СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОСЛОЙНЫХ ЗАРЯДОВ ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2016 года по МПК C06B21/00 F42B3/10 F42B3/93 

Предлагаемое изобретение относится к области взрывчатых веществ и может быть использовано для получения тонкослойных зарядов из ВВ для различных целей: систем передачи детонации, устройств взрывной логики и др.

Актуальность решаемой проблемы обусловлена следующими факторами. В ряде областей техники требуется применение зарядов ВВ в виде тонких слоев, имеющих толщину менее 1 мм (1-2 мм и менее). Критическая толщина детонации слоя ВВ для большинства вторичных ВВ превышают эти значения. Кроме того, детонационная способность ВВ в тонких слоях зависит от дисперсности частиц ВВ (размера частиц ВВ). Минимальный размер частиц вторичных ВВ, который может быть достигнут методами осаждения, перекристаллизации, механического диспергирования (размола), составляет 3-4 мкм. Критическая толщина детонирующего слоя зарядов, получаемых из высокодисперсных ВВ, в несколько раз меньше, чем из грубодисперсных ВВ

Из предшествующего уровня техники известен способ получения зарядов ВВ в виде тонких пленок (патент РФ №2383518, МПК С06В 25/34, БИ №7/2010, 10.03.2010 г.), в котором сначала готовят смесь из компонентов, в числе которых содержится бризантное ВВ и полимерное связующее (высокомолекулярный полиизобутилен), растворенных в хлороформе, к которым добавляют бензотрифуроксан, смесь перемешивают, выдерживают до отверждения, гранулируют, затем перерабатывают в тонкослойные заряды. При этом получают ВВ с критической толщиной детонирующего слоя менее 0,3 мм.

Однако известный способ достаточно трудоемок, требует дополнительных операций по приготовлению смеси, ее отверждению и формованию.

Известен в качестве прототипа заявляемого способ получения тонкослойных зарядов ВВ в устройстве для формирования взрывной волны (патент РФ №2135935, МПК F42B 3/10, 27.08.1999 г.), согласно которому при изготовлении заряда ВВ первоначально формируют на подложке ВВ в виде тонкой пленки методом осаждения.

К недостаткам прототипа относится отсутствие условий, способствующих снижению критических размеров детонации заряда, и исключения влияния величин дисперсности и удельной поверхности порошкообразного ВВ на критические размеры детонации.

Задачей авторов изобретения является разработка способа получения тонкослойных зарядов взрывчатых веществ, обеспечивающего снижение критических размеров детонации заряда и миниатюризации систем передачи детонации, в котором снижено влияние величин дисперсности и удельной поверхности порошкообразного ВВ на критические размеры детонации.

Новый технический результат, обеспечиваемый при использовании предлагаемого способа получения тонкослойных зарядов взрывчатых веществ, заключается в обеспечении снижения критических размеров детонации заряда и миниатюризации систем передачи детонации, в котором снижено влияние величин дисперсности и удельной поверхности порошкообразного ВВ на критические размеры детонации.

Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в отличие от известного способа получения тонкослойных зарядов взрывчатых веществ, включающего предварительную подготовку ВВ и формирование заряда, согласно предлагаемому способу в качестве исходного материала берут порошкообразное ВВ из группы индивидуальных азотсодержащих органических ВВ, имеющих упругость паров не ниже 10^-5 Па при температурах 80-180°C, которое затем перекристаллизовывают путем предварительного растворения в органическом растворителе, преимущественно в ацетоне, при температурах в диапазоне 50-55°C с последующим охлаждением до комнатной температуры, частичным упариванием раствора и фильтрацией выпавших кристаллов ВВ и их высушиванием и затем подвергают возгонке (сублимации) в вакууме при остаточном давлении 10^-2-10^-5 Па из термического испарителя, имеющего температуру 80-180°C, с последующим осаждением на подложку, химически инертную по отношению к парам данного ВВ, с использованием трафарета, ограничивающего контур заряда ВВ.

Предлагаемый способ поясняется следующим образом.

Применение высокодисперсных ВВ для изготовления тонкослойных зарядов имеет недостатки. Во-первых, при переработке ВВ в высокодисперсное состояние трудно обеспечить постоянную, воспроизводимую дисперсность ВВ, в результате чего различные партии ВВ могут отличаться по свойствам. Во-вторых, получение тонкослойных зарядов прессованием высокодисперсных ВВ технологически неудобно. Добавление к ВВ связующих и пластификаторов облегчает получение заряда, но при этом, за счет разбавления ВВ инертными компонентами, ухудшаются детонационные свойства ВВ и увеличиваются критические размеры заряда.

В предлагаемом способе предусмотрен метод возгонки ВВ как наиболее с точки зрения достижения минимальной критической толщины детонирующего слоя при одновременном снижении влияния дисперсности исходного ВВ на детонационные свойства.

Первоначально проводят подготовку ВВ, для чего берут в качестве исходного материала порошкообразное ВВ из группы индивидуальных азотсодержащих органических ВВ (например, тэн, гексоген), имеющих упругость паров не ниже 10^-5 Па при температурах 80-180°C. Такой выбор продиктован требованиями достаточной величины летучести ВВ при сохранении приемлемой термической стабильности, что критично для последующего этапа возгонки ВВ и формирования тонкослойного заряда.

Выбранное ВВ подвергают перекристаллизации путем предварительного растворения в органическом растворителе, преимущественно в ацетоне, при температурах в диапазоне 50-55°C с последующим охлаждением до комнатной температуры, частичным упариванием раствора и фильтрацией выпавших кристаллов ВВ и их высушиванием.

Полученное перекристаллизованное ВВ подвергают возгонке (сублимации) в вакууме при остаточном давлении 10^-2-10^-5 Па из термического испарителя, имеющего температуру 80-180°C, с последующим осаждением на подложку. Подложку выбирают из группы химически инертных материалов (например, фторопласт) по отношению к парам данного ВВ, что исключает загрязнение целевого продукта.

Возгонка может производиться при помощи вакуумных установок различной конструкции, обеспечивающих указанные выше параметры давления и температуры. При возгонке ВВ на подложку, расположенную неподвижно относительно испарителя, получают на подложке заряды "клиновидной" формы, с переменной толщиной напыленного слоя. При возгонке ВВ на вращающуюся подложку, в зависимости от ее расположения по отношению к испарителю, можно получать заряды с различным профилем толщин напыленного слоя, в том числе заряды с малой разнотолщинностью на уровне ±10-15% от среднего значения. Помещая перед возгонкой на подложку трафарет, имеющий прорези заданной формы, можно получить на подложке заряд соответствующей конфигурации. Возгонку ведут с использованием трафарета, ограничивающего заданный контур заряда ВВ.

Полученные таким образом образцы подвергают контрольным газодинамическим испытаниям для определения критической толщины детонирующего слоя. Результаты экспериментов для различных ВВ приведены в таблице 1 (где приведены толщины детонирующего слоя в зарядах индивидуальных бризантных ВВ, полученных различными способами).

Возможность промышленного применения предлагаемого изобретения подтверждается следующими примерами.

Пример 1.

В лабораторных условиях предлагаемый способ опробован на установке для вакуумной возгонки с использованием в качестве исходного ВВ из группы индивидуальных азотсодержащих органических ВВ, имеющих упругость паров не ниже 10^-5 Па при температурах 80-180°C, например, тэн.

Первоначально берут навеску ВВ тэн (пентаэритриттетранитрат) из партии тэна, дисперсность которой по методу Товарова (ГОСТ В9405-76) составляет 600-700 см²/г, и растворяют в ацетоне до насыщения при температуре 50°C. При данной температуре растворимость тэна в ацетоне составляет 58 г на 100 г растворителя. Раствор охлаждают до комнатной температуры и упаривают в токе воздуха до 1/2 от первоначального объема, при остаточном давлении в диапазоне от 10³ Па до атмосферного.

После упаривания наблюдается выпадение кристаллов перекристаллизованного тэна, в количестве ≈80% от массы исходного тэна (размер кристаллов преимущественно от 0,5-1,0 мм в поперечнике). Их отфильтровывают на воронке или вакуум-фильтре, подсушивают 6-12 ч при комнатной температуре и затем сушат 1 ч при 75°C.

Подготовленный таким образом тэн используют затем для возгонки (сублимации).

Навеску тэна массой 1,2 г помещают в испаритель вакуумной установки ВУП-4. Над испарителем на расстоянии 35 мм от верхнего края испарителя размещается, при помощи держателя, подложка в виде плоского диска из органического стекла (полиметилметакрилата), толщиной 2 мм и диаметром 80 мм. На лицевую сторону подложки, обращенную к испарителю, помещается, также при помощи держателя, трафарет из алюминия, толщиной 0,7 мм. Трафарет имеет прорезь длиной 45 мм, шириной 1,5 мм.

Установку вакуумируют до остаточного давления 2*10^-3 Па, затем включают нагрев испарителя. Процесс возгонки тэна и его осаждения на подложку начинается при температуре 80°C, в дальнейшем температура поддерживается на уровне 95-100°C путем регулирования мощности нагрева.

Возгонка завершается за время 40-50 минут. После испарения из испарителя всего загруженного в него вещества (ВВ), вакуумную камеру охлаждают до комнатной температуры, напускают воздух, открывают камеру и вынимают изготовленный заряд. Заряд представляет собой, в соответствии с конфигурацией использованного трафарета, одну детонационную линию шириной 1,5 мм. Толщина осажденного слоя тэна в центральной части 250±5 мкм, на краях 120±5 мкм. Далее полученный заряд ВВ подвергали газодинамическому контролю.

При испытаниях заряда, подрыв проводили на краю детонационной линии с помощью капсюля-детонатора. Скорость детонации контролировали при помощи скоростной фоторегистрации и электроконтактного метода. Заряд сработал полностью, скорость детонации стабильна по всей длине детонационной линии (в пределах погрешности измерения ±50 м/с).

Контрольная фотохронограмма опыта приведена на фиг. 1.

Пример 2.

Предлагаемый способ реализован в условиях примера 1 с тем отличием, что для возгонки взята навеска тэна 0,4 г. Получен заряд, имеющий в центральной части толщину осажденного слоя ВВ 80±5 мкм и на краях 30±5 мкм. При испытаниях заряда край детонационной линии не ициируется, т.е. толщина слоя 30±5 мкм меньше критической.

В повторном опыте полученный заряд инициировали в центральной части детонационной линии. Детонация распространилась от центра с затуханием на краях линии. Из проведенных измерений толщины слоя в месте затухания детонации (3 опыта), следует, что величина критической толщины детонирующего слоя осажденного тэна на подложке составила 50±5 мкм.

Пример 3.

В условиях примера 1 с тем отличием, что первоначально для опыта взят образец тэна с дисперсностью по методу Товарова 4000-4200 см²/г. Результаты опыта аналогичны описанным в примере 1.

Пример 4

В условиях примера 2 с тем отличием, что первоначально для опыта взят образец тэна с дисперсностью по методу Товарова 4000-4200 см²/г. Результаты опыта аналогичны описанным в примере 2. Критическая толщина детонации осажденного тэна составляет 50±5 мкм.

Таким образом, сопоставление данных, приведенных в примерах 1-4, показывает, что использование метода возгонки с предварительной перекристаллизацией позволяет получать заряды вторичных ВВ с малой критической толщиной детонации, не зависящей от дисперсности и формы кристаллов исходного ВВ.

Пример 5

Перекристаллизацию тэна проводят аналогично описанному в примере 1. Затем навеску перекристаллизованного тэна (8 г) загружают в испаритель вакуумной установки ВУ-700. Подложка представляла собой тонкую стальную пластину толщиной 0,5 мм, диаметром 120 мм. Подложка размещена на расстоянии 50 мм от верхнего края испарителя с возможностью вращения вокруг своей оси. Ось вращения подложки смещена на 45 мм относительно оси испарителя. (Приемы вращения и смещения подложки используются для уменьшения разнотолщинности осажденного слоя ВВ, обеспечения лучшей равномерности).

Температурные режимы возгонки тэна аналогичны описанным выше в примере 1. Осаждение тэна на поверхность подложки проводили через алюминиевый трафарет толщиной 0,8 мм, конфигурация которого имитировала детонационную разводку боеприпаса. После опыта по возгонке и осаждению тэна получен на подложке тонкослойный заряд с конфигурацией, соответствующей конфигурации трафарета (см. фиг. 2). Толщина осажденного слоя тэна составляла 300±30 мкм.

После подрыва заряда зафиксирован бризантный эффект точно по контуру заряда (см. фиг. 3).

Пример 6. В данном примере в качестве исходного ВВ используют бензотрифуроксан (БТФ).

Навеску ВВ БТФ (бензотрифуроксан) растворяют до насыщения в горячем ацетоне или этиловом спирте. После охлаждения и частичного упаривания в соответствии с условиями примера 1 выпадает перекристаллизованный крупнокристаллический БТФ в количестве около 75% от первоначально взятого. После сушки его используют для возгонки.

Перекристаллизованное ВВ БТФ в количестве 8 г загружают в испаритель вакуумной установки ВУ-700. Подложка в виде диска из поликарбоната, толщиной 2,5 мм и диаметром 120 мм, размещена на расстоянии 50 мм от верхнего края испарителя и может вращаться вокруг своей оси. Ось вращения подложки смещена на 45 мм относительно оси испарителя.

Трафарет для напыления представляет собой алюминиевый диск толщиной 0,8 мм с 4 прорезями шириной 1,2 мм, длиной 90 мм.

Возгонка БТФ осуществляется при температуре 140-150°C. Полученный заряд осажденного БТФ на подложке представляет собой 4 детонационнные линии, толщина осажденного слоя в которых составляет 250±30 мкм.

При взрывных испытаниях образца, инициирование осуществлялось в концевой части линий. Скорость детонации контролировали при помощи скоростной фоторегистрации и электроконтактного метода. Заряд сработал полностью, скорость детонации стабильна по всей длине детонационной линии (в пределах погрешности измерения ±50 м/с). Результат испытаний приведен на фиг. 4.

Пример 7

Перекристаллизацию ВВ БТФ осуществляют аналогично примеру 6.

Навеску БТФ массой 0,2 г помещают в испаритель вакуумной установки ВУП-4. Над испарителем на расстоянии 35 мм от верхнего края испарителя размещается, при помощи держателя, подложка в виде плоского диска из органического стекла (полиметилметакрилата), толщиной 2 мм и диаметром 80 мм. На лицевую сторону подложки, обращенную к испарителю, помещается, также при помощи держателя, трафарет из алюминия толщиной 0,7 мм. Трафарет имеет прорезь длиной 45 мм, шириной 1,5 мм.

Установку вакуумируют до остаточного давления 2*10^-3 Па, затем включают нагрев испарителя. Процесс возгонки БТФ и его осаждения на подложку начинается при температуре 120°C, в дальнейшем температура поддерживается на уровне 140-150°C путем регулирования мощности нагрева.

Возгонка завершается за время 20-25 минут. После испарения из испарителя всего загруженного в него вещества (ВВ), вакуумную камеру охлаждают до комнатной температуры, напускают воздух, открывают камеру и вынимают изготовленный заряд. Заряд представляет собой, в соответствии с конфигурацией использованного трафарета, одну детонационную линию шириной 1,5 мм. Толщина осажденного слоя тэна в центральной части 60±5 мкм, на краях 20±5 мкм.

При испытаниях полученный заряд инициировали в центральной части детонационной линии. Детонация распространилась от центра с затуханием на краях линии, в повторном опыте детонация прошла по всей линии. Из проведенных измерений толщины слоя в месте затухания детонации (3 опыта) величина критической толщины детонирующего слоя осажденного БТФ на подложке составила 20±5 мкм.

Как это показали экспериментальные исследования, предлагаемый способ получения тонкослойных зарядов взрывчатых веществ обеспечивает более высокий технический результат по сравнению с прототипом, заключающийся в снижении критических размеров детонации заряда и миниатюризации систем передачи детонации, а также исключении зависимости критических размеров детонации от величин дисперсности и удельной поверхности порошкообразного ВВ.

Изобретение относится к способу получения зарядов взрывчатых веществ и может быть использовано для получения тонкослойных зарядов из ВВ для различных целей: систем передачи детонации, устройств взрывной логики и др. Способ получения тонкослойных зарядов взрывчатых веществ включает перекристаллизацию порошкообразного ВВ из группы индивидуальных азотсодержащих органических ВВ, имеющих упругость паров не ниже 10^-5 Па при температурах 80-180°C, путем предварительного растворения в органическом растворителе, преимущественно в ацетоне, при температурах в диапазоне 50-55°C с последующим охлаждением до комнатной температуры, упариванием раствора, фильтрацией выпавших кристаллов ВВ и их высушиванием. Перекристаллизованное ВВ подвергают возгонке (сублимации) в вакууме с последующим осаждением на подложку, химически инертную по отношению к парам данного ВВ, с использованием трафарета, ограничивающего контур заряда ВВ. Изобретение обеспечивает снижение критических размеров детонации заряда и миниатюризации систем передачи детонации, а также снижение влияния величин дисперсности и удельной поверхности порошкообразного ВВ на критические размеры детонации. 1 табл., 4 ил., 7 пр.

Способ получения тонкослойных зарядов взрывчатых веществ, включающий предварительную подготовку ВВ и формирование заряда, отличающийся тем, что в качестве исходного материала берут порошкообразное ВВ из группы индивидуальных азотсодержащих органических ВВ, имеющих упругость паров не ниже 10^-5 Па при температурах 80-180°C, которое затем перекристаллизовывают путем предварительного растворения в органическом растворителе, преимущественно в ацетоне, при температурах в диапазоне 50-55°C с последующим охлаждением до комнатной температуры, частичным упариванием раствора и фильтрацией выпавших кристаллов ВВ и их высушиванием и затем подвергают возгонке (сублимации) в вакууме при остаточном давлении 10^-2-10^-5 Па из термического испарителя, имеющего температуру 80-180°C, с последующим осаждением на подложку, химически инертную по отношению к парам данного ВВ, с использованием трафарета, ограничивающего контур заряда ВВ.