СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГЕРМЕТИЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ УГЛЕРОД-УГЛЕРОДНОГО ИЛИ УГЛЕРОД-КАРБИДОКРЕМНИЕВОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2013 года по МПК C01B31/04 

Изобретение относится к способам изготовления герметичных изделий, предназначенных для работы в химической, химико-металлургической и других отраслях промышленности.

Известен способ изготовления герметичных изделий из углеграфитовых материалов, включающий формирование на них пироуглеродного покрытия газофазным методом [Крылов И.В. Углеграфитовые материалы и их применение в химической промышленности. М.: Химия, 1965, с 53].

Недостатком известного способа является невозможность герметизации изделий, изготовленных из крупнопористого графита, а также из композиционных материалов (КМ), таких, например, как углерод-углеродные или углерод-карбидокремниевые композиционные материалы (УУКМ или УККМ), из-за невозможности перекрыть пироуглеродным покрытием поверхностные поры крупных размеров.

Наиболее близким способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков является способ изготовления герметичных изделий из КМ, включающий нанесение на поверхность несущей основы изделия шликерного покрытия на основе мелкодисперсного термостойкого наполнителя и безусадочного невспенивающегося связующего, последующее осаждение покрытий из газовой фазы при остаточном давлении в реакторе [см. патент РФ №2006493 oт 30.01.1994 г.]. Способ позволяет изготавливать герметичные изделия из некоторых типов КМ, таких, например, как УУКМ и УККМ. Данный способ принят за прототип.

Признаки прототипа, совпадающие с существенными признаками заявляемого способа - нанесение на поверхность несущей основы изделия шликерного покрытия на основе мелкодисперсного термостойкого наполнителя и безусадочного невспенивающегося связующего; осаждение покрытий из газовой фазы при остаточном давлении в реакторе.

Недостатком известного способа, принятого за прототип, являются бесполезные затраты при изготовлении герметичных изделий из некоторых типов КМ вследствие того, что не всякий КМ способен к герметизации.

Задачей изобретения является исключение бесполезных затрат при изготовлении герметичных изделий из КМ.

Поставленная задача была решена за счет того, что в известном способе изготовления герметичных изделий из КМ, включающем нанесение на поверхность несущей основы изделия шликерного покрытия на основе мелкодисперсного термостойкого наполнителя и безусадочного невспенивающегося связующего и последующее осаждение покрытий из газовой фазы при остаточном давлении в реакторе, в качестве материала несущей основы изделия, а также в качестве материалов шликерного подслоя и газофазного покрытия берут материалы, компоненты которых имеют близкий друг к другу и газофазному покрытию коэффициент линейного термического расширения (КЛТР), например в качестве материала несущей основы изделия берут КМ, компоненты которого имеют КЛТР в пределах 3-5×10^-6 град^-1, а в качестве материалов шликерного подслоя и газофазного покрытия берут углерод, SiC, Si₃N₄ или их комбинацию; причем после нанесения шликерного подслоя поверхность изделия и нанесенного шликерного подслоя насыщают пироуглеродом, пирокарбидом или ниронитридом кремния или их комбинацией.

Взятие в качестве материала несущей основы изделия, а также в качестве материалов щликерного подслоя и газофазного покрытия материалов, компоненты которых имеют близкий друг к другу и газофазному покрытию КЛТР, позволяет исключить образование в материале несущей основы изделия выходящих на поверхность изделия и распространяющихся в покрытие трещин, а также трещин, образующихся только в покрытии.

Взятие, например, в качестве несущей основы изделия КМ, компоненты которого (т.е. волокнистый наполнитель и матрица) имеют КЛТР в пределах 3-5×10^-6 град^-1, а именно: в этих пределах находится КЛТР углеродных и карбидокремниевых волокон (с КЛТР соответственно 3×10^-6 и 4×10^-6 град^-1), а также матриц из пироуглерода, карбида и нитрида кремния (с КЛТР соответственно: 2-3×10^-6, 4-4,5×10^-6 гpaд^-l и 2-3×10^-6 град^-1), позволяет исключить образование в них трещин, выходящих на поверхность несущей основы изделия и распространяющихся в покрытие.

Взятие, например, в качестве материалов шликерного и газофазного покрытий углерода, SiC, Si₃N₄ и их комбинаций, а также насыщение нанесенного шликерного подслоя пироуглеродом или ниронитридом кремния или их комбинацией позволяет благодаря близости их КЛТР с КЛТР материала несущей основы изделия исключить образование трещин непосредственно в газофазном покрытии.

Обусловлено это следующим. При близости КЛТР компонентов материала несущей основы в нем не возникают термические напряжения и, как следствие, не образуются трещины, которые, в свою очередь, могут вызвать образование трещин в шликерном подслое и газофазном покрытии (трещина, зародившаяся в материале несущей основы, не затухнув при своем развитии, распространяется в шликерный подслой и газофазное покрытие). Аналогичные рассуждения можно провести в отношении КЛТР компонентов шликерного подслоя. Близость же КЛТР компонентов материала несущей основы и шликерного подслоя к КЛТР приводит к близости КЛТР в целом материалов несущей основы и шликерного подслоя к КЛТР материала газофазного покрытия, благодаря чему на границе между ними не возникают термические напряжения, являющиеся причиной образования трещин в покрытии и шликерном подслое, материалы которых имеют более низкую прочность при растяжении, чем материал несущей основы.

В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность получить изделие из КМ без трещин в несущей основе изделия и в покрытии, если взят подходящий материал несущей основы, щликерного и газофазного покрытия. Новое свойство позволяет исключить бесполезные затраты при изготовлении герметичных изделий из КМ.

Способ осуществляют следующим образом.

В качестве материала несущей основы изделия, предназначенного для изготовления герметичного изделия, берут материал, компоненты которого имеют близкий друг к другу и материалам шликерного и газофазного покрытий КЛТР. Для достижения лучшего результата в качестве материала несущей основы изделия берут КМ, компоненты которого имеют КЛТР в пределах 3-5×10^-6 град^-1, а в качестве материалов шликерного и газофазного покрытий берут углерод, SiC, Si₃N₄ и их комбинацию.

После проведения механической обработки КМ получают несущую основу изделия. На ее поверхность наносят шликерное покрытие на основе мелкодисперсного термостойкого наполнителя и безусадочного невспенивающегося связующего. При этом в качестве материалов шликерного покрытия берут материалы с КЛТР, близким к КЛТР компонентов КМ. Для достижения лучшего результата в качестве материалов шликерного покрытия берут углерод, SiC, Si₃N₄ и их комбинацию. Затем насыщают поверхность изделия и нанесенного шликерного покрытия пиролитическим материалом. Для достижения лучшего результата насыщают их пироуглеродом, карбидом или нитридом кремния или их комбинацией. После этого поверх насыщенного пиролитическим материалом шликерного покрытия осаждают покрытие из указанных веществ в чистом виде или в комбинации друг с другом. Осаждение покрытий производят из газовой фазы при остаточном давлении в реакторе.

Примеры конкретного выполнения способа приведены в таблице, где примеры 1-3, 5, 6, 8-12 соответствуют предлагаемому способу, а примеры 4 и 7 - способу-прототипу. Так, в примере 4 в качестве УУКМ использован материал, компоненты которого имеют КЛТР, существенно отличающийся друг от друга, а также от КЛТР материалов шликерного и пиролитического покрытий; в примере 7 в качестве УУКМ использован материал, компоненты которого и он сам имеют КЛТР, существенно отличающийся от КЛТР материалов шликерного и пиролитического покрытий.

Как видно из таблицы, использование в качестве компонентов материала несущей основы изделия, подслоя и газофазного покрытия материалов с близкими КЛТР позволяет получить герметичные изделия из КМ (без трещин в несущей основе и в покрытии), о чем свидетельствуют высокая плотность, практически нулевая открытая пористость, непроницаемость по отношению к жидкостям и газам под избыточным давлением.

Таким образом, при правильном выборе в качестве компонентов материала несущей основы изделия, подслоя и газофазного покрытия материалов с близкими КЛТР исключаются бесполезные затраты при изготовлении герметичных изделий.

Изобретение может быть использовано в химической, химико-металлургической отраслях промышленности. Шликерный подслой на основе мелкодисперсного термостойкого наполнителя и безусадочного невспенивающегося связующего наносят на поверхность несущей основы изделия. После нанесения шликерного подслоя поверхность изделия и нанесенного шликерного подслоя насыщают пироуглеродом, пирокарбидом или пиронитридом кремния или их комбинацией. Проводят осаждение покрытий из газовой фазы при остаточном давлении в реакторе. В качестве материала несущей основы изделия, материалов шликерного подслоя и газофазного покрытия берут материалы, компоненты которых имеют близкий друг к другу и газофазному покрытию коэффициент линейного термического расширения. В качестве материалов шликерного подслоя и газофазного покрытия берут углерод, SiC, Si₃N₄ или их комбинацию. Изобретение исключает бесполезные затраты при изготовлении герметичных изделий из композиционных материалов. 1 табл.

1. Способ изготовления герметичных изделий из композиционного материала, включающий нанесение на поверхность несущей основы изделия шликерного подслоя на основе мелкодисперсного термостойкого наполнителя и безусадочного невспенивающегося связующего и последующее осаждение покрытий из газовой фазы при остаточном давлении в реакторе, отличающийся тем, что в качестве материала несущей основы изделия, а также в качестве материалов шликерного подслоя и газофазного покрытия берут материалы, компоненты которых имеют близкий друг к другу и газофазному покрытию коэффициент линейного термического расширения, например, в качестве материала несущей основы изделия берут композиционный материал, компоненты которого имеют КЛТР в пределах 3-5·10^-6 град^-1, а в качестве материалов шликерного подслоя и газофазного покрытия берут углерод, SiC, Si₃N₄ или их комбинацию; причем после нанесения шликерного подслоя поверхность изделия и нанесенного шликерного подслоя насыщают пироуглеродом, пирокарбидом или пиронитридом кремния или их комбинацией.