Способ получения магнитной жидкости на водной основе Советский патент 1984 года по МПК C01G49/08 H01F1/28 

4j

4

00 Изобретение относится к способа получения магнитных жидкостей на водной основе и может быть использовано при производстве магнитных жидкостей, применяемых в различных контрольно-измерительных приборах, при разделении немагнитных материа лов по плотности, при термической закалке деталей, в медицине, в дефектоскопии и т,До Известен способ получения магнитной жидкости на водной основе, в котором для стабилизации магнетита используют два поверхностноактивных вещества(ПАВ). Полученный магнит промывают и отфильтровывают от маточного раствора, ввод первое ПАВ - олеат натрия, промыва ют, фильтруют и вводят второе ПАВ различные ионогенные, неионогенные вещества, например, додецилбензолсульфокат, олеат натрия, полиоксиэтиленнонилфениловые эфиры l . Недостатками такого способа пол чения магнитной жидкости являются сложность и трудоемкость отдельных стадий процесса, сложность оборудования, большие потери дисперсной фазы из-за многократных промывок осадка магнетита и фильтрации его и, как результат, невысокая намагниченность получаемой жидкости. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения магнитной жидкости на во ной основе, включающий осаждение магнетита из водного раствора смеси солей двух-и трехвалентного железа щелочью, стабилизацию полученных частиц магнетита олеиновой кислотой, экстрагирование стабилизированных частиц легкокипящим растворителем, например, петро лейным эфиром, удаление экстрагент и -пептизацию осадка в воде, содержащей олеат натрия 2 . Недостатком известного способа является сравнительно высокая вязкость (б-8 сП) получаемой жидкости, что заметно усложняет использование ее в качестве разделит ной среды в процессах ,сепарациинемагнитных материалов по плотности. t Целью изобретения является сни жение вязкости жидкости. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получени магнитной жидкости, на водной осно ве, включающему осаждение магнетит из водного раствора смеси солей д и трехвалентного железа, стабилизацию частиц магнетита первым поверхностно-активным веществом - жи ной кислотой,.экстракцию стабилизи рованных Частиц магнетита легкокипящим углеводородным растворителем, удаление экстрагента и пептизацию осадка в воде, содержащей второе поверхностно-активное вещество - соль или соли жирных кислот с числом углеродных атомов, равным 10-17о Причем в качестве первого поверхностно активного вещества исполь зуют жирную кислоту с числом углеродных атомов, равным 10-17. Экстракцию ведут гексаном, гептаном или петролейным эфиром. В качестве второго поверхностноактивного вещества используют натриевые, калиевые или аммонийные соли жирных кислот. Способ осуществляют следующим образом. К водному раствору смеси солей двух- и трехвалентного железа добавляют при интенсивном перемешивании раствор какой-либо щелочи. Пелесообразно для осаждения магнетита использовать раствор аммиака, так как в этом случае исключается промывка магнетита перед введением первого ПАВ. После отстоя маточный раствор удаляют декантацией, а к оставшейся суспензии добавляют первое ПАВ - жирную кислоту. Количество стабилизатора в молях необходимое для мономолекулярного покрытия частиц магнетита, одинаково как для олеиновой кислоты, так и для жирных кислот с числом углеродных атомов, равным 10-17, но так как молекулярный вес этих жирных кислот меньше, в весовом отношении количество вводимой кислоты будет также меньше. Количество вводимой олеиновой кислоты составляет 20-40% от веса магнетита, а жирных кислот с числом углеродных атомов, равным 10-17, 15-35% от веса магнетита. Суспензию назгрёвают -при перемешивании до 80-90°С и выдерживают при этой .температуре в течение 10-30 мин, что необходимо для полного завершения процесса стабилизации магнетита. После охлаждения суспензии до 20-50 С стабилизированные частицы магнетита экстрагируют легкокипящим неполярным растворителем, например пет р6л йным эфиром, экстракционным бензином или бензином галоша, а затем отделяют экстрагент с магнетитом от маточного раствора. Из полученной массы экстрагент удаляют при нагревании, после чего к стабилизированным частицам магнетита добавляют воду, содержащую второй стабилизатор - соли жирных кислот с числом углеродных атомов, равным 10-17. Раствор, содержащий второе ПАВ можно получить путем смешивания жирных кислот с раствором , NaOH или КОН, Количество ПАВ для образования второго адсорбционного слоя примерно такое же, как и для образования первого адсорбционного слоя т.е. 15-35% от веса магнетита. Добавление раствора второго ПА к суспензии магнетита можно прово и до полного удаления экстрагента или даже перед его удалением. Это помогает избежать пригорания ча тиц магнетита, стабилизированных жирной кислотой вследствие ее пол меризации. При покрытии частиц магнетита кислотами с числом углеродных ато мов , меньше 17, не достигается устойчивость их к агрегатированию в результате магнитного взаимрдей ствия и малой толщины защитного слоя. Поэтому второе ПАВ должно не только придать частицам лиофильные свойства, но и иметь достаточно прочную связь с первым стабилизатором. П ,п и м е р 1. К исходному ра В.ОРУ (з .0 л, содержащему 111,0 г FeCl:j-6H,20 и 56 г 7Н2 О / Доба ляют при интенсивном перемешивании 500 мл 25%-ного раствора аммиа ка. Через 5 мин перемешивание прек щают, а после осаждения магнетита маточный раствор удаляют декантацией. Оставшуюся суспензию постепе но нагревают при перемешивании и д .бавляют 11 мл олеиновой кислоты. Нагретую до суспензию выдерживают при этой температуре в т чение 10 мин, а затем охлаждают до 30°С. Частицы магнетита, стабилизи рованные олеиновой кислотой, экстр гируют петролейным эфиром при Затем, после удаления экстрагента оставшейся массе добавляют раствор аммонийной соли декановой кислоты который получен при смешении 8,4 г декановой кислоты со стехиометрическим количеством NHnOH. Затем смесь гомогенизируют до получения однородной жидкости. Получено 140 ферромагнитной жидкости плотностью 1,31 г/см намагниченность насыщения 320 Гс, вязкость при 20Рс 3,5 СП. / При приготовлении магнитной жидкости на водной основе по известному способу с использованием олеата натрия в качестве второго стабилизатора из такого же количества реактивов получено 150 мл ферромагнитной жидкости, имеющей практически те же плотность 1,32 г/см и намагниченность насыщения 330 Гс, но с вязкостью, равной 6,8 сП. Пример 2. Количество реактивов, условия в порядок проведения операций аналогичны примеру 1, за исключением того, что в качестве второго стабилизатора используют натриевую соль додека- новой кислоты, полученную при смешении 8,5 г додекановой кислоты со стехиометрическим количеством NaOH, а экстракцию проводят при 45°С бензином галоша. Получено 136 мл магнитной жидкости плотностью 1,33 г/см намагниченность насыщения 350 Гс, вязкость 3,7 сП. Пример 3. Опыт проводят аналогично примеру 1. Количество исходных реактивов те же, но для приготовления второго стабилиза- тора используют смесь жирных кислот с числом углеродных атомов от 14 до 16 в количестве 10,2 г, а для получения солей этих кислот используют растворы аммиака. Получено 148 мл ферромагнитной воды плотностью 1,34 г/см намагниченность насыщения 310 Гс, вязкость 4,8 сП, Пример 4. К исходному раствору (З,О л), содержащему 56 г BeSO. 7Н/2С/ и 111 г РеО., добавляют при интенсивном перемешивании 450 мл 25%-ного раствора аммиака. Через 5 мин перемешивание прекращают и дают возможность осесть образовавшимся частицам магнетита. Маточный раствор удаляют, а оставшуюся суспензию медленно нагревают при непрерывном перемешивании и добавляют 10,1 г фракции жирных кислот с числом углеродных атомов C(g. Нагретую до суспензию выдерживают при этой температуре 15 шн, а затем охлаждают до 45С и добавляют 80 мл гексана. Перемешивание не прекращают до полного разделения суспензии на два слоя. После удаления маточного раствора и промывки дистиллированной водой коллоидный раствор частиц магнетита в гексане нагревают для удаления растворителя (экстрагента) . Оставшуюся массу пептизируют в воде, содержащей 8,6 .г аммониевой соли декановой кислоты. Смесь гомогенизируют до получения однородной жидкости. Получено 150 мл ферромагнитной воды плотностью 1,30 г/см намагниченность насыщения 305 Гс, вязкость при 3,1 сП. Пример 5. Условия проведения аналогичны примеру 4, но в качестве первого стабилизатора используют декановую кислоту, а в качестве второго - натриевую, соль декановой кислоты. Получено 140 мл

жидкости плотностью 1,31 r/CNit намагниченность насьвдения 325 Гс, вязкость при 20 равна 2,1 сП.

Пример б. Количество исходных реактивов, условия и порядок проведения опыта аналогичны примеру 4, но. в качестве первого стабилизатора используют додекаНовую кислоту, а в качестве второго с|ммониевые соли смеси жирных кислот с числом углеродных атомов от 3{4 до 16. Экстракцию проводят при SO°C гептаном с последующим удалением его под. вакуумом. Получено 148 мл жидкости плотностью 1,32 г/ намагниченность насыщения 310 Гс, вязкость 3,3 СП.

Таким образом, полученные предлагаемым способом жидкости на

водной основе имеют меньшую вязкость, чем жидкости, полученные известным способом, при той же намагниченности насыщения или при ограничениях по вязкости будут иметь более высокую намагничен ность.

По сравнению с изёе;стным вязкость получаемой жидкости меньше примерно в 3 раза, что дополнительно увеличивает эффективность работы феррогидростатических сепараторов, а использование в качестве ПАВ вместо олеиновой кислоты и ее солей жирных кислот с числом углеродных атомов, равным 10-17, и их солей позволяет снизить себестоимость получаемой жидкости на 10-15%.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИт НОЙ ЖИДКОСТИ НА ВОДНОЙ ОСНОВЕ, включающий осаждение магнетита из водного раствора смеси солей двух- и трехвалентного железа, стабилизацию частиц магнетита первым поверхностно-активным веществом - жирной кислотой, экстракцию стабилизиро- ; ванных частиц магнетита легкокипящим углеводородным растворителем, удаление экстрагента и пептизацию осадка в воде, содержащей второе поверхностно-активное вещество - соль жирной кислоты, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижейия вязкости жидкости, в качестве второго поверхностно-активного вещества используют соль или соли жирных кислот 6 числом углеродныхатомов , равным 10-17. 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что в качестве первого поверхностно-активного вещества используют жирную кислоту с числом углеродных атомов, равным 10-17. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что экстракцию ведут гексаном, гептаном или; (О петролейным эфиром. 4.Способ по пп. 1 и 2, о т л ис: ч а ю щ и и с я тем, что в качестве второго поверхностно-активного вещества используют натриевые, калиевые или аммонийные соли жирных кислот.