СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРОМАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ НА ВОДНОЙ ОСНОВЕ Российский патент 2013 года по МПК H01F1/28 

Изобретение относится к области коллоидной химии и может быть использовано для получения ферромагнитных жидкостей, применяемых в магнитогидростатических сепараторах. Ферромагнитная жидкость, применяемая в магнитогидростатических сепараторах, должна быть агрегативно устойчивой, нетоксичной, пожаробезопасной, маловязкой, малоиспаряемой, иметь намагниченность насыщения 10÷30 кА/м. Таким требованиям соответствуют ферромагнитные жидкости на водной основе.

Известен способ получения ферромагнитной жидкости на водной основе (Авторское свидетельство №1318104, Н01F 1/28, 1985 г.), включающий осаждение магнетита из водного раствора, содержащего ионы железа, щелочью, стабилизацию частиц магнетита путем введения стабилизатора, выделение стабилизированных частиц магнетита и последующую пептизацию их в щелочном растворе в присутствии стабилизатора, осаждение магнетита осуществляют из водного раствора серно-кислой соли двухвалентного железа после добавления к нему перекиси водорода при отношении содержания перекиси водорода к содержанию серно-кислой соли двухвалентного железа, равном 0,50-0,40, а в качестве стабилизатора используют индивидуальные жирные кислоты C₈ и С₉ или смесь кислот С₇-С₉, а также жирные кислоты C₈-C₁₈ или узкие фракции жирных кислот, взятых из смеси С₇-C₁₈.

Недостаток описанного способа состоит в том, что при упрощении технологии не удается получить агрегативно устойчивую ферромагнитную жидкость, так как все побочные продукты реакции, которые образуются при синтезе магнетита, остаются в конечном продукте. Это в конечном итоге сказывается на агрегативной устойчивости полученной ферромагнитной жидкости, изменении ее технических характеристик во времени и сокращении срока ее хранения.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения ферромагнитной жидкости (Патент РФ №2208584, МПК H01F 1/28, 7 С01G 49/08, 2003 г.), включающий осаждение магнетита, его стабилизацию поверхностно-активным веществом в водном растворе уксусной кислоты при нагревании и перемешивании, обработку стабилизированного магнетита растворителем с контролем полноты удаления солей железа и избыточного содержания поверхностно-активного вещества, пептизацию его в неполярной дисперсионной среде, в качестве поверхностно-активного вещества используют ангидриды жирных кислот в растворе жирных кислот, а обработку стабилизированного магнетита осуществляют при нагревании и перемешивании сначала неполярным растворителем, а затем полярным.

По данному способу удается получить ферромагнитные жидкости с высокой агрегативной устойчивостью, низкой вязкостью и высокой намагниченностью насыщения в том случае, если в качестве дисперсионной среды используются кремнийорганические жидкости линейного строения общей формулы M₂D_n (где n=1-8, М - (C₂H₅)SiO_0,5, D - (C₂H₅)₂SiO) или синтетические углеводородные масла полимера олефина С₅-С₂₀. По данному способу не удается получить ферромагнитную жидкость на водной основе, так как стабилизатор несовместим с водой.

Технический результат предлагаемого способа заключается в получении ферромагнитной жидкости на водной основе с высокой агрегативной устойчивостью, низкой вязкостью и высокой намагниченностью насыщения.

Технический результат достигается тем, что способ получения ферромагнитной жидкости, включающий осаждение магнетита, его стабилизацию поверхностно-активным веществом в водном растворе уксусной кислоты при нагревании и перемешивании, обработку стабилизированного магнетита растворителем с контролем полноты удаления солей железа и избыточного содержания поверхностно-активного вещества, пептизацию его в неполярной дисперсионной среде, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют ангидриды жирных кислот в растворе жирных кислот, а обработку стабилизированного магнетита осуществляют при нагревании и перемешивании сначала неполярным растворителем, а затем полярным, стабилизацию магнетита осуществляют сначала неионогенным поверхностно-активным веществом, а затем анионным поверхностно-активным веществом; при этом в качестве неионогенного поверхностно-активного вещества используют ангидрид стеариновой кислоты в растворе стеариновой кислоты, в качестве анионного поверхностно-активного вещества используют стеарат натрия, пептизацию стабилизированного магнетита проводят в водной среде. Ангидрид стеариновой кислоты и стеариновая кислота берутся в соотношении 1:1. Стадию стабилизации магнетита анионным поверхностно-активным веществом осуществляют совместно со стадией пептизации. Концентрация анионного поверхностно-активного вещества в воде равна 20%. Пептизацию стабилизированного магнетита осуществляют при температуре 60°С в течение 2-х часов.

Способ осуществляют следующим образом.

Магнетит, полученный осаждением из раствора солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака, отделяют от маточного раствора декантацией и многократно промывают дистиллированной водой до рН 7. Осадок магнетита отфуговывают. Водный осадок отфугованного магнетита термостатируют при перемешивании при 90°С в течение 30 минут. Затем к водному осадку магнетита при непрерывном перемешивании добавляют одновременно неионогенное поверхностно-активное вещество, нагретое до температуры 90°С, и 40% водный раствор уксусной кислоты, также нагретый до 90°С. При этом происходит стабилизация магнетита первым слоем неионогенного поверхностно-активного вещества.

В наибольшей степени технический результат достигается при использовании в качестве неионогенного поверхностно-активного вещества ангидрида стеариновой кислоты в растворе стеариновой кислоты, взятых в соотношении 1:1.

После термостатирования и коагуляции осадка маточник декантируют, а стабилизированный неионогенным поверхностно-активным веществом магнетит промывают горячей дистиллированной водой до электропроводности сливных вод, равной электропроводности дистиллята. Далее стабилизированный магнетит промывают до полного удаления свободного неионогенного поверхностно-активного вещества. Удаление свободного неионогенного поверхностно-активного вещества достигается при обработке осадка стабилизированного магнетита последовательно неполярным и полярным растворителями. Для этого к осадку стабилизированного магнетита при непрерывном перемешивании добавляют неполярный растворитель (гексан, гептан), нагретый до 50-70°С. При этом происходит пептизация частиц стабилизированного магнетита в неполярном растворителе. Далее к полученной магнитной жидкости на основе неполярного растворителя добавляют полярный растворитель (спирт, ацетон), нагретый до 50°С, при непрерывном перемешивании. Происходит коагуляция стабилизированного магнетита, при этом свободное неионогенное поверхностно-активное вещество переходит в маточный раствор. Обработку осадка стабилизированного магнетита растворителями проводят до полного удаления свободного неионогенного поверхностно-активного вещества. Отмывку контролируют по количественному содержанию неионогенного поверхностно-активного вещества в маточном растворе при титровании щелочью в присутствии индикатора.

Отмытый растворителями стабилизированный неионогенным поверхностно-активным веществом магнетит пептизируют в водном растворе анионного поверхностно-активного вещества, в качестве которого используют стеарат натрия, при нагревании и перемешивании. При этом происходит одновременно процесс стабилизации магнетита вторым слоем анионного поверхностно-активного вещества и пептизация его в водной основе. Концентрация анионного поверхностно-активного вещества в воде равна 20%. Пептизацию стабилизированного магнетита осуществляют при температуре 60°С в течение 2-х часов.

Пример.

256 г FeCl₃·6H₂O растворяют в 2 литрах дистиллированной воды, 133 г FeSO₄·7H₂O растворяют в 2 литрах дистиллированной воды. К смеси солей железа приливают 6%-ный водный раствор аммиака до рН 11 (в количестве 4 литра). При этом выпадает осадок коллоидного магнетита. Осадок промывают дистиллированной водой до рН 7.

Осадок магнетита отфуговывают. Водный осадок отфугованного магнетита термостатируют при перемешивании при 90°С в течение 30 минут, добавляют 300 мл 40%-ного водного раствора уксусной кислоты, нагретого до 90°С, и 40 г неионогенного поверхностно-активного вещества (20 г стеаринового ангидрида и 20 г стеариновой кислоты), нагретого до 90°С. Всю массу тщательно перемешивают и термостатируют до полной коагуляции стабилизированного магнетита и осветления маточника. Время полной коагуляции 10 мин.

Далее маточный раствор сливают, стабилизированный магнетит промывают горячей дистиллированной водой до электропроводности сливных вод, равной электропроводности дистиллята.

Стабилизированный неионогенным поверхностно-активным веществом магнетит обрабатывают последовательно неполярным и полярным растворителями. Для этого к осадку стабилизированного магнетита сначала добавляют 100 см³ гексана, нагретого до температуры 50-70°С, при непрерывном перемешивании. При этом происходит пептизация частиц стабилизированного магнетита в гексане. Затем к полученной магнитной жидкости на основе гексана добавляют 100 см³ ацетона, нагретого до температуры 50°С, при непрерывном перемешивании. Происходит коагуляция стабилизированного магнетита, при этом свободное неионогенное поверхностно-активное вещество переходит в маточный раствор, который удаляют декантацией. Обработку стабилизированного магнетита неполярным и полярным растворителями повторяют до полного удаления избытка неионогенного поверхностно-активного вещества.

Обработку контролируют по количественному содержанию неионогенного поверхностно-активного вещества в маточном растворе при титровании щелочью в присутствии индикатора. Затем стабилизированный неионогенным поверхностно-активным веществом магнетит в среде ацетона пептизируют в 20%-ном водном растворе анионного поверхностно-активного вещества (стеарат натрия) при 60°С и постоянном перемешивании в течение 2 часов.

Предлагаемый способ позволяет получить ферромагнитные жидкости со свойствами, приведенными в таблице 1.

Предложенный способ гарантирует получение ферромагнитных жидкостей на водной основе, соответствующих требованиям, предъявляемым к ферромагнитным жидкостям заявленной области применения.

Таблица 1 Свойства ферромагнитных жидкостей на водной основе Свойства МЖ По заявленному способу Намагниченность насыщения, кА/м 10-30 Плотность, г/см³ 1,10-1,30 Вязкость пластическая при 20°С, Па·с 0,0035-0,0054

Изобретение относится к области коллоидной химии и может быть использовано для получения ферромагнитных жидкостей, применяемых в магнитогидростатических сепараторах. Высокая агрегативная устойчивость, низкая вязкость и высокая намагниченность насыщения полученной жидкости являются техническим результатом предложенного изобретения. Способ получения ферромагнитной жидкости включает осаждение магнетита, его стабилизацию поверхностно-активным веществом (ПАВ) в водном растворе уксусной кислоты при нагревании и перемешивании, обработку стабилизированного магнетита растворителем с контролем полноты удаления солей железа и избыточного содержания ПАВ, пептизацию в неполярной дисперсионной среде (воде), при этом обработку стабилизированного магнетита осуществляют при нагревании и перемешивании сначала неполярным, а затем полярным растворителем, стабилизацию магнетита осуществляют сначала неионогенным ПАВ, а затем анионным ПАВ. Соотношение неионогенного ПАВ - ангидрида стеариновой кислоты в растворе стеариновой кислоты к анионному ПАВ - стеарату натрия составляет 1:1. Пептизацию стабилизированного магнетита осуществляют при температуре 60°С в течение 2 часов. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения ферромагнитной жидкости, включающий осаждение магнетита, его стабилизацию поверхностно-активным веществом в водном растворе уксусной кислоты при нагревании и перемешивании, обработку стабилизированного магнетита растворителем с контролем полноты удаления солей железа и избыточного содержания поверхностно-активного вещества, пептизацию его в неполярной дисперсионной среде, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют ангидриды жирных кислот в растворе жирных кислот, а обработку стабилизированного магнетита осуществляют при нагревании и перемешивании сначала неполярным растворителем, а затем полярным, стабилизацию магнетита осуществляют сначала неионогенным поверхностно-активным веществом, а затем анионным поверхностно-активным веществом; при этом в качестве неионогенного поверхностно-активного вещества используют ангидрид стеариновой кислоты в растворе стеариновой кислоты, в качестве анионного поверхностно-активного вещества используют стеарат натрия, пептизацию стабилизированного магнетита проводят в водной среде.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ангидрид стеариновой кислоты и стеариновая кислота берутся в соотношении 1:1.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что стадию стабилизации магнетита анионным поверхностно-активным веществом осуществляют совместно со стадией пептизации.

4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что концентрация анионного поверхностно-активного вещества в воде равна 20%.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что пептизацию стабилизированного магнетита осуществляют при температуре 60°С в течение 2-х часов.