СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ТЭНа ИГОЛЬЧАТОЙ ФОРМЫ Российский патент 2012 года по МПК C30B7/00 C30B29/62 C30B29/54 C06B21/00 C07C203/04 

Изобретение относится к технике и технологии взрывчатых веществ (ВВ) и может быть использовано в детонаторах и других взрывных устройствах, использующих процесс перехода горения взрывчатого вещества во взрыв.

Известен способ получения шаровидных частиц циклотриметилентринитрамина из кристаллов (патент США №4065529, С06В 21/00, опубликован 27.12.1977 г.).

Способ получения шаровидных частиц циклотриметилентринитрамина из кристаллов предусматривает стадии:

перемешивания кристаллов циклотриметилентринитрамина, имеющих размер ≥70 мкм, в циклогексаноновой среде, насыщенной этим соединением при начальной температуре; нагревание образующегося раствора и последующее отделение кристаллов от нагретого раствора.

Однако при использовании данного способа удается получить только шаровидные частицы с логарифмическим распределением фракций по диаметру. Данное распределение не оптимально для процессов перехода горения в детонацию от слабого инициирующего импульса, особенно по отношению к смесям бризантных ВВ с ультрадисперсными порошками металлов (нанопорошками).

Известен также «Способ получения высокодисперсного октанита» по патенту РФ №2281931, С06В 21/00, опубл. БИ №23, 2006 г.

Способ основан на получении раствора октанита в диметилформамиде с последующим осаждением октанита и фильтрацией полученной суспензии. Для получения высокодисперсного октанита используют диметилформамид и растворение октанита проводят при температуре 125-135°С, а для осаждения октанита используют последовательное добавление ацетона и воды. При этом осаждение октанита из раствора проводят в две стадии.

Исходный порошок октанита имеет кристаллы кубической формы со средним размером частиц менее 100 мкм. Данный способ позволяет получить октанит со средним размером частиц порядка 1 мкм, что также не является оптимальным для процессов перехода горения в детонацию.

По технической сущности и решаемой задаче, наиболее близким к заявляемому способу является способ получения высокодисперсного октанита по патенту РФ №2281931, С06В 21/00, опубл. БИ №23, 2006 г.

Задачей настоящего изобретения является получение порошка тэна (пентаэритриттэтранитрат), состоящего из частиц игольчатой формы.

Использование предлагаемого способа обеспечивает следующий технический результат:

- Получение кристаллов тэна длиной до 300 мкм и толщиной от 8 до 20 мкм.

- Получение тэна, состоящего из частиц игольчатой формы, позволяет оптимизировать условия переходных процессов при формировании детонации в заряде ВВ; это особенно актуально для смесевых ВВ, одним из компонентов которых является ультрадисперсный порошок металла, в частности нанопорошок алюминия.

- Обеспечение безопасности процесса тем, что в технологии отсутствуют операции интенсивного механического воздействия на ВВ и отсутствуют токсичные растворители, нагретые до температур, близких к температуре их кипения; это особенно актуально при изготовлении смесевого состава с добавлением в раствор нанопорошка металла, в частности ультрадисперсного алюминия.

Для достижения указанного технического результата предлагается способ получения кристаллов тэна игольчатой формы, включающий получение раствора тэна в ацетоне, осаждение кристаллов тэна путем добавления раствора тэна в осадитель в соотношении 1:(2-3) при комнатной температуре. В качестве осадителя используется раствор изопропилового спирта с водой при соотношении (2-9):1, с последующей фильтрацией и сушкой. Раствор тэна перед добавлением в осадитель нагревают до температуры 35-45°С. В осадитель может быть добавлен ультрадисперсный порошок алюминия.

Экспериментально подобранные растворитель тэна, осадитель тэна из раствора и соотношения количества раствора тэна к осадителю и компонентов осадителя позволяют изменить исходную форму частиц тэна и получить кристаллы игольчатой формы длиной до 300 мкм и толщиной от 8 до 20 мкм.

На фиг.1 представлены крупные кристаллы исходного тэна.

На фиг.2 представлены кристаллы тэна игольчатой формы, полученные заявляемым способом.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом:

Пример 1.

В смеситель заливают 700 г изопропилового спирта и 80 г воды. Тэн растворяют в 350 г ацетона при температуре 25°С. Затем полученный раствор тэна нагревают до 35°С и добавляют в осадитель (изопропиловый спирт и вода) при перемешивании мешалкой при скорости 90-160 об/мин. Осадок фильтруют на вакуум-фильтре, сушат при 65°С.

Пример 2.

В смеситель заливают осадитель (400 г изопропилового спирта и 400 г воды). Тэн растворяют в 400 г ацетона при комнатной температуре. Затем полученный раствор тэна нагревают до 38°С и добавляют в осадитель (изопропиловый спирт и вода) при перемешивании мешалкой при скорости 90-160 об/мин. Осадок фильтруют на вакуум-фильтре, сушат при 65°С.

Пример 3.

В смеситель заливают 720 г изопропилового спирта и 80 г воды. Тэн растворяют в 400 г ацетона при температуре 25°С. В осадитель добавляют порошок ультрадисперсного алюминия. Затем полученный раствор тэна нагревают до 45°С и добавляют в осадитель (изопропиловый спирт и вода) при перемешивании мешалкой при скорости 90-160 об/мин. Осадок фильтруют на вакуум-фильтре, сушат при 65°С.

Форма кристаллов, полученная в примерах 1-3, представлена на фиг.2

Изобретение относится к технологии взрывчатых веществ (ВВ) и может быть использовано в детонаторах и других взрывных устройствах, использующих процесс перехода горения ВВ во взрыв. Способ заключается в получении раствора ТЭНа в ацетоне, осаждении кристаллов ТЭНа путем добавления при перемешивании полученного раствора в осадитель в соотношении 1:(2-3), последующей фильтрацией полученного осадка и сушкой, при этом в качестве осадителя используют раствор изопропилового спирта в воде при соотношении (2-9):1. Раствор ТЭНа перед добавлением в осадитель нагревают до температуры 35-45°С. В осадитель может быть добавлен ультрадисперсный порошок алюминия. Игольчатая форма ТЭНа, полученная заявляемым способом, позволяет оптимизировать условия переходных процессов при формировании детонации в заряде ВВ. Способ является безопасным, т.к. отсутствуют операции интенсивного механического воздействия на ВВ и отсутствуют токсичные растворители, нагретые до температур, близких к температуре их кипения. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 пр.

1. Способ получения кристаллов ТЭНа игольчатой формы, заключающийся в получении раствора ТЭНа в ацетоне, осаждении кристаллов ТЭНа путем добавления при перемешивании полученного раствора в осадитель в соотношении 1:(2-3), последующей фильтрации полученного осадка и сушке, при этом в качестве осадителя используют раствор изопропилового спирта в воде при соотношении (2-9):1.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор ТЭНа перед добавлением в осадитель нагревают до температуры 35-45°С.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в осадитель добавляют ультрадисперсный порошок алюминия.