СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ МАССИВОВ КРИСТАЛЛОВ ОКСИДА ЦИНКА Российский патент 2013 года по МПК C30B29/16 C30B29/62 C30B30/00 C30B30/02 B82B3/00 B82Y40/00 

Изобретение относится к области полупроводникового материаловедения и может быть использовано для получения отдельных кристаллов и массивов оксида цинка для применения в качестве активных элементов, материала для фотокалитической очистки сред, пьезоэлектрических датчиков и др., а также для фундаментальных физических исследований кинетики роста кристаллов.

Известен способ выращивания нитевидных кристаллов оксида цинка, при котором рост осуществляют на воздухе с использованием излучения СO2-лазера непрерывного действия (см. Патент РФ №2131951, кл. С30В 29/62, С30В 29/16, С30В 30/00, 1999).

К недостаткам вышеуказанного способа можно отнести то, что получение нитевидных кристаллов оксида цинка осуществляется из предварительно спрессованного порошка оксида цинка, обжига образца в муфельной печи в течение 1 часа, а также образование лазерного кратера на поверхности обрабатываемой мишени. Это приводит к значительным технологическим трудностям, увеличению времени обработки и уменьшению площади получения кристаллов оксида цинка.

Указанные недостатки приведенного способа не только ограничивают его возможности, но и не позволяют рассматривать в качестве прямого аналога заявляемого изобретения. Информационный поиск, осуществленный на этапе подготовки заявки, не выявил источников информации, содержащих сведения о способах получения наноструктурированных массивов кристаллов оксида цинка при неразрушающей лазерной обработке поверхности материалов.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является обеспечение формирования наноструктурированных массивов кристаллов оксида цинка на поверхности изделии из цинкосодержащих сплавов с возможностью управления характеристиками кристаллов.

Технический результат достигается тем, что в способе получения наноструктурированных массивов оксида цинка латунную мишень, покрытую углеродными нанотрубками, обрабатывают на воздухе непрерывным излучением иттербиевого волоконного лазера в присутствии электростатического поля напряженностью от 250 В/м до 750 В/м.

Способ реализован с применением серийного иттербиевого волоконного лазера непрерывного ЛС-02. Лазерное излучение мощностью 20 Вт фокусировалось на поверхность мишени из латуни ЛС59-2 объективом с фокусным расстоянием 50 мм в пятно диаметром 100 мкм. При этом интенсивность лазерного излучения на поверхности латуни имела порядок 10⁵ Вт/см². Поверхность латунной мишени была покрыта слоем углеродных нанотрубок толщиной 0,5 мм. В результате образуется многочисленные области, в которых торцы и перегибы нанотрубок находятся на расстоянии единиц нанометров от поверхности мишени. В данных областях происходит усиление поля лазерного излучения за счет острийного эффекта, что обеспечивает локальное плавление и испарение цинка, входящего в состав латуни. Таким образом, во-первых, формируются капли-затравки, необходимые для инициации образования нитевидных кристаллов. Во-вторых, формируется облако паров цинка, которые, вступая в реакцию с атмосферным кислородом, обеспечивают рост кристаллов ZnO. На расстоянии 40 мм от поверхности мишени была установлена металлическая сетка, которая не вносила существенного влияния на прохождение лазерного излучения. Латунная мишень и сетка подключались к источнику постоянного напряжения. При этом мишень являлась анодом, а сетка катодом. Таким образом, в области лазерного воздействия устанавливается электростатическое поле, которое упорядочивает движение положительных ионов цинка и отрицательных ионов кислорода и ускоряет его в направлении области реакции образования оксида цинка. Требуемый эффект формирования упорядоченных массивов нитевидных кристаллов оксида цинка и уменьшения их поперечных размеров проявлялся в диапазоне напряжений от 10 до 30 В. Это соответствует напряженности электростатического поля от 250 В/м до 750 В/м. При меньших напряженностях электрического поля заметных улучшений по сравнению со свободным ростом кристаллов не регистрировалось. При больших напряженностях электрического поля наблюдалось разрушение нитевидных кристаллов. Наиболее качественные наноструктуры были получены при напряженности поля 500 В/м (напряжение 20 В). При вышеуказанных параметрах обработки оптимальное время воздействия лазерного излучения на поверхность латунной мишени 10 с. При этом поверхность мишени нагревалась до высокой температуры, но образования кратера не происходит. Разрушения углеродных нанотрубок также не происходит. На поверхности латуни формируется массив нанокристаллов оксида цинка.

Результаты реализации способа представлены на фиг.1 и фиг.2.

Изображения получены при помощи растрового электронного микроскопа Quanta 200 3D. На фиг.1 приведено изображение массива ориентированных нанокристаллов оксида цинка, полученного с применением изобретения (увеличение ×40000). Средний диаметр наноструктур 300 нм. Такие наносистемы являются потенциально более эффективными для использования в качестве активной среды лазеров на оксиде цинка, чем системы с произвольно ориентированными кристаллами. На фиг.2 приведено изображение фрагмента массива с выращенными нитевидными кристаллами оксида цинка, имеющими диаметры около 50 нм (увеличение ×40000). Уменьшение диаметра отдельных нитевидных кристаллов позволяет увеличить общую активную поверхность полученной системы, что необходимо для более эффективного использования оксида цинка в качестве материала для фотокаталитической очистки сред.

Таким образом, предложенный способ позволит получить наноструктурированные массивы кристаллов оксида цинка, в том числе ориентированные, при воздействии на мишени из латуни и других цинкосодержащих медных сплавов излучения непрерывного иттербиевого волоконного лазера в присутствии углеродных нанотрубок и ускоряющего электрического поля.

Изобретение относится к области полупроводникового материаловедения и может быть использовано для получения отдельных кристаллов и массивов оксида цинка для применения в качестве активных элементов, материала для фотокаталитической очистки сред, пьезоэлектрических датчиков, а также для фундаментальных исследований кинетики роста кристаллов. Способ характеризуется тем, что латунную мишень, покрытую углеродными нанотрубками, обрабатывают на воздухе непрерывным излучением иттербиевого волоконного лазера в присутствии электростатического поля напряженностью от 250 В/м до 750 В/м, упорядочивающего движение ионов цинка и кислорода и ускоряющего его в направлении области реакции. Изменение параметров электрического поля в указанном диапазоне обеспечивает получение массивов нитевидных кристаллов оксида цинка с диаметром от 50 до 400 нм, в том числе вертикально упорядоченных ориентированных кристаллов. Изобретение позволяет получать кристаллы без катализаторов и кристаллизационных камер. 2 ил.

Способ получения наноструктурированных массивов кристаллов оксида цинка, характеризующийся тем, что латунную мишень, покрытую углеродными нанотрубками, обрабатывают на воздухе непрерывным излучением иттербиевого волоконного лазера в присутствии электростатического поля напряженностью от 250 В/м до 750 В/м.