УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК МЕТОДОМ ДУГОВОГО РАЗРЯДА Российский патент 2004 года по МПК C01B31/02 

Изобретение относится к области электротермии и предназначено для получения углеродных нанотрубок.

Известно устройство для синтеза углеродных нанотрубок методом дугового разряда [Colbert D.T., Zhang J., McClure S.M., Nikolaev P., Chen Z., Hamer J. H. et al. Growth and sintering of fullerene nanotubes. Science 1994; 266(5188); 1218-1222] прототип. Конструктивно устройство представляет собой графитовые электроды, закрепляемые на водоохлаждаемых штоках, расположенных соосно на вертикальной оси и перемещаемых навстречу друг другу. Штоки служат для подвода электрической энергии внутрь рабочего объема камеры и перемещения графитовых электродов, закрепляемых в медных вставках на торцах штоков. Водоохлаждаемые медные экраны вокруг штоков защищают стенки камеры от теплового излучения дугового разряда.

Основным недостатком данной конструкции дугового реактора является использование штоков в качестве токоподводов. Протекание паразитных токов по каналам водяного охлаждения устраняется применением многоконтурной системы водяного охлаждения, что значительно усложняет конструкцию системы водяного охлаждения. Чтобы избежать протекания паразитных токов по стенкам камеры дугового реактора, стенки необходимо изготовлять из электроизолирующих материалов, к свойствам которых предъявляется ряд дополнительных требований (термостойкость, вакуум-плотность, близость значений температурного коэффициента линейного расширения материала к значениям для сопрягаемых металлических узлов в местах вакуумного уплотнения штоков), которые сильно ограничивают и затрудняют выбор конструкционного материала. Выделение большой мощности в плазме дугового разряда приводит к необходимости дополнительного отвода тепла и защиты стенок камеры от термического повреждения с помощью водоохлаждаемых медных экранов. Применение таких экранов приводит к усложнению конструкции устройства в целом и затрудняет визуальный контроль за ходом процесса, а также усложняет доступ к электродам и продуктам синтеза при перезагрузке реактора. Кроме того, возможные аварийные оплавления штоков, вследствие возникновения дугового разряда между ними, могут привести к нарушению герметичности каналов водяного охлаждения и попаданию воды во внутренний объем дугового реактора, не нарушая при этом стабильного горения электрической дуги большой мощности, что приводит к образованию водяного пара и резкому увеличению давления внутри рабочего объема камеры, и, как следствие, к разрушению реактора.

Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что подведение электрической энергии в область дугового разряда осуществляется посредством скользящих графитовых токоподводов, выполненных в виде колец, в которых коаксиально движутся графитовые электроды. Поступательное и вращательное движение электродов осуществляется посредством водоохлаждаемых штоков, электроизолированных от электродов керамическими гайками.

Технический результат при осуществлении настоящего изобретения достигается за счет применения скользящих коаксиальных токоподводов, что обеспечивает надежный электрический контакт большой площади (~25 см² и возможно более при увеличении диаметра электрода и высоты кольца) по всей токосъемной поверхности, позволяющий пропускать большие токи (600 А) по цепи при относительно малой плотности тока (25 А/см²) в местах скользящего контакта. Отсутствие разности потенциалов на штоках устраняет необходимость применения многоконтурной системы водяного охлаждения штоков, изготовления стенок камеры из электроизолирующих материалов, и, как следствие, устраняет необходимость применения дополнительных водоохлаждаемых экранов, защищающих стенки камеры от термического повреждения. Кроме того, полностью устраняется возможность возникновения дугового разряда между штоками и создания аварийной ситуации вследствие оплавления и нарушения герметичности штоков и попадания воды внутрь камеры реактора. Отсутствие водоохлаждаемых экранов вокруг штоков и области дугового разряда значительно облегчает перезагрузку реактора и позволяет осуществлять визуальный контроль за процессом.

На фиг. 1 изображен общий вид устройства с коаксиальными токоподводами (стенки камеры ростовой установки на чертеже не показаны). Устройство имеет два скользящих токоподвода, выполненных из неподвижно закрепленных графитовых втулок 5 и 10 и подвижных графитовых электродов 6 и 12. Перемещение и вращение электродов осуществляется штоками 3 и 14. Электроды изолированы от штоков керамическими гайками 4 и 13. Электрическая дуга горит между катодом 9 и сменным графитовым анодом 7. Устройство крепится при помощи стойки 8 и пластин 11 и 15 на медных водоохлаждаемых то-ковводах 1 и 2.

На фиг.2 представлена фотография устройства, где цифрами обозначены следующие элементы: 6 и 12 - подвижные графитовые электроды; 1 и 2 - медные водоохлаждаемые токовводы; 11 и 15 - графитовые пластины; 5 и 10 - графитовые втулки; 7 - сменный графитовый анод; 8 - стойка; 9 - катод; 13 - керамическая гайка; 14 - верхний шток (нижний шток 3, фиг.1, и керамическая гайка 4, фиг.1, на фиг.2 не показаны).

Устройство работает следующим образом.

В рабочей атмосфере инертного газа между катодом (9, фиг.1) и анодом (7, фиг. 1) подается разность потенциалов, после чего электрическая цепь замыкается накоротко перемещением электродов навстречу друг другу с последующим размыканием и возникновением электрической дуги в зазоре между катодом и анодом. Вследствие высокой температуры дугового разряда анод (7, фиг.1) испаряется, и углеродный пар конденсируется непосредственно на катоде в виде твердого осадка в форме цилиндрического стержня. Углеродные нанотрубки содержатся в сердцевине стержня, который извлекается после прекращения процесса простым обламыванием от катода. Остаток стержня выворачивается из электрода (6, фиг. 1) и заменяется на новый. Устройство снова готово к работе. Устройство способно выдерживать токи силой 600 А без повреждения конструкции и возникновения искровых контактов в области скользящих токоподводов, что позволяет изменять условия протекания процесса в широком диапазоне и получать плазменный конденсат различной структуры. Устройство сконструировано и опробовано в Институте физики твердого тела РАН.

Изобретение предназначено для химической промышленности и электронной техники и может быть использовано при изготовлении аккумуляторов водорода и сверхтонких электронно-лучевых приборов. Между катодом 9 и анодом 7 подают разность потенциалов в атмосфере инертного газа. Катод 9 и анод 7 перемещают навстречу друг другу с получением электрической дуги в зазоре между ними. Перемещение катода 9 и анода 7 осуществляют штоками 3 и 14. Катод 9 и анод 7 изолированы от штоков 3 и 14 керамическими гайками 4 и 13. Токоподводы выполнены скользящими и состоят из неподвижных графитовых втулок 5 и 10 и подвижных графитовых электродов 6 и 12. Анод 7 испаряется, углеродные нанотрубки содержатся в сердцевине твердого катодного осадка, имеющего форму цилиндрического стержня. Изобретение позволяет обеспечить надежный электрический контакт по всей поверхности электродов, увеличить силу тока до 600 А и уменьшить плотность тока до 25 А/см² в местах скользящего контакта. Исключается многоконтурная система водяного охлаждения, устраняется необходимость водоохлаждаемых экранов, упрощается конструкция. Увеличивается надежность устройства за счет исключения возникновения дугового разряда между штоками. 2 ил.

Устройство для получения углеродных нанотрубок методом дугового разряда, состоящее из двух электродов, расположенных соосно и перемещаемых навстречу друг другу водоохлаждаемыми штоками, отличающееся тем, что для подвода электрической энергии в область дугового разряда оно снабжено скользящими графитовыми токоподводами, выполненными в виде колец, в которых установлены графитовые электроды, электроизолированные от штоков.