СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ГЕКСАНИТРОСТИЛЬБЕНА Российский патент 2008 года по МПК C06B21/00 

Изобретение относится к технике и технологии взрывчатых веществ (ВВ) и может быть использовано в воспламенителях, детонаторах и других взрывных устройствах, где требуется гексанитростильбен с высоким значением удельной поверхности (размер частиц не более 1 мкм).

Известен способ уменьшения частиц взрывчатого вещества [международная заявка РСТ (WO) 93/06065, С06В 21/00, В01D 9/02, опубл. 01.04.1993 г.].

Способ уменьшения размеров зерен кристаллического вещества, особенно гексогена или гексосодержащих смесей, основан на том, что взрывчатое вещество растворяется в органическом растворителе, затем растворенное ВВ в присутствии воды выпадает в осадок и кристаллизуется, а потом полученное перекристаллизованное взрывчатое вещество отделяется от растворителя и воды, при этом раствор взрывчатого вещества соединяется с холодной водой при турбулентном перемешивании.

Однако при использовании данного способа удается получить частицы с размерами 4...6 мкм.

Известен также «Способ получения высокодисперсного октанита» по патенту РФ №2281931, С06В 21/00, опубл. БИ №23, 2006 г.

Способ основан на получении раствора октанита в диметилформамиде с последующим осаждением октанита и фильтрацией полученной суспензии. Для получения высокодисперсного октанита используют диметилформамид и растворение октанита проводят при температуре 125-135°С, а для осаждения октанита используют последовательное добавление ацетона и воды. При этом осаждение октанита из раствора проводят в две стадии.

Данный способ позволяет получить октанит размером частиц более 1 мкм, что в ряде случаев, в частности для обеспечения повышенной восприимчивости ВВ к ударно-волновому импульсу, недостаточно.

По технической сущности и решаемой задаче наиболее близким к заявляемому способу является способ получения ультрадисперсного гексанитростильбена по патенту США №6844473 В1, 18.01.2005, С07С 205/00 (2006.1).

Данный способ включает следующие стадии: смешение гексанитростильбена с н-метилпиролидоном, нагревание смеси до температуры 82°С, смешение нагретого раствора с холодной водой, фильтрация полученной суспензии, сушка.

Известный способ по патенту США №6844473 В1, 18.01.2005, С07С 205/00 позволяет получать ультрадисперсный гексанитростильбен с удельной поверхностью порядка 40 м²/г.

Недостатком данного способа получения ультрадисперсного гексанитростильбена является необходимость замораживания полученной суспензии при сушке. Это требует дополнительного оборудования, кроме того, возрастает продолжительность технологического цикла.

Задачей настоящего изобретения является упрощение способа получения ультрадисперсного гексанитростильбена.

Использование предлагаемого способа обеспечивает следующий технический результат:

- Получение ультрадисперсного гексанитростильбена с размером частиц менее 1 мкм (удельная поверхность, определяемая методом тепловой десорбции, 23-26 м²/г), что обеспечивает возможность регулирования ударно-волновой чувствительности зарядов на его основе.

- Достижение простоты и дешевизны способа за счет применения стандартного оборудования.

- Обеспечение безопасности процесса тем, что в технологии отсутствуют операции интенсивного механического воздействия на ВВ и отсутствуют растворители, нагретые до температур, близких к температуре их кипения.

Для достижения указанного технического результата предлагается способ получения ультрадисперсного гексанитростильбена, включающий растворение гексанитростильбена в растворителе, отделение осадка фильтрованием, сушку, в котором согласно изобретению в качестве растворителя используют диметилформамид, растворение гексанитростильбена осуществляют при температуре 50-80°С, после чего его осаждают дозированием полученного раствора в водный раствор кислоты с температурой 5-30°С при перемешивании сжатым воздухом и отношении объема водного раствора кислоты к объему раствора гексанитростильбена 4-5, после отделения осадка фильтрованием его промывают дистиллированной водой, а затем 15-25%-ным водным раствором ацетона, сушку осуществляют в вакууме.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Пример 1.

25 граммов гексанитростильбена растворяют в 1200 г диметилформамида при температуре 80°С, затем раствор охлаждают до температуры 45°С. Готовят жидкость-осадитель - в 5200 г воды добавляют 60% ортофосфорной кислоты в количестве 100 мл. Температура жидкости-осадителя 23°С. Полученный раствор гексанитростильбена в диметилформамиде дозируется в осадитель при перемешивании сжатым воздухом с давлением 0,5 МПа (5 кг с/см²). Происходит процесс кристаллизации (осаждения) гексанитростильбена, после чего осадок фильтруют на вакуум-фильтре, промывают дистиллированной водой в количестве 500 мл, затем 20%-ным водно-ацетоновым раствором в количестве 500 мл и сушат при 70°С под вакуумом.

Значение удельной поверхности полученного вещества методом тепловой десорбции ˜26 м²/г. Средний размер частиц составляет ˜0,13 мкм.

Пример 2.

50 граммов гексанитростильбена растворяют в 2400 г диметилформамида при температуре 70°С, затем раствор охлаждают до температуры 38°С. Готовят жидкость-осадитель - в 11000 г воды добавляют 60% ортофосфорную кислоту в количестве 200 мл. Температура жидкости-осадителя 8°С. Полученный раствор гексанитростильбена в диметилформамиде дозируется в осадитель при перемешивании сжатым воздухом с давлением 0,5 МПа (5 кг с/см²). Происходит процесс кристаллизации (осаждения) гексанитростильбена, после чего осадок фильтруют на вакуум-фильтре, промывают его дистиллированной водой в количестве 1 л, затем 20%-ным водно-ацетоновым раствором в количестве 1500 мл и сушат при 70°С под вакуумом.

Значение удельной поверхности полученного вещества методом тепловой десорбции ˜23 м²/г. Средний размер частиц составляет ˜0,18 мкм.

Пример 3.

20 граммов гексанитростильбена растворяют в 1200 г диметилформамида при температуре 60°С, затем раствор охлаждают до температуры 42°С. Готовят жидкость-осадитель - в 5200 г воды добавляют 60% азотную кислоту в количестве 35 мл. Температура жидкости-осадителя 23°С. Полученный раствор гексанитростильбена в диметилформамиде дозируется в осадитель при перемешивании сжатым воздухом с давлением 0,5 МПа (5 кг с/см²). Происходит процесс кристаллизации (осаждения) гексанитростильбена, после чего осадок фильтруют на вакуум-фильтре, промывают дистиллированной водой в количестве 500 мл, затем 20%-ным водно-ацетоновым раствором в количестве 500 мл и сушат при 70°С под вакуумом.

Значение удельной поверхности полученного вещества методом тепловой десорбции ˜26 м²/г. Средний размер частиц составляет ˜0,12 мкм.

Эксперименты показали, что заявляемый способ позволяет получать гексанитростильбен с размером частиц менее 1 мкм. Способ безопасен и не сложен в исполнении.

Изобретение относится к взрывчатым веществам. Предложен способ получения ультрадисперсного гексанитростильбена. Раастворяют гексанитростильбен при температуре 50-80°С в диметилформамиде. Осаждают генсанитростильбен дозированием полученного раствора в водный раствор кислоты с температурой 5-30°С при перемешивании сжатым воздухом и отношении объема водного раствора кислоты к объему раствора гексанитростильбена 4-5. После отделения осадка фильтрованием его промывают дистиллированной водой, а затем 15-25%-ным водным раствором ацетона и проводят сушку в вакууме. Изобретение направлено на получение ультрадисперсного гексанитростильбена с размером частиц менее 1 мкм.

Способ получения ультрадисперсного гексанитростильбена, включающий растворение гексанитростильбена в растворителе, отделение осадка фильтрованием, сушку, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют диметилформамид, растворение гексанитростильбена осуществляют при температуре 50-80°С, после чего его осаждают дозированием полученного раствора в водный раствор кислоты с температурой 5-30°С при перемешивании сжатым воздухом и отношении объема водного раствора кислоты к объему раствора гексанитростильбена 4-5, после отделения осадка фильтрованием его промывают дистиллированной водой, а затем 15-25%-ным водным раствором ацетона, сушку осуществляют в вакууме.