СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА СПИРТА ЭТИЛОВОГО РЕКТИФИКОВАННОГО "АЛЬФА" Российский патент 2009 года по МПК C12P7/06 

Изобретение относится к спиртовой промышленности.

Известен способ производства спирта этилового ректификованного «Альфа», предусматривающий эпюрацию бражного дистиллята в эпюрационной колонне с получением эпюрата и фракции с примесями, ректификацию эпюрата в ректификационной колонне, отбор всего потока спирта из ректификационной колонны, подачу его на тарелку питания колонны окончательной очистки, в процессе которой из ее конденсатора отбирают погон в количестве 1,5-2,0%, содержащий метанол, а из зон, расположенных соответственно выше и ниже тарелки питания, выведение промежуточных примесей двумя равными потоками, при этом спирт этиловый ректификованный отбирают из нижней выварной зоны (патент РФ 2166543, кл. C12G 3/12, опубл. 2000).

Недостатком известного способа является невысокое качество спирта.

Известен способ производства спирта этилового ректификованного «Альфа», предусматривающий нагрев бражки в бражной колонне, отделение диоксида углерода, выделение из бражки спирта с сопутствующими ему примесями в виде водно-спиртовых паров, разделение потока паров на 58-60 потоков и промывку их путем многократного барботажа в тарельчатой многоколпачковой царге, подачу в подогреватель бражки, использование в качестве подпитывающей жидкости погона из конденсатора бражной колонны, конденсацию паров и примесей с получением бражного дистиллята, подачу его на тарелку питания эпюрационной колонны, эпюрацию в режиме гидроселекции с использованием воды, подаваемой на 32-ю тарелку, в количестве, обеспечивающем отбор эпюрата с содержанием в нем объемной доли спирта в диапазоне от 15 до 25%, возврат эпюрата из выварной камеры на 35-ю и 38-ю тарелки эпюрационной колонны, концентрирование выделенных в процессе эпюрации и гидроселекции бражного дистиллята примесей и отбор их в виде головной фракции, отбор погона промежуточных примесей с 31-й или 33-й тарелки эпюрационной колонны из жидкой фазы в количестве от 1,5% до 3,0% по отношению к спирту, содержащемуся в бражке, подачу из эпюрационной колонны эпюрата на 16-ю тарелку питания ректификационной колонны, отгонку, концентрирование спирта, его пастеризацию и дополнительную очистку от головных примесей и метанола, отбор сивушного масла из ректификационной колонны, возврат непастеризованного спирта и лютерной воды в эпюрационную колонну, доочистку ректификованного спирта в колонне окончательной очистки путем вывода промежуточных примесей из жидкой фазы с 15-й и 25-й тарелок, считая снизу, и направления их в количестве от 0,5% до 1,0% в головную фракцию этилового спирта и отбора из конденсатора метанольной фракции в количестве 0,5-1,0%, направляемой на 36-ю тарелку эпюрационной колонны или в головную фракцию этилового спирта, а из кубовой части колонны окончательной очистки проводят отбор готового продукта (патент РФ 2268303, кл. C12G 3/12, опубл. 2006).

Недостатком известного способа является невысокое качество спирта.

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение физико-химических и органолептических показателей готового продукта.

Технический результат достигается тем, что способ производства спирта этилового ректификованного предусматривает подогрев бражки водно-спиртовыми парами бражной колонны, сепарацию, конденсацию диоксида углерода и водно-спиртовых паров в конденсаторе сепаратора бражки с последующим сбором в спиртоловушке эфирной, подачу бражки на тарелку питания бражной колонны, перегонку, отвод выделенных в процессе перегонки водно-спиртовых паров с примесями последовательно в подогреватель бражки, его водяную секцию и конденсатор, конденсацию совместно с дистиллятом из конденсатора сепаратора бражки, подачу бражного дистиллята на тарелку питания эпюрационной колонны, работающей в режиме гидроселекции при подаче лютерной воды на 50-ю тарелку в количестве 3,5-4,0 м³/ч, обеспечивающем объемную долю этилового спирта в эпюрате от 15 до 20%, отбор не сконденсировавшейся части водно-спиртовых паров, барды и диоксида углерода, дефлегмацию и конденсацию спиртовых паров с головными примесями, отвод не сконденсировавшихся паров в спиртоловушку эфирную, возврат дистиллята в виде флегмы на верхнюю тарелку этой колонны, направление части дистиллята в виде фракции головной этилового спирта из конденсатора эпюрационной колонны в количестве до 5% через холодильник в эпруветку эфирную или на тарелку эфирной колонны, оснащенной насадочными царгами, и работающую с гидроселекцией за счет подачи лютерной воды на ее верхнюю тарелку, очищенный погон отбирают из куба этой колонны и направляют на тарелку питания сивушной колонны, а эпюрата из выварной камеры эпюрационной колонны - на тарелку питания ректификационной колонны, выведение сконцентрированных промежуточных примесей в количестве от 0,5 до 1,5% из жидкой фазы из конденсатора эпюрационной колонны в эфирную колонну, спиртовые пары, полученные в процессе ректификации, подвергают дефлегмации и конденсации с получением дистиллята и в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку ректификационной колонны, несконденсировавшиеся пары подвергают полной конденсации и направляют в спиртовую ловушку, часть дистиллята в виде непастеризованного спирта подают на тарелку питания метанольной колонны или на 37-ю тарелку эпюрационной колонны, отбор ректификованного спирта проводят с 77 тарелки гребенки отбора спирта и подвергают очистке в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации спирта, пары сивушного масла отбирают из зоны с 5, 8, 9, 10 и 11 нижних тарелок этой колонны, конденсируют и подают на тарелку питания в сивушную колонну, оснащенную насадочными царгами, куда отбирают сивушный спирт с одной из тарелок гребенки отбора: 30, 35, 37, 24, 16 в количестве от 1 до 2%, конденсацию водно-спиртовых паров, разделение конденсата на два потока, один из которых в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку сивушной колонны, а другой отводят на тарелку питания метанольной колонны, несконденсированные пары конденсируют в спиртоловушке и конденсат сбрасывают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, отбор с верхней насадочной царги сивушной колонны погона и отвод его на 8-ю тарелку эпюрационной колонны, с 20, 24 и 26 тарелок сивушной колонны отбирают промежуточную фракцию этилового спирта в количестве 30-35 дал/сутки, охлаждают, а сивушную фракцию декантируют, промывают, частично используя лютерную воду, и отбирают в качестве товарного сивушного масла с последующим охлаждением, пары спирта с головными примесями и метанолом, отводимые из колонны окончательной очистки, конденсируют и в виде флегмы возвращают на ее верхнюю тарелку, не сконденсировавшуюся часть парового потока конденсируют, не пастеризованный спирт в количестве от 0,5 до 1,5% направляют на тарелку питания метанольной колонны, а избыток дистиллята конденсируют и в виде флегмы подают на верхнюю тарелку колонны окончательной очистки, а ректификованный спирт выводят из куба этой колонны и охлаждают, концентрат головных примесей этилового спирта из верхней части метанольной колонны через дефлегматор и конденсатор отбирают в виде концентрата в количестве 1% с последующим охлаждением, выделенный из фракции головной этанол возвращают в выварную камеру метанольной колонны, концентрацию промежуточных примесей в эфирной колонне, отбор их из ее конденсатора в количестве 1,5% и выведение концентрата фракции головной этилового спирта, а из ее кубовой части водно-спиртовую жидкость возвращают в бражку.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Бражку подают в подогреватель бражки, где ее нагревают водно-спиртовыми парами бражной колонны, затем направляют в сепаратор бражки и сепарируют. Диоксид углерода и уносимые с ним водно-спиртовые пары из сепаратора бражки подают на конденсацию в конденсатор сепаратора бражки и далее в спиртоловушку эфирную. Отсепарированную от диоксида углерода бражку подают на тарелку питания бражной колонны, выделенные в процессе перегонки водно-спиртовые пары с примесями отводят последовательно в подогреватель бражки, его водяную секцию и конденсатор, где их конденсируют и совместно с дистиллятом из конденсатора сепаратора бражки через сборный коллектор бражного дистиллята подают на тарелку питания эпюрационной колонны. Эпюрационная колонна работает в режиме гидроселекции при подаче из напорной емкости через ротаметр лютерной воды на 50-ю тарелку в количестве 3,5-4,0 м³/ч, обеспечивающем объемную долю этилового спирта в эпюрате от 15 до 20%. Количество подаваемой воды регулируют ротаметром. Не сконденсировавшуюся часть водно-спиртовых паров и диоксид углерода из конденсатора поступают в спиртоловушку, сообщенную через огневой преградитель с атмосферой.

Бражку, освобожденную от спирта и примесей, перемещают в кубовую часть бражной колонны, а затем ее в виде барды отводят через бардорегулятор в сборник барды. Бражную колонну обогревают острым паром через барботер.

Эпюрационная колонна предназначена для выделения из бражного дистиллята головных примесей и их концентрирования и снабжена дефлегматором и конденсатором.

Спиртовые пары с головными примесями из эпюрационной колонны поступают в дефлегматор и конденсатор. Не сконденсировавшиеся в конденсаторе пары подают для полной конденсации в спиртоловушку эфирную. Дистиллят из теплообменников в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку этой колонны, часть дистиллята в виде фракции головной этилового спирта из конденсатора эпюрационной колонны через ротаметр РМ-0,04 ЖУЗ в количестве до 5% направляют через холодильник в эпруветку эфирную и на спиртоизмеряющий аппарат или на тарелку эфирной колонны, оснащенной насадочными царгами, и работающую с гидроселекцией за счет подачи лютерной воды на ее верхнюю тарелку. Эпюрат из выварной камеры подают на тарелку питания ректификационной колонны. Сконцентрировавшиеся в эпюрационной колонне за счет гидроселекции промежуточные примеси в количестве от 0,5 до 1,% выводят из жидкой фазы из конденсатора в эфирную колонну через ротаметр. Эпюрационную колонну обогревают через выносной кипятильник.

Ректификационная колонна предназначена для концентрирования этилового спирта и его доочистки от компонентов сивушного масла, ее обогревают острым паром через барботер.

Спиртовые пары, полученные в процессе ректификации, подают в дефлегматор и конденсатор, где их подвергают дефлегмации и конденсации с получением дистиллята, который в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку ректификационной колонны. Не сконденсировавшиеся пары подвергают полной конденсации в спиртовой ловушке, которая связана с атмосферой через огневой преградитель. Часть дистиллята в виде не пастеризованного спирта из конденсатора подают на тарелку питания метанольной колонны или на 37-ю тарелку эпюрационной колонны. Отбор ректификованного спирта проводят с 77 тарелки гребенки отбора спирта и подвергают очистке в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации спирта. Пары сивушного масла отбирают из зоны с 5, 8, 9, 10 и 11 нижних тарелок этой колонны, конденсируют в конденсаторе и подают на тарелку питания в сивушную колонну, оснащенную насадочными царгами, сюда отбирают через ротаметр и сивушный спирт с одной из тарелок гребенки отбора: 30, 35, 37, 24, 16 в количестве от 1 до 2%. Фракцию пропилового и изопропилового спиртов через ротаметр РМ 0,04 ЖУЗ в виде жидкости отбирают с 30, 35, 37, 16, 24 тарелок ректификационной колонны и направляют в сивушную колонну.

Контроль за потерями спирта с лютерной водой осуществляют в пробе, отобранной из пробного холодильника.

Сивушная колонна снабжена дефлегматором и конденсатором, сконденсированные в конленсаторе водно-спиртовые пары разделяют на два потока, один из которых в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку сивушной колонны, а другой отводят на тарелку питания метанольной колонны. Несконденсированные в конденсаторе пары конденсируют в спиртоловушке и конденсат сбрасывают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. С верхней насадочной царги сивушной колонны через ротаметр отбирают погон и отводят его на 8-ю тарелку эпюрационной колонны. С 20, 24 и 26 тарелок сивушной колонны отбирают промежуточную фракцию этилового спирта в количестве 30-35 дал/сутки через ротаметр, охлаждают в холодильнике и направляют в спиртоприемное отделение. Сивушную фракцию из аккумулятора колонны подают в декантатор на декантирование, откуда, после промывки, отбирают товарное сивушное масло, которое направляют в холодильник на охлаждение и в сборник, а далее насосом перекачивают в спиртоприемное отделение. Лютерную воду из кубовой части колонны через гидрозатвор частично используют для промывки сивушного масла, оставшуюся часть сбрасывают в канализацию. Сивушную колонну можно обогревать как острым паром через барботер, так и через выносной кипятильник.

Колонна окончательной очистки работает в режиме эпюрации спирта. Ректификационный спирт с одной из тарелок отбора ректификационной колонны через ротаметр РМ-1,6 ЖУЗ подают на тарелку питания колонны окончательной очистки, которая снабжена дефлегматором и конденсатором, обогрев ее производят через выносной кипятильник. Пары спирта, двигаясь вверх по колонне, встречаются с потоком флегмы, укрепляются, извлекают из последней головные примеси и метанол и подают в дефлегматор, где их конденсируют и в виде флегмы возвращают на ее верхнюю тарелку колонны, а не сконденсировавшуюся часть парового потока конденсируют в конденсаторе. Не пастеризованный спирт из конденсатора через ротаметр РМ-0,04 ЖУЗ в количестве от 0,5 до 1,5% направляют на тарелку питания метанольной колонны, а избыток дистиллята из конденсатора в виде флегмы подают на верхнюю тарелку колонны окончательной очистки. Ректификованный спирт улучшенного качества выводят из куба этой колонны и охлаждают в холодильнике, затем через ротаметр РМ-1,6 ЖУЗ направляют в эпруветку, спиртоизмеряющий аппарат и спиртоприемное отделение.

Метанольная колонна снабжена дефлегматором и конденсатором, обогревают ее через выносной кипятильник.

Концентрат головных примесей этилового спирта накапливается в верхней части метанольной колонны, переходит в дефлегматор и конденсатор, откуда непрерывно отбирают концентрат в количестве 1% с последующим охлаждением его в холодильнике, затем через ротаметр поступает в эпруветку, а из нее в спиртоизмеряющий аппарат и спиртоприемное отделение.

Выделенный из фракции головной погон этанола подают в выварную камеру метанольной колонны, откуда непрерывно он поступает в передаточный чан.

Эфирная колонна предназначена для очистки погона из конденсатора эпюрационной колонны от пропиловых спиртов, эфиров и альдегидов, обогревается через барботер.

Сивушная и эфирная колонны оснащены насадочными царгами для повышения их эффективности. Эфирная колонна работает с гидроселекцией. На верхнюю тарелку колонны подают умягченную (лютерную) воду из напорной емкости. За счет увеличения коэффициента испарения примесей в дефлегматоре и конденсаторе происходит концентрация промежуточных примесей, которые отбирают из конденсатора в количестве 1,5% через ротаметр, затем направляют в эпруветку, спиртоизмеряющий аппарат концентрата фракции головной этилового спирта. Из куба колонны водно-спиртовую жидкость возвращают в бражку для повторной переработки.

Пример 1.

Бражку подают в подогреватель бражки, где ее нагревают водно-спиртовыми парами бражной колонны, затем направляют в сепаратор бражки и сепарируют. Диоксид углерода и уносимые с ним водно-спиртовые пары из сепаратора бражки подают на конденсацию в конденсатор сепаратора бражки и далее в спиртоловушку эфирную. Отсепарированную от диоксида углерода бражку подают на тарелку питания бражной колонны, выделенные в процессе перегонки водно-спиртовые пары с примесями отводят последовательно в подогреватель бражки, его водяную секцию и конденсатор, где их конденсируют и совместно с дистиллятом из конденсатора сепаратора бражки через сборный коллектор бражного дистиллята подают на тарелку питания эпюрационной колонны. Эпюрационная колонна работает в режиме гидроселекции при подаче из напорной емкости через ротаметр лютерной воды на 50-ю тарелку в количестве 3,5 м³/ч, обеспечивающем объемную долю этилового спирта в эпюрате 15%. Количество подаваемой воды регулируют ротаметром. Не сконденсировавшуюся часть водно-спиртовых паров и диоксид углерода из конденсатора подают в спиртоловушку, сообщенную через огневой преградитель с атмосферой.

Бражку, освобожденную от спирта и примесей, перемещают в кубовую часть бражной колонны, а затем ее в виде барды отводят через бардорегулятор в сборник барды. Бражную колонну обогревают острым паром через барботер.

Спиртовые пары с головными примесями из эпюрационной колонны поступают в дефлегматор и конденсатор. Не сконденсировавшиеся в конденсаторе пары подают для полной конденсации в спиртоловушку эфирную. Дистиллят из теплообменников в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку этой колонны, часть дистиллята в виде фракции головной этилового спирта из конденсатора эпюрационной колонны через ротаметр РМ-0,04 ЖУЗ в количестве до 5% направляют через холодильник в эпруветку эфирную и на спиртоизмеряющий аппарат. Эпюрат из выварной камеры подают на тарелку питания ректификационной колонны. Сконцентрировавшиеся в эпюрационной колонне за счет гидроселекции промежуточные примеси в количестве 0,5% выводят из жидкой фазы из конденсатора в эфирную колонну через ротаметр. Эпюрационную колонну обогревают через выносной кипятильник.

Спиртовые пары, полученные в процессе ректификации, подают в дефлегматор и конденсатор, где их подвергают дефлегмации и конденсации с получением дистиллята, который в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку ректификационной колонны. Не сконденсировавшиеся пары подвергают полной конденсации в спиртовой ловушке, которая связана с атмосферой через огневой преградитель. Часть дистиллята в виде не пастеризованного спирта из конденсатора подают на тарелку питания метанольной колонны. Отбор ректификованного спирта проводят с 77 тарелки гребенки отбора спирта и подвергают очистке в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации спирта. Пары сивушного масла отбирают из зоны с 5, 8, 9, 10 и 11 нижних тарелок этой колонны, конденсируют в конденсаторе и подают на тарелку питания в сивушную колонну, оснащенную насадочными царгами, сюда отбирают через ротаметр и сивушный спирт с 30 тарелки гребенки отбора в количестве 1%. Фракцию пропилового и изопропилового спиртов через ротаметр РМ 0,04 ЖУЗ в виде жидкости отбирают с 30, 35, 37, 16, 24 тарелок ректификационной колонны и направляют в сивушную колонну.

Контроль за потерями спирта с лютерной водой осуществляют в пробе, отобранной из пробного холодильника.

Сконденсированные в конденсаторе сивушной колонны водно-спиртовые пары разделяют на два потока, один из которых в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку сивушной колонны, а другой отводят на тарелку питания метанольной колонны. Несконденсированные в конденсаторе пары конденсируют в спиртоловушке и конденсат сбрасывают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. С верхней насадочной царги сивушной колонны через ротаметр отбирают погон и отводят его на 8-ю тарелку эпюрационной колонны. С 20, 24 и 26 тарелок сивушной колонны отбирают промежуточную фракцию этилового спирта в количестве 30 дал/сутки через ротаметр, охлаждают в холодильнике и направляют в спиртоприемное отделение. Сивушную фракцию из аккумулятора колонны подают в декантатор на декантирование, откуда, после промывки, отбирают товарное сивушное масло, которое направляют в холодильник на охлаждение и в сборник, а далее насосом перекачивают в спиртоприемное отделение. Лютерную воду из кубовой части колонны через гидрозатвор частично используют для промывки сивушного масла, оставшуюся часть сбрасывают в канализацию. Сивушную колонну можно обогревать как острым паром через барботер, так и через выносной кипятильник. Колонна окончательной очистки работает в режиме эпюрации спирта. Ректификационный спирт с одной из тарелок отбора ректификационной колонны через ротаметр РМ-1,6 ЖУЗ подают на тарелку питания колонны окончательной очистки, которая снабжена дефлегматором и конденсатором, обогрев ее производят через выносной кипятильник. Пары спирта, двигаясь вверх по колонне, встречаются с потоком флегмы, укрепляются, из флегмы извлекают головные примеси и метанол, а пары подают в дефлегматор, где их конденсируют и в виде флегмы возвращают на ее верхнюю тарелку колонны, а не сконденсировавшуюся часть парового потока конденсируют в конденсаторе. Не пастеризованный спирт из конденсатора через ротаметр РМ-0,04 ЖУЗ в количестве 0,5% направляют на тарелку питания метанольной колонны, а избыток дистиллята из конденсатора в виде флегмы подают на верхнюю тарелку колонны окончательной очистки. Ректификованный спирт улучшенного качества выводят из куба этой колонны и охлаждают в холодильнике, затем через ротаметр РМ-1,6 ЖУЗ направляют в эпруветку, спиртоизмеряющий аппарат и спиртоприемное отделение. Концентрат головных примесей этилового спирта накапливается в верхней части метанольной колонны, переходит в дефлегматор и конденсатор, откуда непрерывно отбирают концентрат в количестве 1% с последующим охлаждением его в холодильнике, затем через ротаметр подают в эпруветку, а из нее в спиртоизмеряющий аппарат и спиртоприемное отделение.

Выделенный из головной фракции погон этанола подают в выварную камеру метанольной колонны, откуда непрерывно он поступает в передаточный чан.

Сивушная и эфирная колонны оснащены насадочными царгами для повышения их эффективности. Эфирная колонна работает с гидроселекцией. На верхнюю тарелку колонны подают умягченную (лютерную) воду из напорной емкости. За счет увеличения коэффициента испарения примесей в дефлегматоре и конденсаторе происходит концентрация промежуточных примесей, которые отбирают из конденсатора в количестве 1,5% через ротаметр, затем направляют в эпруветку, спиртоизмеряющий аппарат концентрата фракции головной этилового спирта. Из куба колонны водно-спиртовую жидкость возвращают в бражку для повторной переработки.

Показатели готового продукта:

Объемная доля этилового спирта, не менее % 96,3 Проба на чистоту с серной кислотой - выдерживает Массовая концентрация альдегидов в пересчете   на уксусный, не более, мг/дм³ 1 Массовая концентрация сивушного масла в пересчете   на смесь изоамилового и изобутилового спиртов в   безводном спирте, не более, мг/дм³ 2 Массовая концентрация эфиров в пересчете на   уксусный в безводном спирте, не более, мг/дм³ 10 Объемная доля метилового спирта, не более, % 0,0005 Массовая концентрация свободных кислот (без CO₂)   в безводном спирте, не более, мг/дм³ 6,5 Содержание фурфурола не допускается

Пример 2.

Бражку подают в подогреватель бражки, где ее нагревают водно-спиртовыми парами бражной колонны, затем направляют в сепаратор бражки и сепарируют. Диоксид углерода и уносимые с ним водно-спиртовые пары из сепаратора бражки подают на конденсацию в конденсатор сепаратора бражки и далее в спиртоловушку эфирную. Отсепарированную от диоксида углерода бражку подают на тарелку питания бражной колонны, выделенные в процессе перегонки водно-спиртовые пары с примесями отводят последовательно в подогреватель бражки, его водяную секцию и конденсатор, где их конденсируют и совместно с дистиллятом из конденсатора сепаратора бражки через сборный коллектор бражного дистиллята подают на тарелку питания эпюрационной колонны. Эпюрационная колонна работает в режиме гидроселекции при подаче из напорной емкости через ротаметр лютерной воды на 50-ю тарелку в количестве 4,0 м³/ч, обеспечивающем объемную долю этилового спирта в эпюрате 20%. Количество подаваемой воды регулируют ротаметром. Не сконденсировавшуюся часть водно-спиртовых паров и диоксид углерода из конденсатора подают в спиртоловушку, сообщенную через огневой преградитель с атмосферой.

Бражку, освобожденную от спирта и примесей, перемещают в кубовую часть бражной колонны, а затем ее в виде барды отводят через бардорегулятор в сборник барды. Бражную колонну обогревают острым паром через барботер.

Спиртовые пары с головными примесями из эпюрационной колонны поступают в дефлегматор и конденсатор. Не сконденсировавшиеся в конденсаторе пары подают для полной конденсации в спиртоловушку эфирную. Дистиллят из теплообменников в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку этой колонны, часть дистиллята в виде фракции головной этилового спирта из конденсатора эпюрационной колонны через ротаметр РМ-0,04 ЖУЗ в количестве до 5% направляют на тарелку эфирной колонны, оснащенную насадочными царгами и работающую с гидроселекцией за счет подачи лютерной воды на ее верхнюю тарелку. Эпюрат из выварной камеры подают на тарелку питания ректификационной колонны. Сконцентрировавшиеся в эпюрационной колонне за счет гидроселекции промежуточные примеси в количестве 1,5% выводят из жидкой фазы из конденсатора в эфирную колонну через ротаметр. Эпюрационную колонну обогревают через выносной кипятильник.

Спиртовые пары, полученные в процессе ректификации, подают в дефлегматор и конденсатор, где их подвергают дефлегмации и конденсации с получением дистиллята, который в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку ректификационной колонны. Не сконденсировавшиеся пары подвергают полной конденсации в спиртовой ловушке, которая связана с атмосферой через огневой преградитель. Часть дистиллята в виде не пастеризованного спирта из конденсатора подают на 37-ю тарелку эпюрационной колонны. Отбор ректификованного спирта проводят с 77 тарелки гребенки отбора спирта и подвергают очистке в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации спирта. Пары сивушного масла отбирают из зоны с 5, 8, 9, 10 и 11 нижних тарелок этой колонны, конденсируют в конденсаторе и подают на тарелку питания в сивушную колонну, оснащенную насадочными царгами, сюда отбирают через ротаметр и сивушный спирт с 37 тарелки гребенки отбора в количестве 2%. Фракцию пропилового и изопропилового спиртов через ротаметр РМ 0,04 ЖУЗ в виде жидкости отбирают с 30, 35, 37, 16, 24 тарелок ректификационной колонны и направляют в сивушную колонну.

Сконденсированные в конденсаторе сивушной колонны водно-спиртовые пары разделяют на два потока, один из которых в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку сивушной колонны, а другой отводят на тарелку питания метанольной колонны. Несконденсированные в конденсаторе пары конденсируют в спиртоловушке и конденсат сбрасывают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. С верхней насадочной царги сивушной колонны через ротаметр отбирают погон и отводят его на 8-ю тарелку эпюрационной колонны. С 20, 24 и 26 тарелок сивушной колонны отбирают промежуточную фракцию этилового спирта в количестве 35 дал/сутки через ротаметр, охлаждают в холодильнике и направляют в спиртоприемное отделение. Сивушную фракцию из аккумулятора колонны подают в декантатор на декантирование, откуда, после промывки, отбирают товарное сивушное масло, которое направляют в холодильник на охлаждение и в сборник, а далее насосом перекачивают в спиртоприемное отделение. Лютерную воду из кубовой части колонны через гидрозатвор частично используют для промывки сивушного масла, оставшуюся часть сбрасывают в канализацию. Сивушную колонну можно обогревать как острым паром через барботер, так и через выносной кипятильник.

Колонна окончательной очистки работает в режиме эпюрации спирта. Ректификационный спирт с одной из тарелок отбора ректификационной колонны через ротаметр РМ-1,6 ЖУЗ подают на тарелку питания колонны окончательной очистки, которая снабжена дефлегматором и конденсатором, обогрев ее производят через выносной кипятильник. Пары спирта, двигаясь вверх по колонне, встречаются с потоком флегмы, укрепляются, извлекают из последней головные примеси и метанол и подают в дефлегматор, где их конденсируют и в виде флегмы возвращают на ее верхнюю тарелку колонны, а не сконденсировавшуюся часть парового потока конденсируют в конденсаторе. Не пастеризованный спирт из конденсатора через ротаметр РМ-0,04 ЖУЗ в количестве 1,5% направляют на тарелку питания метанольной колонны, а избыток дистиллята из конденсатора в виде флегмы подают на верхнюю тарелку колонны окончательной очистки. Ректификованный спирт улучшенного качества выводят из куба этой колонны и охлаждают в холодильнике, затем через ротаметр РМ-1,6 ЖУЗ направляют в эпруветку, спиртоизмеряющий аппарат и спиртоприемное отделение. Метанольная колонна снабжена дефлегматором и конденсатором, обогревают ее через выносной кипятильник.

Концентрат головных примесей этилового спирта накапливается в верхней части метанольной колонны, переходит в дефлегматор и конденсатор, откуда непрерывно отбирают концентрат в количестве 1% с последующим охлаждением его в холодильнике, затем через ротаметр подают в эпруветку, а из нее в спиртоизмеряющий аппарат и спиртоприемное отделение.

Выделенный из головной фракции погон этанола подают в выварную камеру метанольной колонны, откуда непрерывно он поступает в передаточный чан.

Сивушная и эфирная колонны оснащены насадочными царгами для повышения их эффективности. Эфирная колонна работает с гидроселекцией. На верхнюю тарелку колонны подают умягченную (лютерную) воду из напорной емкости. За счет увеличения коэффициента испарения примесей в дефлегматоре и конденсаторе происходит концентрация промежуточных примесей, которые отбирают из конденсатора в количестве 1,5% через ротаметр, затем направляют в эпруветку, спиртоизмеряющий аппарат концентрата фракции головной этилового спирта. Из куба колонны водно-спиртовую жидкость возвращают в бражку для повторной переработки.

Показатели готового продукта:

Объемная доля этилового спирта, не менее % 96,3 Проба на чистоту с серной кислотой - выдерживает Массовая концентрация альдегидов в пересчете   на уксусный, не более, мг/дм³ 1 Массовая концентрация сивушного масла в пересчете   на смесь изоамилового и изобутилового спиртов в   безводном спирте, не более, мг/дм³ 2 Массовая концентрация эфиров в пересчете на   уксусный в безводном спирте, не более, мг/дм³ 10 Объемная доля метилового спирта, не более, % 0,0005 Массовая концентрация свободных кислот (без CO₂)   в безводном спирте, не более, мг/дм³ 6,5 Содержание фурфурола не допускается

Предлагаемый способ позволяет обеспечить достижение технического результата за счет совокупности признаков, изложенных в формуле изобретения, и получить готовый продукт более высокого качества.

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает эпюрацию бражного дистиллята в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции с подачей лютерной воды на 50-ю тарелку в количестве 3,5-4,0 м³/ч, обеспечивающем объемную долю этилового спирта в эпюрате от 15 до 20%. Эпюрат подают на тарелку питания ректификационной колонны. Сконцентрировавшиеся в эпюрационной колонне промежуточные примеси в количестве от 0,5 до 1,5% выводят из конденсатора в эфирную колонну, работающую в режиме гидроселекции. Спиртовые пары, из ректификационной колонны, после конденсатора и дефлегматора в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку этой колонны. Часть дистиллята в виде непастеризованного спирта из конденсатора подают на тарелку питания метанольной колонны или на 37-ю тарелку эпюрационной колонны. Ректификованный спирт отбирают с 77 тарелки гребенки отбора и направляют в колонну окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации спирта. Пары сивушного масла отбирают из зоны 5, 8, 9, 10 и 11 нижних тарелок колонны окончательной очистки, конденсируют и подают на тарелку питания в сивушную колонну, оснащенную насадочными царгами, сюда же отбирают и сивушный спирт с одной из тарелок 30, 35, 37, 24, 16 гребенки отбора ректификационной колонны в количестве от 1 до 2%. Водно-спиртовые пары из конденсатора сивушной колонны разделяют на два потока, один из которых в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку сивушной колонны, а другой отводят на тарелку питания метанольной колонны. Несконденсированные пары конденсируют в спиртоловушке и конденсат направляют на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. С верхней насадочной царги сивушной колонны отбирают погон и отводят на 8-ю тарелку эпюрационной колонны. С 20, 24 и 26 тарелок сивушной колонны отбирают промежуточную фракцию этилового спирта в количестве 30-35 дал/сутки и охлаждают. Пары спирта с головными примесями и метанолом из колонны окончательной очистки конденсируют и в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку этой колонны. Непастеризованный спирт из конденсатора в количестве от 0,5 до 1,5% направляют на тарелку питания метанольной колонны. Выделенный из головной фракции погон этанола подают в выварную камеру метанольной колонны. Изобретение позволяет повысить органолептические и физико-химические показатели спирта за счет более глубокой гидроселекции путем подачи воды в количестве, улучшающем летучесть примесей, которые конденсируются в дефлегматоре и конденсаторе эпюрационной колонны и отводятся в эфирную колонну.

Способ производства спирта этилового ректификованного, характеризующийся тем, что бражку подогревают и сепарируют, полученные при этом диоксид углерода и водно-спиртовые пары отводят в конденсатор сепаратора бражки, а бражку подают на тарелку питания бражной колонны и подвергают перегонке, выделенные при этом водно-спиртовые пары с примесями отводят последовательно в водяную секцию подогревателя бражки, и конденсатор, бражной дистиллят совместно с дистиллятом из конденсатора сепаратора бражки подают на тарелку питания эпюрационной колонны, которая работает в режиме гидроселекции за счет подачи лютерной воды на 50-ю тарелку в количестве 3,5-4,0 м³/ч, обеспечивающем объемную долю этилового спирта в эпюрате от 15 до 20%, спиртовые пары с головными примесями дефлегмируют и конденсируют, несконденсировавшиеся пары из конденсатора эпюрационной колонны и несконденсировавшуюся часть водно-спиртовых паров и диоксида углерода из конденсатора сепаратора бражки направляют в спиртоловушку эфирную, дистиллят в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, часть дистиллята в виде фракции головной этилового спирта из конденсатора эпюрационной колонны в количестве до 5% направляют через холодильник в эпруветку эфирную или на тарелку эфирной колонны, которая оснащена насадочными царгами и работает в режиме гидроселекции за счет подачи лютерной воды на ее верхнюю тарелку, очищенный погон отбирают из куба эфирной колонны и направляют на тарелку питания сивушной колонны, а эпюрат из выварной камеры эпюрационной колонны подают на тарелку питания ректификационной колонны, концентрированные промежуточные примеси в количестве 0,5-1,5% выводят из жидкой фазы конденсатора эпюрационной колонны и подают в эфирную колонну, спиртовые пары, полученные в процессе ректификации, подвергают дефлегмации и конденсации, полученную флегму возвращают на верхнюю тарелку ректификационной колонны, несконденсировавшиеся пары подвергают полной конденсации и направляют в спиртовую ловушку, часть дистиллята из конденсатора в виде непастеризованного спирта подают на тарелку питания метанольной колонны или на 37 тарелку эпюрационной колонны, отбор ректификованного спирта проводят с 77 тарелки гребенки отбора спирта и направляют в колонну окончательной очистки, работающую в режиме эпюрации спирта, пары сивушного масла отбирают из зоны 5, 8, 9, 10, и 11 нижних тарелок этой колонны, конденсируют и подают на тарелку питания в сивушную колонну, оснащенную насадочными царгами, на которую также подают сивушный спирт в количестве 1-2% с одной из тарелок гребенки отбора: 30, 35, 37, 24, 16, полученный в конденсаторе сивушной колонны конденсат разделяют на два потока, один из которых в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку сивушной колонны, а другой подают на тарелку питания метанольной колонны, несконденсированные пары подвергают конденсации в спиртоловушке, а полученный конденсат подают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, погон с верхней насадочной царги сивушной колонны отводят на 8-ю тарелку эпюрационной колонны, промежуточную фракцию этилового спирта в количестве 30-35 дал/сутки отбирают с 20, 24 и 26 тарелок сивушной колонны и охлаждают, при этом сивушную фракцию декантируют, пары спирта с головными примесями и метанолом отводят из колонны окончательной очистки, конденсируют и в виде флегмы возвращают на ее верхнюю тарелку, при этом несконденсировавшуюся часть парового потока направляют в конденсатор, непастеризованный спирт из конденсатора в количестве 0,5-1,5% направляют на тарелку питания метанольной колонны, а избыток дистиллята из конденсатора в виде флегмы подают на верхнюю тарелку колонны окончательной очистки, ректификованный спирт выводят из куба этой колонны и охлаждают, концентрат головных примесей этилового спирта из верхней части метанольной колонны через дефлегматор и конденсатор отбирают в количестве 1% с последующим охлаждением, выделенный из фракции головной погон этанола подают в выварную камеру метанольной колонны, концентрируют промежуточные примеси в эфирной колонне, отбирают их из ее конденсатора в количестве 1,5% и выводят концентрат фракции головной этилового спирта, а водно-спиртовую жидкость из ее кубовой части возвращают в бражку.