КОМПОЗИЦИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО МАСЛА НА ОСНОВЕ ФТОРСИЛОКСАНОВОЙ ЖИДКОСТИ Российский патент 2012 года по МПК C10M107/50 C10N30/08 

Изобретение относится к получению высокотемпературных масел (смазок) с высокими эксплуатационными свойствами и используемых в изделиях аэрокосмической техники.

Известна пластичная (высокотемпературная) смазка, например 11-М-48, полученная загущением жидкости ИК-1 комплексным кальциевым мылом (кальциевое мыло стеариновой кислоты и ацетата кальция), следующего состава, %:

загуститель 17,7 ИК 81,8 присадка (дифениламин) 0,5

характеризуется пределом прочности (80°С) 1,8 г/см² и коллоидной стабильностью (выделение масла на приборе КСА при нагрузке 300 г) 4,3%. Испаряемость за 1 час при 150°С по ГОСТ 9566-60 0,4% (SU 274292, 14.09.1970).

Из SU 308058, 25.08.1971 известна другая высокотемпературная пластичная смазка, предназначенная для работы в условиях трения-качения при высоких удельных нагрузках.

Эта известная высокотемпературная смазка (пластичная) получена на основе этилполисилоксановой жидкости и загущена сажей; смазка дополнительно может содержать различные антиокислительные присадки (фенил-альфа-нафтиламин, дифениламин, ионол). Однако она обладает термоокисльтельной стабильностью только до 200°С.

ИЗ SU 682559, 30.08.1979 известно приборное масло, используемое в узлах трения приборов, работающих в диапазоне температур от +100°С до -60°С. Известное масло получено на основе фторкремнийорганической жидкости, содержащей γ-трифторпропильный радикал, с добавлением присадки. В качестве присадки оно содержит алкокси-(фторалкокси)-циклотрифосфазен в количестве 0,25-1,5 вес.%. В известном приборном масле в качестве фторкремнийорганической жидкости используют жидкость 161-44 по МРТУ 6-02=421-67.

Технической задачей заявленного изобретения является получение высокотемпературного кремнийорганического масла, пригодного для применения в изделиях аэрокосмической техники и имеющего повышенную термоокислительную стабильность при температурах до 280°С.

Поставленная техническая задача достигается тем, что высокотемпературное фторкремнийорганическое масло для изделий аэрокосмической техники содержит фторсилоксановую жидкость 161-44М, содержащую γ-трифторпропильный радикал, с вязкостью при 100°С не менее 9,0 мм²/с, плотностью 1,090-1,200 г/см³ и температурой вспышки не ниже 280°С, и биметалльную кремнийорганическую присадку Иноксил ФК, полученную взаимодействием фторсилоксановой жидкости 161-44М с органическим соединением металла - капронатом железа и ацетилацетонатом меди, взятых в виде их ксилольных растворов, при следующем соотношении компонентов в масс.%:

указанная фторсилоксановая жидкость 88,0-92,0 указанная биметалльная кремнийорганическая   присадка Иноксил ФК 8,0-12,0

Для производства высокотемпературного масла по изобретению используют фторсодержащую жидкость 161-44М на основе фторсилоксана, содержащего γ-трифторпропильный радикал (СТО 075 48712-003-2010), свойства которого представлены в таблице 1, и антиокислительную присадку Иноксил ФК (СТО 075 48712-004-2010), свойства которой приведены в таблице 2.

Биметалльную кремнийорганическую присадку Иноксил ФК получают способом, аналогичным описанному в RU 2034868, 10.05.1995 или в патенте RU 2357979, 10.06.2009.

В частности, получают ее взаимодействием фторсилоксановой жидкости с капронатом железа и ацетилацетонатом меди, взятых в виде растворов в ксилоле и при соотношениях, казанных в таблице 2.

Высокотемпературное масло по изобретению получают следующим образом

А. Получение присадки Иноксил ФК (при соотношении компонентов в табл.2)

В реактор загружают расчетное количество капроната железа (раствор в ксилоле) и смешивают с фторсилоксановой (фторсиликоновой) жидкостью 161-44М. При нагревании (250-270°С) туда же вводят ксилольный раствор ацетилацетоната меди. После завершения реакции смесь охлаждают до 120-140°С и далее до 30-40°C.

Б. Жидкость 161 44М ((олигодиметил (метил-трифторпропил)силоксановая жидкость) совмещают с полученной присадкой Иноксил ФК при 60-80°С, далее продукт охлаждают.

В таблице 3 указаны примеры составов масла по изобретению, в таблице 4 представлены основные свойства высокотемпературного масла на основе фторсодержащего полиорганосилоксана.

Как следует из приведенных данных, получаемое по изобретению высокотемпературное масло на основе фторсодержащего полиорганосилоксана за счет экспериментально подобранного сочетания фторсилоксановой жидкости с определенным характеристиками и синергетически действующей добавки-присадки Иноксил ФК (биметалльная кремнийорганическая) с определенными свойствами обладает высоким эксплуатационными свойствами за счет высокой термоокислительной стабильности при высоких температурах до 280°С.

Жидкость 161-44М должна изготавливаться по технологии, согласованной и утвержденной установленным порядком, и соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Иноксил ФК. Сырьем для производства присадки Иноксил ФК являются:

- капронат железа (ксилольный раствор);

- ацетилацетонат меди (ксилольный раствор);

- жидкость 161-44М по СТО 07548712-003-2010.

Компонентный состав присадки приведен в таблице 2.

Таблица 2 Компонентный состав присадки Иноксил ФК. № п/п Наименование компонентов Содержание, % масс. 1 Жидкость 161-44М 36,0±2,0 2 Капронат железа (ксилольный раствор) 32,0±2,0 3 Ацетилацетонат меди (ксилольный раствор) 32,0±2,0

Таблица 3 Компонентный состав масла № п/п Наименование компонентов Нормативный документ Содержание, % масс. 1 Антиокислительная присадка Иноксил ФК СТО 07548712-004-2010 10,0±2,0 2 Жидкость 161-44М СТО 07548712-003-2010 До 100

Масло изготавливают по технологии, согласованной и утвержденной установленным порядком, и соответствует требованиям, указанным в таблице 4.

Таблица 4 № п/п Наименование показателя Норма Метод испытания 1 Внешний вид Легкоподвижная прозрачная жидкость Визуально по п.6.2 наст. СТО 2 Плотность при 20°С, г/см³ 1,09-1,20 ГОСТ 3900 3 Кинематическая вязкость, мм²/с, при температуре:     200°С, 2,5-3,5 ГОСТ 33 100°С, 8,5-12,0   минус 40°С, не более 1000   минус 54°С, не более 3500   4 Температура застывания, °С, не выше минус 60 ГОСТ 20287 (метод Б) 5 Температура вспышки, определяемая в открытом тигле, °С, не ниже 230 ГОСТ 4333 6 Кислотное число, мг КОН/г на 1 г масла, не более 0,20 ГОСТ 11362 или ГОСТ 5985 7 Содержание механических примесей, %, не более отсутствие ГОСТ 6370 8 Содержание водорастворимых кислот и щелочей отсутствие ГОСТ 6307 9 Содержание воды, не более     ppm 100 ГОСТ 24614 % отсутствие ГОСТ 2477

Таблица 4 (продолжение) № п/п Наименование показателя Норма Метод испытания 10 Термоокислительная стабильность при 280°С в течение 50:   ГОСТ 23797 а) массовая доля осадка, нерастворимого в изооктане, %, не более 0,12 б) кислотное число после окисления, мг КОН на 1 г масла, не более 0,3 в) изменение вязкости при температуре 100°С, %, не более 15,0 г) изменение вязкости при температуре минус 40°С, %, не более 25,0 д) весовой показатель коррозии, мг/см²:   сталь марки ШХ15 отсутствие алюминий АК4 отсутствие медь M1 ±0,2 11 Трибологические характеристики на четырехшариковой машине трения при температуре окружающей среды:   ГОСТ 9490 - показатель износа, Ди, при 20°С, мм, не более 1,1 12 Массовая доля металлов, %, в пределах 0,025-0,030 По приложению 1 СТО или ASNM D 5185 Примечание:
1. При определении показателя по п.9 арбитражным методом является ГОСТ 24614.
2. Норма по показателю п.12 методом ASNM D 5185 не является браковочной до 31.12.2015 года. Показатель определяется факультативно для накоплния данных.

Компонентный состав масла представляет собой высокоэффективную сбалансированную композицию кремнийорганической жидкости 161-44М (СТО 07548712-003-2010) и антиокислительной присадки Иноксил ФК (СТО 07548712-004-2010), обеспечивающую эксплуатационные свойства масла.

Изобретение относится к получению высокотемпературного масла на основе фторсодержащего полиорганосилоксана, пригодного для аэрокосмической техники. Композиция масла содержит фторсилоксановую жидкость, содержащую γ-трифторпропильный радикал (марки 161-44М), с вязкостью при 100°С не менее 9,0 мм²/с, плотностью 1,090-1,200 г/см³ и температурой вспышки не ниже 280°С, и биметалльную кремнийорганическую присадку Иноксил ФК при определенных соотношениях, обеспечивающих синергетический эффект. Масло обладает высокими эксплуатационными свойствами, имеет термоокислительную стабильность при температурах выше 200°С, а именно при температурах до 280°С. 4 табл.

Композиция для получения высокотемпературного масла на основе фторсодержащего полиорганосилоксана для изделий аэрокосмической техники, содержащая фторсилоксановую жидкость, содержащую γ-трифторпропильный радикал, марки 161-44М, с вязкостью при 100°С не менее 9,0 мм²/с, плотностью 1,090-1,200 г/см³ и температурой вспышки не ниже 280°С, и биметальную кремнийорганическую присадку Иноксил ФК, полученную взаимодействием фторсилоксановой жидкости 161-44М с органическим соединением переходного металла - капронатом железа и ацетилацетонатом меди, предварительно растворенных в ксилоле, при следующем соотношении исходных компонентов, мас.%:
указанная фторсилоксановая жидкость 88,0-92,0 указанная биметальная кремнийорганическая   присадка Иноксил ФК 8,0-12,0