СПОСОБ ОТГОНКИ РАСТВОРИТЕЛЯ ИЗ ПОРОХОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА Российский патент 2012 года по МПК C06B21/00 

Из литературных источников [1, 2] известны способы отгонки растворителя в химической промышленности. Однако все известные способы неприменимы в технологии получения сферических порохов (СФП), т.к. СФП должны иметь строго заданную пористость, насыпную плотность и стабильные баллистические характеристики.

В качестве прототипа авторами выбран патент [3] «Способ получения сферического пороха», включающий приготовление порохового лака при перемешивании нитроцеллюлозных ингредиентов в 4…5 мас.ч. воды с этилацетатом, добавление эмульгатора, диспергирование лака и удаление растворителя, отличающийся тем, что в качестве нитроцеллюлозных ингредиентов используют пироксилин с баллиститным порохом, или мелкозерненый пироксилиновый порох (МЗПП) с баллиститным порохом, или совместно пироксилин, МЗПП и баллиститный порох при содержании одного из нитроцеллюлозных ингредиентов не более 30 мас.%, приготовление порохового лака осуществляют в течение 30…60 минут, добавление эмульгатора осуществляют в количестве 20…30 мас.% от общего его количества, диспергирование лака проводят в течение 10…20 минут, останавливают процесс на 10…20 минут, затем проводят повторное диспергирование в течение 10…20 минут при вводе оставшегося количества эмульгатора, а в качестве эмульгатора используют мездровый клей.

После завершения процесса обезвоживания сферических частиц ведется отгонка растворителя из них. Процесс отгонки растворителя является сложным физико-химическим процессом.

От скорости отгонки растворителя целиком зависит пористость сферических частиц, насыпная плотность и, как следствие, стабильность баллистических характеристик по скорости полета пуль, разбросу скорости полета пуль и по давлению пороховых газов в канале ствола оружия.

Недостатком данного способа является то, что полученный СФП имеет от операции к последующей операции различную пористость и насыпную плотность, при этом пористость сферических частиц изменяется от 7 до 15%, а насыпная плотность от 0,950 до 0,980 кг/дм³. В таком интервале по пористости и насыпной плотности трудно обеспечить стабильность баллистических характеристик СФП.

Технический результат - разработка технологических режимов отгонки растворителя из пороховых элементов, обеспечивающих получение СФП с заданной насыпной плотностью и равномерно распределенной пористостью в пороховых элементах.

Результат достигается тем, что отгонку растворителя из пороховых элементов СФП осуществляют за счет подъема температуры теплоносителя, подаваемого в рубашку реактора, с 68°С до 86…87°С в течение 10…15 минут, при которой осуществляют отгонку 70…75 мас.% растворителя от общего количества, затем в течение 10…15 минут поднимают температуру теплоносителя до 98…100°С и отгоняют оставшуюся часть растворителя.

Авторами впервые установлено, что отгонку растворителя необходимо вести при строго определенной температуре в пузырьковом режиме кипения. При этом ЭА переходит из сферических частиц в дисперсионную среду (воду) и система постоянно находится в равновесии. В данном случае 70…75 мас.% ЭА переходит в дисперсионную среду за счет коэффициента турбулентной диффузии. Малейшее увеличение тепловой нагрузки приводит к увеличению интенсивности кипения растворителя. Поскольку в дисперсионной среде присутствуют эмульгаторы, на поверхности раздела фаз (жидкость-газовая фаза) возникает устойчивый пенный слой, в который газовые пузырьки ЭА выносят пороховые элементы. Из-за нарушения тепломассообмена в пороховых элементах в пенном слое образуется дополнительная пористость в сферических частицах. Так, авторами установлено, что пористость в сферических частицах до 5% имеет равномерно распределенный характер.

После отгонки 70…75 мас.% растворителя дисперсионная среда не насыщена этилацетатом, поскольку процесс определяется коэффициентом молекулярной диффузии и на поверхности зеркала жидкости не происходит образования пены. Для ускорения процесса отгонки растворителя необходимо обеспечить максимальную тепловую нагрузку теплоносителя. Повышение температуры теплоносителя с 68°С до 86…87°С осуществляют в течение 10…15 минут. Уменьшение времени подъема температуры теплоносителя менее 10 минут невозможно из-за большого объема массы теплоносителя, а увеличение времени нагрева более 15 минут связано с увеличением длительности технологического процесса.

Отгонка растворителя из пороховых элементов осуществляется при постоянной температуре теплоносителя 86…87°С, при этом отгоняется 70…75 мас.% ЭА. Снижение температуры теплоносителя менее 86°С приводит к удлинению процесса отгонки растворителя, а увеличение температуры теплоносителя более 87°С приводит к увеличению интенсивности кипения растворителя, образованию пористого пороха и выбросу массы из реактора. Уменьшение количества отогнанного растворителя менее 70 мас.% при подъеме температуры теплоносителя до 98…100°С приводит к резкому кипению смеси в реакторе, выбросу массы из реактора и получению брака по пористости в сферических частицах. Увеличение количества отогнанного растворителя более 75 мас.% при переходе на температуру теплоносителя 98…100°С связано с увеличением длительности процесса.

После завершения первой стадии отгонки растворителя в течение 10…15 минут температура теплоносителя поднимается до 98…100°С и удаляется остальная часть растворителя. Уменьшение времени менее 10 минут невозможно из-за нагрева большого объема массы теплоносителя, а увеличение времени нагрева более 15 минут связано с увеличением длительности технологического процесса. Снижение температуры теплоносителя менее 98°С приводит к увеличению длительности технологического процесса, а увеличение температуры теплоносителя более 100°С ограничено физическими свойствами воды.

Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики СФП по разработанному авторами способу в пределах граничных условий (примеры 1…3) и за пределами граничных условий (примеры 4, 5) приведены в таблице.

По техническим условиям для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником: масса порохового заряда 1,37…1,45 г; скорость полета пули 880±5 м/с; разброс между наибольшим и наименьшим значением скорости пули не более 25 м/с; максимальное давление пороховых газов: среднее не более 284,3 МПа, наибольшее не более 299,0 МПа; разброс между наибольшим и наименьшим значением давления пороховых газов не более 24,5 МПа.

Из приведенных результатов таблицы видно, что по разработанному авторами способу (примеры 1…3) полученный СФП для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником удовлетворяет всем требованиям по физико-химическим и баллистическим характеристикам. За пределами граничных условий (примеры 4, 5) полученный СФП не удовлетворяет по скорости полета пули и по давлению пороховых газов в канале ствола оружия.

  Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики изготовленных образцов пороха Наименование показателя Пример (Пр.№1) Пр.№2 Пр.№3 Пр.№4 Пр.№5 Время подъема температуры теплоносителя, мин 10 12,5 15 10 20 Температура теплоносителя, °С 86 86,5 87 85 88 Количество отогнанного растворителя, мас.% 70 72,5 75 68 80 Время подъема температуры теплоносителя, мин 10 12,5 15 10 20 Температура теплоносителя, °С 98 99 100 96 100 Пористость, % 3 5 4 20 25 Насыпная плотность, кг/дм³ 0,980 0,982 0,985 0,940 0,930 Химическая стойкость, мм рт.ст. 24 24 24 24 24 Баллистические характеристики для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником: Масса заряда, г 1,41 1,42 1,41 1,39 1,36 Скорость полета пуль, м/с 882 880 884 760 740 Разброс скорости полета пуль, м/с 20 21 22 30 35 Максимальное давление пороховых газов, МПа: Среднее 280,4 278,4 279,9 289,2 293,1 Наибольшее 288,2 292,2 292,1 308,8 318,6 Разброс между наибольшим и наименьшим значением давления пороховых газов 17,6 15,7 13,7 39,2 34,3

Литература

1. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 1973. - 750 с.

2. Плановский А.Н., Николаев П.И. Процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 987. - 492 с.

3. Патент РФ №2256636 С1, 20.07.2005.

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП). Технический результат - обеспечение режимов отгонки растворителя из пороховых элементов, обеспечивающих получение СФП с заданной насыпной плотностью и равномерно распределенной пористостью в пороховых элементах. Технический результат достигается за счет того, что в способе отгонки этилацетата из пороховых элементов сферического пороха в реакторе осуществляют подачу теплоносителя в рубашку реактора. При этом осуществляют подъем температуры теплоносителя с 68°С до 86…87°С в течение 10…15 минут, при которой осуществляют отгонку 70…75 мас.% этилацетата от его общего количества. Затем в течение 10…15 минут поднимают температуру теплоносителя до 98…100°С и отгоняют оставшуюся часть этилацетата. 1 табл.

Способ отгонки этилацетата из пороховых элементов сферического пороха в реакторе, включающий подачу теплоносителя в рубашку реактора, при этом осуществляют подъем температуры теплоносителя с 68°С до 86…87°С в течение 10…15 мин, при которой осуществляют отгонку 70…75 мас.% этилацетата от его общего количества, затем в течение 10…15 мин поднимают температуру теплоносителя до 98…100°С и отгоняют оставшуюся часть этилацетата.