СПОСОБ И УСТАНОВКА ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА РЕКТИФИКОВАННОГО ЭТИЛОВОГО СПИРТА Российский патент 2013 года по МПК C07C31/08 B01D3/14 C12P7/06 C12G3/12 C07C29/80 

Изобретение относится к спиртовой отрасли, а именно к брагоректификации, может быть использовано при выделении этилового спирта из водно-спиртовых растворов, содержащих органические примеси.

Известен способ и установка для производства ректификованного спирта из бражки [Цыганков П.С. Ректификационные установки спиртовой промышленности. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. - 336 с., с.37-45]. Установка состоит из бражной, эпюрационной, спиртовой колонн, экстракционной установки, дефлегматоров, конденсаторов, кипятильников, системы трубопроводов. Способ предусматривает отгонку спирта и сопутствующих примесей в бражной колонне, очистку спирта от головных и концевых примесей в эпюрационной колонне, концентрирование и очистку спирта от промежуточных и остатков головных и концевых примесей в спиртовой колонне, выделение промежуточных примесей (сивушного масла) в экстракционной установке. Недостатком этого способа и установки является низкий выход спирта и невозможность производить спирт высокого качества по физико-химическим и органолептическим показателям.

Известен также способ и установка для производства ректификованного спирта [Технологический регламент на производство спирта ректификованного из пищевых видов сырья (крахмалосодержащего и сахаросодержащего). Часть II, Брагоректификация. - Киев, 1987. - 295 с., с.34-41]. Установка по сравнению с описанной выше дополнительно оснащена колоннами концентрирования примесей и окончательной очистки. В бражной колонне осуществляется укрепление дистиллята, в эпюрационной применяется гидроселекция. В колонне концентрирования примесей из средней части удаляют промежуточные примеси, а из верхней - головные и концевые примеси. В колонне окончательной очистки из спирта удаляют остатки головных и концевых примесей. Способ по сравнению с предыдущим аналогом позволяет повысить выход и качество ректификованного спирта, но имеет существенный недостаток - недостаточно интенсивная гидроселекция в эпюрационной колонне не позволяет полностью удалить верхние промежуточные и головные примеси, что ухудшает качество спирта и не позволяет производить спирт высокого качества, в частности «Люкс».

Наиболее близким к предложенному является способ и установка для производства ректификованного спирта из бражки [Цыганков П.С. Ректификационные установки спиртовой промышленности. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. - 336 с., с.49-50]. Способ предусматривает отгонку спирта и сопутствующих примесей в бражной колонне, очистку спирта от головных примесей в эпюрационной колонне, укрепление спирта и его очистку от промежуточных и остатков головных примесей в спиртовой колонне, выделение головных и промежуточных примесей в разгонной колонне. Установка состоит из бражной, эпюрационной, спиртовой и разгонной колонн, дефлегматоров, конденсаторов, кипятильников, системы трубопроводов. Разгонная колонна соединена коммуникациями с эпюрационной и спиртовой колоннами для подачи в нее соответственно головных и промежуточных примесей. Дефлегматор разгонной колонны соединен трубопроводом для подачи флегмы с декантатором, нижняя часть которого соединена с верхней тарелкой разгонной колонны, а верхняя часть имеет линию для отвода сивушно-эфироальдегидного концентрата из установки. Нижняя часть спиртовой колонны соединена коммуникацией с верхней частью разгонной колонны для подачи в нее лютера спиртовой колонны. Нижняя часть разгонной колонны соединена с верхней тарелкой бражной колонны для подачи лютера разгонной колонны.

Общими существенными признаками предложенного способа и установки с прототипом является то, что головные и промежуточные примеси выделяются в дополнительной колонне с помощью подачи на верхнюю тарелку гидроселекционной воды, головные примеси из конденсатора эпюрационной колонны и промежуточные примеси из спиртовой колонны подаются в среднюю часть дополнительной колонны, концентрат головных и промежуточных примесей выводится в виде одного продукта.

Недостатками этого способа и установки для его осуществления являются следующие: отсутствие гидроселекции в эпюрационной колонне, что приводит к неполному выделению головных примесей и не позволяет выводить промежуточные примеси; сивушно-эфироальдегидний концентрат выводится из верхнего слоя декантатора разгонной колонны, а нижний слой возвращается как флегма в последнюю, что приводит к накоплению в спирте промежуточных примесей, которые растворяются в водно-спиртовом растворе небольшой крепости - нижнем слое, в частности пропилового и изопропилового спиртов, и тем самым ухудшает качество спирта; не предусмотрена очистка спирта от метанола; невозможно производить высококачественный спирт высших сортов, в частности марки «Люкс».

В основу изобретения поставлена задача создать способ производства ректификованного этилового спирта высокого качества при минимальных потерях спирта с побочными продуктами и установку для его осуществления.

Способ производства ректификованного этилового спирта включает отгонку спирта и сопутствующих примесей в бражной колонне, очистку спирта от головных примесей в эпюрационной колонне, концентрирование спирта и его очистку от промежуточных и остатков головных примесей в спиртовой колонне, выделение примесей в колонне концентрирования головных и промежуточных примесей, согласно изобретению имеет такие существенные признаки: бражной дистиллят укрепляется в концентрационной части бражной колонны, выделение примесей в эпюрационной колонне осуществляется при интенсивной подаче горячей воды для гидроселекции на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны, очистка спирта от метанола осуществляется в метанольной колонне, лютерная вода из спиртовой колонны подается на верхнюю тарелку и в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, лютер колонны концентрирования головных и промежуточных примесей подается на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны.

Установка для производства ректификованного этилового спирта состоит из колонн бражной, эпюрационной, спиртовой и концентрирования головных и промежуточных примесей, дефлегматоров, конденсаторов, кипятильников, насосов, системы трубопроводов, дополнительно оснащена метанольной колонной, верхняя часть бражной колонны соединена с трубопроводом бражного дистиллята, верхняя и средняя части эпюрационной колонны соединены с нижней частью спиртовой колонны, верхняя и средняя части эпюрационной колонны соединены трубопроводом с нижней частью колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, верхняя и средняя части колонны концентрирования головных и промежуточных примесей соединены трубопроводом с нижней частью спиртовой колонны.

Схема установки для производства ректификованного этилового спирта представлена на фигуре. Установка состоит из колонн: бражной 1, эпюрационной 2, спиртовой 3, концентрирования головных и промежуточных примесей 4, метанольной 5, дефлегматоров 6, 8, 10, 12, 14 и конденсаторов 7, 9, 11, 13, 15 соответствующих колонн, кипятильников эпюрационной 16, спиртовой 17, метанольной 19 колонн, эжектора 18 для отвода сивушных фракций из спиртовой колонны, насосов 20 и 21 для перекачивания лютера соответственно из спиртовой и разгонной колонн.

Способ реализуется на установке следующим образом. Бражка после подогрева в дефлегматоре 6 подается на тарелку питания бражной колонны. Бражной дистиллят укрепляется в концентрационной части бражной колонны и подается на тарелку питания эпюрационной колонны 2. На верхнюю тарелку и в среднюю часть последней насосом 20 подается лютер спиртовой колонны. В качестве гидроселекционной воды также может быть использована горячая умягченная вода, например конденсат греющего пара. На верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны насосом 21 подается лютер колонны концентрирования головных и промежуточных примесей для извлечения из него этанола. В верхнюю часть колонны 2 подается непастеризованный спирт из конденсатора 11 спиртовой колонны для удаления из спирта остатков головных примесей. Обогрев эпюрационной колонны осуществляется через кипятильник 16. Фракция, обогащенная головными и промежуточными примесями (сивушно-эфироальдегидная фракция), выводится из конденсатора 9. Освобожденный от головных и значительного количества промежуточных примесей эпюрат подается из куба эпюрационной колонны в спиртовую колонну. Обогрев спиртовой колонны осуществляется через кипятильник 17. Остатки верхних и нижних промежуточных примесей из спиртовой колонны паровым эжектором 18 подаются в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей 4. В последнюю на верхнюю тарелку и в среднюю часть подается лютер спиртовой колонны в качестве гидроселекционной воды, за счет чего достигается низкая концентрация этанола по всей высоте колонны. В результате головные и все промежуточные примеси концентрируются в верхней части колонны. Концентрат головных и промежуточных примесей (КГПП) выводится из конденсатора 13. Колонна 4 может обогреваться как открытым паром, так и закрытым через кипятильник. Спирт из спиртовой колонны, очищенный от головных и промежуточных примесей, для очистки от метанола подается в среднюю часть метанольной колонны 5. Освобожденный от метанола спирт-ректификат выводится из куба колонны 5, которая обогревается через кипятильник 19.

Технический результат достигается за счет того, что благодаря укреплению бражного дистиллята в бражной колонне применяется интенсивная гидроселекция в эпюрационной колонне. Процесс очистки спирта в эпюрационной колонне назван экстрактивной эпюрацией, поскольку по принципу действия процесс относится к экстрактивной ректификации. В результате по всей высоте эпюрационной колонны концентрация этанола уменьшается, при этом коэффициенты испарения головных и промежуточных примесей значительно увеличиваются и примеси интенсивно концентрируются в дефлегматоре и конденсаторе. Эффективная очистка эпюрата от головных и частично промежуточных примесей позволяет разгрузить от примесей спиртовую колонну и тем самым получить спирт, практически полностью очищенный от альдегидов, эфиров и высших спиртов. Гидроселекционная вода подается на верхнюю тарелку и в среднюю часть как эпюрационной колонны, так и колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, что позволяет поддерживать такую концентрацию этилового спирта по высоте колонн, при которой достигаются наивысшие коэффициенты испарения головных и промежуточных примесей. Интенсивность подачи воды для гидроселекции зависит от концентрации и состава примесей, а также от необходимой степени очистки. Спирт эффективно очищается, в частности, от верхних промежуточных примесей, которые трудно удаляются и негативно влияют на физико-химические и органолептические показатели спирта, в частности, пропилового и изопропилового спирта, а также таких примесей, как кротоновый альдегид, этилбутират и других. В колонне концентрирования головных и промежуточных примесей удаляются головные и промежуточные примеси в виде одного потока, что упрощает процесс и повышает выход спирта. Метанольная колонна предназначена для удаления метанола из спирта. Спирт-ректификат содержит альдегиды, эфиры, высшие спирты в следовых концентрациях или примеси полностью отсутствуют.

Таким образом, способ и установка позволяют осуществить глубокую и целенаправленную очистку спирта от головных, промежуточных, концевых примесей, производить спирт высокого качества по физико-химическим и органолептическим показателям, обеспечить высокий выход продукта.

В таблице представлены показатели процесса получения ректификованного спирта согласно аналогу [Технологический регламент на производство спирта ректификованного из пищевых видов сырья] (способ 1), прототипу (способ 2) и предлагаемому способу (способ 3).

Таблица Концентрация примесей в пересчете на абсолютный спирт, мг/дм³ Эпюрат Наименование примесей Способ 1 Способ 2 Способ 3 Уксусный альдегид 0,2 0,1 следы Метилацетат 0,1 од отсутствие Этилацетат 0,5 1,5 отсутствие Метанол 155,0 91,6 177,0 Пропанол 310,0 321,0 295,0 Изопропанол 3,2 4,0 0,1 Бутанол 20,7 21,4 21,4 Изобутанол 826,0 857,0 431,0 Изоамилол 2480,0 2570,0 2070,0 Ректификованный спирт Уксусный альдегид следы 0,1 следы Метилацетат следы 0,1 отсутствие Этилацетат 0,2 1,2 отсутствие Метанол 26,0 70,0 5,0 Пропанол 0,4 0,4 отсутствие Изопропанол 3,0 3,5 следы Бутанол отсутствие отсутствие отсутствие Изобутанол отсутствие отсутствие отсутствие Изоамилол отсутствие отсутствие отсутствие Выход ректификованного спирта, % 98,0 99,4 99,0

Из таблицы видно, что по сравнению с аналогом и прототипом предлагаемый способ имеет значительные преимущества.

Предлагаемый способ обеспечивает гораздо более высокую степень очистки эпюрата. В последнем отсутствуют головные примеси и частично промежуточные.

В спирте-ректификате, который получается согласно предлагаемому способу, примеси практически отсутствуют. Предлагаемый способ обеспечивает необходимую степень очистки спирта от метанола.

Способы согласно аналогу и прототипу не могут обеспечить высокую степень очистки спирта от примесей. Так, способ согласно аналогу не способен производить очистку спирта от верхних промежуточных примесей (пропанола и изопропанола). Способ согласно прототипу, хотя обеспечивает высокий выход спирта, принципиально не способен обеспечить очистку от верхних промежуточных примесей, а также от головных примесей.

Предлагаемый способ обеспечивает намного более высокую степень очистки от метанола по сравнению со способами согласно аналогу и прототипу.

Изобретение относится к способу производства ректификованного этилового спирта и к установке для его осуществления. Способ включает отгонку спирта и сопутствующих примесей в бражной колонне, очистку спирта от головных примесей в эпюрационной колонне, концентрирование спирта и его очистку от промежуточных и остатков головных примесей в спиртовой колонне, выделение примесей в колонне концентрирования головных и промежуточных примесей. При этом бражной дистиллят укрепляют в концентрационной части бражной колонны, извлечение примесей в эпюрационной колонне осуществляют при интенсивной подаче горячей воды для гидроселекции на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны, очистку спирта от метанола осуществляют в метанольной колонне, лютерную воду из спиртовой колонны подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, лютер колонны концентрирования головных и промежуточных примесей подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны. Предлагаемое изобретение позволяет получить этиловый спирт высокого качества при его минимальных потерях с побочными продуктами. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

1. Способ производства ректификованного этилового спирта, включающий отгонку спирта и сопутствующих примесей в бражной колонне, очистку спирта от головных примесей в эпюрационной колонне, концентрирование спирта и его очистку от промежуточных и остатков головных примесей в спиртовой колонне, выделение примесей в колонне концентрирования головных и промежуточных примесей, отличающийся тем, что бражной дистиллят укрепляют в концентрационной части бражной колонны, извлечение примесей в эпюрационной колонне осуществляют при интенсивной подаче горячей воды для гидроселекции на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны, очистку спирта от метанола осуществляют в метанольной колонне, лютерную воду из спиртовой колонны подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, лютер колонны концентрирования головных и промежуточных примесей подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны.

2. Установка для осуществления способа по п.1, включающая колонны бражную, эпюрационную, спиртовую и концентрирования головных и промежуточных примесей, дефлегматоры, конденсаторы, кипятильники, насосы, систему трубопроводов, отличающаяся тем, что установка дополнительно оснащена метанольной колонной, верхняя часть бражной колонны соединена с трубопроводом бражного дистиллята, верхняя и средняя части эпюрационной колонны соединены с нижней частью спиртовой колонны, верхняя и средняя части эпюрационной колонны соединены трубопроводом с нижней частью колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, верхняя и средняя части колонны концентрирования головных и промежуточных примесей соединены трубопроводом с нижней частью спиртовой колонны.