СВЧ-СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСАЖДЕННОЙ ВЛАГИ В ЖИДКИХ УГЛЕВОДОРОДАХ Российский патент 2015 года по МПК G01N22/00 G01N22/04 

Предлагаемое изобретение относится к способам определения влажности. Оно может найти применение в нефтехимической промышленности, и в частности, для экспресс-контроля качества авиационных керосинов в условиях аэродрома.

Известен кондуктометрический способ определения влажности (см. Жуков Ю.П., Кулаков М.В. Высокочастотная безэлектродная кондуктометрия. - М: Энергия, 1968. С. 104). В диапазоне объемных влажностей 0-2% измерение практически невозможно, так как величины сопротивлений материалов становятся больше входных сопротивлений измерительных устройств.

Известен резонаторный способ определения влажности (см. Берлинер М.А. Измерение влажности. - М.: Энергия, 1973). Исследуемая жидкость помещается в кювету, находящуюся в полости цилиндрического объемного резонатора (ОР). Кювета выполняется в виде цилиндра или диска и устанавливается вдоль или перпендикулярно продольной оси объемного резонатора. Возбуждается колебание электромагнитного поля (ЭМП) типа Н₀₁₁. Выходной величиной первичного измерительного преобразователя (ПИП) служит изменение добротности резонатора ΔQ=Q₀-Q (Q - нагруженная; Q₀ - ненагруженная добротности резонатора), вызванное введением исследуемого материала с неизвестной влажностью. Недостатком способа является невысокая точность определения содержания влаги в виде осадка за счет влияния растворимой влаги, содержащейся в исследуемом углеводороде, и которая зависит от температуры, давления и от типа углеводорода.

За прототип принят способ определения СВЧ-способ определения осажденной влаги в жидких углеводородах (патент РФ №2451929, МКл ⁶ G01Ν 22/04. СВЧ-способ определения осажденной влаги в жидких углеводородах / Суслин М.А., Шаталов А.Л. (РФ) - №2010147251/09; заявл. 18.11.10., опубл. 27.05.12 г. Бюл №15) В данном способе исследуемый жидкий углеводород помещают в полость цилиндрического объемного резонатора с продольной осью, перпендикулярной горизонту, возбуждают электромагнитное поле типа H₀₁₁, измеряют изменение добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием H₀₁₁, которое вызвано введением исследуемого материала, возбуждают далее электромагнитное поле типа Е₀₁₀, измеряют изменение добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием E₀₁₀, которое вызвано введением исследуемого материала, при этом цилиндрический объемный резонатор в начале полностью заполняют исследуемой жидкостью, после некоторого времени отстоя - порядка десяти секунд сливают жидкость так, чтобы отстой влаги оставался на нижней торцевой стенке резонатора. По изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием E₀₁₀ судят об объемной концентрации осажденной влаги в диапазоне до 0,4%, а по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Η₀₁₁ - в диапазоне 0,4-2%.

Недостатком прототипа является недостаточная чувствительность определения осажденной влаги и невозможность изменения диапазона измерений при сохранении высокой чувствительности (например, содержание осажденной влаги в пробе для измерений сильно зависит от того, когда взята эта проба - сразу или после слива некоторого количества топлива из баков летательного аппарата).

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение чувствительности и реализация возможности ее изменения при определении объемной концентрации осажденной влаги в жидких углеводородах.

Данный технический результат достигается тем, что в известном способе определения объемной концентрации осажденной влаги в жидких углеводородах, заключающемся в полном заполнении исследуемой жидкостью цилиндрического объемного резонатора с продольной осью, перпендикулярной горизонту, удалении через время t≥10 сек жидкости из полости резонатора с оставлением влаги, возбуждении электромагнитного колебания типа H₀₁₁; оценке по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора объемной концентрации осажденной влаги, дополнительно на нижней торцевой стенке устанавливают диэлектрик высотой h, с диэлектрической проницаемостью ε_д и диаметром, равным диаметру резонатора, при удалении исследуемой жидкости оставляют влагу на поверхности диэлектрика, при этом варьируя отношение , изменяют диапазон измерений при сохранении высокой чувствительности к объемной концентрации осажденной влаги, где l - длина резонатора.

На фиг. 1 представлен внешний вид внутреннего объема резонатора с возмущающим диэлектриком, расположенным на торцевой стенке, на фиг. 2 - результаты численного моделирования электрического поля электромагнитного колебания H₀₁₁ пустого резонатора; на фиг. 3 - результаты экспериментальных исследований для пустого резонатора; на фиг. 4 - результаты численного моделирования электрического поля электромагнитного колебания H₀₁₁ резонатора с возмущающим диэлектриком; на фиг. 5 - результаты экспериментальных исследований для резонатора с возмущающим диэлектриком; на фиг. 6 - внешний вид экспериментальной установки для измерения нагруженной добротности.

Суть СВЧ-способа определения осажденной влаги в жидких углеводородах заключается в возмущении (помещение внутрь резонатора) электромагнитного поля цилиндрического объемного резонатора (ЦОР) диэлектриком, расположенным на одной из торцевых стенок резонатора, высотой h, диэлектрической проницаемостью ε_д и диаметром, равным диаметру резонатора (Фиг. 1).

Электрическое поле пространственного колебания H₀₁₁ невозмущенного резонатора (см. Корбанский, И.Н. Теория электромагнитного поля. - М.: ВВИА им. профессора Н.Е. Жуковского, 1964. - 356 с.) представляет собой замкнутые концентрические окружности, поле максимально по середине длины и радиуса, электрическое поле равно нулю на оси и у торцевых стенок. Проведенный численный анализ электрического поля пространственного колебания Нои электромагнитного поля методом конечных элементов в системе COMSOL Multiphysics показывает те же самые результаты: поле максимально (красный цвет на фиг. 2) по середине длины и радиуса и равно нулю на оси и у торцевых стенок (синий цвет).

На фиг. 3 показаны экспериментальные значения нагруженной добротности пустого резонатора от объемной концентрации влаги в осадке %V.

На фиг. 4 показан результат численного моделирования электрического поля пространственного колебания H₀₁₁ цилиндрического объемного резонатора, возмущенного диэлектриком высотой h, диэлектрической проницаемостью ε_д, расположенным на одной из его торцевых стенок, и диаметром, равным диаметру 2а резонатора (фиг. 4). Силовые электрические линии по-прежнему представляют собой замкнутые концентрические окружности, но поле при этом концентрируется к возмущающему диэлектрику (узел смещается к торцевой стенке, где расположен диэлектрик). Степень концентрации увеличивается с ростом диэлектрической проницаемости ε_д и высоты диэлектрика h. На другой торцевой стенке по-прежнему наблюдается пучность поля. При этом резонансная частота по отношению к резонансной частоте основного колебания H₀₁₁, равной

где а - радиус; l - длина резонатора, для колебания H₀₁₁ характеристическое число , при (материал - фторопласт) изменяется примерно на 30 МГц.

Смещение узла к возмущающему диэлектрику позволяет увеличить чувствительность к объемной концентрации осажденной влаги. Изменяя отношение , можно изменять смещение узла к возмущающему диэлектрику и, следовательно, изменять диапазон измерений при сохранении высокой чувствительности. На фиг. 5 показаны экспериментальные значения нагруженной добротности резонатора с возмущающим диэлектриком от объемной концентрации влаги в осадке %V при различной величине и . Размеры резонатора: а=15 мм; l=105 мм; h=15 и 10 мм. Эксперимент показывает почти на 2 порядка большую чувствительность (Фиг. 5) по сравнению с прототипом (Фиг. 3). Высокая чувствительность к содержанию осажденной влаги сохраняется в диапазоне примерно 0,0025÷0,01% объемной доли для и в диапазоне примерно 0,0075÷0,2% для .

На фиг. 6 показан внешний вид экспериментальной установки для измерения нагруженной добротности. В СВЧ-генераторе Г4-80 применяется внешнее управление частотной модуляцией (управляющий пилообразный сигнал снимается с осциллографа С1-65) с выводом сигнала детектора на осциллограф. Средняя частота СВЧ сигнала контролировалась частотомером 43-54 с блоком преобразователя частоты ЯЗЧ-72 (после перевода режима генератора частоты Г4-80 в «непрерывный»). Точность измерения частоты составила 1 кГц, а нагруженной добротности - ±750 абсолютных единиц с доверительной вероятностью 0,85.

Таким образом, по сравнению с прототипом в резонатор помещают возмущающий диэлектрик, расположенный на одной из торцевых стенок резонатора, высотой h, диэлектрической проницаемостью ε_д и диаметром, равным диаметру резонатора. Смещение узла к возмущающему диэлектрику позволяет увеличить чувствительность к объемной концентрации осажденной влаги. А изменяя отношение , можно изменять смещение узла к возмущающему диэлектрику и, следовательно, изменять диапазон измерений при сохранении высокой чувствительности. Изменять отношение можно, или изменяя высоту возмущающего диэлектрика h, или изменяя длину резонатора l.

Предлагаемое изобретение относится к способам определения влажности. Оно может найти применение в нефтехимической промышленности, и в частности, для экспресс-контроля качества авиационных керосинов в условиях аэродрома. Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности и реализация возможности ее изменения при определении объемной концентрации осажденной влаги в жидких углеводородах. Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения объемной концентрации осажденной влаги в жидких углеводородах, заключающемся в полном заполнении исследуемой жидкостью цилиндрического объемного резонатора с продольной осью, перпендикулярной горизонту, удалении через время t≥10 сек жидкости из полости резонатора с оставлением влаги, возбуждении электромагнитного колебания типа Н₀₁₁, оценке по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора объемной концентрации осажденной влаги, дополнительно, на нижней-торцевой стенке устанавливают диэлектрик высотой h, с диэлектрической проницаемостью ε_д и диаметром, равным диаметру резонатора, при удалении исследуемой жидкости влагу оставляют на поверхности диэлектрика, при этом варьируя отношение , возможно изменение диапазона измерений при сохранении высокой чувствительности к объемной концентрации осажденной влаги, где l - длина резонатора. 1 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Способ определения объемной концентрации осажденной влаги в жидких углеводородах, заключающийся в полном заполнении исследуемой жидкостью цилиндрического объемного резонатора с продольной осью, перпендикулярной горизонту, удалении через время t≥10 сек жидкости из полости резонатора с оставлением влаги, возбуждении электромагнитного колебания типа H₀₁₁, оценке по изменению добротности цилиндрического объемного резонатора объемной концентрации осажденной влаги, отличающийся тем, что на нижней торцевой стенке устанавливают диэлектрик высотой h, с диэлектрической проницаемостью ε_д и диаметром, равным диаметру резонатора, при удалении исследуемой жидкости влагу оставляют на поверхности диэлектрика.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что варьируя отношение $$\frac{h}{l}$$ , можно изменять диапазон измерений при сохранении высокой чувствительности к объемной концентрации осажденной влаги, где l - длина резонатора.