молочно-белая минимальная степень осаждения 10 20 г пирогенного 80 г 1:1 этиленгликоль : фенол ~6 немного тиксотропная, молочно-белая минимальная степень осаждения 11 10 г приготовленного из золя 100 г этиленгликоля >8 с низкой вязкостью, белая полупрозрачная не происходило Сравнительный при
мер 1 20 г приготовленного из золя 80 г фенола <1 неоднородная разделялась при выдерживании Сравнительный при
мер 2 20 г приготовленного из золя 80 г 1,3-пропандиола <1 тиксотропная, молочно-белая, оксид алюминия диспергирован лишь частично разделялась при выдерживании Сравнительный при
мер 3 20 г приготовленного из золя 80 г 1:1 этиленгликоль : эфир двухосновной кислоты <1 неоднородная, какие-либо признаки дисперсии не обнаруживались разделялась при выдерживании Сравнительный при
мер 4 20 г приготовленного из золя 80 г 1:1 этиленгликоль : диметиловый эфир гликоля <1 неоднородная, какие-либо признаки дисперсии не обнаруживались разделялась при выдерживании

Нанесение на проволоку покрытия из дисперсии нанооксида алюминия в растворе

В приведенных ниже примерах дисперсию нанооксида алюминия в растворе смешивали с раствором смолы и получали покрытие для проволоки. Дисперсию нанооксида алюминия в растворе смешивали с имидной смолой в отношении, составляющем от примерно 0,5:100 до примерно 20:100 (или от примерно 1:200 до примерно 1:5) в пересчете на твердые вещества смолы и затем смесь наносили на проволоку и отверждали. Смесь предпочтительно наносить на высокотемпературное эмалевое покрытие для проволоки с покрытием из сложного полиэфира. Использованное имидное покрытие может представлять собой полиамидимидное или сложное полиэфиримидное покрытие. Полученное покрытие дает проволоку, обладающую физическими характеристиками проволоки, обычно имеющейся в продаже, но обеспечиваются уменьшенное истирание, сниженный КТР или повышенная стойкость к коронному разряду.

Образец проволоки 1. 100 г дисперсии, полученной выше в примере 2, прибавляли к 333 г Tritherm®A 981-M-30, полиамидимидное покрытие, выпускающееся фирмой The P.D. George Company. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного трехлопастной пропеллерной мешалкой, в течение примерно 30 мин. Полученная однородная смесь была немного зеленоватой. Смесь наносили в качестве наружного покрытия на Teresterd®C 966-40 (высокотемпературное эмалевое покрытие для проволоки с покрытием из сложного полиэфира, выпускающееся фирмой The P.D. George Company), нанесенное в соответствии с нормами Национальной ассоциации производителей электрооборудования (NEMA) в устройстве MW35 на медную проволоку диаметром 1,0 мм, и отверждали в промышленной печи для обработки эмалей. Исследовали стойкость полученной проволоки к коронному разряду для мощных электродвигателей с инвертором с использованием DEI DTS 1250A и переменного тока ±1000 В при 150°С (~302°F). Физические характеристики проволоки были эквивалентны характеристикам проволоки, имеющейся в продаже.

Образец проволоки 2. 100 г дисперсии, полученной выше в примере 2, прибавляли к 3333 г Tritherm®A 981-M-30, выпускающегося фирмой The P.D. George Company. Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного трехлопастной пропеллерной мешалкой, в течение примерно 30 мин. Полученная однородная смесь была немного зеленоватой. Смесь наносили в качестве наружного покрытия на Terester®C 966-40 (устройство NEMA MW35) на медную проволоку диаметром 1,0 мм и отверждали в промышленной печи для обработки эмалей. Исследовали стойкость полученной проволоки к царапанию и коэффициент трения (КТР). Стойкость к царапанию исследовали по методике многократного царапания с помощью прибора Hippotronics Abrasion Scrape Tester Model AST-1 в соответствии с методикой испытания NEMA MW 1000-1997 3.51.1.2. Стойкость к многократному царапанию образца проволоки 2 улучшалась по сравнению с контрольным образцом (110 и 85 царапаний соответственно). Коэффициент трения (КТР) определяли с помощью прибора для измерения динамического и статического коэффициента трения Аmрас International Inc. NOVA 912 Dynamic & Static Coefficient of Friction Tester в соответствии с инструкциями изготовителя. Установлено, что образец проволоки 2 обладает меньшими значениями статического и динамического КТР, чем контрольный образец, не содержащий оксида алюминия. Статический КТР проволоки с покрытием из раствора, содержащего оксид алюминия, и раствора, не содержащего оксида алюминия, равнялся 0,05 и 0,07 соответственно и динамический КТР равнялся 0,11 и 0,12 соответственно.

Образец проволоки 3. 100 г дисперсии, полученной в примере 4, прибавляли к 333 г Teramide®A 3737-30 (сложное полиэфиримидное покрытие, выпускающееся фирмой The P. D. George Company). Образец перемешивали с помощью смесителя Indco Model AS2AM мощностью 3/4 л.с. с прямым пневматическим приводом, снабженного трехлопастной пропеллерной мешалкой, в течение примерно 30 мин. Смесь наносили сплошным слоем на медную проволоку диаметром 1,0 мм и отверждали в промышленной печи для обработки эмалей. Исследовали стойкость полученной проволоки к коронному разряду для мощных электродвигателей с инвертором с использованием DEI DTS 1250A и переменного тока ±1000 В при 150°С. Физические характеристики проволоки были эквивалентны характеристикам проволоки, имеющейся в продаже.

Как видно из приведенных выше примеров, образцы проволоки с покрытием из дисперсии, полученной в примере 2 (образцы проволоки 1 и 2), обладают улучшенной стойкостью к царапанию и сниженным коэффициентом трения.

Изобретение относится к дисперсиям нанооксида алюминия, предназначенным для образования покрытий. Предложен способ приготовления стабильной дисперсии приготовленного из золя нанооксида алюминия, включающий диспергирование нанооксида алюминия в диспергирующем растворе, содержащем этиленгликоль и/или 1,2-пропандиол и фенольный или амидный растворитель. Предложен также способ нанесения покрытия на проволоку, в качестве одной из стадий включающий приготовление стабильной дисперсии приготовленного из золя нанооксида алюминия заявленным способом. Технический результат - получение более стабильной, по сравнению с известными, дисперсии нанооксида алюминия, позволяющей получить однородные и термически стабильные покрытия. 2 н. и 16 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ приготовления стабильной дисперсии приготовленного из золя нанооксида алюминия, включающий диспергирование нанооксида алюминия в диспергирующем растворе, содержащем этиленгликоль и/или 1,2-пропандиол и фенольный или амидный растворитель.

2. Способ по п.1, в котором нанооксид алюминия диспергируют в диспергирующем растворе путем перемешивания в течение заданного периода времени.

3. Способ по п.1, в котором 1,2-диол выбран из группы, включающей этиленгликоль и 1,2-пропандиол и их комбинации.

4. Способ по п.1, в котором фенольный растворитель выбран из группы, включающей фенол и крезиловую кислоту.

5. Способ по п.1, в котором амидным растворителем является N-метилпирролидон или диметилформамид.

6. Способ по п.1, в котором диспергирующий раствор представляет собой (а) раствор этиленгликоля и фенольного растворителя или (b) раствор этиленгликоля и амидного растворителя.

7. Способ по п.6, в котором этиленгликоль смешивают в отношении, составляющем от примерно 1:1 до примерно 3:1, с фенольным растворителем или амидным растворителем.

8. Способ по п.1, в котором отношение нанооксид алюминия : диспергирующий раствор составляет от примерно 1:4 до примерно 1:10.

9. Способ нанесения покрытия на проволоку, включающий:
- получение стабильной дисперсии приготовленного из золя нанооксида алюминия в растворе;
- смешивание дисперсии нанооксида алюминия в растворе со смолой, предназначенной для образования покрытия;
- нанесение полученной смеси, предназначенной для образования покрытия, на проволоку; и
- отверждение смеси, предназначенной для образования покрытия, на проволоке,
стадия получения стабильной дисперсии приготовленного из золя нанооксида алюминия в растворе включает приготовление дисперсии нанооксида алюминия в растворе, и приготовление стабильной дисперсии нанооксида алюминия включает диспергирование нанооксида алюминия в диспергирующем растворе, содержащем этиленгликоль и/или 1,2-пропандиол и фенольный или амидный растворитель.

10. Способ по п.9, в котором нанооксид алюминия диспергируют в диспергирующем растворе путем перемешивания в течение заданного периода времени.

11. Способ по п.9, в котором 1,2-диол выбран из группы, включающей этиленгликоль и 1,2-пропандиол и их комбинации.

12. Способ по п.9, в котором диспергирующим фенольным растворителем является фенол или крезиловая кислота.

13. Способ по п.9, в котором диспергирующим амидным растворителем является N-метилпирролидон или диметилформамид.

14. Способ по п.9, в котором диспергирующий раствор представляет собой (а) раствор этиленгликоля и фенольного растворителя или (b) раствор этиленгликоля и амидного растворителя.

15. Способ по п.14, в котором этиленгликоль смешивают в отношении, составляющем от примерно 1:1 до примерно 3:1, с фенольным растворителем или амидным растворителем.

16. Способ по п.9, в котором отношение нанооксид алюминия : диспергирующий раствор составляет от примерно 1:4 до примерно 1:10.

17. Способ по п.9, в котором покрытие из смолы выбрано из группы, включающей полиамидимидные покрытия, сложные полиэфиримидные покрытия, сложные полиэфирные покрытия, полиуретановые покрытия, полимидные покрытия и их комбинации.

18. Способ по п.17, в котором дисперсию нанооксида алюминия в растворе смешивают со смолой, предназначенной для образования покрытия, в отношении, составляющем от примерно 0,5:100 до примерно 20:100.