СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО ПРОДУКТА ИЗ СЕМЯН ЛЬНА Российский патент 2011 года по МПК C11B1/10 A23D9/00 

Изобретение относится к химико-фармацевтической и медицинской промышленности и касается разработки комплексной безотходной технологии переработки семян льна и получения препаратов, обладающих гепатопротекторным действием.

Известен способ производства пищевого льняного масла «Болобан» (патент РФ №2125087, кл. С11В 3/00) путем выделения его из семян льна с помощью отжима масла на прессах, охлаждения, выдержки, разделения фаз (очистку масла), при этом перед выделением масла семена охлаждают до (-10) - (-12)°С. После отжима масло выдерживают в течение 2-15 суток, затем его расфасовывают в герметически закрываемую тару. Сам процесс выделения масла, его выдержку и расфасовку ведут в среде инертного газа. Кроме того, полученное масло дополнительно стабилизируют любым другим растительным маслом в количестве 0,1-10%.

Недостатком известного способа является сложность его производства из-за необходимости создания среды инертного газа, что резко повышает стоимость льняного масла.

Известным способом также получают льняное пищевое масло на основе триглицеридов, включающих моно- и полиненасыщенные жирные кислоты, содержащие альфа-линоленовую кислоту (Омега-3), линолевую кислоту (Омега-6), олеиновую кислоту (Омега-9), насыщенные жирные кислоты и витамин Е (патент RU 2146472, кл. A23D 9/00, 20.03.2000).

Недостатком известного льняного масла, представленного как новый продукт диетического питания, является отсутствие в нем некоторых ценных составных элементов, что снижает его диетические и лечебно-профилактические свойства. Кроме того, наличие в масле высокого процента (до 10) насыщенных жирных кислот, являющихся малоценными для организма, одновременно ухудшают свойства масла (сокращаются сроки его хранения, ухудшается консистенция за счет снижения текучести). К недостаткам также можно отнести и специфический привкус рыбьего жира у льняного масла.

Известен способ получения льняного масла пищевого, включающий механическую обработку льняных семян, экстракцию растворителем с последующим выделением масла из экстракта, отличающийся тем, что при механической обработке разрушают семенную оболочку, при этом не нарушают сердцевину льняного семени и в качестве растворителя при экстракции используют жидкие газы, а экстракцию ведут при температуре до 5°С, выделение масла из экстракта осуществляют путем отделения осадка от экстракта и нагревания экстракта до 30°С (Патент RU №2199875).

Данный способ получения является наиболее близким к предлагаемому и взят нами за прототип.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка комплексного безотходного способа получения комбинированной фракции из семян льна.

Технический результат в получении продукта с увеличенным содержанием жирных кислот и разработке фармацевтического препарата на его основе.

Способ комплексной переработки семени льна, включающий механическую обработку семян, экстракцию жидкими газами с последующим выделением масла из экстракта осуществляют путем отделения осадка от экстракта и нагревания экстракта до 30°С, при этом водную экстракцию осадка ведут в два этапа, в первый раз при 30°С при соотношении сырье - экстрагент 1:5 в течение 20 мин, далее экстракт фильтруют, а затем шрот вторично экстрагируют при 70°С при соотношении сырье - экстрагент 1:5 в течение 60 мин, далее экстракт фильтруют, потом оба экстракта смешивают между собой, упаривают и смешивают с маслом, затем полученный продукт помещают в капсулу.

Сущность способа в следующем: семена льна, очищенные, отсортированные и высушенные, подвергают механической обработке, разрушают семенную оболочку, но при этом не нарушают сердцевину льняного семени, затем порушенные семена экстрагируют под давлением до 30 МПа жидким газом, например жидким диоксидом углерода, при температуре 30-35°С, после чего выделяют льняное масло, для чего отделяют осадок от экстракта и экстракт нагревают до 30°С, при этом жидкий диоксид углерода переходит в газообразное состояние. Газообразный диоксид углерода подают в емкость, конденсируют путем охлаждения до жидкого состояния, которую смешивают с новой порцией подаваемого жидкого диоксида углерода для экстракции, а затем шрот подвергают водной экстракции дважды.

Первый раз при 30°С при соотношении сырье - экстрагент 1:5 в течение 20 мин, фильтруют и осадок экстрагируют при 70°С при соотношении сырье - экстрагент 1:5 в течение 60 мин, затем фильтруют и две фракции смешивают между собой, в последнюю очередь добавляя масло, тем самым получая комплексный продукт переработки.

Данный комплексный продукт помещают в капсулу. Фармацевтическое средство обладает гепатопротекторным действием.

Комплексный продукт представляет собой натуральную многокомпонентную систему, богатую аминокислотами, макро- и микроэлементами. На долю жирных кислот приходится 69,8-78,2.

Пример 1

1000 г семени льна подвергают механической обработке, разрушая семенную оболочку, но при этом не нарушают сердцевину льняного семени, затем порушенные семена экстрагируют под давлением до 30 МПа жидким диоксидом углерода, при температуре 30°С, после чего выделяют льняное масло, для чего отделяют осадок от экстракта и экстракт нагревают до 30°С, при этом жидкий диоксид углерода переходит в газообразное состояние. Газообразный диоксид углерода подают в емкость, конденсируют путем охлаждения до жидкого состояния, которую смешивают с новой порцией подаваемого жидкого диоксида углерода для экстракции, а затем шрот подвергают водной экстракции дважды.

Первый раз оставшийся шрот заливают 5000 мл воды и экстрагируют при 30°С в течение 20 мин, затем фильтруют и оставшийся шрот заливают повторно 5000 мл воды и ведут экстракцию в течение 60 мин при 70°С, затем экстракт фильтруют и две фракции смешивают между собой, и упаривают и затем смешивают с полученным маслом, тем самым получая комплексный продукт переработки.

Комплексный продукт представляет собой однородную густую вязкую маслянистую массу, вкус сильновяжущий, обволакивающий.

Пример 2

500 г семени льна подвергают механической обработке, разрушая семенную оболочку, но при этом не нарушают сердцевину льняного семени, затем порушенные семена экстрагируют под давлением до 30 МПа жидким диоксидом углерода, при температуре 30°С, после чего выделяют льняное масло, для чего отделяют осадок от экстракта и экстракт нагревают до 30°С, при этом жидкий диоксид углерода переходит в газообразное состояние. Газообразный диоксид углерода подают в емкость, конденсируют путем охлаждения до жидкого состояния, которую смешивают с новой порцией подаваемого жидкого диоксида углерода для экстракции, а затем шрот подвергают водной экстракции дважды.

Первый раз оставшийся шрот заливают 2500 мл воды и экстрагируют при 35°С в течение 20 мин, затем фильтруют и оставшийся шрот заливают повторно 2500 мл воды и ведут экстракцию в течение 60 мин при 70°С затем экстракт фильтруют и две фракции смешивают между собой, упаривают, и затем смешивают с полученным маслом, тем самым получая комплексный продукт переработки.

Определение распадаемости капсул проводили в соответствии с требованиями ГФ XI на лабораторном идентификаторе процесса распадаемости. Результаты представлены в таблице 1.

Изучение стабильности желатиновых капсул в процессе хранения и определение качества представлено в таблице 2.

Данные в таблице показывают, что исследуемые показатели в процессе исследования гепатопротекторной активности проводили на модели острого гепатита, которая применяется для оценки терапевтической эффективности энтеросорбентов [Венгерский и др., 2000].

Об эффективности антитоксичных свойств капсул судили по следующим показателям:

- относительной массы печени (отношение массы печени в мг к массе тела в г), которая характеризует степень выраженности воспалительных процессов в органе - биохимическим показателям печени (в сыворотке крови измеряли активность аланинаминотрансферазы (АЛТ) и аспартатаминотрансферазы (ACT), которая позволяет установить влияние потенциальных гепатопротекторов на цитолиз гепатоцитов, вызываемый гепатотоксинами, а также содержание билирубина, общего белка, глюкозы, мочевины, остаточного азота [Колб и др., 1982; Данилова, 1999];

- перекисному окислению липидов (ПОЛ);

- индексу интегральной антирадикальной активности (ИАА) - показатель суммарной антирадикальной системы, участвующей в детоксикации радикалов кислорода, в частности ОН [Winston et al., 1998].

В таблице 3 представлены данные о массе печени у животных контрольной и подопытной групп. Определение массы внутренних органов является высокоинформативным тестом в токсико-гигиенических исследованиях. Установлено, что изменения коэффициента массы внутренних органов при неблагоприятных воздействиях наступают раньше их функциональных нарушений [Трахтенберг и др., 1991].

Как видно из табл.3, у животных 3 группы, получавших капсулы, масса печени достоверно меньше, чем в группе 2, что указывает на менее выраженные признаки воспалительного и деструктивного процесса в изучаемом органе.

Известно, что ферменты АЛТ и ACT являются индикаторными (печеночно-специфическими), активность которых повышается при повреждении ткани печени за счет гибели гепатоцитов и выхода ферментов в общий кровоток [Венгеровский,1989; Данилова, 1999].

Результаты определения уровней АЛТ и ACT при остром хлорметановом гепатите указывают на массивный выход трансаминаз в кровь. В сыворотке крови контрольных животных активность АЛТ повышается в 2,9 раза, ACT в 2,4 раза. Применение предлагаемых капсул приводит к снижению уровня АЛТ, и также наблюдается тенденция к снижению ACT, особенно значительно при применении капсул. Как известно, ACT - фермент, широко распространенный в тканях, самое большое его количество содержится в печени, что определяет его важное диагностическое значение при заболеваниях этого органа. У животных 2 группы развивался холестаз с увеличением содержания общего билирубина и непрямого билирубина в 1,2 раза, возникала гипогликемия, увеличивался уровень мочевины и остаточного азота. Содержание общего белка в сыворотке крови практически не изменялось. У животных с применением капсулы статистически достоверно снижается тимоловая проба в сыворотке крови. Применение капсул ослабляет холестаз, снижая гипербилирубинемию.

Как видно из таблиц 3 и 4, в группе животных, получавших капсулы, наблюдалось достоверно меньшее увеличение печени, нормализация биохимических показателей крови (билирубин, белок, тимоловая проба, мочевина и др.).

Таким образом, предлагаемый способ комплексной переработки семени льна позволяет получить комбинированную фракцию белково-полисахаридного состава с увеличенным содержанием жирных кислот и на ее основе изготовить фармацевтический препарат в виде капсул, обладающий гепатопротекторным действием.

Таблица 1 Результаты испытания капсул по тесту «Распадаемость» Серия Время распадаемости, мин 01 9 02 10 03 9 04 9 05 8 06 9

Таблица 2 Результаты анализа капсул в процессе хранения. Показатели Норма Результаты анализа желатиновых капсул Описание Капсулы 6 мес. 12 мес. 18 мес.   желтого цвета с гладкой поверхностью Капсулы желтого цвета с гладкой поверхностью без пузырьков и мех. включений Капсулы желтого цвета с гладкой поверхностью без пузырьков и мех. включений Капсулы желтого цвета с гладкой поверхностью без пузырьков и мех. включений Средн. масса капсул с содержимым в г   1,45 1,44 1,44 Отклонение от средней массы капсул с содержимым в % 10 3.1-2.1 2.7-2.5 2.7-2.7 Средняя масса содержимого капсул, г 0,90-1,10 0,99 0,98 0,98 Отклонение от средней массы содержимого капсул, % +10 +2,1-3,1 2,0-3,0 +2,1-2,9 Распадаемость, % Не более 20 9 9 10 Подлинность (на каротиноиды) С трихлористой сурьмой в хлороформе дает синее окрашивание С трихлористой сурьмой в хлороформе дает синее окрашивание С трихлористой сурьмой в хлороформе дает синее окрашивание С трихлористой сурьмой в хлороформе дает синее окрашивание

Таблица 3. Влияние приема капсул на массу печени крыс при остром токсическом гепатите (М±m). № Группа животных n Относительная масса, мг/г 1 Контрольные 10 40,8±2,0 2 С индуцированным гепатитом   47,9±0,5 3 С индуцированным гепатитом + 10 41,8±0,2   капсулы    

Таблица 4 Влияние приема капсул на биохимические показатели в сыворотке крови крыс при остром токсическом гепатите. Биохимические Контроль 2 группа 3 группа 4 группа 5 группа показатели           Общий билирубин, мкМ/л 4,1±0,2 4,9±0,3 4,6±0,1 4,4±0,2 4,3±0,4 Прямой билирубин, мкМ/л 1,1±0,1 1,5±0,1 1,4±0,1 1,4±0,1 1,2±0,1 Непрямой билирубин, мкМ/л 3,0±0,3 3,4±0,3 3,1±0,3 3,1±0,3 3,1±0,3 Общий белок, г/л 72,7±2,3 79,5±3,0 77,8±2,9 76,9±2,1 76,0±4,3 Тимоловая проба, усл. ед. 0,3±0,05 0,7±0,07 0,4±0,05 0,4±0,09 0,4±0,08 АЛТ, мкМ/л 0,7±0,08 2,0±0,03 1,8±0,02 2,0±0,05 1,7±0,02 ACT, мкМ/л 0,53±0,05 1,3±0,04 1,2±0,05 1,0±0,07 0,9±0,04 Мочевина, мкМ/л 6,1±0,1 9,1±0,6 7,2±0,2 6,9±0,4 5,1±0,3 Остаточный азот, г/л 0,3±0,01 0,6±0,05 0,4±0,05 0,4±0,09 0,3±0,06 Глюкоза, г/л 4,1±0,1 3,8±0,2 4,2±0,2 4,4±0,7 4,9±0,7

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ комплексной переработки семени льна, который включает механическую обработку семян, экстракцию жидкими газами с последующим выделением масла из экстракта осуществляют путем отделения осадка от экстракта и нагревания экстракта до 30°С, при этом водную экстракцию осадка ведут в два этапа, в первый раз при 30°С при соотношении сырье - экстрагент 1:5 в течение 20 мин, далее экстракт фильтруют, а затем шрот вторично экстрагируют при 70°С при соотношении сырье - экстрагент 1:5 в течение 60 мин, далее экстракт фильтруют, потом оба экстракта смешивают между собой, упаривают и смешивают с маслом, затем полученный продукт помещают в капсулу. Изобретение позволяет получить продукт с увеличенным содержанием жирных кислот и разработать фармацевтический препарат на его основе. 4 табл.

Способ комплексной переработки семени льна, включающий механическую обработку семян, экстракцию жидкими газами с последующим выделением масла из экстракта осуществляют путем отделения осадка от экстракта и нагревания экстракта до 30°С, при этом водную экстракцию осадка ведут в два этапа, в первый раз при 30°С при соотношении сырье - экстрагент 1:5 в течение 20 мин, далее экстракт фильтруют, а затем шрот вторично экстрагируют при 70°С при соотношении сырье - экстрагент 1:5 в течение 60 мин, далее экстракт фильтруют, потом оба экстракта смешивают между собой, упаривают и смешивают с маслом, затем полученный продукт помещают в капсулу.