УСТРОЙСТВО И СПОСОБ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ПРОЦЕССА ПЛАЗМЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ ИЗ ПАРОВОЙ ФАЗЫ Российский патент 2012 года по МПК C03B37/18 

Изобретение относится к устройству выполнения процесса плазменного химического осаждения из паровой фазы (ПХОПФ), согласно которому один или более слоев легированного или нелегированного стекла наносят на внутреннюю поверхность стеклянной трубки-основы; причем устройство содержит аппликатор, имеющий внутреннюю стенку и внешнюю стенку, и микроволновый волновод, который выходит в аппликатор; при этом аппликатор расположен вокруг цилиндрической оси и имеет проход в непосредственной близости к внутренней стенке, по которому могут выходить СВЧ-волны, поступающие по микроволновому волноводу; и трубка-основа выполнена с возможностью ее позиционирования над упомянутой цилиндрической осью, при этом аппликатор полностью окружен печью, проходящей над упомянутой цилиндрической осью.

Изобретение также относится к способу изготовления заготовки при использовании этого устройства.

Одним из способов изготовления оптической заготовки является способ ПХОПФ, известный из патента США № 4314833 на имя заявителя данного документа. Согласно этому известному из уровня техники способу один или более слоев легированного или нелегированного стекла осаждают на внутреннюю поверхность трубки-основы с помощью плазмы низкого давления в стеклянной трубке-основе. После осаждения стеклянных слоев на внутреннюю поверхность стеклянной трубки-основы, эту стеклянную трубку-основу затем подвергают усадке нагреванием до образования сплошного стержня. Согласно этому варианту осуществления сплошной стержень можно также обеспечить снаружи дополнительным количеством стекла, например, при помощи наружного осаждения из паровой фазы или с помощью одной или более заготовок в виде стеклянных трубок для получения составной заготовки. Из полученной таким образом заготовки, один конец которой нагревают, получают оптические волокна.

Согласно международной заявке WO 99/35304 на имя заявителей данного документа, СВЧ-волны из СВЧ-генератора направляют к аппликатору по волноводу, причем аппликатор расположен вокруг стеклянной трубки-основы. Аппликатор придает плазме высокочастотную энергию. На одной стороне трубки-основы подводят легированные или нелегированные химически активные газы, после чего происходит реакция под воздействием плазмы и слои легированного или нелегированного стекла осаждаются на внутреннюю поверхность трубки-основы. Другой конец трубки-основы соединен с вакуумным насосом, который создает пониженное давление внутри трубки-основы; значение пониженного давления составляет от 5 до 50 мбар. Аппликатор возвратно-поступательно перемещается в продольном направлении трубки-основы, и при этом тонкий стеклянный слой осаждается на внутреннюю поверхность трубки-основы с каждым ходом. Аппликатор и трубка-основа по существу окружены печью, обеспечивающей для трубки-основы температуру 900-1300°С во время процесса осаждения.

Согласно патенту ЕР 1550640 на имя заявителей данного документа известно устройство выполнения процесса осаждения ПХОПФ, в котором дроссель определенной длины и ширины сцентрирован вокруг цилиндрической оси в устройстве, упоминаемом в части данного описания, имеет кольцевую форму и установлен в аппликаторе. Габаритные размеры аппликатора подбирают с целью свести к минимуму потери высокочастотной энергии в течение всего процесса осаждения - для эффективного энергопотребления.

Из патента США № 6901775 известно устройство для нанесения внутреннего покрытия на трубку-основу при помощи ПХОПФ, и из этой трубки-основы изготавливают заготовку; и в этом устройстве средство подачи газа содержит вставку, которая должна предотвращать появление нарушений в потоке газа, вызывающих стоячую волну определенного периода и амплитуды в потоке газа. Согласно упомянутому патенту США упомянутая стоячая волна в свою очередь обусловливает данное осаждение во внутренней области трубки-основы, и упомянутое осаждение характеризуется неравномерной толщиной в его осевом направлении. Эта неравномерность толщины осаждения является причиной неединообразности наружного диаметра заготовки, которую впоследствии подвергают усадке; с соответствующим получаемым при этом оптическим волокном.

Согласно одному из аспектов настоящего изобретения обеспечивают стеклянную трубку-основу, имеющую осажденные из паровой фазы стеклянные слои по существу равномерной толщины и по существу с единообразным показателем преломления в осевом направлении; затем эту трубку-основу усадкой обрабатывают до сплошного стержня. В конечном счете этот сплошной стержень преобразуют несколькими технологическими этапами в оптическое волокно.

Согласно еще одному аспекту изобретения предусмотрено устройство и способ выполнения процесса осаждения ПХОПФ; причем устройство выполнено с возможностью сведения к минимуму нарушения СВЧ-энергии со стороны аппликатора, т.к. таковые нарушения отрицательно влияют на оптические параметры изготавливаемой заготовки.

Упоминаемое в предисловии изобретение отличается тем, что печь совершает возвратно-поступательное перемещение по отношению к трубке-основе по ее продольной оси.

Одна или более упомянутых особенностей реализуются при помощи предлагаемого устройства. После проведения широких исследований и по результатам визуальных наблюдений за активируемой СВЧ-волнами плазмой авторы установили, что СВЧ-энергия распределяется неравномерно, что обусловлено, помимо прочего, рассеянием СВЧ-энергии. Авторы - не ограничивая себя какой-либо определенной теорией - предполагают, что часть СВЧ-энергии отражается проводящими поверхностями, например внутренней стенкой окружающей печи, и также и полупроводящими поверхностями. В более общем смысле можно сказать, что СВЧ-волны отражаются в момент, когда происходит переход материалов одного в другой, например при переходах «воздух-вода, металл-пластмасса, воздух-керамика» и т.п. То есть предполагается, что получаемое распределение СВЧ-волн относительно аппликатора зависит от положения аппликатора, вызывая т.н. неединообразные СВЧ-энергии, что может стать причиной неединообразных температур и даже причиной возникновения нескольких видов плазмы. Авторы обнаружили, если аппликатор и также печь будут возвратно-поступательно перемещаться по отношению к продольной оси трубки-основы; при этом неравномерность распределения СВЧ-волны во время процесса ПХОПФ снижается или даже сводится к минимуму. В результате значение показателя преломления полученной таким образом трубки-основы после внутреннего осаждения оказалось по существу единообразным по ее длине. Авторы также обнаружили, что т.н. вычисленная по толщине осажденных из паровой фазы слоев площадь поперечного сечения (ППП) трубки-основы как функция ее осевого положения является по существу единообразной. Упомянутая ППП вычисляется по следующей формуле:

где d_u = наружный диаметр слоя х,

d_i = внутренний диаметр слоя х,

csa = площадь поперечного сечения слоя х.

Согласно определенному варианту осуществления настоящего изобретения предпочтительно, чтобы трубка-основа была зафиксирована или прижата в заданном положении в устройстве на обоих его концах и чтобы аппликатор и печь перемещались по продольной оси трубки-основы. Это техническое решение особо выгодно, поскольку существующее ПХОПФ-оборудование можно адаптировать простым образом. Также обеспечивается возможность поворота трубки-основы во время осаждения либо возможность ее наружного омывания инертным газом для предотвращения осаждения частиц печи на внешней поверхности трубки-основы.

Для эффективной реализации действия настоящего изобретения предпочтительно, чтобы расстояние, на которое аппликатор перемещается между точкой изменения направления на обратное на стороне подвода и точкой изменения направления на обратное на стороне отвода трубки-основы, было подобрано таким образом, чтобы печь всегда окружала аппликатор. Это перемещение печи может происходить непрерывно, прерывисто или этапами. То есть аппликатор будет перемещаться во время проведения осаждения таким образом, что печь, перемещающаяся так же, будет всегда вокруг аппликатора, и это означает, что аппликатор не сможет переместиться вне печи. И это означает, что аппликатор, выполненный с возможностью перемещения по длине трубки-основы, всегда будет находиться внутри печи, тоже перемещающейся по длине трубки-основы. Осаждение стеклянных слоев происходит вдоль расстояния, на которое перемещается аппликатор. Длина трубки-основы превышает сумму длины печи и «хода» двигающейся печи. Причина этого заключается в том, что оба конца трубки-основы зафиксированы зажимами, которые не выдерживают высокой температуры в печи.

Аппликатор предпочтительно цилиндрически симметричен и имеет форму кольца, а также имеет резонаторное пространство, проходящее цилиндрически симметрично вокруг цилиндрической оси и имеющее кольцевую форму; при этом это резонаторное пространство имеет щель в виде полного круга вокруг цилиндрической оси, через которую поступает СВЧ-энергия из микроволнового волновода; при этом микроволновый волновод выходит в резонаторное пространство.

Для оптимальной передачи СВЧ-энергии предпочтительно, чтобы продольная ось волновода, по существу перпендикулярная к цилиндрической оси, не пересекала щель или проход и чтобы эта продольная ось не пересекала резонаторное пространство на две равные половины.

Авторы изобретения установили, что аппликатор и печь можно перемещать в одном и том же направлении или в противоположных направлениях по длине трубки-основы.

В определенном варианте осуществления изобретения предпочтительно, чтобы печь перемещалась поэтапно по длине трубки-основы. Это поэтапное движение означает, что печь перемещается в некоторое местоположение, например, на стороне отвода трубки-основы, оставаясь в этом положении некоторое время, и затем она возвращается в свое первоначальное или другое местоположение, например, на стороне подвода трубки-основы. Это последнее положение также предпочтительно сохраняется в течение некоторого времени, после чего печь снова перемещается в местоположение на стороне отвода трубки-основы. Также возможно обеспечить поэтапное перемещение печи, например, от стороны подвода к стороне отвода, и во время этого перемещения печь будет некоторое время неподвижной в определенных местоположениях по длине трубки-основы, после чего печь будет продолжать свой путь и остановится снова. В соответствии с таким порядком движения печь возвратно-поступательно перемещается во времени по длине трубки-основы поэтапно. Этот цикл можно повторять в течение всего процесса осаждения или в течение части процесса осаждения. Авторы установили, что цикл времени упомянутого движения печи предпочтительно составляет от 1 до 600 секунд. Интервал свыше 600 секунд вызовет нарушения в профиле, а интервал менее 1 секунды приведет к недостаточным результатам в отношении требуемого единообразия ППП и показателя преломления. Помимо этого, интервал менее 1 секунды может привести к механическим проблемам. В варианте осуществления, согласно которому печь и аппликатор перемещаются по длине трубки-основы, предпочтительно, чтобы соотношение цикла времени печи и цикла времени аппликатора не равнялось целому числу. Для определения этого соотношения нужно вывести отношение самого длительного цикла времени и самого короткого цикла времени.

Перемещение печи над трубкой-основой предпочтительно равно нечетному кратному четверти длины волны используемых СВЧ-волн. На практике соответствующие СВЧ-волны имеют частоту 2,45 ГГц, 890 МГц или 5,8 ГГц, например. На практике используется расстояние в 3, 9 и 15 см и т.п. Термин «перемещение» означает расстояние, которое печь проходит в продольном направлении трубки-основы.

Согласно еще одному варианту осуществления предлагаемого способа печь непрерывно перемещается между двумя местоположениями на стороне подвода и на стороне отвода трубки-основы. При этом предпочтительно, чтобы расстояние, на которое печь перемещается, было нечетным кратным четверти длины волны используемых СВЧ-волн. Также предпочтительно, чтобы частное от деления самого длительного времени цикла и самого краткого цикла времени не было равно целому числу, при сравнении цикла времени печи к циклу времени аппликатора. Из практических соображений применяется скорость перемещения печи, меньшая 5 см/сек, в частности менее 1 см/сек.

Помимо характеристик описываемой выше перемещающейся печи также можно согласно другому конкретному варианту осуществления изобретения обеспечить для печи ее внутренние детали или элементы, которые будут перемещаться по длине трубки-основы. В этом варианте осуществления сама печь занимает неподвижное положение, и при этом детали или элементы, предпочтительно выполненные из металла и расположенные концентрически вокруг трубки-основы, перемещаются, чтобы предотвратить нарушение во времени СВЧ-энергии по длине трубки-основы во время процесса осаждения.

Согласно еще одному варианту осуществления изобретения трубка-основа, с известными из уровня техники соединениями, перемещается по отношению к неподвижной печи и аппликатору.

Термин «перемещается по продольной оси» в данном описании используется в смысле движения по длине трубки-основы, и это перемещение может происходить не только параллельно трубке-основе в ее продольном направлении, но также и под определенным углом, например, от верхней стороны к нижней стороне или от передней стороны к задней стороне.

Изобретение также относится к способу изготовления заготовки, согласно которому: выполняют процесс осаждения ПХОПФ для осаждения одного или более слоев легированного или нелегированного стекла на внутреннюю поверхность стеклянной трубки-основы, и который отличается тем, что процесс осаждения ПХОПФ выполняют описываемым выше устройством; причем трубку-основу помещают над цилиндрической осью во внутренней стенке аппликатора и внутрь упомянутой трубки-основы вводят формирующие стекло предшественники; причем трубка-основа и аппликатор по существу соосные, и аппликатор и печь перемещают возвратно-поступательно по длине упомянутой трубки-основы.

Изобретение далее поясняется на нескольких примерах, и в этой связи нужно отметить, что изобретение никоим образом не ограничивается этими определенными примерами. Фраза «без перемещения», используемая здесь в отношении чертежей фиг.1 и 2, означает отсутствие перемещения печи во время процесса осаждения и поэтому не входит в объем изобретения.

Фиг.1 иллюстрирует площадь поперечного сечения (ППС) как функцию осевого положения по длине заготовки.

Фиг.2 показывает относительное изменение площади поперечного сечения (ППС) как функцию осевого положения по длине заготовки.

Фиг.3 показывает устройство согласно изобретению для выполнения процесса осаждения ПХОПФ.

На фиг.3 показано ПХОПФ-устройство 1, в котором стеклянная трубка-основа 2 расположена над цилиндрической осью 10. Стеклянная трубка-основа 2 имеет на своем левом конце сторону подвода 4 и сторону отвода 3 на своем правом конце; причем формирующие стекло предшественники вводят внутрь трубки-основы 2 на стороне подвода. Устройство 1 содержит аппликатор 6, имеющий внутреннюю стенку и внешнюю стенку; и микроволновый волновод 7, направляющий СВЧ-волны; причем микроволновый волновод 7 выходит в аппликатор 6. Вокруг аппликатора 6 расположена печь 5, проходящая над цилиндрической осью 10. Аппликатор 6 выполнен с возможностью перемещения по упомянутой цилиндрической оси 10 между точкой изменения направления на обратное на стороне подвода 4 и точкой изменения направления на обратное на стороне отвода 3. Во время выполнения процесса осаждения печь 5 также возвратно-поступательно перемещается по длине трубки-основы 2 по ее продольной оси. Это означает, что печь 5 выполнена с возможностью перемещения по длине трубки-основы между местоположением 9 на стороне подвода 4 трубки-основы 2 и местоположением 8 на стороне отвода 3 трубки-основы 2. Аппликатор 6 во время выполнения процесса осаждения будет перемещаться таким образом, что печь, аналогично перемещающаяся между местоположением 9 и местоположением 8, будет всегда находиться вокруг аппликатора 6; и это означает, что аппликатор 6 не может переместиться вне печи 5. И это означает, что аппликатор 6, выполненный с возможностью перемещения по длине трубки-основы 2, всегда будет находиться в печи 5. Осаждение слоев стекла внутри стеклянной трубки-основы 2 происходит вдоль расстояния, которое проходит аппликатор 6. Трубка-основа 2 длиннее суммы длины печи 5 и «хода», т.е. расстояния между местоположением 9 и местоположением 8, перемещающейся печи 5.

(Сравнительный) Пример 1

Процесс ПХОПФ был выполнен при помощи ПХОПФ-устройства известного уровня техники, содержащего неподвижную печь, неподвижную трубку-основу и аппликатор, перемещающийся возвратно-поступательно по упомянутой трубке-основе; и во время процесса осаждения внутрь трубки-основы вводили предшественники. В условиях, имевших место внутри трубки-основы, были осаждены концентрические стеклянные слои, при обычной скорости аппликатора, равной 20 м/мин. По прекращении осаждения полученную таким образом трубку-основу подвергали усадке, для получения сплошного стерженя. Фиг.1 показывает показатель преломления относительно чистого диоксида кремния сердечника стержня как функцию осевого положения. Фиг.2 показывает ППП полученного при этом сердечника стержня как функцию осевого положения. Оба чертежа фиг.1 и фиг.2 показывают наличие неоднородности над осевым положением стеклянного стержня. Эта неоднородность отрицательно сказывается на нескольких качественных показателях получаемого из него оптического волокна, например затухание и единообразность длительности и ширины полосы частот поля моды.

Пример 2

Использовано то же ПХОПФ-устройство, что и в Сравнительном Примере 1, с тем отличием, что печь, аналогично аппликатору, перемещали по длине трубки-основы. Полученную при этом трубку-основу сформировали в сплошной стержень тем же способом, что и согласно сравнительному примеру 1.

Полученный при этом сплошной стержень измерили; фиг.1 показывает показатель преломления относительно чистого диоксида кремния сердечника как функцию осевого положения. Фиг.2 показывает ППП сердечника стержня как функцию осевого положения того же стержня. Оба чертежа фиг.1 и фиг.2 показывают единообразный показатель преломления и единообразную ППП по значительной длине заготовки. Этот пример демонстрирует возможность свести к минимуму отсутствие единообразия за счет перемещения аппликатора и печи по отношению к трубке-основе во время выполнения процесса осаждения.

Изобретение относится к устройству для выполнения процесса плазменного химического осаждения из паровой фазы (ПХОПФ) одного или более слоев легированного или нелегированного стекла на внутреннюю поверхность стеклянной трубки-основы, а также к способу изготовления заготовки при помощи этого устройства. Устройство содержит аппликатор, имеющий внутреннюю стенку и внешнюю стенку, и микроволновый волновод, который выходит в аппликатор; упомянутый аппликатор проходит вокруг цилиндрической оси и имеет прилегающий к внутренней стенке проход, по которому могут выходить направляемые по микроволновому волноводу СВЧ-волны. Трубка-основа выполнена с возможностью ее размещения над упомянутой цилиндрической осью. Трубка-основа и аппликатор выполнены по существу соосно. Аппликатор полностью окружен печью, расположенной над упомянутой цилиндрической осью. В процессе осаждения слоев формирующие стекло предшественники подают на внутреннюю поверхность стеклянной трубки-основы, размещают печь над частью стеклянной трубки-основы и аппликатором, затем подают СВЧ-энергию в аппликатор для создания плазменных условий внутри трубки-основы. Аппликатор и печь перемещают возвратно-поступательно по длине упомянутой трубки-основы, при этом ход печи отличен от хода аппликатора. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 пр.

1. Устройство для выполнения процесса плазменного химического осаждения из паровой фазы (ПХОПФ), согласно которому один или более слоев легированного или нелегированного стекла осаждают на внутреннюю поверхность стеклянной трубки-основы, имеющей сторону подвода и сторону отвода;
причем упомянутое устройство содержит:
аппликатор, имеющий внутреннюю стенку и внешнюю стенку, и микроволновый волновод, направляющий СВЧ-волн; при этом микроволновый волновод выходит в аппликатор; причем аппликатор проходит вокруг цилиндрической оси и имеет прилегающий к внутренней стенке аппликатора проход, позволяющий выходить направляемым по микроволновому волноводу СВЧ-волнам; стеклянная трубка-основа выполнена с возможностью ее размещения по упомянутой цилиндрической оси, при этом аппликатор окружен печью, проходящей по упомянутой цилиндрической оси; причем аппликатор выполнен с возможностью перемещения на ход аппликатора по упомянутой цилиндрической оси между точкой изменения направления на обратное на стороне подвода стеклянной трубки-основы и точкой изменения направления на обратное на стороне отвода стеклянной трубки-основы; причем печь выполнена с возможностью возвратно-поступательного перемещения на ход печи по отношению к трубке-основе вдоль ее продольной оси;
причем трубка-основа расположена по цилиндрической оси в пределах внутренней стенки аппликатора, причем внутренняя поверхность трубки-основы выполнена с возможностью подачи на нее формирующих стекло предшественников, когда аппликатор окружен печью, которая проходит по цилиндрической оси, причем трубка-основа и аппликатор, по существу, соосны, причем аппликатор выполнен с возможностью возвратно-поступательного перемещения вдоль длины трубки-основы во время процесса осаждения для создания условий плазмы для формирования слоев стекла на внутренней поверхности стеклянной трубки-основы, причем печь выполнена с возможностью перемещения по отношению к трубке-основе вдоль ее продольной оси во время процесса осаждения, и при этом ход печи отличен от хода аппликатора.

2. Устройство по п.1, в котором расстояние, на которое печь перемещается вдоль продольной оси трубки-основы, является нечетным кратным четверти длины волны используемых в аппликаторе СВЧ-волн.

3. Устройство по п.1, в котором соотношение времени цикла печи и времени цикла аппликатора не равно целому числу, на которое самое длительное время цикла делится самым коротким временем цикла.

4. Устройство по п.1, в котором стеклянная трубка-основа зафиксирована.

5. Устройство по п.1, в котором печь окружает аппликатор все время во время процесса осаждения.

6. Устройство по п.1, в котором печь выполнена с возможностью поэтапного перемещения вдоль продольной трубки-основы.

7. Устройство по п.1, в котором печь выполнена с возможностью постоянного перемещения между первой точкой изменения направления на обратное у одного конца трубки-основы и второй точкой изменения направления на обратное у противоположного конца трубки-основы.

8. Устройство по п.1, в котором печь выполнена с возможностью перемещения в течение времени цикла от 1 до примерно 600 с.

9. Способ плазменного химического осаждения из паровой фазы (ПХОПФ) для осаждения одного или более слоев стекла в пределах внутренней поверхности стеклянной трубки-основы, содержащей этапы, на которых: подают формирующие стекло предшественники на внутреннюю поверхность стеклянной трубки-основы, которая зафиксирована, причем стеклянная трубка-основа имеет сторону подвода и сторону отвода;
размещают печь над частью стеклянной трубки-основы и над, по существу, цилиндрическим аппликатором, который расположен, по существу, соосно вокруг стеклянной трубки-основы, причем аппликатор имеет (i) внешнюю стенку и (ii) внутреннюю стенку, которая образует проход для СВЧ-волн на внешнюю сторону стеклянной трубки-основы;
подают СВЧ-энергию в аппликатор для создания плазменных условий внутри стеклянной трубки-основы;
во время этапа подачи СВЧ-энергии в аппликатор перемещают аппликатор вдоль трубки-основы на ход аппликатора между первой точкой изменения направления аппликатора на обратное и второй точкой изменения направления аппликатора на обратное для формирования слоев стекла на внутренней поверхности стеклянной трубки-основы,
причем первая точка изменения направления аппликатора на обратное находится ближе к стороне подвода стеклянной трубки-основы, чем вторая точка изменения направления аппликатора на обратное, и вторая точка изменения направления аппликатора на обратное находится ближе к стороне отвода стеклянной трубки-основы, чем первая точка изменения направления аппликатора на обратное; и
во время этапа подачи СВЧ-энергии в аппликатор перемещают печь вдоль трубки-основы на ход печи;
причем во время этапа подачи СВЧ-энергии в аппликатор длина хода печи отлична от длины хода аппликатора.

10. Способ по п.9, в котором как аппликатор, так и печь перемещают возвратно-поступтельно вдоль трубки-основы во время выполнения ПХОПФ.

11. Способ по п.9, в котором этап (i) перемещения аппликатора и этап (ii) перемещения печи выполняют таким образом, что печь окружает аппликатор все время во время процесса осаждения.

12. Способ по п.9, в котором печь поэтапно перемещают вдоль продольной трубки-основы.

13. Способ по п.9, в котором печь постоянно перемещают между первой точкой изменения направления печи на обратное и второй точкой изменения направления печи на обратное, причем первая точка изменения направления печи на обратное находится ближе к стороне подвода стеклянной трубки-основы, чем вторая точка изменения направления печи на обратное, и вторая точка изменения направления печи на обратное находится ближе к стороне отвода стеклянной трубки-основы, чем первая точка изменения направления печи на обратное.

14. Способ по п.9, в котором печь перемещают в течение времени цикла от 1 до примерно 600 с.