СВЧ-СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРЕННОЙ И ОСАЖДЕННОЙ ВЛАГИ В ЖИДКИХ УГЛЕВОДОРОДАХ Российский патент 2007 года по МПК G01N22/04 G01R27/26 

Предлагаемое изобретение относится к способам определения влажности. Оно может найти применение в нефтехимической промышленности, и в частности, для экспресс-контроля качества авиационных керосинов.

Известен кондуктометрический способ определения влажности (см. Жуков Ю.П., Кулаков М.В. Высокочастотная безъэлектродная кондуктометрия - М.: Энергия, 1968. С.104.). Измерение объемной влажности данным способом ограничено участком от 2% до 30%. В диапазоне влажностей 0-2% измерение практически невозможно, так как величины сопротивлений материалов становятся больше входных сопротивлений измерительных устройств.

Известен резонаторный способ определения объемной концентрации влажности (см. Берлинер М.А. Измерение влажности - М.: Энергия 1973), принятый за прототип. Исследуемая жидкость помещается в кювету, находящуюся в полости цилиндрического объемного резонатора (ОР). Кювета выполняется в виде цилиндра или диска и устанавливается вдоль или перпендикулярно продольной оси объемного резонатора. Возбуждается электромагнитное поле (ЭМП) типа Н₀₁₁. Выходной величиной первичного измерительного преобразователя (ПИП) служит вызванное введением исследуемого материала изменение добротности резонатора ΔQ=Q-Q₀ (Q - нагруженная; Q₀ - ненагруженная добротности ОР. Недостатком прототипа является невозможность определять процентное содержание влаги в виде осадка, так как величина электрического поля у торцевой стенки колебания типа H₀₁₁ равна нулю.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является возможность раздельного определения объемной концентрации растворенной и осажденной влаги в жидких углеводородах.

Данный технический результат достигается тем, что в известном способе определения объемной концентрации растворенной и осажденной влаги, заключающемся в помещении исследуемой жидкости в кювету, которая находится в полости цилиндрического объемного резонатора, выполнении кюветы в виде диска, перпендикулярного продольной оси цилиндрического объемного резонатора, возбуждении электромагнитного поля типа Н₀₁₁ и измерении изменения добротности цилиндрического объемного резонатора, которое вызвано введением исследуемого материала и по которой определяют объемную концентрацию растворенной влаги, дополнительно возбуждают электромагнитное поле типа Е₀₁₀, измеряют изменение добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Е₀₁₀, которое вызвано введением исследуемого материала, и по известной объемной концентрации растворенной влаги и изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Е₀₁₀ судят об объемной концентрации осажденной влаги, при этом кювету помещают у нижней торцевой стенки цилиндрического объемного резонатора, продольную ось кюветы совмещают с продольной осью цилиндрического объемного резонатора, продольную ось цилиндрического объемного резонатора устанавливают перпендикулярно горизонту.

На фиг.1 представлена упрощенная схема, иллюстрирующая суть предлагаемого способа. На фиг.2 - пример выполнения устройства для определения растворенной и осажденной влаги в жидких углеводородах.

СВЧ-способ определения растворенной и осажденной влаги в жидких углеводородах заключается в следующем.

Исследуемая жидкость помещается в кювету, находящуюся в полости цилиндрического объемного резонатора (ЦОР). Кювету выполняют в виде диска, продольную ось которого совмещают с продольной осью ЦОР, кювету помещают у нижней торцевой стенки цилиндрического объемного резонатора, продольную ось ЦОР устанавливают перпендикулярно горизонту. Возбуждается колебание Н₀₁₁. Если диаметр кюветы выполнить равным диаметру цилиндрического объемного резонатора, колебание Н₀₁₁ возбуждают на частоте

где ε_Ж - относительная диэлектрическая проницаемость исследуемой жидкости; h - уровень заполнения жидкости; l - длина, а - радиус ЦОР; с - скорость света в вакууме.

Измеряется изменение добротности колебания Н₀₁₁ ЦОР: ( - нагруженная; - ненагруженная добротности ОР с колебанием Н₀₁₁. Так как электрические силовые линии этого колебания замкнуты и имеют только одну радиальную составляющую Еϕ, которая у торцевой стенки равна нулю (см. на Фиг.1 составляющую Еϕ), поэтому ΔQ₁ будет зависеть от объемного процентного содержания растворенной влаги %С_раств не будет зависеть от влаги, находящейся в осадке на дне %С_осажд:

ΔQ₁=f₁(%C_раств),

где %С_раств - объемное процентное содержание растворенной влаги.

ε_ж в процессе измерений можно считать постоянной, так как процентное содержание влаги мало и ее изменение не влияет на диэлектрическую проницаемость исследуемой смеси.

Далее возбуждается колебание Е₀₁₀ на частоте

Электрические силовые линии этого колебания начинаются на одной и заканчиваются на другой торцевой стенке: E_z - аксиальная составляющая электрического поля колебания Е₀₁₀, - деформация электрической силовой линии за счет граничных условий на границе раздела воздух-исследуемая жидкость. Измеряется изменение добротности колебания Е₀₁₀ ЦОР: ( нагруженная; - ненагруженная добротности ОР с колебанием Е₀₁₀). Так как электрическое поле колебания Е₀₁₀ равномерно по длине резонатора, то ΔQ₂ будет зависеть как от растворенной влаги, так и от влаги, находящейся в осадке:

ΔQ₂=f₂(%C_осажд, %C_раств).

Таким образом ΔQ₁ является мерой объемного процентного содержания растворенной влаги %С_раств, а зная %С_раств, по ΔQ₂ можно найти объемное процентное содержание влаги, находящейся в осадке. %С_осажд.

Для подтверждения предлагаемого способа был проведен эксперимент. В эксперименте использовался цилиндрический ОР с параметрами: радиус а=0.03 м, длина 1=0.07 м, материал - латунь, внутренняя поверхность никелирована. Добротность пустого ЦОР с колебанием , а добротность пустого ЦОР с колебанием . В ЦОР помещался авиационный керосин марки ТС1 без присадок с относительным уровнем h/1=0.2. Нагруженная добротность колебания Н₀₁₁ на частоте 7.29 ГГц-≈730, нагруженная добротность колебания Е₀₁₀ на частоте 4.50 Далее в керосин добавлялось 0.1% воды. При этом нагруженная добротность колебания Н₀₁₁ (≈730) уменьшилась примерно на 10-15 единиц (1.3%), а нагруженная добротность колебания Е₀₁₀ (≈495) - примерно на 310 единиц (62%). Этим самым подтверждается возможность определения растворенной и осажденной влаги в жидких углеводородах.

На фиг.2 показан пример выполнения устройства для определения растворенной и осажденной влаги в жидких углеводородах.

На фиг.2 показан ЦОР 1, продольная ось Z которого перпендикулярна горизонту. Пенопластовая вставка 2 служит для фиксации заданного уровня жидкости. Диэлектрическая проницаемость пенопласта ≈1, следовательно, наличие вставки не влияет на резонансные частоты колебаний (формулы (1) и (2)). Возбуждающая петля 3 и приемная петля 4 расположены под углом 45 градусов к горизонту и служат для возбуждения и приема энергии колебаний Н₀₁₁ и Е₀₁₀. Амплитудный детектор (АД) 5 служит для детектирования СВЧ гармонических колебаний, аналого-цифровой преобразователь (АЦП) 6 - для преобразования аналогового напряжения АД в цифру. Микропроцессор 7 управляет работой всего устройства, цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) 8 преобразует цифровой двоичный код в аналоговое напряжение. Патрубок для ввода жидкости 9 и патрубок контроля заполнения ЦОР жидкостью заданного уровня 10 служат для ввода и вывода исследуемой жидкости в и из полости ЦОР. Перестраиваемый по частоте генератор СВЧ 11 и устройство ввода-вывода жидкости 12 управляются сигналами микропроцессора 7.

В начале цикла измерения по сигналу микропроцессора 7 частота перестраиваемого по частоте генератора СВЧ 11 устанавливается равной частоте пустого ЦОР с колебанием Н₀₁₁. Далее микропроцессор 7 вырабатывает управляющий сигнал, по которому частота перестраиваемого по частоте генератора СВЧ 11 изменяется в пределах частоты пустого ЦОР с колебанием Н₀₁₁, т.е. определяется полоса пропускания, а с ней и ненагруженная добротность ЦОР Далее по сигналу микропроцессора 7 частота перестраиваемого по частоте генератора СВЧ 11 устанавливается равной частоте пустого ЦОР с колебанием Е₀₁₀. Далее микропроцессор 7 вырабатывает управляющий сигнал, по которому частота перестраиваемого по частоте генератора СВЧ 11 изменяется в пределах частоты пустого ЦОР с колебанием Е₀₁₀, т.е. определяется полоса пропускания, а с ней и ненагруженная добротность ЦОР После измерения и микропроцессор 7 вырабатывает сигнал, по которому устройство ввода-вывода жидкости 12 исследуемую жидкость (жидкий углеводород, например, авиационный керосин) через патрубок для ввода жидкости 9 подает в полость ЦОР. После заполнения полости ЦОР под пенопластовой вставкой 2 по наличию жидкости в патрубке контроля заполнения ЦОР жидкостью заданного уровня 10 устройство ввода-вывода жидкости 12 прекращает впуск жидкости. Сигнал прекращения впуска жидкости устройства ввода-вывода жидкости 12 поступает на микропроцессор 7. Далее микропроцессор 7 вырабатывает сигнал, по которому частота перестраиваемого генератора СВЧ устанавливается равной частоте колебания Н₀₁₁. (формула (1)). Далее микропроцессор 7 вырабатывает управляющий сигнал, по которому частота перестраиваемого по частоте генератора СВЧ 11 изменяется в пределах частоты (1) ЦОР с колебанием Н₀₁₁, т.е. определяется полоса пропускания, а с ней и нагруженная добротность ЦОР . После этого микропроцессор 7 вырабатывает сигнал, по которому частота перестраиваемого генератора СВЧ устанавливается равной частоте колебания Е₀₁₀. (формула (2)). Далее микропроцессор 7 вырабатывает управляющий сигнал, по которому частота перестраиваемого по частоте генератора СВЧ 11 изменяется в пределах частоты (2) ЦОР с колебанием Е₀₁₀, т.е. определяется полоса пропускания, а с ней и нагруженная добротность ЦОР . В микропроцессоре по изменению добротности колебания Н₀₁₁ ЦОР: ΔQ₁=- ( - нагруженная; - ненагруженная добротности ОР с колебанием Н₀₁₁) вычисляется объемное процентное содержание растворенной влаги %С_раств. А по изменению добротности колебания Е₀₁₀ ЦОР: ΔQ₂=- ( - нагруженная; - ненагруженная добротности ОР с колебанием Е₀₁₀) вычисляется объемное процентное содержание влаги, находящейся в осадке на дне %С_осажд. После окончания цикла измерения микропроцессор 7 вырабатывает сигнал, поступающий на устройство ввода-вывода жидкости 12, под действием которого исследуемый углеводород удаляется через патрубок для ввода жидкости 9 из нижней полости ЦОР 1.

Продольную ось ЦОР (ось Z) следует располагать перпендикулярно горизонту, в этом случае осажденная влага будет располагаться равномерно на нижней торцевой стенке ЦОР. Это необходимо, так как силовые электрические линии поля колебания Е₀₁₀ неравномерны по радиусу резонатора и в случае, когда продольная ось не будет перпендикулярна горизонту, возможно, что осажденная влага скопится у боковой стенки, где электрическое поле колебания Е₀₁₀ равно нулю.

Изобретение относится к способам определения влажности. Оно может найти применение в нефтехимической промышленности, и в частности, для экспресс контроля качества авиационных керосинов. Техническим результатом предлагаемого изобретения является возможность раздельного определения объемной концентрации растворенной и осажденной влаги в жидких углеводородах. Способ заключается в помещении исследуемой жидкости в кювету, которая находится в полости цилиндрического объемного резонатора. Кювету помещают у нижней торцевой стенки цилиндрического объемного резонатора, продольную ось кюветы совмещают с продольной осью цилиндрического объемного резонатора, продольную ось цилиндрического объемного резонатора устанавливают перпендикулярно горизонту. В резонаторе возбуждается электромагнитное поле типа Н₀₁₁ и измеряется изменение добротности цилиндрического объемного резонатора, которое вызвано введением исследуемого материала и по которой определяют объемную концентрацию растворенной влаги. Дополнительно возбуждают электромагнитное поле типа Е₀₁₀, измеряют изменение добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Е₀₁₀, которое вызвано введением исследуемого материала, и по известной объемной концентрации растворенной влаги и изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Е₀₁₀ судят о объемной концентрации осажденной влаги. 2 ил.

Способ определения объемной концентрации растворенной и осажденной влаги, заключающийся в помещении исследуемой жидкости в кювету, которая находится в полости цилиндрического объемного резонатора, выполнении кюветы в виде диска перпендикулярного продольной оси цилиндрического объемного резонатора, возбуждении электромагнитного поля типа Н₀₁₁ и измерении изменения добротности цилиндрического объемного резонатора, которое вызвано введением исследуемого материала и по которой определяют объемную концентрацию растворенной влаги, отличающийся тем, что дополнительно возбуждают электромагнитное поле типа Е₀₁₀, измеряют изменение добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Е₀₁₀, которое вызвано введением исследуемого материала, и по известной объемной концентрации растворенной влаги и изменению добротности цилиндрического объемного резонатора с колебанием Е₀₁₀ судят о объемной концентрации осажденной влаги, при этом кювету помещают у нижней торцевой стенки цилиндрического объемного резонатора, продольную ось кюветы совмещают с продольной осью цилиндрического объемного резонатора, продольную ось цилиндрического объемного резонатора устанавливают перпендикулярно горизонту.