СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ Российский патент 1996 года по МПК H01F1/28 

Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей (МЖ) на основе высокодисперсного магнетита, которые применяются в приборостроении, медицине и т.д.

Известен способ получения МЖ, включающий осаждение магнетита из водного раствора солей железа Fe⁺³ и Fe⁺² водным аммиаком, отмывку его от водорастворимых солей и последующую пептизацию магнетита при нагревании в неполярном растворителе, содержащем олеиновую кислоту [2]
Известен способ получения МЖ, включающий стабилизацию высокодисперсного магнетита в первой низкомолекулярной жидкости, коагуляцию магнетита коагулятором, удаление низкомолекулярной дисперсионной среды и коагулятора и стабилизацию магнетита в высокомолекулярной дисперсионной среде [3]
Прототипом заявленного способа является способ получения магнитной жидкости, включающий осаждение высокодисперсного магнетита из водных солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака, стабилизацию магнетита, добавление стабилизированного магнетита и высокомолекулярной углеводородной жидкости. Стабилизацию магнетита осуществляют посредством первой низкомолекулярной жидкости, содержащей ПАВ олеиновую кислоту.

Таким образом способ по прототипу включает семь операций:
получение водных растворов солей железа и водного аммиака;
получение высокодисперсного магнетита;
промывка магнетита от электролита;
отделение магнетита от маточного раствора;
стабилизация и пептизация магнетита в низкомолекулярной углеводородной жидкости, содержащей ПАВ, при длительном нагревании и перемешивании;
отделение от полученной магнитной жидкости воды путем, например, дополнительного нагревания (≈ 5-10 часов при температурах 90-110^oC);
введение высокомолекулярной дисперсионной среды (углеводородного масла);
длительное нагревание МЖ для удаления высокомолекулярного растворителя (в течение ≈ 5-10 суток при температурах 100-150^oС [1]
Недостатками способа являются:
повышенная упругость паров (более ≈ 10^-3 мм рт.ст) для МЖ на основе вакуумных углеводородных масел при высоких температурах (≈ 50-70^oС);
высокая трудоемкость получения единицы продукции;
высокая энергоемкость при получении единицы пpодукции;
высокая пожароопасность способа.

Повышенная упругость паров МЖ, значительно превышающая упругость паров высокомолекулярной углеводородной дисперсионной среды (у вакуумного масла ВМ-1 упругость паров ≈ 10^-3 мм рт.ст.) обусловлена наличием в МЖ остатков низкомолекулярного растворителя, что связано с хорошей термодинамической совместимостью низкомолекулярных и высокомолекулярных углеводородных соединений близкой породы.

Известно, что МЖ в магнитожидкостных уплотнениях некоторых вакуумных приборов должны обеспечивать остаточные давления 10^-5 10^-6 мм рт.ст. при температурах 50-100^oС. В связи с этим МЖ на основе вакуумных углеводородных масел в ряде случаев должны иметь очень низкую упругость паров (менее ≈ 10^-3 мм рт.стт.).

Высокая трудоемкость известного способа связана с наличием операции получения магнитной жидкости на низкомолекулярной углеводородной дисперсионной среде (декам, керосин и др.). Эта операция необходима по мнению авторов известного способа для обеспечения качественной стабилизации магнетита за счет хемосорбции ПАВ, растворенного в низкомолекулярной углеводородной жидкости, причем стабилизация магнетита требует длительного нагревания МЖ при интенсивном перемешивании.

Большие затраты энергии при получении МЖ по способу-прототипу обусловлены необходимостью длительного нагревания МЖ для удаления остатков воды и для удаления низкомолекулярного углеводородного растворителя (продолжительность нагревания МЖ 5-10 суток, температура 100-150^oC, вакуумирование).

Высокая пожароопасность способа-прототипа обусловлена тем, что при нагревании МЖ образуется большое количество паров легколетучих горючих взрывоопасных паров углеводороодных растворителей (керосин, декан, толуол и т.д.). Удаление легколетучих растворителей за счет вакуумирования МЖ в вакуумных установках приводит к быстрой порче оборудования, так как резиновые и каучуковые прокладки быстро набухают и деформируются при контакте с горячими парами растворителей.

Задача изобретения состоит в упрощении способа получения МЖ при сохранении высокого уровня намагниченности насыщения и агрегативной устойчивости МЖ.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения магнитной жидкости, включающем осаждение высокодисперсного магнетита из водных солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака, стабилизацию магнетита, добавление стабилизированного магнетита к высокомолекулярной углеводородной жидкости, осаждение магнетита ведут смесью водного раствора аммиака и олеата аммония при температуре ≈ 20-50^oС с одновременной стабилизацией магнетита.

Новизна данного предложения состоит в новой совокупности известных признаков. Изобретательский уровень подтверждается тем, что взаимодействие между собой признаков новой совокупности позволяет получить новое свойство, выраженное в том, что в данном способе удается исключить трудоемкую, энергоемкую и пожароопасную операцию приготовления МЖ на основе низкомолекулярного углеводородного растворителя, а операцию стабилизации магнетита совместить с операцией его синтеза, используя в качестве дисперсионной среды при стабилизации магнетита вместо низкомолекулярной углеводородной жидкости воду.

Примеры осуществления способа.

По предлагаемому способу были приготовлены образцы МЖ 1-12.

Пример 1.

Приготавливают раствор, содержащий 47 г FeCl₃• 6H₂O и 25 г FeSO₄•7H₂O в 200 мл воды, температура раствора ≈ 20^oС. При перемешивании раствор солей железа приливают в 300 мл 20% водного раствора аммиака, в котором предварительно растворили 4,4 г олеиновой кислоты, температура раствора аммиака 20^oС. Осадок полученного магнетита, стабилизированного олеиновой кислотой отделяют от раствора электролита (маточного раствора) фильтрованном до содержания влаги ≈ 30 мас. от массы магнетита. Переносят магнетит в стеклянный стакан v 1 л и добавляют в него 26 г вакуумного масла ВМ-1. Затем нагревают содержимое стакана при перемешивании в течение пяти часов при температурах ≈ 90-100^oС. Затем помещают стакан в вакуумный шкаф и нагревают магнитную жидкость до 100-120^oС при остаточном давлении 5^oC10 мм рт.ст. в течение пяти часов.

Пример 2.

47 г FeCl₃•6H₂O и 25 г FeSO₄ •7H₂O растворяют в 250 мл воды при температуре 50^oС. Приготавливают 500 мл 10% водного раствора аммиака, содержащего 4,5 г олеиновой кислоты (в виде олеата аммония). Температура раствора 50^oС. Сливают два раствора при перемешивании. Полученный осадок стабилизированного олеиновой кислотой магнетита отделяют от маточного раствора центрифугированием (продолжительность центрифугирования 5 мин, n 500 об/мин). Осадок магнетита добавляют в реактор из нержавеющей стали, нагревают осадок до 90^oС и добавляют к нему 9 г вакуумного масла ВМ-1 и нагревают при перемешивании содержимое реактора до 110-120^oС в течение 6 часов.

Композиции 3-12 приготавливают аналогично композициям 1 и 2 приготовленных образцов МЖ. Результаты концентрации магнетита, намагниченность насыщения Is, устойчивость образцов к расслаиванию при хранении (не менее 6 месяцев), при центрифугировании (фактор разделения 3•10⁵ м/с²) в течение 1 часа и в магнитном поле (400 кА/м) в течение 100 часов.

Была определена упругость паров образцов МЖ на основе вакуумного масла (образцы 1-3), полученных по предлагаемому способу и способу-прототипу. Результаты приведены в табл. 1.

Состав образца МЖ по прототипу: вакуумное масло ВМ-1 52% магнетит - 40% олеиновая кислота 5% (В качестве низкомолекулярной жидкости использован керосин).

Анализ полученных данных позволяет сделать вывод о том, что предлагаемый способ позволяет получать образцы МЖ с высокой намагниченностью насыщения и с высокой агрегативной устойчивостью как при хранении, так и при воздействии центробежного и магнитного полей.

Из приведенных данных следует также, что предлагаемый способ позволяет получать образцы МЖ на основе вакуумных масел с более низкой упругостью паров по сравнению с образцами МЖ, полученными по способу-прототипу.

Таким образом предлагаемый способ получения МЖ имеет следующие преимущества:
позволяет значительно упростить технологию получения МЖ;
позволяет существенно уменьшить энергозатраты при получении единицы продукции;
позволяет практически исключить пожароопасность при получении МЖ.

Упрощение способа получения МЖ обусловлено исключением операции приготовления МЖ на легколетучем растворителе и совмещением операций синтеза магнетита и его стабилизации олеиновой кислотой.

Значительное снижение энергозатрат при получении МЖ обусловлено тем, что в предлагаемом способе нет необходимости удалять низкомолекулярный углеводородный растворитель путем длительного нагревания и вакуумирования. Единственной жидкостью, которую необходимо удалить, в предлагаемом способе является остаточная после фильтрации вода.

Предлагаемый способ позволяет значительно уменьшить пожароопасность за счет исключения использования низкомолекулярных углеводородных растворителей. ТТТ1

Использование: в области получения магнитных жидкостей на основе высокодисперсного магнетита, которые применяются в приборостроении, медицине и т.д. Сущность изобретения: проводят осаждение высокодисперсного магнетита из водных солей двух- и трехвалентного железа водным аммиаком и алеатом аммония при температуре 20-50^oС с одновременной стабилизацией магнетита. 2 табл.

Способ получения магнитной жидкости, включающий осаждение высокодисперсного магнитита из водных солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака, стабилизацию магнетита, добавление стабилизированного магнетита к высокомолекулярной углеводородной жидкости, отличающийся тем, что осаждение магнетита ведут смесью водного раствора аммиака и алеата аммония при 20 25°С с одновременной стабилизацией магнетита.