СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРО- И НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ МАССИВОВ КРИСТАЛЛОВ ОКСИДА ЦИНКА Российский патент 2013 года по МПК C30B29/16 C30B29/62 C30B30/00 B82B3/00 B82Y40/00 

Изобретение относится к области полупроводникового материаловедения и может быть использовано для получения отдельных кристаллов и массивов оксида цинка для применения в качестве активных элементов, материала для фотокаталитической очистки сред, пьезоэлектрических датчиков и др., а также для фундаментальных физических исследований кинетики роста кристаллов.

Известен способ выращивания нитевидных кристаллов, где рост кристаллов осуществляется на материале пластин в камере, заполненной рабочим газом, в поле действия встречных дифракционных полей от рентгеновских излучателей, излучение от которых проходит в камеру через пакет пластин, смонтированных на торцах камеры, а внутри пакета пластин установлены спирали термоподогревателя (см. патент РФ №2180932, кл. С30В 29/62, С30В 30/00, 2002).

Изобретение позволяет получать нитевидные кристаллы оксида цинка, но требует использование сложной кристаллизационной камеры.

Известен способ выращивания нитевидных кристаллов оксида цинка, при котором рост осуществляют на воздухе с использованием излучения СO2-лазера непрерывного действия (см. патент РФ №2131951, кл. С30В 29/62, С30В 29/16, С30В 30/00, 1999 (прототип)).

К недостаткам вышеуказанного способа можно отнести то, что получение нитевидных кристаллов оксида цинка осуществляется из предварительно спрессованного порошка оксида цинка, обжига образца в муфельной печи в течение 1 часа, а также образования лазерного кратера на поверхности обрабатываемой мишени. Это приводит к значительным технологическим трудностям, увеличению времени обработки и уменьшению площади получения кристаллов оксида цинка.

Техническим результатом данного изобретения является получение кристаллов микро- и наноструктурированных массивов оксида цинка, состоящих из нитевидных кристаллов, микропластин и друз, без предварительно спрессованных порошков и муфельных камер.

Технический результат достигается тем, что способ получения микро- и наноструктурированных массивов оксида цинка, рост кристаллов осуществляют на воздухе с использованием непрерывного лазерного излучения отличается тем, что рост кристаллов осуществляют с применением иттербиевого волоконного лазера, излучением которого с плотностью мощности порядка 10⁵ Вт/см² обрабатывают в течение 10 с поверхность латуни, на которую нанесен слой многостенных углеродных нанотрубок толщиной 0,5 мм, удаляемых после обработки.

На фиг.1 приведено изображение массива кристаллов оксида цинка, полученного с применением изобретения (увеличение ×2000). На фиг.2 приведено изображение фрагмента массива с выращенными нитевидными кристаллами оксида цинка, имеющими субмикронные и нанометровые диаметры (увеличение ×10000). Изображения получены при помощи растрового электронного микроскопа Quanta 200 3D.

Способ реализован с применением серийного непрерывного иттербиевого волоконного лазера ЛС-02. Данный тип лазера обеспечивает гибкий подвод излучения к области обработки материала и воздействие на его поверхность на длине волны 1,06 мкм в непрерывном режиме, исключающем нежелательные переходные процессы. При реализации способа обрабатывалась мишень из латуни ЛС59-2, которая имеет структуру, состоящую как из α, так и β-фазы. Температура плавления β-латуни около 835°С, а α-латуни 900°С и выше. Таким образом, существует возможность локального плавления материала в пределах зерен β-фазы без общего расплавления мишени. Поверхность мишени не подвергалась предварительной подготовке. На поверхность мишени наносился слой многостенных углеродных нанотрубок толщиной 0,5 мм. При такой толщине слой наноматериала покрывает поверхность мишени без разрывов, но еще допускает диффузное пропускание лазерного излучения. Преобладающий диаметр используемых нанотрубок лежит в диапазоне от 50 нм до 100 нм, что значительно меньше длины волны используемого лазерного излучения. Кроме того, имеют место дефекты перегибов трубок и разрывов их стенок с аналогичными характерными размерами. Множественные торцы углеродных нанотрубок и их дефекты примыкают к поверхности мишени с зазором около единиц нанометров. В таких условиях реализуется механизм локального усиления поля лазерного излучения, основанный на острийном эффекте. Лазерное излучение мощностью 30 Вт фокусировалось на поверхность мишени объективом с фокусным расстоянием 5 см. Плотность мощности лазерного излучения на поверхности латуни имела порядок 10⁵ Вт/см². При таких условиях воздействия общего плавления материала мишени не происходит, но имеет место локальное выплавление и испарение цинковой фракции. Таким образом, формируются капли-затравки, необходимые для роста кристаллов. В условиях повышенной температуры цинк окисляется и кристаллы растут в форме ZnO. Материал для роста кристаллов поступает из приповерхностных паров, пересыщение которых обусловлено нарушением режима свободной конвекции слоем углеродных нанотрубок. Лазерное воздействие длилось 10 с. Углеродные нанотрубки не претерпевали изменения и удалялись с поверхности латуни после окончания воздействия. На поверхности латуни оставался массив кристаллов оксида цинка, состоящий из нитевидных кристаллов, микропластин и друз. В составе массива оксида цинка присутствуют следующие структуры: нитевидные нанокристаллы с поперечными размерами от 50 нм до 300 нм и длиной до 10 мкм; микрокристаллы с поперечными размерами от 0,3 мкм до 10 мкм и длиной до 100 мкм.

Таким образом, предложенный способ позволит получить микро- и наноструктурированные массивы кристаллов оксида цинка с использованием непрерывного иттербиевого волоконного лазера и углеродных нанотрубок.

Изобретение относится к области полупроводникового материаловедения и может быть использовано для получения отдельных кристаллов и массивов оксида цинка для применения в качестве активных элементов, материала для фотокаталитической очистки сред, пьезоэлектрических датчиков, а также для фундаментальных физических исследований кинетики роста кристаллов. Рост кристаллов осуществляют на воздухе с использованием иттербиевого волоконного лазера непрерывного действия, излучением которого с плотностью мощности порядка 10⁵ Вт/см² обрабатывают в течение 10 с поверхность латуни, на которую нанесен слой многостенных углеродных нанотрубок. Способ позволяет получать микро- и наноструктурированные массивы оксида цинка, состоящие из нитевидных кристаллов, микропластин и друз. Изобретение позволяет получать кристаллы без специальных катализаторов и кристаллизационных камер. 2 ил.

Способ получения микро- и наноструктурированных массивов кристаллов оксида цинка на воздухе с использованием непрерывного лазерного излучения, отличающийся тем, что рост кристаллов осуществляют с применением иттербиевого волоконного лазера, излучением которого с плотностью мощности порядка 10⁵ Вт/см² обрабатывают в течение 10 с поверхность латуни, на которую нанесен слой многостенных углеродных нанотрубок толщиной 0,5 мм, удаляемых после обработки.