СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА В СИСТЕМЕ НАТРИЙ-ОКСИД НАТРИЯ Российский патент 2012 года по МПК C22C24/00 H01B12/00 

Изобретение относится к области технологии получения высокотемпературных сверхпроводников в системе металл-оксид металла и может использоваться для получения соединений, обладающих особыми физическими свойствами.

В практике физических исследований известны высокотемпературные сверхпроводники, полученные в различных системах металл-оксид металла. Хотя имеются физические предпосылки к обнаружению таких сверхпроводников и в системе натрий-оксид натрия, однако в научной литературе сведений об исследованиях этой системы обнаружить не удалось. До сих пор неясно, возможно ли вообще получение высокотемпературных сверхпроводников в этой системе.

Из уровня техники известен способ получения сверхпроводника оксида индия с пониженным содержанием кислорода по сравнению со стехиометрическим составом (In₂O_x). Образцы In₂O_x получали выдержкой In₂O₃ в вакууме или инертной атмосфере при температуре 90-100°С в течение 3-4 часов. Температура перехода в сверхпроводящее состояние составляла около 1 K [V.F.Gantmakher et al., "Superconductivity and negative magnetoresistance in amorphous In₂O_x films", Pisma v GhETF, 1995, v.61, N 7, pp.593-598]. Недостатком соединений, полученных с помощью использованного метода, является низкая температура перехода в сверхпроводящее состояние. Известен способ получения сверхпроводника в системе висмут-оксид висмута [М.Tian et al., "Superconductivity and quantum oscillations in crystalline Bi nanowire", Nano Letters, 2009, v.9, N 9, pp.3196-3202]. По этому способу сначала получали висмутовую проволоку диаметром 72 нм, поверхность которой окисляли на воздухе при комнатной температуре. Переход в сверхпроводящее состояние обнаружен при температуре 1,3 K, что является основным недостатком этого способа, поскольку переход данного объекта в сверхпроводящее состояние происходит при температуре ниже температуры жидкого гелия (4,2 K). Кроме того, процесс окисления образца таких малых размеров практически неуправляем и зависит от множества факторов - объема образца, времени выдержки, температуры окисления, влажности воздуха и др.

Задача изобретения - получение сверхпроводника в системе натрий-оксид натрия с высокой температурой перехода в сверхпроводящее состояние при одновременном повышении воспроизводимости результатов синтеза.

Решение поставленной задачи достигается тем, что используется способ получения высокотемпературного сверхпроводника в системе натрий-оксид натрия, включающий окисление поверхности образца металлического натрия в реакторе в потоке осушенного кислорода со скоростью 5-10 мл/мин при комнатной температуре в течение 25 мин, выдержку полученного образца натрия с поверхностным оксидом натрия при температуре 200°С в ампуле в вакууме 5×10^-4 Торр в течение 4 ч и охлаждение до комнатной температуры.

В предлагаемом способе реализуется идея, состоящая в окислении части образца металлического натрия в атмосфере кислорода с последующей выдержкой образца металлического натрия, поверхность которого покрыта пленкой оксида натрия, в вакууме при температуре, которая выше температуры плавления натрия 98°С. Благодаря реализации этой идеи удается получить температуру сверхпроводящего перехода, равную нескольким десяткам градусов.

Способ получения высокотемпературного сверхпроводника осуществляется следующим образом. Образец металлического натрия помещают в кварцевый трубчатый реактор, через который пропускают осушенный от следов влаги кислород со скоростью 5-10 мл/мин. Окисление образца металлического натрия ведут при комнатной температуре в течение 25 минут. При этом происходит окисление поверхности металлического натрия на глубину до 15 мкм. Затем образец натрия с поверхностным оксидом натрия извлекают из реактора и помещают в ампулу, которую откачивают до остаточного давления 5×10^-4 Торр. Ампулу помещают в печь, нагретую до температуры 200°С, т.е. до температуры, которая выше температуры плавления металлического натрия 98°С. Образец отжигают в печи в течение 4 часов, охлаждают и проводят измерение магнитной восприимчивости в переменном магнитном поле с целью обнаружения сверхпроводящего перехода.

Пример реализации способа

В качестве исходного материала использовали металлический натрий чистотой 99,99%. Образец натрия, имеющий размеры 3×3×10 мм, помещали в реактор, через который пропускали кислород со скоростью 10 мл/мин, осушенный от следов влаги с целью предотвращения образования гидрооксида натрия при окислении образца металлического натрия. Окисление проводили при комнатной температуре в течение 25 минут. Рентгенофазовый анализ поверхностного слоя образца натрия выявил наличие следующих оксидов натрия: Na₂O₂, NaO₂, NaO₃, Na₂O. Образец натрия с поверхностным оксидом натрия извлекали из реактора и помещали в ампулу, которую вакуумировали до остаточного давления 5×10^-4 Торр. Ампулу помещали в печь, нагретую до температуры 200°С, существенно превышающую температуру плавления металлического натрия 98°С. Образец натрия с поверхностным оксидом натрия выдерживали при этой температуре в течение 4 часов, после чего ампулу с образцом извлекали из печи, охлаждали до комнатной температуры и проводили измерение магнитной восприимчивости в переменном магнитном поле. Результаты измерения (чертеж) показали, что переход полученного образца в сверхпроводящее состояние происходит при 45 K.

Изобретение относится к технологии получения высокотемпературных проводников в системе металл-оксид металла и может использоваться для получения соединений, обладающих особыми физическими свойствами. Поверхность образца металлического натрия окисляют в реакторе в потоке осушенного кислорода, подаваемого со скоростью 5-10 мл/мин, при комнатной температуре в течение 25 мин. Полученный образец натрия с поверхностным оксидом натрия выдерживают при температуре 200°С в ампуле под вакуумом 5×10^-4 Торр в течение 4 часов и охлаждают до комнатной температуры. Обеспечивается получение сверхпроводника в системе натрий-оксид натрия с температурой перехода в сверхпроводящее состояние 45 К при одновременном повышении воспроизводимости результатов синтеза. 1 ил.

Способ получения высокотемпературного сверхпроводника в системе натрий-оксид натрия, включающий окисление поверхности образца металлического натрия в реакторе в потоке осушенного кислорода со скоростью 5-10 мл/мин при комнатной температуре в течение 25 мин, выдержку полученного образца натрия с поверхностным оксидом натрия при температуре 200°С в ампуле под вакуумом 5·10^-4 Торр в течение 4 ч и охлаждение до комнатной температуры.