СВЧ-СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСАЖДЕННОЙ ВЛАГИ В ЖИДКИХ УГЛЕВОДОРОДАХ Российский патент 2012 года по МПК G01N22/04 

Предлагаемое изобретение относится к способам определения влажности. Оно может найти применение в нефтехимической промышленности, в частности для экспресс-контроля качества авиационных керосинов в условиях аэродрома.

Известен кондуктометрический способ определения влажности (см. Жуков Ю.П., Кулаков М.В. Высокочастотная безэлектродная кондуктометрия. - М.: Энергия, 1968. С.104). В диапазоне объемных влажностей 0-2% измерение практически невозможно, так как величины сопротивлений материалов становятся больше входных сопротивлений измерительных устройств.

Известен резонаторный способ определения влажности (см. Берлинер М.А. Измерение влажности. - М.: Энергия, 1973). Исследуемая жидкость помещается в кювету, находящуюся в полости цилиндрического объемного резонатора (ОР). Кювета выполняется в виде цилиндра или диска и устанавливается вдоль или перпендикулярно продольной оси объемного резонатора. Возбуждается колебание электромагнитного поля (ЭМП) типа H₀₁₁. Выходной величиной первичного измерительного преобразователя (ПИП) служит изменение добротности резонатора ΔQ=Q₀ -Q (Q-нагруженная; Q₀ - ненагруженная добротности резонатора), вызванное введением исследуемого материала с неизвестной влажностью. Недостатком прототипа является невысокая точность определения содержания влаги в виде осадка за счет влияния растворимой влаги, содержащейся в исследуемом углеводороде и которая зависит от температуры, давления и от типа углеводорода.

За прототип принят способ определения СВЧ-способ определения растворенной и осажденной влаги в жидких углеводородах (Патент РФ №2301418, МКл⁶ G01N 22/04, G01R 27/26. СВЧ-способ определения растворенной и осажденной влаги в жидких углеводородах/ Суслин М.А. (РФ) - №2006101370/09; заявл. 17.01.06, опубл. 20.06.07 г., Бюл №17). В данном способе кювету с исследуемой жидкостью помещают в полость цилиндрического объемного резонатора, выполняют кювету в виде диска, перпендикулярного продольной оси резонатора, при этом кювету помещают у нижней торцевой стенки, продольную ось кюветы совмещают с продольной осью резонатора, продольную ось цилиндрического объемного резонатора устанавливают перпендикулярно горизонту. Возбуждают электромагнитное колебание типа H₀₁₁, по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора судят об объемной концентрации растворенной влаги. Возбуждают электромагнитное поле типа Е₀₁₀, измеряют изменение добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием E₀₁₀, по известной объемной концентрации растворенной влаги и изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Е₀₁₀ судят об объемной концентрации осажденной влаги.

Недостатком прототипа является невысокая точность определения осажденной влаги в диапазоне меньше 0,4%, причиной которой является искажение структуры поля Е₀₁₀, вызванное изменением электрофизических свойств исследуемой среды с потерями, которая находится в нижней полости резонатора. Другим недостатком является влияние на результат измерения осажденной влаги в диапазоне больше 0,4% (при возбуждении колебания Н₀₁₁) изменения растворенной влаги в жидких углеводородах, объемная доля которой зависит от температуры, атмосферного давления, типа углеводорода.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение точности определения объемной концентрации осажденной влаги в жидких углеводородах.

Данный технический результат достигается тем, что в известном способе определения объемной концентрации осажденной влаги в жидких углеводородах, заключающемся в помещении исследуемой жидкости в полость цилиндрического объемного резонатора с продольной осью, перпендикулярной горизонту, поочередном возбуждении электромагнитных колебаний типа H₀₁₁ и Е₀₁₀, измерении добротности цилиндрического объемного резонатора с колебаниями H₀₁₁ и Е₀₁₀ до и после помещения исследуемой жидкости в его полость и определении объемной концентрации осажденной влаги по изменению добротности резонатора, дополнительно цилиндрический объемный резонатор заполняют исследуемой жидкостью, через время t≥10 с полностью удаляют жидкость из полости резонатора так, чтобы отстой влаги оставался на нижней торцевой стенке, об объемной концентрации осажденной влаги в диапазоне до 0.4% судят по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Е₀₁₀, а в диапазоне 0.4-2% - по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием H₀₁₁.

На фиг.1 представлена упрощенная схема, иллюстрирующая суть предлагаемого способа, на фиг.2 - результаты экспериментальных исследований, на фиг.3 - пример выполнения устройства для определения осажденной влаги в жидких углеводородах.

СВЧ-способ определения осажденной влаги в жидких углеводородах заключается в следующем.

В пустом цилиндрическом объемном резонаторе возбуждается колебание H₀₁₁ на частоте

где а - радиус; l - длина резонатора, для колебания H₀₁₁ характеристическое число . Измеряется ненагруженная добротность этого колебания

Далее в пустом цилиндрическом объемном резонаторе возбуждается колебание E₀₁₀ на частоте

Для колебания E₀₁₀ характеристическое число . Измеряется ненагруженная добротность этого колебания

Цилиндрический объемный резонатор полностью заполняют исследуемой жидкостью. После некоторого времени отстоя (для авиационного керосина это время не превышает десятка секунд) начинают слив жидкости так, чтобы отстой в виде влаги оставался на нижней торцевой стенке резонатора.

Наличие тонкого слоя влаги на нижней торцевой стенке резонатора структуру поля мод H₀₁₁ и E₀₁₀ не искажает совершенно (эффективная толщина слоя воды, например, для l=10 мм и концентрации осажденной влаги 1% составляет 0.1 мм). Наличие такого тонкого слоя практически не изменяет резонансную частоту колебаний (частота остается в пределах полосы задержания ненагруженной системы), а добротность (за счет изменения эффективной проводимости нижней стенки) изменяется значительно.

В цилиндрическом объемном резонаторе с осажденной влагой возбуждается колебание H₀₁₁.

Измеряется изменение добротности колебания Н₀₁₁ ЦОР:

( - нагруженная; - ненагруженная добротности ОР с колебанием H₀₁₁).

Далее в цилиндрическом объемном резонаторе с осажденной влагой возбуждается колебание E₀₁₀.

Измеряется изменение добротности колебания E₀₁₀ ЦОР: ( - нагруженная; - ненагруженная добротности ОР с колебанием Е₀₁₀).

Так как электрические силовые линии колебания H₀₁₁ - замкнуты и имеют только одну радиальную составляющую Е_φ, которая у торцевой стенки равна нулю, а электрическое поле Е_z колебания E₀₁₀ равномерно по длине резонатора (фиг.1), то ΔQ₂ будет обладать большей чувствительностью к наличию влаги в осадке, чем ΔQ₁. На фиг.2 показаны экспериментальные значения добротности резонатора с колебаниями H₀₁₁ и E₀₁₀ от объемной концентрации влаги в осадке. До концентрации примерно 0,4% информативным параметром может служить ΔQ₂, а в диапазоне примерно 0,4-2% - ΔQ₁. В эксперименте использовался цилиндрический ОР с параметрами: радиус а=0.03 м, длина l=0.07 м, материал - латунь, внутренняя поверхность никелирована. Добротность пустого ЦОР с колебанием , а добротность пустого ЦОР с колебанием .

На фиг.3 показан пример выполнения устройства для определения осажденной влаги в жидких углеводородах.

На фиг.3 показан ЦОР 1, продольная ось которого перпендикулярна горизонту. Возбуждающая петля 2 и приемная петля 3 расположены под углом 45 градусов к горизонту и служат для возбуждения и приема энергии колебаний Н₀₁₁ и Е₀₁₀. Амплитудный детектор 4 (АД) служит для детектирования СВЧ гармонических колебаний, аналого-цифровой преобразователь 5 (АЦП) - для преобразования аналогового напряжения АД в цифру. Микропроцессор 6 управляет работой всего устройства, цифроаналоговый преобразователь 7 (ЦАП) преобразует цифровой двоичный код в аналоговое напряжение. Перестраиваемый по частоте генератор СВЧ 8 и устройство ввода-вывода жидкости 9 управляются сигналами микропроцессора 6. Патрубок для ввода жидкости 10, патрубок контроля заполнения ЦОР жидкостью 11 и патрубок 12 служат для ввода и вывода исследуемой жидкости в и из полости ЦОР, и разделения жидкого углеводорода и осажденной влаги.

В начале цикла измерения по сигналу микропроцессора 6 частота перестраиваемый по частоте генератор СВЧ 8 устанавливается равной частоте пустого ЦОР с колебанием H₀₁₁. Далее микропроцессор 6 вырабатывает управляющий сигнал, по которому частота перестраиваемый по частоте генератор СВЧ 8 изменяется в пределах частоты пустого ЦОР с колебанием H₀₁₁, т.е. определяется полоса пропускания, а с ней и ненагруженная добротность . Далее по сигналу микропроцессора 6 частота перестраиваемого по частоте генератора СВЧ 8 устанавливается равной частоте пустого ЦОР с колебанием Е₀₁₀. Далее микропроцессор 6 вырабатывает управляющий сигнал, по которому частота перестраиваемого по частоте генератора СВЧ 8 изменяется в пределах частоты пустого ЦОР с колебанием Е₀₁₀, т.е. определяется полоса пропускания, а с ней и ненагруженная добротность ЦОР . После измерения и микропроцессор 6 вырабатывает сигнал, по которому устройство ввода-вывода жидкости 9 исследуемую жидкость (жидкий углеводород, например авиационный керосин) через патрубок для ввода жидкости 10 подает в полость ЦОР. После заполнения полости ЦОР по наличию жидкости в патрубке контроля заполнения ЦОР жидкостью 11 устройство ввода-вывода жидкости 9 прекращает впуск жидкости. Сигнал прекращения впуска жидкости устройства ввода-вывода жидкости 9 поступает на микропроцессор 6. Микропроцессор 6 запускает таймер (для авиационного керосина это время порядка десяти секунд) для отстоя влаги. После паузы по сигналу микропроцессора 6 устройство ввода-вывода жидкости 9 начинает выпуск жидкости через патрубок 12 так, чтобы отстой в виде влаги оставался на нижней торцевой стенке резонатора. По отсутствию жидкости в патрубке 12 далее микропроцессор 6 вырабатывает сигнал, по которому частота перестраиваемого генератора СВЧ устанавливается равной частоте колебания H₀₁₁ (формула (1)). Далее микропроцессор 6 вырабатывает управляющий сигнал, по которому частота перестраиваемый по частоте генератор СВЧ 8 изменяется в пределах полосы задержания в окрестности частоты (1) ЦОР с колебанием H₀₁₁, т.е. определяется полоса пропускания, а с ней и нагруженная добротность ЦОР . После этого микропроцессор 6 вырабатывает сигнал, по которому частота перестраиваемого генератора СВЧ изменяется в пределах полосы задержания в окрестности частоты колебания E₀₁₀ (формула (2)), т.е. определяется полоса пропускания, а с ней и нагруженная добротность ЦОР . В микропроцессоре по изменению добротности колебания H₀₁₁ ЦОР

и по изменению добротности колебания Е₀₁₀ ЦОР

вычисляется объемное содержание влаги, находящейся в осадке %V.

После окончания цикла измерения микропроцессор 6 вырабатывает сигнал, поступающий на устройство ввода-вывода жидкости 9, и под действием которого осадок удаляется через патрубок для ввода жидкости 10 из нижней полости ЦОР 1.

Продольную ось ЦОР следует располагать перпендикулярно горизонту, в этом случае осажденная влага будет располагаться равномерно на нижней торцевой стенке ЦОР. Это необходимо, так как силовые электрические линии поля колебания Е₀₁₀ неравномерны по радиусу резонатора и в случае, когда продольная ось не будет перпендикулярна горизонту, возможно, что осажденная влага скопится у боковой стенки, где электрическое поле колебания E₀₁₀ равно нулю.

Таким образом, в предлагаемом способе устранено влияние изменения растворенной влаги в жидких углеводородах, объемная доля которой зависит от температуры, атмосферного давления, типа углеводорода. Наличие тонкого слоя влаги на нижней торцевой стенке резонатора структуру поля мод H₀₁₁ и E₀₁₀ практически не искажает. Наличие такого тонкого слоя практически не изменяет резонансную частоту колебаний (частота остается в пределах полосы задержания ненагруженной системы), а добротность (за счет изменения эффективной проводимости нижней стенки) изменяется значительно.

Повышение точности достигается также за счет того, что измерение осажденной влаги происходит при большей нагруженной добротности резонатора по сравнению с прототипом (из измерений исключается парциальная добротность, вызванная потерями в растворенной влаге исследуемого углеводорода, который удаляется из полости ЦОР).

Предлагаемое изобретение относится к способам определения влажности с использованием СВЧ объемного резонатора и может найти применение в нефтехимической промышленности, в частности для экспресс-контроля качества авиационных керосинов в условиях аэродрома. Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение точности определения объемной концентрации осажденной влаги в жидких углеводородах. В предложенном способе исследуемую жидкость помещают в полость цилиндрического объемного резонатора с продольной осью, перпендикулярной горизонту, поочередно возбуждают электромагнитные колебания типа Н₀₁₁ и Е₀₁₀, измеряют добротность цилиндрического объемного резонатора с колебаниями Н₀₁₁ и Е₀₁₀ до и после помещения исследуемой жидкости в его полость и определяют объемную концентрацию осажденной влаги по изменению добротности резонатора, дополнительно заполняют цилиндрический объемный резонатор исследуемой жидкостью, через время t≥10 с полностью удаляют жидкость из полости резонатора так, чтобы отстой влаги оставался на нижней торцевой стенке, и об объемной концентрации осажденной влаги в диапазоне до 0.4% судят по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Е₀₁₀, а в диапазоне 0.4-2% - по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Н₀₁₁. 3 ил.

Способ определения объемной концентрации осажденной влаги в жидких углеводородах, заключающийся в помещении исследуемой жидкости в полость цилиндрического объемного резонатора с продольной осью, перпендикулярной горизонту, поочередном возбуждении электромагнитных колебаний типа Н₀₁₁ и Е₀₁₀, измерении добротности цилиндрического объемного резонатора с колебаниями Н₀₁₁ и Е₀₁₀ до и после помещения исследуемой жидкости в его полость и определении объемной концентрации осажденной влаги по изменению добротности резонатора, отличающийся тем, что цилиндрический объемный резонатор заполняют исследуемой жидкостью, через время t≥0 с полностью удаляют жидкость из полости резонатора так, чтобы отстой влаги оставался на нижней торцевой стенке, об объемной концентрации осажденной влаги в диапазоне до 0,4% судят по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Е₀₁₀, а в диапазоне 0,4-2% - по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Н₀₁₁.