СПОСОБ АНАЛИЗА СОСТАВА МАТРИЦЫ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 1995 года по МПК G01N23/00 C22C29/00 

Изобретение касается аналитического контроля химического состава материалов и может быть использовано в качестве необходимой информации для прогнозирования прочностных и эксплуатационных характеристик композиционных сплавов.

Известен способ [1] металлографического анализа матрицы композиционных материалов типа Fe-W-C, заключающийся в определении балла микроструктуры матрицы-связки. Балл микроструктуры зависит от вида основных карбидных составляющих матрицы: двойной эвтектики (α+η)-фазы и η-фазы. Основными недостатками этого способа являются значительная трудоемкость, связанная с приготовлением шлифов, и субъективность аналитического контроля в результате визуального установления балла микроструктуры матрицы композиционного материала.

Известен способ количественного анализа матрицы типа МНМц 20-20 наплавочных композиционных сплавов с наполнителем на основе карбида титана, в основе которого лежит традиционная методика микрорентгеноспектрального анализа. Однако применение обычного микрорентгеноспектрального метода с точечным электронным зондом несмотря на объективность анализа композиционных наплавок в отличие от предыдущего способа связано с трудностями, возникающими в результате наличия наряду с зональной неоднородностью микронеоднородности матрицы, обусловленной гетерофазностью. В связи с этим локальность микрорентгеноспектрального метода приводит к появлению систематических погрешностей, что снижает достоверность аналитического контроля. Кроме того, способ предусматривает изготовление шлифов, что по-прежнему сопровождается значительной трудоемкостью. Следовательно, для усреднения микронеоднородностей и тем самым для уменьшения систематических погрешностей и увеличения достоверности аналитического контроля целесообразно было бы использовать в качестве источника возбуждения рентгеновского излучения не точечный, а развернутый в линию электронный зонд.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ [2] определения химсостава вещества при усреднении микронеоднородностей, заключающийся в проведении микрорентге- носпектрального анализа в зоне шириной менее 10 мм. Способ включает подготовку поверхности образцов, возбуждение рентгеновского излучения исследуемого вещества развернутым в линию длиной 500 мкм электронным зондом. Рентгеновский микроанализатор используют в растровом режиме с возможностью ориентации линии развертки в любом направлении. Анализ проводят вдоль прямой, перпендикулярной градиенту концентрации, обусловленному зональной неоднородностью. Для стандартного и исследуемого образцов измеряют аналитический сигнал, пропорциональный интенсивностям спектральных линий анализируемых элементов. Полученному усредненному значению интенсивности нельзя поставить в соответствие вполне определенный состав из-за наличия матричного эффекта при сопоставлении интенсивностей от гомогенного стандартного и гетерогенного исследуемого образцов. Поэтому установление калибровочных кривых для определения концентрации элементов проводят расчетным путем. Однако из-за сохраняющейся локальности при использовании вышеупомянутого способа для анализа поверхностной зоны материала все-таки сохраняется систематическая погрешность, связанная с зональной ликвацией, свойственной композиционным материалам. В результате наличия последней концентрация элементов в поверхностной зоне не отражает истинного содержания элементов в матрице композиционного материала, что приводит к снижению достоверности контроля и тем самым к повышению уровня дефектности способа. Кроме того, ориентация линии развертки связана с расположением рентгеновского спектрометра, поэтому в многоканальном микроанализаторе далеко не во всех случаях она будет оптимальной для всех имеющихся в приборе спектрометров, что приводит к снижению точности анализа. Что касается подготовки образца, то, во-первых, сохраняется трудоемкость, связанная с приготовлением шлифов. Во-вторых, при подготовке шлифов композиционного материала, состоящего из твердой (упрочняющей) и мягкой (связывающей матрицы) фаз, возможно внедрение твердой фазы в мягкую, что в свою очередь вызывает ошибки при определении состава мягкой фазы-матрицы.

Следовательно, в настоящее время отсутствует способ определения химсостава матрицы композиционного материала, позволяющий надежно устанавливать массовую долю компонентов в образце.

Целью изобретения является снижение трудоемкости и повышение достоверности анализа состава матрицы композиционного материала.

Это осуществляется за счет того, что для подготовки образцов используют поверхность поперечного сечения композиционного материала и обрабатывают ее до шероховатости не более 20 мкм, возбуждение излучения осуществляют электроискровым разрядом в режиме селективной эрозии композиционного материала, проявляющейся в разрушении легкоплавкой матрицы без затрагивания тугоплавкой упрочняющей фазы, полученном при индуктивности разрядного контура генератора не более 150 мкГн, массовую долю компонентов матрицы определяют оптическим эмиссионным спектральным методом.

В табл. 1 и 2 приведены сравнительные данные по трудоемкости и достоверности анализа состава матрицы композиционного материала.

Изобретение осуществляют следующим образом.

Представительная проба композиционного материала состоит из 7 образцов для достижения точности измерения массовой доли компонентов по ГОСТ 27809-90. Поверхность поперечного сечения композита, например вольфрамового, с матрицей системы Fe-W-C и стандартных образцов, например, 66-б комплекта ГСО обрабатывают на наждачном круге до шероховатости не более 20 мкм по ГОСТ 2789-73. Для возбуждения излучения матрицы испытуемых и стандартных образцов применяют электрический искровой разряд от генератора, например, ИГ-3 или ИВС-23 в режиме выраженной селективности эрозии материала и минимальной локальности поражения С = 0,01 мкф; L = 150 мкГн; i = 1,8...2,0 А; U = =220 В, расстояние вспомогательного разрядника 2,5 мм, аналитический промежуток 1,5 мм, противоэлектрод - угольный стержень диаметром 6 мм, заточенный на конус с углом при вершине 120^о или полусферу. Анализ образцов проводят в четырех измерениях. Разложение излучения в спектр осуществляют с помощью спектрографа средней дисперсии, например, ИСП-30 с регистрацией спектров на фотопластинки, например тип 1 чувствительностью 6 единиц ГОСТа. Далее измеряют плотность почернений S спектральных линий анализируемых элементов, например вольфрама W П 239,7 нм, с помощью микрофотометра, например, МФ-2 в спектрограммах анализируемых и стандартных образцов. Находят средние значения почернений спектральных линий для каждого образца из четырех параллельных измерений S. По паре значений S и lgC для стандартных образцов устанавливают градуировочную характеристику S = f(lgC), с помощью которой по найденному значению S для матрицы композита представительной пробы находят массовую долю компонента в ней.

Ожидаемый от использования изобретения положительный эффект заключается в снижении трудоемкости в 3,75 раза и в повышении достоверности аналитического контроля в 2,3 раза по сравнению с известными способами.

Сущность изобретения: способ включает подготовку образцов, возбуждение излучения исследуемого вещества и разложение его в спектр, обработку полученных спектрограмм и нахождение массовой доли элемента в образцах. При этом для подготовки образцов используют поверхность поперечного сечения композита и обрабатывают ее до стандартной шероховатости не более 20 мкм, возбуждение излучения осуществляют электрическим искровым разрядом в режиме выраженной селективности эрозии матрицы, а массовую долю элемента определяют оптическим эмиссионным методом. 2 табл.

СПОСОБ АНАЛИЗА СОСТАВА МАТРИЦЫ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА, включающий подготовку образцов, возбуждение излучения компонентов матрицы, разложение излучения в спектр, обработку спектрограмм и определение массовой доли элементов в образцах, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости и повышения достоверности анализа, для подготовки образцов используют поверхность поперечного сечения композиционного материала и обрабатывают ее до шероховатости не более 20 мкм, возбуждение излучения осуществляют электроискровым разрядом в режиме селективного разрушения матрицы, а массовую долю компонентов матрицы определяют оптическим эмиссионным спектральным методом.