СПОСОБ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА АНАЛИЗИРУЕМОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 1998 года по МПК G01N23/223 G01V5/12 

Изобретение относится к неразрушающим методам анализа состава материалов с регистрацией флуоресцентного рентгеновского излучения и может быть использовано в любой области науки и техники, где требуется качественное и количественное определение содержания химических элементов.

В настоящее время известно большое количество способов получения характеристических рентгеновских спектров проб материалов, основанных на взаимодействии фотонов рентгеновского излучения с материалом пробы [1]. Каждый из способов имеет определенные преимущества и границы применения.

При возбуждении рентгеновской флуоресценции в качестве первичного чаще используют тормозное излучение материала анода рентгеновской трубки [2].

Известен способ получения рентгеновской флуоресценции в анализируемом материале - руде путем поочередной подачи на анод рентгеновской трубки двух значений напряжения, одно из которых выбирают так, чтобы оно соответствовало скачку поглощения определенного элемента, другое было бы больше первого в 1,3 - 1,7 раза [3]. Указанный способ выбран за прототип из-за содержащихся в нем операций поочередной подачи на анод рентгеновской трубки разных значений напряжения, как наиболее близкий по технической сущности.

Предлагаемый способ состоит в облучении материала пробы импульсным первичным излучением с одновременной регистрацией вспышек рентгеновской флуоресценции. Первичное тормозное излучение создают подачей на анод рентгеновской трубки импульсов напряжения изменяющейся на постоянную величину амплитуды. При этом жесткость первичного излучения изменяют от импульса к импульсу. Дискретное изменение жидкости первичного излучения на постоянную величину с одновременной регистрацией интегральной интенсивности вторичного излучения позволит сканировать распределение интенсивного рентгеновского излучения анализируемого материала по энергии. Для устранения влияния мешающих эффектов при сканировании из каждого последующего значения вычитают каждое предыдущее, что позволяет выделить энергетический край поглощения анализируемого элемента. Для количественного определения обнаруженных элементов сканируют спектр флуоресценции в узком диапазоне энергией с меньшим шагом по жесткости первичного излучения.

Информацию о содержании анализируемых элементов получают, применив известные методы, например, внешнего стандарта, или способ фундаментальных параметров, математической обработкой полученного распределения с использованием ЭВМ [1].

Способ может быть реализован, например, с помощью установки, функциональная схема которой приведена на фиг. 1. Импульс источника высокого напряжения 1 длительностью, например, 1 мс подают на анод рентгеновской трубки 2. Поток рентгеновского излучения с максимальной энергией фотонов, соответствующей амплитуде импульса, через коллиматор 3 направляют на анализируемую пробу 4. Синхронно переднему фронту импульса в течение его длительности регистрируют интенсивность вспышки флуоресценции детектором 5. Значение интенсивности передают в ЭВМ 6. Через 10 мс второй импульс, увеличенный по амплитуде на нормированное значение, например 100 В, вызывает поток первичного рентгеновского излучения с более короткой минимальной длиной волны. Вспышку рентгеновской флуоресценции регистрируют в ЭВМ и из значения ее интенсивности вычитают зарегистрированное в течение первого импульса значение (без учета знака результата вычитания). Следующим импульс высокого напряжения увеличивают еще на 100 В. Из значения интенсивности также без учета знака результата вычитают зарегистрированное в течение второго импульса значения и т.д. до максимальной амплитуды импульса 30 кВ, что перекрывает L-край поглощения элементов с максимальным атомным номером. Таким образом можно получить распределение интенсивности флуоресценции анализируемого материала пробы до K-серии олова (29204 эВ) и L-серии плутония (23103 эВ).

При достижении энергии первичного излучения энергетического края поглощения аналитического элемента в полученном распределении регистрируют пик разности интенсивностей флуоресценции, величина которого зависит от содержания элемента, а номер канала регистрации в спектре зависит от атомного номера элемента.

Процесс сканирования спектра приведен на фиг. 2. Приведен пример формирования спектра свинца и циркония по L- и K-краю поглощения соответственно. Процесс сканирования распределения приведен на фиг. 2 - 4. На фиг. 2 представлен график изменения амплитуды импульсов напряжения на аноде рентгеновской трубки U_a во времени. На фиг. 3 приведены результаты регистрации импульсов флуоресценции N_фл. во время действия импульсов первичного излучения. В качестве примера даны распределения интенсивности для K-края поглощения свинца (15867 эВ) и L-края поглощения циркония (18002 эВ) на фоне, вызванном мешающими эффектами. До энергии K-края поглощения свинца регистрируются только фоновые значения. На фиг. 4 показано распределение разностей величин интенсивности вторичного излучения δ N_фл., полученных последовательным вычитанием каждого предыдущего значения интенсивности N_фл. из каждого последующего. Для количественного определения анализируемого элемента сканирование проводят с шагом 10 В.

Используя известные в рентгеновском флуоресцентном анализе методы, например метод внешнего стандарта, по спектрам можно провести как качественный, так и количественный анализ элементного состава материала. По образцам материала с известным содержанием элемента проводят сканирование распределения предлагаемым методом и определяют коэффициенты аппроксимирующих градуировочных зависимостей. Наличие и содержание анализируемого элемента в материале определяют по градуировочной зависимости и полученному от данного материала определению.

Предлагаемый способ рентгенофлуоресцентного определения элементного состава анализируемого материала позволит повысить изобретательность метода уменьшением влияния мешающих эффектов и возможно сократить время проведения анализа.

Источники информации
1. Лосев Н. Ф., Количественный рентгенорадиометрический флуоресцентный анализ, М:. Наука, 1969.

2. Ревенко А. Г., Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ природных материалов, Новосибирск.: ВО Наука, 1994.

3. Верховод П. А. , Способ рентгенофлуоресцентного анализа многокомпонентного образца, содержащего N-определяемых элементов (авторское свидетельство N 1691724, кл. G 01 N 23/223, 09.10.89.

4. Мац Н.А. и др., Способ рентгенорадиометрического определения содержания элемента в комплексных рудах (авторское свидетельство N 1073650, кл. G 01 N 23/223, 24.12.82.

5. Заявка Великобритании N 2080516, опублик. 03.02.82.

Использование: для качественного и количественного определения содержания химических элементов рентгенофлуоресцентным методом и для установления влияния мешающих эффектов при сканировании. Сущность изобретения: включает облучение образца тормозным излучением рентгеновской трубки и регистрацию распределения интенсивности вторичного излучения, материал образца облучают импульсами, причем каждый последующий импульс по минимальной длине волны отличается от предыдущего на постоянную величину путем подачи на трубку импульсов напряжения с изменяющейся на постоянную величину амплитудой, а о составе материала судят по распределению разностей величин интенсивности вторичного излучения, полученных последовательным вычитанием каждого предыдущего значения интенсивности из каждого последующего. 4 ил.

Способ рентгенофлуоресцентного определения элементного состава анализируемого материала, включающий его облучение тормозным излучением рентгеновской трубки и регистрацию распределения интенсивности вторичного излучения, по которому устанавливают состав материала, отличающийся тем, что материал облучают импульсами, причем каждый последующий импульс по минимальной длине волны отличается от предыдущего на постоянную величину, путем подачи на анод рентгеновской трубки импульсов напряжения с изменяющейся на постоянную величину амплитудой, а о составе материала судят по распределению разностей величин интенсивности вторичного излучения, полученных последовательным вычитанием каждого предыдущего значения интенсивности из каждого последующего.