СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2011 года по МПК G01N23/02 

Изобретение относится к неразрушающим методам определения количественного состава полимерных композиционных материалов, в частности к определению величины содержания связующего и наполнителя при пропитке волокнистого длинномерного материала связующим, и может найти применение в авиационной, судостроительной и других отраслях промышленности.

Известны способы определения весового содержания компонентов в материале путем облучения среды потоком излучения и регистрации прошедшего через среду излучения с одновременным перемещением объекта и системы измерения и регистрацией прошедшего излучения, по величине которого судят об измеряемом параметре (патент РФ №2122723, патент США №3927318).

Недостатком известных способов является невысокая точность измерения весового содержания из-за случайных колебаний параметров, входящих в состав материала, которые невозможно учесть при расчете.

Известен способ определения концентраций составляющих квазибинарных сред, заключающийся в том, что материал облучают источниками с двумя различными энергиями с регистрацией прошедшего излучения, причем значения энергий выбираются такими, чтобы сумма массовых коэффициентов поглощения первой энергии компонентами, умноженная на аналогичную сумму для второй энергии и деленная на модуль определителя матрицы этих коэффициентов, была минимальной (авт. свид. СССР №1154599).

Недостатком известного способа является трудность подбора источников с определенной энергией, а в некоторых случаях и невозможность подбора источника с необходимой энергией излучения.

Наиболее близким, принятым за прототип, является способ определения количественного состава композиционных материалов по интенсивности прошедшего через материал рентгеновского излучения, включающий последовательное облучение материала двумя источниками излучения и измерение интенсивности прошедших через материал потоков излучения с регистрацией прошедших излучений двумя датчиками (авт. свид. СССР №1385049).

Недостатком способа-прототипа является невысокая точность определения количественного состава композиционных материалов ввиду отсутствия учета влияния окружающей среды на точность измерения.

Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение точности определения количественного состава композиционных материалов.

Для решения поставленной технической задачи предложен способ определения количественного состава композиционных материалов, включающий последовательное облучение композиционного материала, состоящего по крайней мере из двух компонентов - связующего и наполнителя, потоком проникающего излучения двумя источниками, регистрацию датчиками интенсивности излучения, прошедшего через композиционный материал, определение количественного содержания одного из компонентов по ослаблению прошедшего через композиционный материал излучения и вычисление содержания другого компонента расчетным путем, в котором определение количественного состава производят при перемещении композиционного материала относительно системы измерений, первый источник излучения облучает чистый наполнитель, второй источник излучения облучает наполнитель, пропитанный связующим, два датчика регистрируют прошедшее через композиционный материал излучение от первого и второго источников, при этом на одинаковых расстояниях от источников дополнительно устанавливают два датчика, регистрирующие излучение, прошедшее только через окружающую среду и не прошедшее через композиционный материал, затем количественное содержание связующего определяют по соотношению интенсивности прошедшего через композиционный материал излучения к интенсивности не прошедшего через материал излучения по формуле:

где С - содержание связующего, мас.%;

µ_c - массовый коэффициент ослабления излучения, проходящего через композиционный материал;

µ_н - массовый коэффициент ослабления излучения, проходящего через наполнитель;

I₁ - интенсивность прошедшего через композиционный материал излучения от первого источника;

I₁₀ - интенсивность не прошедшего через композиционный материал излучения от первого источника;

I₂ - интенсивность прошедшего через композиционный материал излучения от второго источника;

I₂₀ - интенсивность не прошедшего через композиционный материал излучения от второго источника.

Установлено, что поток излучения, проходя через композиционный материал, теряет свою интенсивность, поэтому при сравнении интенсивности потока, прошедшего через композиционный материал до и после пропитки, выявляется изменение его плотности, т.е. количественного состава получаемого композиционного материала. Кроме того, поток излучения проходит и через окружающую композиционный материал среду, например атмосферу, где так же теряет интенсивность. Приняв во внимание, что источники излучений разнесены в пространстве, принимаем, что и интенсивность излучений от источников также меняется. Поэтому возле каждого источника излучения располагаются, кроме датчика прошедшего через композиционный материал излучения, еще и датчик не прошедшего через композиционный материал излучения, которые корректируют показания датчиков излучений, прошедших через материал, на ту долю потери излучений, которую каждый датчик прошедшего излучения не зафиксировал, т.е. долю излучений, потерянную из-за влияния окружающей среды, в данном случае атмосферы, поэтому датчики не прошедшего через композиционный материал излучения устанавливаются на том же расстоянии от источника, с учетом толщины композиционного материала, что и датчики прошедших через композиционный материал излучений, чтобы свести влияние окружающей среды к нулю. Преимуществом заявляемого способа является возможность осуществления его непосредственно в процессе пропитки наполнителя связующим, что приводит к уменьшению брака.

Интенсивность ослабленного излучения связана с массой композиционного материала законом ослабления излучения:

где I₁ и I₂ - интенсивности излучения, прошедшего через композиционный материал, соответственно до и после пропитки;

I₁₀ и I₂₀ - интенсивности исходного прошедшего через окружающую среду излучения, падающего на композиционный материал, соответственно до и после пропитки;

m_н и m_c - массы на единицу площади наполнителя и связующего соответственно;

µ_н, µ_с - массовые коэффициенты ослабления излучения для наполнителя и связующего.

Искомое массовое процентное содержание связующего может быть вычислено непосредственно по следующей формуле, вытекающей из решения системы уравнений (2) и (3):

где I₁ и I₂ - интенсивности излучения, ослабленного при прохождении через композиционный материал, соответственно до и после пропитки;

I₁₀ и I₂₀ - интенсивности исходного излучения от первого и второго источника соответственно;

µ_c/µ_н=А - настроечная константа, значение которой определяется по образцам с известным содержанием связующего.

В процессе проведения экспериментальных работ была подтверждена возможность определения количественного состава полимерного композиционного материала непосредственно в процессе нанесения связующего на наполнитель.

Предлагаемый способ поясняется схемой, изображенной на чертеже. Здесь пропитываемый композиционный материал 1 облучали потоком проникающего излучения от двух источников рентгеновского излучения 2, 3, причем первый источник 2 излучения облучал композиционный материал 1 до пропитки, второй источник излучения 3 облучал тот же композиционный материал после пропитки. Датчики 4, 5 регистрировали прошедшее через композиционный материал излучение от первого и второго источников, и дополнительно установленные на одинаковых расстояниях от источников два датчика 6, 7 регистрировали излучение, прошедшее только через окружающую среду, измеряя тем самым исходное рентгеновское излучение от источников 2 и 3. Расстояние между источниками и датчиками составляло 7 см. Пропитку наполнителя осуществляли полимерным связующим в ванне 8. Пропитываемый композиционный материал непрерывно сматывали с катушки 9 и после пропитки наматывали на катушку 10, в процессе чего производилось непрерывное измерение содержания связующего в пропитанном материале.

Примеры осуществления

Пример 1

Способ опробован в промышленных условиях при пропитке наполнителя - углеродной ленты ЛУП-0,1 (ТУ6-06-И86-86) связующим УП-2227 (ТУ6-05-241-416-84) на промышленной пропиточной установке УПСТ-300. Изменения массы препрега (пропитанного связующим наполнителя) обусловлены соответствующими изменениями количества связующего за счет варьирования степени отжима валками либо скоростью движения углеродной ленты. Наблюдаемые погрешности количественного состава композиционного материала при пропитке методом облучения составляли ±1% от полученного состава при использовании весового метода определения содержания связующего путем выжигания связующего, нанесенного на наполнитель.

Для вычисления константы А предварительно пропитывали образец углеткани полимерным связующим. Затем путем взвешивания на аналитических весах измеряли массу до (m_o) и после (m) пропитки и вычисляли содержание связующего C₁ по формуле

Были получены следующие значения:

m_o=3,02 г, m=6,78 г, С=100·(6,78-3,02)/7,78=48,3%

После этого в образце измеряли интенсивности излучения I₁₀, I₂₀, I₁, I₂.

Были получены следующие значения:

I₁=0,713·10⁵, I₁₀=0,916·10⁵, I₂=0,535·10⁵, I₂₀=0,979·10⁵

Значение коэффициента А вычисляли с помощью формулы

Подставляя вышеуказанные значения в данную формулу, получаем значение:

А=(100/48,3-1)/{ln(0,713/0,916)/[ln(0,535/0,979)-ln(0,713/0,916)]}=1,51

Непосредственным измерением были получены следующие значения:

А=1,51, I₁=0/708·10⁵, I₁₀=0,982·10⁵, I₂=0,519·10⁵, I₂₀=0,991·10⁵, I₁/I₁₀-0,721, I₂/I₂₀=0,524

Подстановка данных значений в формулу (1) дает значение содержания связующего

С=100/{1+1.51·ln(0.721)/[ln(0.524)-ln(0.721)]}=39,3%

Сравнение осуществляли на образце, вырезанном из готового препрега с известным содержанием связующего С_о=38,9%, измеренным на образце, со значением, полученным по формуле (1), что соответствует истинному значению С_о=38,9% с погрешностью 0,4%

Пример 2 - прототип.

Были проведены сравнительные измерения количественного состава композиционного материала при пропитке ЛУП-0,1 связующим УП-2227 и стеклоткани Т15П-76 тем же связующим по способу-прототипу. Было установлено, что определение по способу-прототипу дает погрешность измерения на уровне ±3-5%, а в случае изменения состава атмосферы, например при повышении влажности, погрешность увеличивается до ±4-8%.

Так, для того же образца, что и в примере 1, с содержанием связующего С_о=38.9%, измерение по построенному в соответствии с описанием прототипа калибровочному графику дало значение с=35%. Это составило погрешность 3.9%.

Полученные результаты позволили утверждать, что погрешность измерения количественного состава композиционных материалов в процессе его изготовления по предлагаемому способу намного меньше, чем по способу-прототипу.

Экономический эффект от применения предлагаемого изобретения заключается в повышении производительности процесса пропитки за счет отказа от применяемых менее производительных и менее точных методов определения количественного состава материалов и повышении точности определения, что в свою очередь, приведет к повышению качества готовых полимерных композиционных материалов.

Использование: для количественного определения состава композиционных материалов. Сущность: заключается в том, что выполняют последовательное облучение композиционного материала, состоящего по крайней мере из двух компонентов - связующего и наполнителя, потоком проникающего излучения двумя источниками, регистрацию датчиками интенсивности излучения, прошедшего через композиционный материал, определение количественного содержания одного из компонентов по ослаблению прошедшего через композиционный материал излучения и вычисление содержания другого компонента расчетным путем, при этом определение количественного состава производят при перемещении композиционного материала относительно системы измерений, первый источник излучения облучает чистый наполнитель, второй источник излучения облучает наполнитель, пропитанный связующим, два датчика регистрируют прошедшее через композиционный материал излучение от первого и второго источников, при этом на одинаковых расстояниях от источников дополнительно устанавливают два датчика, регистрирующие излучение, прошедшее только через окружающую среду и не прошедшее через композиционный материал, затем количественное содержание связующего определяют по соотношению интенсивности прошедшего через композиционный материал излучения и интенсивности не прошедшего через материал излучения по соответствующему математическому выражению. Технический результат: повышение точности определения количественного состава композиционных материалов. 1 ил.

Способ определения количественного состава композиционных материалов, включающий последовательное облучение композиционного материала, состоящего по крайней мере из двух компонентов - связующего и наполнителя, потоком проникающего излучения двумя источниками, регистрацию датчиками интенсивности излучения, прошедшего через композиционный материал, определение количественного содержания одного из компонентов по ослаблению прошедшего через композиционный материал излучения и вычисление содержания другого компонента расчетным путем, отличающийся тем, что определение количественного состава производят при перемещении композиционного материала относительно системы измерений, первый источник излучения облучает чистый наполнитель, второй источник излучения облучает наполнитель, пропитанный связующим, два датчика регистрируют прошедшее через композиционный материал излучение от первого и второго источников, при этом на одинаковых расстояниях от источников дополнительно устанавливают два датчика, регистрирующие излучение, прошедшее только через окружающую среду и не прошедшее через композиционный материал, затем количественное содержание связующего определяют по соотношению интенсивности прошедшего через композиционный материал излучения к интенсивности не прошедшего через материал излучения по формуле:

С - содержание связующего, мас.%;
µ_с - массовый коэффициент ослабления излучения, проходящего через композиционный материал;
µ_н - массовый коэффициент ослабления излучения, проходящего через наполнитель;
I₁ - интенсивность прошедшего через композиционный материал излучения от первого источника;
I₁₀ - интенсивность не прошедшего через композиционный материал излучения от первого источника;
I₂ - интенсивность прошедшего через композиционный материал излучения от второго источника;
I₂₀ - интенсивность не прошедшего через композиционный материал излучения от второго источника.