СПОСОБ УВЕЛИЧЕНИЯ СТЕПЕНИ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЭКДИСТЕРОИДОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ ОБЪЕКТОВ Российский патент 2013 года по МПК A61K36/28 A61K36/00 A61K31/575 B01D11/02 

Описание патента на изобретение RU2472519C1

Изобретение относится к медицине, в частности к способам получения лечебных средств из растительного сырья.

Известен способ ультразвуковой обработки водой и водно-спиртовыми растворами растительного сырья, содержащего сердечные гликозиды из травы наперстянки. Время обработки составило от 5 до 30 минут. Наибольшее количество соединений извлекается водой за 5 минут, тогда как спиртовыми растворами значительно больше и за 30 минут (Молчанов Г.И. Ультразвук в фармации. М.: Медицина, 1980, 176 с.).

Недостатки этого способа: разработан для неустойчивых соединений - сердечных гликозидов, для которых более интенсивные и длительные воздействия могут привести к перегреву биологических структур и их разрушению, что не позволяет извлечь их полностью под действием ультразвука.

Известен способ воздействия ультразвука частотой 19-44 кГц на выделение фенольных соединений (флавоноиды, дубильные вещества, фенолгликозиды, связанные кумарины, антоцианы, фенолкарбоновые кислоты) из растений с сокращением процесса экстракции (Молчанов Г.И. Ультразвук в фармации. М.: Медицина, 1980, 176 с; Лысянский В.М. Процесс экстракции сахара из свеклы. М.: Пищевая промышленность, 1973, 223 с.; Брук М.М. и др. Получение лекарственных препаратов из растительного и животного сырья под действием ультразвука. В кн. Ультразвук в физиологии и медицине. Т.1, Ростов-на-Дону, 1972, с.115-116).

Недостатки: способ разработан для фенольных соединений и применим большей частью для плодово-ягодных культур.

Наиболее близким (прототипом) является способ, предложенный в патенте RU 2321420 C1, 10.04.2008, в котором разработан способ получения фракции из Serratula coronata, содержащей 80% экдистероидов, включающий экстракцию надземной части растений 70-96% этиловым спиртом в течение 4.5-36 часов трехкратно с одновременной обработкой ультразвуком в течение 5 минут. Недостатками способа являются

1. проведение подготовки сырья к экстракции горячей водой 100°С приводит к деструкции экдистероидов, поскольку они являются термолабильными соединениями при температуре выше 60°С, при этом применение ультразвуковой обработки приводит к повышению температуры экстракта (сырья) (табл.1, пример 11).

2. применение гидромодуля процесса экстракции 1:9-15 для растений, являющихся сверхконцентраторами экдистероидов - более 1%, таких как виды серпухи (1-2%), недостаточно, тем более при выделении суммы экдистероидов из 4 кг растительного сырья.

Задачей заявленного изобретения является разработка способа обработки растительного сырья с помощью ультразвука в процессе его экстрагирования в 70% этаноле, увеличивающего степень извлечения экдистероидов и упрощающего приготовление экстрактов за счет сокращения времени процесса.

Поставленная задача решается тем, что способ увеличения степени извлечения экдистероидов из растительных объектов включает экстракцию растительных объектов экстрагентом и одновременной обработкой ультразвуком, но в отличие от прототипа экстракцию проводят в ультразвуковом экстракторе однократно в течение 30-60 минут.

Ультразвуковой способ экстракции экономически выгоден в лабораториях и промышленности. Применение ультразвука высокой интенсивности позволяет увеличить скорость протекания процесса, увеличить выход экстрагируемых веществ. Режим ультразвуковых волн, время воздействия, температурный режим индивидуален для каждого вида растений. Метод ультразвуковой экстракции биологически активных веществ из растительного сырья можно широко применять на предприятиях фармацевтической промышленности для изготовления лекарственных препаратов с высоким выходом экдистероидов при малых энергозатратах.

Использование ультразвука в заявленном способе для извлечения веществ из растительного сырья позволяет сократить время экстракции. При ультразвуковом воздействии ускоряются процессы диффузии и повышается температура за счет кавитации. Высокие частоты могут негативно влиять на биологические структуры и приводить к их разрушению, поэтому важно определять условия проведения экстракции не только для конкретного вида растений, но и группы биологически активных соединений. Примеры конкретного использования изобретения приведены ниже.

Пример 1.

0.5 г сухой измельченной надземной массы серпухи Serratula cupuliformis помещают в колбу, заливают 70% этиловым спиртом в соотношении 1:20 и помещают в ультразвуковой экстрактор Elmasonic S 60 Н, частота 37 кГц. Время экстракции 0.5 часа. Экстракция проводится под действием одновременно УЗ и сопровождающего его нагревания.

Поскольку экдистероиды - химически лабильные вещества и легко разрушаются при высоких температурах, во время У3-экстракции поддерживался уровень температуры 50-60°С. Деструктивного воздействия ультразвука на экдистероиды не наблюдалось, что подтверждено УФ-спектрами, ВЭЖХ и высоким содержанием этих веществ.

Количественный анализ экдистероидов осуществлялся хроматоспектрофотометрическим методом, заключающимся в предварительном хроматографическом разделении концентрированных экстрактов на стеклянных пластинках размером 20×20 см с нанесенной смесью силикагелей LS 5/40 и LL254 5/40 и окиси алюминия. Незначительная добавка SiO2 LL254, содержащего индикатор с коротковолновой (254 нм) флуоресценцией, позволила выявлять зоны локализации экдистероидов в УФ-свете ультрахимископа и исключить процедуру обнаружения их раствором ванилина в серной кислоте [4, 5]; С целью улучшения разделения экстрактов надземной части растений, отличающихся высоким содержанием флавоноидов и других сопутствующих пигментов, использовали соотношение компонентов адсорбционной смеси путем увеличения доли Al2O3 (SiO2 LS-SiO2 LL254-Al2O3=7:1:7) и систему растворителей хлороформ - этанол - ацетон в соотношении 5:3:1. Элюирование экдистероидов с сорбентов проводили 95% этанолом. Максимум поглощения, обусловленный наличием в молекуле экдистероидов кетогруппы, сопряженной с двойной связью, фиксировали при λ=242 нм. Оптическую плотность измеряли на спектрофотометре Shimadzu 1800. Полноту десорбции соединений определяли хроматографированием растворов эталонного образца известных концентраций. Уровень 20-гидроксиэдизона, определенный хроматоспектрофотометрическим методом, составил 1.62% от массы абсолютно сухого сырья.

Пример 2.

0.5 г сухой измельченной надземной массы серпухи Serratula cupuliformis помещают в колбу, заливают 70% этиловым спиртом в соотношении 1:20 и помещают в ультразвуковой экстрактор Elmasonic S 60 Н, частота 37 кГц. Время экстракции 1 час. Экстракция проводится под действием одновременно УЗ и сопровождающего его нагревания.

Температура во время У3-экстракции поддерживалась 50-60°С. Деструктивного воздействия ультразвука на экдистероиды не наблюдалось, что подтверждено УФ-спектрами и высоким содержанием этих веществ. Уровень 20-гадроксиэдизона, определенный хроматоспектрофотометрическим методом, составил 1.85% от массы абсолютно сухого сырья.

Пример 3.

0.5 г сухой измельченной надземной массы серпухи Serratula cupuliformis помещают в колбу, заливают 70% этиловым спиртом в соотношении 1:20 и помещают в ультразвуковой экстрактор Elmasonic-S 60 Н, частота 37 кГц. Время экстракции 1.5 часа. Экстракция проводится под действием одновременно УЗ и сопровождающего его нагревания.

Температура во время У3-экстракции поддерживалась 50-60°С. Деструктивного воздействия ультразвука на экдистероиды не наблюдалось, что подтверждено УФ-спектрами и высоким содержанием этих веществ. Уровень 20-гидроксиэкдизона, определенный хроматоспектрофотометрическим методом, составил 1.54% от массы абсолютно сухого сырья.

Пример 4.

Экстракция 0.5 г Serratula cupuliformis без применения ультразвуковой обработки осуществлялась в течение 12 часов, с затратой больших объемов экстрагента-этанола (примерно в 4-5 раз больше). Содержание 20-гидроксиэкдизона составило 1.87%.

В результате выявлено, что заявляемое средство сокращает время экстракции в 9-36 раз (из расчета от 0.5 до 1 часа по формуле), ускоряет анализ и выделение экдистероидов, а следовательно, эффективнее прототипа..

В таблице 1 приведено содержание экдистероидов от времени экстракции.

Таблица 1 Содержание экдистероидов от времени экстракции Пример Время экстракции, ч Содержание экдистероидов, %в расчете на абсолютно сухое сырье Пример 1 0.5 1.62 Пример 2 1.0 1.85 Пример 3 1.5 1.54 Пример 4 12.0 1.87

Похожие патенты RU2472519C1

название год авторы номер документа
Способ получения средства, обладающего стресспротективной и антиоксидантной активностью 2016
  • Николаев Сергей Матвеевич
  • Шантанова Лариса Николаевна
  • Николаева Ирина Геннадьевна
  • Торопова Анюта Алексеевна
  • Николаева Галина Григорьевна
  • Разуваева Янина Геннадьевна
  • Цыбиктарова Лилия Пурбуевна
  • Свиридов Иван Владимирович
RU2619856C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНОГО СРЕДСТВА, ОБЛАДАЮЩЕГО НЕЙРОПРОТЕКТИВНЫМ ДЕЙСТВИЕМ 2022
  • Оленников Даниил Николаевич
  • Разуваева Янина Геннадьевна
  • Маркова Кристина Владимировна
  • Торопова Анюта Алексеевна
RU2805653C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА ЭКДИСТЕРОИДОВ И ЭКДИСТЕРОНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 1998
  • Галяутдинов И.В.
  • Одиноков В.Н.
  • Балтаев У.А.
  • Халилова А.З.
  • Джемилев У.М.
RU2151608C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКДИСТЕРОИДОВ РАСТЕНИЯ РОДА SERRATULA αЭКДИЗОНА, βЭКДИЗОНА И ИНОКОСТЕРОНА 1997
  • Пунегов В.В.
  • Мишуров В.П.
  • Никитина Е.Н.
RU2138509C1
СРЕДСТВО "ЭКДИСТЕРОН-80", ОБЛАДАЮЩЕЕ КАРДИОПРОТЕКТОРНОЙ, АДАПТОГЕННОЙ, АНТИГИПОКСИЧЕСКОЙ, ГАСТРОПРОТЕКТОРНОЙ, ТЕРМОПРОТЕКТОРНОЙ, АНАБОЛИЧЕСКОЙ И АКТОПРОТЕКТОРНОЙ АКТИВНОСТЬЮ, И СПОСОБ ЕГО ПРОИЗВОДСТВА 2006
  • Пунегов Василий Витальевич
  • Сычев Роман Леонидович
  • Зайнуллин Владимир Габдулович
  • Башлыкова Людмила Анатольевна
  • Федоров Владимир Николаевич
  • Смирнов Николай Алексеевич
  • Сидоров Александр Вячеславович
  • Раков Андрей Александрович
  • Пунегова Наталия Васильевна
RU2321420C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА ЭКДИСТЕРОИДОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 1998
  • Галяутдинов И.В.
  • Одиноков В.Н.
  • Балтаев У.А.
  • Халилова А.З.
  • Джемилев У.М.
RU2151609C1
ШТАММ КУЛЬТИВИРОВАННЫХ КЛЕТОК РАСТЕНИЙ SERRATULA CORONATA L. 2005
  • Филиппова Валерия Николаевна
  • Володина Светлана Олеговна
  • Смоленская Ирина Николаевна
  • Зоринянц Светлана Эдуардовна
  • Ковлер Лидия Анатольевна
  • Ануфриева Эмилия Николаевна
  • Носов Александр Михайлович
  • Володин Владимир Витальевич
RU2296155C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ФЕОФОРБИДА (А) 1999
  • Кучин А.В.
  • Карманова Л.П.
  • Белых Д.В.
RU2180342C2
ТОНИЗИРУЮЩЕЕ И АКТОПРОТЕКТОРНОЕ СРЕДСТВО "СЕРПИСТЕН" 2005
  • Володин Владимир Витальевич
  • Володина Светлана Олеговна
  • Пчеленко Людмила Даниловна
RU2276991C1
ПРОТИВОДИАБЕТИЧЕСКОЕ СРЕДСТВО С ГИПОЛИПИДЕМИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТЬЮ ДЛЯ ЛЕЧЕНИЯ И ПРОФИЛАКТИКИ САХАРНОГО ДИАБЕТА II ТИПА 2007
  • Володин Владимир Витальевич
  • Володина Светлана Олеговна
RU2337698C1

Реферат патента 2013 года СПОСОБ УВЕЛИЧЕНИЯ СТЕПЕНИ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЭКДИСТЕРОИДОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ ОБЪЕКТОВ

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу извлечения экдистероидов. Способ извлечения экдистероидов из надземной части Serratula cupuliformis, включающий экстракцию растительного сырья 70% этиловым спиртом с одновременной обработкой ультразвуком, при определенных условиях. Вышеописанный способ позволяет повысить выход экдистероидов. 1 табл., 4 пр.

Формула изобретения RU 2 472 519 C1

Способ извлечения экдистероидов из надземной части Serratula cupuliformis, включающий экстракцию растительного сырья 70% этиловым спиртом с одновременной обработкой ультразвуком, отличающийся тем, что экстракцию проводят в соотношении растительного сырья и экстрагента 1:20, при температуре 50-60°С в ультразвуковом экстракторе при частоте 37 кГц однократно в течение от 0,5 до 1 ч.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2013 года RU2472519C1

СРЕДСТВО "ЭКДИСТЕРОН-80", ОБЛАДАЮЩЕЕ КАРДИОПРОТЕКТОРНОЙ, АДАПТОГЕННОЙ, АНТИГИПОКСИЧЕСКОЙ, ГАСТРОПРОТЕКТОРНОЙ, ТЕРМОПРОТЕКТОРНОЙ, АНАБОЛИЧЕСКОЙ И АКТОПРОТЕКТОРНОЙ АКТИВНОСТЬЮ, И СПОСОБ ЕГО ПРОИЗВОДСТВА 2006
  • Пунегов Василий Витальевич
  • Сычев Роман Леонидович
  • Зайнуллин Владимир Габдулович
  • Башлыкова Людмила Анатольевна
  • Федоров Владимир Николаевич
  • Смирнов Николай Алексеевич
  • Сидоров Александр Вячеславович
  • Раков Андрей Александрович
  • Пунегова Наталия Васильевна
RU2321420C1
СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2008
  • Давидов Евгений Рубенович
  • Каныгин Петр Сергеевич
  • Фракин Олег Анатольевич
  • Черемнов Игорь Владимирович
RU2390364C1
Маматханов А.У
и др
Получение экдистерона
- Химия природных соединений, 1983, №5, с.601-605
Мунхжаргал Н
и др
Изучение качественного состава и содержания экдистероидов дикорастущей в Монголии и интродуцированной в Западную Сибирь Silene Repens
- Химия растительного сырья, 2009, №4, с.133-138.

RU 2 472 519 C1

Авторы

Зибарева Лариса Николаевна

Еремина Валентина Ивановна

Даты

2013-01-20Публикация

2011-08-03Подача