УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК Российский патент 2013 года по МПК C01B31/02 B82B3/00 B82Y40/00 

Изобретение относится к области нанотехнологий, в частности к процессу электродугового синтеза углеродных нанотрубок.

Известно устройство для получения углеродных нанотрубок методом дугового разряда [Патент RU №2220905 C2, 2004], состоящее из двух электродов, расположенных соосно и перемещаемых навстречу друг другу, имеющее два скользящих токоподвода, выполненных из неподвижно закрепленных графитовых втулок, реализующее способ, заключающийся в подаче разности потенциалов между катодом и анодом, замыкании электрической цепи перемещением электродов навстречу друг другу до возникновения пробоя с последующим их размыканием и возникновением электрической дуги в зазоре между катодом и анодом,

Недостатком данного аналога является то, что в процессе синтеза не возможно стабилизировать горение дуги при выгорании анода, что снижает выход углеродных нанотрубок.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является устройство для получения углеродных нанотрубок [Патент US N2005/0019245 (кл. D01F 9/12, 2005, D1)], включающее герметичную камеру, заполненную инертным газом, расположенные соосно анод, выполненный с возможностью перемещения в продольном направлении, и катод, а также исполнительное устройство.

Недостатком данного устройства является то, что в нем не учитывается динамика выгорания анода и как следствие не выдерживается оптимальный зазор между катодом и анодом, что служит причиной снижения количества углеродных нанотрубок в катодном депозите.

Технической задачей изобретения является разработка устройства для получения углеродных нанотрубок, позволяющего поддерживать необходимые для синтеза параметры: силу тока дуги и скорости испарения анода, что приводит к увеличению выхода углеродных нанотрубок.

Техническая задача изобретения достигается тем, что в устройстве для получения углеродных нанотрубок, включающем герметичную камеру, заполненную инертным газом, углеродосодержащие анод, выполненный с возможностью перемещения в продольном направлении, и катод, расположенные соосно, новым является то, что на поверхности анода установлены датчики силы тока и температуры, причем датчик силы тока соединен со сравнивающим устройством силы тока, соединенным, в свою очередь, с регулирующим устройством, подающим управляющее воздействие на исполнительное устройство для отвода анода в положение, удовлетворяющее заданной силе тока, образуя первый контур, при этом второй контур образован датчиками силы тока и температуры, соединенными с решающим устройством, соединенным, в свою очередь, со сравнивающим устройством скорости выгорания анода, подключенным к регулирующему устройству, которое также корректирует скорость подачи анода.

Технический результат изобретения заключается в увеличении выхода углеродных нанотрубок за счет создания оптимального расстояния между анодом и катодом, которое будет обеспечивать оптимальные параметры синтеза: ток и скорость испарения анода.

На фиг.1 представлено распределение образовавшихся фракций в катодном депозите по участкам: А - фуллерены, В - нанотрубки, С - аморфный углерод.

На фиг.2 представлена фотография катода после проведения синтеза с расположенным на его конце катодным депозитом, на торцевой поверхности которого явно выражены участки, имеющие разный цвет.

На фиг.3 представлена фотография анода после проведения эксперимента с выраженным чашевидным углублением с торцевой стороны.

На фиг.4 представлен вид устройства для получения углеродных нанотрубок методом дугового разряда.

Устройство для получения углеродных нанотрубок состоит из анода 1 и катода 2, соосно расположенных в заполненной инертным газом герметичной камере 3, причем анод выполнен с возможностью перемещения в продольном направлении. На поверхности анода установлены датчики силы тока 4 и температуры 5, связанные с двухконтурной системой управления. Первый контур системы управления состоит из датчика тока, соединенного со сравнивающим устройством 6, которое соединяется с регулирующим устройством 7, подающим управляющее воздействие на исполнительное устройство 8. Второй контур представляет собой датчики силы тока 4 и температуры 5, соединенные с решающим устройством 9, которое соединяется со сравнивающим устройством 10, подключенным к регулирующему устройству 7, которое соединено с исполнительным устройством 8.

В процессе синтеза катодный осадок (депозит) неравномерно распределяется по поверхности (фиг.2), при этом можно условно разделить его на 3 зоны: аморфные А и С, фиг.1, причем в зоне С помимо аморфного углерода могут также находиться и фуллерены и зона существования УНТ В, фиг.1, в которой помимо самих УНТ могут находиться фуллерены и кластеры углерода.

Также установлено, что существует неравномерность испарения графита с поверхности анода (фиг.3), что оказывает влияние на условия протекания синтеза.

Скорость выгорания графита в процессе синтеза меняется, тем самым меняются текущие параметры (сила тока и межэлектродный зазор) [Алексеев Н.И. Дуговой разряд с испаряющимся анодом / Н.И.Алексеев, Г.А.Дюжев // Журн. техн. физики. - 2001. - Т.71, вып.10. - С.41-49], что, в конечном счете, снижает концентрацию углеродных нанотрубок в зоне В. Таким образом, учет скорости выгорания анода позволяет более точно регулировать текущие параметры синтеза. В работе авторов [Авцинов И.А., Попов Г.Г., Ершов С.В. Автоматизация процесса электродугового синтеза углеродных нанотрубок с учетом выгорания анода // Вестник Воронежской государственной технологической академии. 2009. №2. С.89-93] показано, что скорость выгорания зависит от тока и температуры на краю анода (Т_к) и температуры в его центре (Т₀), которую можно найти через силу тока дуги.

ΔН_фазы - энтальпия сублимации графита, кДж/моль;

R - универсальная газовая постоянная, Дж/(моль·К);

α - коэффициент, показывающий отношение числа испарившихся молекул к осажденным;

р_п - давление насыщенных паров у поверхности анода, Па;

р_к - давление в камере, Па;

М - молярная масса углерода, кг/моль;

d_el - диаметр электрода.

Таким образом, при реализации предлагаемого способа получения углеродных нанотрубок в устройстве для его осуществления скорость подачи анода контролируется с помощью датчиков силы тока и температуры, на основе информации от которых в решающем устройстве будет вычисляться текущая скорость выгорания и формироваться команда на исполнительное устройство, корректирующее скорость подачи анода, что приведет к поддержанию параметров синтеза.

Предлагаемый способ получения углеродных нанотрубок и устройство для его осуществления позволяют:

- повысить содержание углеродных нанотрубок в получаемом катодном депозите за счет поддержания параметров синтеза;

- упростить поддержание условий синтеза;

- избежать прерывание дуги в процессе синтеза.

Изобретение относится к нанотехнологии. Устройство для получения углеродных нанотрубок включает герметичную камеру 3, заполненную инертным газом, углеродосодержащие анод 1, выполненный с возможностью перемещения в продольном направлении, и катод 2, расположенные соосно. На поверхности анода 1 установлены датчики силы тока 4 и температуры 5. Первый контур образован датчиком силы тока 4, сравнивающим устройством 6 силы тока и регулирующим устройством 7, подающим управляющее воздействие на исполнительное устройство 8 для отвода анода 1 в положение, удовлетворяющее заданной силе тока. Второй контур образован датчиками силы тока 4 и температуры 5, соединенными с решающим устройством 9, сравнивающим устройством 10 скорости выгорания анода, подключенным к регулирующему устройству 7, которое также корректирует скорость подачи анода 1. За счет оптимального расстояния между электродами обеспечиваются оптимальные условия синтеза, что позволяет увеличить выход углеродных нанотрубок и избежать прерывание дуги. 4 ил.

Устройство для получения углеродных нанотрубок, включающее герметичную камеру, заполненную инертным газом, углеродосодержащие анод, выполненный с возможностью перемещения в продольном направлении, и катод, расположенные соосно, отличающееся тем, что на поверхности анода установлены датчики силы тока и температуры, причем датчик силы тока соединен со сравнивающим устройством силы тока, соединенным, в свою очередь, с регулирующим устройством, подающим управляющее воздействие на исполнительное устройство для отвода анода в положение, удовлетворяющее заданной силе тока, образуя первый контур, при этом второй контур образован датчиками силы тока и температуры, соединенными с решающим устройством, соединенным, в свою очередь, со сравнивающим устройством скорости выгорания анода, подключенным к регулирующему устройству, которое также корректирует скорость подачи анода.