СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ И ВИДА РЕЛАКСАТОРОВ В КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ Российский патент 2013 года по МПК G01N27/24 

Описание патента на изобретение RU2478199C2

Изобретение относится к неразрушающим методам контроля и может использоваться для физико-химического анализа и при контроле чистоты кристаллических и электроизоляционных материалов как при изготовлении, так и в процессе их эксплуатации, что особенно важно для кристаллов, используемых в оптоэлектронике и лазерных технологиях.

В настоящее время концентрация и вид релаксаторов определяется в основном химическими или рентгенофазовым методами, которые являются экологически опасными.

Известен «Способ определения вида дефектов, их количества, энергии активации, времени релаксации, активационных объемов дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводников и устройство для его реализации» / В.И.Булах, В.А.Миронов, М.П.Тонконогов. Авт.св. СССР №737822, кл. МКИ4 G01N 27/24. Опубл. 1980, Бюл. №20), заключающийся в измерении тока термостимулированной деполяризации в свободном и сжатом состоянии материала, в котором измеряют токи в веществе при механическом сжатии, что, очевидно, искажает результаты. Кроме того, не исследуются типы релаксаторов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является «Термоактивационный способ определения типа и концентрации дефектов в кристаллах с водородными связями» / В.М.Тимохин, В.А.Миронов, М.П.Тонконогов. Авт.св. СССР №1642354, кл. МКИ G01N 27/24. Заявлено 28 декабря 1988 г. Опубл. 15.04.91, Бюл. №14), заключающийся в том, что с целью повышения достоверности и точности определения типа и концентрации дефектов, измеряют термостимулированные токи деполяризации исходных образцов, образцов, прокаленных при различных температурах, обеспечивающих выход определенного вида молекул воды из кристалла, и образцов, выдержанных в растворах кислот и щелочей, увеличивающих концентрацию определенного типа дефектов и влияющих на положение максимумов ТСТД, а о типе и концентрации дефектов судят по смещению максимума ТСТД и его величине. Кроме того, этот способ был предусмотрен только для кристаллов с водородными связями. В предлагаемом изобретении способ обобщается на более широкий класс кристаллических (сульфаты кальция и меди, гексагональная модификация кристаллов иодата лития) и электроизоляционных материалов (онотский тальк, стеатит, слюды мусковит и флогопит) и может быть распространен на другие материалы с аналогичной структурой.

Необходимость исследования способа определения концентрации и вида релаксаторов в кристаллических материалах обусловлена созданием новых видов электроизоляционных и оптических материалов с заданными свойствами, особенно на микромолекулярном уровне, что важно при разработке новых материалов и нанотехнологий. Для нанотехнологий важно знать не макропараметры, измеряемые при помощи приборов, а микропроцессы, протекающие внутри кристаллической решетки, микродефекты и основные релаксаторы и способы влияния на них.

Целью изобретения является повышение точности, достоверности и экологической безопасности при определении концентрации и вида релаксаторов в более широком диапазоне кристаллических материалов в результате исследования и сравнения спектров термостимулированных токов деполяризации (ТСТД) исходных чистых, прокаленных и легированных кислотой и щелочью образцов.

Техническим результатом, достигаемом в данном изобретении, является разработка способа определения концентрации и вида релаксаторов в кристаллических материалах.

Для достижения указанного технического результата в способе определения концентрации и вида релаксаторов в кристаллических материалах, заключающийся в том, что для исследуемого материала измеряют термостимулированные токи деполяризации (ТСТД), отличающийся тем, что с целью повышения точности, достоверности и экологической безопасности при определении концентрации и вида релаксаторов образец термостатируют при температуре, не превышающей температуру плавления, к образцу прикладывают электрическое поле, не превышающее пробивное поле, и производят поляризацию в течение времени, большего времени релаксации при данной температуре, после этого, не отключая электрического поля, производится охлаждение до температуры жидкого азота, затем поле отключают и осуществляют линейный нагрев образца до температуры выше температуры поляризации, исследуют максимумы ТСТД образцов, прокаленных при температурах, соответствующих выходу определенного вида молекул воды, что уменьшает эти максимумы; затем исследуют максимумы ТСТД образцов, выдержанных в растворах НСl и NH4OH, в результате чего увеличивается концентрация определенного вида дефектов и происходит смещение максимумов ТСТД, концентрацию релаксаторов определяют по площади под кривой тока ТСД, вид релаксаторов определяют по энергии активации, величине и смещению максимумов к высоким или низким температурам.

Термостатирование образца при температуре, не превышающей температуру плавления, обеспечивает равномерный прогрев материала по всему объему.

Осуществление линейного нагрева до температуры выше температуры поляризации позволяет получить спектр ТСТД.

Прикладывание к образцу электрического поля приводит к ориентации диполей и поляризации образца.

Осуществление поляризации в течение времени, большем времени релаксации при данной температуре (в наших опытах 10-15 мин), и охлаждение до температуры, при которой прекращаются термоактивационные процессы, без отключения электрического поля исключает рассасывание заряда и обеспечивает полную поляризацию исследуемого материала.

Увеличение точности обеспечивается применением прецизионного оборудования с точностью измерения тока до ±10-15 А и применением кабеля с двойным экранированием. Достоверность достигается применением совместно с методом ТСТД независимого оптического метода термостимулированной люминесценции (ТСЛ), а также простотой и надежностью метода.

Экологическая безопасность предлагаемого способа значительно выше, чем при химическом и рентгеноструктурном методах, так как в нем не применяются химические реакции и рентгеновское излучение.

Данный способ позволяет определять концентрацию и вид релаксаторов практически в любых кристаллических диэлектриках и полупроводниках.

Изобретение иллюстрируется следующими чертежами:

Фиг.1. Зависимость плотности ТСТД талька от температуры прокаливания при Еп=2·105 B/м, Tп=300 К: 1. - без прокаливания, 2. - Tпр=473 К, 3. - Tпр=1023 К, 4. - Тпр=1323 К, 5. - ТСТ поляризации без прокаливания, Eп=2·105 B/м.

Фиг.2. Зависимость плотности ТСТД гипса от температуры прокаливания, Tп=300 К: 1. - природный, 2. - 120°С, 3. - 160°С, 4. - 180°С, 5. - 600°С.

Фиг.3. Влияние легирования и прокаливания талька на величину и положение максимума 6 спектра ТСТД: 1. - природный, 2. - М (раствора НСl)=0,76 моль/л, 3. - 3,2 моль/л, 4. - 4,93 моль/л, 5. - 6,58 моль/л, 6. - 7,4 моль/л, 7. - 8,15 моль/л, 8. - 11,6 моль/л, 9. - 14,9 моль/л, 10. - 18,3 моль/л. Для образцов с NH4OH: 11. - 5,6 моль/л, 12. - 9,2 моль/л, 13. - 15,5 моль/л, 14. - 16,4 моль/л, 15. - 21,4 моль/л, 16. - прокаленный образец при Тпр=750°С. tдиф=88 суток.

Фиг.4. Влияние легирования и прокаливания талька на величину и положение максимума 2 ТСТД: 1 - природный, 2 - М (раствора НСl)=3,29 моль/л, 3 - М(НСl)=4,93 моль/л, 4 - М(НСl)=6,58 моль/л, 5 - М(НСl)=8,15 моль/л, 6 - Tпр=750°С, 7 - Tпр=1050°С, 8 - М (раствора NH4ОН)=9,2 моль/л.

Фиг.5. Влияние легирования гипса на спектр ТСТД: 1 - природный, 2 - с примесью НСl, М (раствора)=7,4 моль/л (64 сут), 3 - c примесью NH4OH М (раствора)=9,2 моль/л (105 сут), Еп=2·105 В/м, Тп=300 К.

Фиг.6. Влияние легирования и прокаливания гипса на величину и положение максимума 2 ТСТД: 1 - природный, 2-М (раствора НСl)=3,29 моль/л, 3 - М(НСl)=6,58 моль/л, 4 - М(НСl)=7,4 моль/л, 5 - М(НСl)=8,15 моль/л, 6 - Tпр=120°С, 7 - Tпр=180°С.

Фиг.7. Влияние легирования гипса на величину и положение максимума 6 ТСТД: 1 - природный, 2-М (раствора НСl)=3,29 моль/л, 3 - М(НСl)=4,93 моль/л, 4 - М(НСl)=7,4 моль/л, 5 - М(НСl)=8,15 моль/л.

Фиг.8. Спектр плотности ТСТД гидросульфата меди: 1 - CuSO4·5H2O, 2 - CuSO4·3H2O, 3 - CuSO4·H2O, 4 - CuSO4 (300°C), 5 - CuSO4·5H2O[M(HCl) =1·10-5 моль/м3]. Eп=2·105 В/м, Тп=300 К, β=5,5 К/мин.

Фиг.9. Зависимость плотности ТСТД флогопита от температуры прокаливания и легирования: 1 - природный, 2 - Тпр=673 К, 3 - Тпр=1073 К, 4 - Tпр=1373 К, 5 - примесью НСl, М (раствора)=7,4 моль/л, 6 - с примесью NH4OH, М (раствора)=5,6 моль/л. tв=105 суток, толщина образца 270 мкм, Eп=8·106 В/м, Тп=300 К.

Фиг.10. Спектр ТСТД монокристаллов α-LiIО3 вдоль оси Z [0001] при Тп=323 К, tп=10 мин, d=0,7 мм, диаметр электрода 25 мм при напряженностях: 1. - 8,5·105 В/м; 2. - 4·105 В/м; 3. - 2·105 В/м; 4. - 5·104 В/м.

Фиг.11. Спектр термостимулированной люминесценции (ТСЛ) кристаллов α-LiIO3:tп=1 час, U=15 кВ, Тп=80 К. Облучение производилось на рентгеновской установке УРС - 2,0.

Способ осуществляется на запатентованной установке (Патент №2348045, РФ, МПК G01N 27/00. Многофункциональное устройство для исследования физико-технических характеристик полупроводников, диэлектриков и электроизоляционных материалов / Тимохин В.М.; опубл. 27.02.2009, Бюл. №6) следующим образом. На образец материала с двух сторон методом напыления в вакууме на установке ВУП-5 наносятся металлические электроды. Возможно также использование клеевых электродов на основе лака АК-113 и мелкодисперсного порошка никеля. Образец помещается между электродами устройства и термостатируется при определенной температуре Тп (как правило, 300-350 К с точностью ±0,5 К), не превышающей температуру плавления. Затем к образцу прикладывается электрическое поле напряженностью Еп и производится поляризация в течение времени tп, большем времени релаксации при данной температуре. После этого, не отключая электрического поля, производится охлаждение до температуры Т0 (в наших экспериментах до 77 К), при которой термоактивационные процессы в материале практически прекращаются. Затем поле отключается и осуществляется линейный нагрев (скорость нагрева β=dT/dt=const) образца до температуры выше температуры поляризации. При наличии полярных дефектов в материале они проявятся в виде максимумов на спектре термостимулированных токов деполяризации (ТСТД), что регистрируется самописцем. Энергия активации определяется графически способом начального подъема. Существует пять способов определения энергии активации и все они дают хорошо совпадающие результаты (Гороховатский Ю.А. Основы термодеполяризационного анализа. - М.: Наука, 1981. - 173 с.).

Для определения концентрации и видов релаксаторов были сняты температурные спектры ТСТД с различными значениями напряженности поляризующего поля Еп, температуры прокаливания Тпр и температуры поляризации Tп. Первые шесть максимумов имеют зависимости плотности тока jm=f(Ep) и jm=f(Тp), соответствующие дипольной поляризации, седьмой максимум соответствует образованию объемного заряда, включающего в основном протоны, Н3О+ и ОН- - дефекты и примесные ионы. Затем все материалы прокаливались при соответствующих температурах. При температуре прокаливания Tпр=473 К кристаллы теряли адсорбированную воду и максимум 4 уменьшался на 1,5-2 порядка, тогда как амплитуда других максимумов почти не изменялась. Поэтому максимум 4 (см. таблицу 1) можно объяснить релаксацией молекул адсорбированной воды. При температуре Tпр=(850-1373) К, соответствующей выходу молекул кристаллизационной воды, значительно уменьшается амплитуда максимума 3 (для талька и слюд более, чем в 40 раз), следовательно, максимум 3 можно связать с релаксацией молекул кристаллизационной воды. Для выявления природы релаксации других максимумов была разработана методика, при которой активировались определенные типы дефектов в результате легирования в растворах НСl и NН4ОН, где образцы выдерживались длительное время (до 90 суток). При этом у всех исследованных кристаллов, легированных НСl, максимум 2 (например, у талька Тm=112 К) смещался в область высоких температур, при этом в десятки раз увеличивалась его плотность ТСТД.

Максимум 6, наоборот, сильно смещался в область низких температур. Причем с увеличением концентрации раствора НСl это смещение возрастало. После выдерживания образцов в растворах NH4OH наблюдалась обратная картина: максимум 2 смещался в область низких температур, а максимум 6 - в область высоких температур (Фиг.1-9). При этом для кристаллов, выдержанных в растворе NH4OH, наблюдался значительный рост максимума 5 (в 50-90 раз), в то время как другие максимумы увеличивались в 1,5-2 раза. Для кристаллов, выдержанных в растворах НСl, этого не наблюдалось. Следовательно, максимум 5 обусловлен релаксацией ионов ОН-. Это подтверждается и тем, что в ИК-спектрах гипса обнаружена полоса поглощения в области частот валентных колебаний OH-групп (3200-3600 cm-1) с энергией активации (0,41±0,04)эВ, что хорошо совпадает с полученными данными. Аналогичное смещение двух максимумов имеет место у хорошо исследованных кристаллов льда, для которого максимум 1 ТСТД связывается с релаксацией ионных дефектов Н3О+ с энергией активации 0,1 эВ, что хорошо совпадает с энергией активации максимума 2 изученных кристаллов (Тимохин В.М. Диэлектрическая спектроскопия изоляционных и оптических материалов судовых машин и автоматики. - Новороссийск: РИО НГМА (Новорос. Гос. Морская Академия), 2005. - 152 с.).

Таблица 1 Энергия активации по спектру ТСТД № макс Онотский тальк Mg3(Si4O10)(OH)2 Флогопит KMg3[Si3AlO10][F, OH]2 Тм, К Ua, ЭВ Тм, К Ua, эВ 1 86 0,06±0,01 100 0,05±0,01 2 112 0,10±0,01 130 0,17±0,01 3 180 0,19±0,02 178 0,25±0,02 4 206 0,25±0,02 206 0,31±0,03 5 230 0,37±0,03 235 0,40±0,04 6 251 0,48±0,04 260 0,49±0,04 7 305 0,36±0,04 360 0,35±0,04 Сульфат кальция CaSO4·2H2O Иодат лития α-LiIO3 1 92 0,06±0,01 112 0,08±0,01 2 120 0,11±0,01 145 0,15±0,01 3 180 0,24±0,02 190 0,32±0,03 4 212 0,36±0,03 205 0,35±0,03 5 230 0,41±0,04 225 0,45±0,04 6 241 0,60±0,06 250 0,62±0,06 7 305 0,38±0,04 355 0,48±0,04

При легировании льда примесью НСl ион хлора замещает ион кислорода в молекуле воды, в результате чего освобождается один протон и концентрация ионных дефектов Н3О+ возрастает, что приводит также к увеличению его массы и энергии активации. При этом максимум 1 ТСТД льда смещается в область высоких температур, а максимум 2 - в область низких температур. Второй максимум ТСТД льда связывают с релаксацией L дефектов (пустая водородная связь) и D дефектов (дважды занятая водородная связь).

Смещение максимума 2 изученных кристаллов в область высоких температур при увеличении концентрации НСl обусловлено кулоновским взаимодействием между образовавшимися ионами Сl- и Н3О+. Во время нагрева при определенной температуре происходит разориентация замороженных ионов Н3О+, однако, кулоновское взаимодействие с ионом хлора будет этому препятствовать, поэтому полная разориентация, т.е. образование максимума 2 ТСТД, произойдет при более высокой температуре. Кроме того, время релаксации обратно пропорционально электрической проводимости, а значит и концентрации дефектов, то есть с увеличением последней время релаксации уменьшится и максимум сместится в область высоких температур.

Более высокие значения энергии активации максимума 6 для изученных кристаллов позволяют считать ответственными за его возникновение не L и D дефекты, как у льда (U=0,23 eV), а комплексы, включающие вакансии лития или кислорода, «Вакансия+L-дефект» (VL) или «Вакансия+D-дефект» (VD). При образовании заряженных комплексов их заряд и масса будут больше, а энергия активации выше, чем у L- или D-дефектов. Однако в настоящее время надежно известен только один пример водородной связи с двумя протонами, т.е. D-дефект (Н5О2+ в ионе Н3,33[Fе(СN)6]·2,66Н2O). Причина заключается в большой энергии связи D-дефекта из-за короткого расстояния между протонами. При R(O-O)=0,298 нм энергии активации сильно отличаются (UD=3UL), а при R(O-O)=0,28 нм UD=5UL. Следовательно, вероятность образования комплексов VD намного меньше вероятности образования комплекса «вакансия+L-дефект» (VL).

Для определения концентрации релаксаторов, т.е. полного деполяризационного заряда, производится интегрирование площади под кривой тока ТСД (т.е. определяется площадь под кривой в координатах I=f(T) (таблица 2, 3)). Тогда концентрация заряженных дефектов, ответственных за появление данного максимума ТСТД, определяется по формуле

где β=dT/dt - скорость нагрева образца, d - толщина образца.

Аналогичные таблицы могут быть составлены и для других материалов для соответствующих релаксаторов.

Таблица 2 Концентрация дефектов в чистых кристаллах Тип кристалла n(H3O), 1018, м-3 n(ОН), 1019, м-3 n(VL), 1020, м-3 CuSO4·5H2O Са- 14,5 18,7 106 SO4·2H2O (гипс) 6,0 15,5 18,2 Тальк 1,29 8,35 5,4 Мусковит 0,1 4,73 6,1

Таблица 3 Виды релаксаторов и их концентрация в силикатах по спектру ТСТД № максимума Tмакс, K Вид релаксатора Концентрация, м-3 1 86-100 H+ 5,7·1017 2 112-130 H3O+ 1,2·1018 3 178-180 H2O (кристаллизационная) 3,5·1019 4 206 Н2O (адсорбированная на поверхности и расслоениях) 3,8·1019 5 230-235 ОН- 8,35·1019 6 251-257 Вакансия+L-дефект (VL) 5,4·1020 7 295-305 Н3О+, ОН-, H+, примесные ионы 8·1022

При проверке полученных результатов на лазерных кристаллах α-LiIO3 оптическим методом термостимулированной люминесценции (ТСЛ) выяснилось, что максимумы спектров ТСТД (Фиг.10) и спектров ТСЛ (Фиг.11) точно совпадают по температуре, что свидетельствует о прямой связи термоактивационных и радиационных эффектов. Как известно кристаллы с правильной решеткой практически не люминесцируют. Однако достаточно концентрации примесных атомов или ионов в количестве сотых долей процента для того, чтобы вещество обладало люминесцентными свойствами. В нашем случае этими ионами являются ионы Н+, ОH-, Н3О+ молекулы воды и др. Как видно из эксперимента люминесцируют как раз те дефекты и релаксаторы, которые проявляются на спектрах ТСТД. Очевидно, что захват электрона возможен только подвижным дефектом, когда происходит его размораживание, то есть при температуре появления максимума ТСТД.

Таким образом, выводы, сделанные в предлагаемом способе определения концентрации и вида релаксаторов в кристаллических материалах на основе электрических измерений, являются новой совокупностью признаков, что полностью подтверждается независимым оптическим методом измерения ТСЛ.

Похожие патенты RU2478199C2

название год авторы номер документа
Способ получения n- и p-типов протонных полупроводников 2016
  • Тимохин Виктор Михайлович
RU2649649C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОТОННОЙ ПРОВОДИМОСТИ В КРИСТАЛЛАХ И ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛАХ 2007
  • Тимохин Виктор Михайлович
RU2360239C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПОЯВЛЕНИЯ ТУННЕЛЬНОГО ЭФФЕКТА В ДИЭЛЕКТРИКАХ И ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛАХ 2007
  • Тимохин Виктор Михайлович
RU2347216C2
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТРЕТНЫХ СВОЙСТВ СЛЮДЫ 2008
  • Тимохин Виктор Михайлович
RU2368892C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УПРОЧНЕНИЯ ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ 2006
  • Тимохин Виктор Михайлович
RU2313083C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЩЕЛОЧНЫХ И КИСЛОТНЫХ СРЕД В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ И ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛАХ 2006
  • Тимохин Виктор Михайлович
RU2329494C2
ТЕРМОСТИМУЛИРОВАННЫЙ СПОСОБ ДИАГНОСТИКИ АНИЗОТРОПИИ ОПТИЧЕСКИХ ОСЕЙ КРИСТАЛЛОВ 2014
  • Тимохин Виктор Михайлович
RU2566389C1
Способ спектральной диагностики оптических осей и типов колебательных центров в кристаллах с водородными связями 2018
  • Тимохин Виктор Михайлович
  • Гармаш Владимир Михайлович
  • Теджетов Валентин Алексеевич
RU2697425C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ СТЕКЛОВАНИЯ ПОЛИПРОПИЛЕНА 2005
  • Тимохин Виктор Михайлович
RU2308714C2
СПОСОБ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ДИАГНОСТИКИ КАЧЕСТВА КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ И ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ И СОЕДИНЕНИЙ 2014
  • Тимохин Виктор Михайлович
RU2594626C2

Иллюстрации к изобретению RU 2 478 199 C2

Реферат патента 2013 года СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ И ВИДА РЕЛАКСАТОРОВ В КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к неразрушающим методам контроля и может использоваться для физико-химического анализа и при контроле чистоты кристаллических и электроизоляционных материалов как при изготовлении, так и в процессе их эксплуатации, что особенно важно для кристаллов, используемых в оптоэлектронике и лазерных технологиях. Способ определения концентрации и вида релаксаторов в кристаллических материалах заключается в том, что измеряют термостимулированные токи деполяризации (ТСТД), для чего образец термостатируют при температуре, не превышающей температуру плавления, к образцу прикладывают электрическое поле, не превышающее пробивное поле, и производят поляризацию в течение времени, большего времени релаксации при данной температуре, после этого, не отключая электрического поля, производится охлаждение до температуры жидкого азота, затем поле отключают и осуществляют линейный нагрев образца до температуры выше температуры поляризации, исследуют максимумы ТСТД образцов, прокаленных при температурах, соответствующих выходу определенного вида молекул воды, что уменьшает эти максимумы; затем исследуют максимумы ТСТД образцов, выдержанных в растворах НСl и NH4OH, в результате чего увеличивается концентрация определенного вида дефектов и происходит смещение максимумов ТСТД, концентрацию релаксаторов определяют по площади под кривой тока ТСД, вид релаксаторов определяют по энергии активации, величине и смещению максимумов к высоким или низким температурам. Изобретение обеспечивает повышение точности, достоверности и экологической безопасности при определении концентрации и вида релаксаторов в более широком диапазоне кристаллических материалов в результате исследования и сравнения спектров термостимулированных токов деполяризации (ТСТД) исходных чистых, прокаленных и легированных кислотой и щелочью образцов. 11 ил., 3 табл.

Формула изобретения RU 2 478 199 C2

Способ определения концентрации и вида релаксаторов в кристаллических материалах, заключающийся в том, что для исследуемого материала измеряют термостимулированные токи деполяризации (ТСТД), отличающийся тем, что, с целью повышения точности, достоверности и экологической безопасности при определении концентрации и вида релаксаторов образец термостатируют при температуре, не превышающей температуру плавления, к образцу прикладывают электрическое поле, не превышающее пробивное поле, и производят поляризацию в течение времени, большего времени релаксации при данной температуре, после этого, не отключая электрического поля, производится охлаждение до температуры жидкого азота, затем поле отключают и осуществляют линейный нагрев образца до температуры выше температуры поляризации, исследуют максимумы ТСТД образцов, прокаленных при температурах, соответствующих выходу определенного вида молекул воды, что уменьшает эти максимумы; затем исследуют максимумы ТСТД образцов, выдержанных в растворах НС1 и NH4OH, в результате чего увеличивается концентрация определенного вида дефектов и происходит смещение максимумов ТСТД, концентрацию релаксаторов определяют по площади под кривой тока ТСД, вид релаксаторов определяют по энергии активации, величине и смещению максимумов к высоким или низким температурам.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2013 года RU2478199C2

SU 16442354 A1, 15.04.1991
Способ определения вида дефектов, их количества, энергии активации времени релаксации активационных объектов дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводников и устройство для его реализации 1977
  • Булах Владислав Иванович
  • Миронов Владимир Алексеевич
  • Тонконогов Марк Павлович
SU737822A1
Способ определения типа дефектов кристаллической решетки,диэлектриков и полупроводников, их количества, энергии активации,частоты колебаний и устройство его реализации 1977
  • Булах Владислав Иванович
  • Миронов Владимир Алексеевич
  • Тонконогов Марк Павлович
SU737819A1

RU 2 478 199 C2

Авторы

Тимохин Виктор Михайлович

Даты

2013-03-27Публикация

2011-06-08Подача