СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПИТАКСИАЛЬНЫХ ПЛЕНОК ТВЕРДОГО РАСТВОРА (SiC)(AlN) Российский патент 2013 года по МПК C30B23/02 C23C14/35 C30B29/10 

Изобретение относится к области технологии получения многокомпонентных полупроводниковых материалов, а точнее к технологии получения монокристаллических эпитаксиальных пленок широкозонного твердого раствора карбида кремния с нитридом алюминия (SiC)_1-x(AlN)_x.

Изобретение наиболее эффективно может быть использовано:

1. В электронной промышленности для получения полупроводникового материала - твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x для создания на его основе приборов твердотельной силовой и оптоэлектроники.

2. Для получения буферных слоев (SiC)_1-x(AlN)_x при выращивании кристаллов нитрида алюминия (AlN) или нитрида галлия (GaN) на подложках карбида кремния (SiC).

Известно, что для получения объемных монокристаллов и эпитаксиальных пленок твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x используется метод сублимационной эпитаксии (патент SU 1297523, 21.01.1994 г.). Суть данного способа заключается в том, что сублимацию ведут из источников, в качестве которых используются смеси порошков SiC и AlN или спеки с различным содержанием AlN. В качестве подложек применяют монокристаллические пластины SiC. Перенос паров источника к подложке осуществляется за счет градиента температуры между источником и подложкой.

Основными недостатками сублимационного метода получения (SiC)_1-x(AlN)_x являются:

1. Высокая температура сублимации источника и осаждения на подложке (2000-2400°С).

2. Плохая воспроизводимость состава и совершенства эпитаксиальных пленок.

3. Невозможность контролирования и управления толщиной растущих слоев.

4. Невозможность получения многослойных структур с резкими гетерограницами из-за перекрестной диффузии в пограничной области между слоями при высоких температурах осаждения.

Известно также, что для получения твердых растворов (SiC)_1-x(AlN)_x применяется метод магнетронного ионно-плазменного распыления из двух источников (Tungasmita S. et al. Growth of epitaxial (SiC)_x(AlN)_x-1 thin films on 6H-SiC by ion-assisted dual magnetron sputter deposition. Proceedings of the international Conference on Silicon Carbide and Related Materials. 2001. Materials Science Forum., V.386-393, n.2, 2002, p.1481-1484).

Этот способ включает осаждение тонкой пленки твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x на подложке 6H-SiC при температуре 1000°С путем одновременного ионно-плазменного магнетронного распыления на постоянном токе двух мишеней (из поликристаллического SiC и из чистого Al) в среде азота. Составом осаждаемых пленок управляют путем варьирования разрядных токов и давления азота.

Главный недостаток данного метода заключается в том, что применяются две магнетронные системы для независимого распыления двух мишеней, что усложняет конструкцию технологической установки, увеличивает энергетические затраты.

Другим недостатком является то, что магнетронное распыление из двух независимых источников не обеспечивает гомогенное перемешивание распыляемых материалов в широком диапазоне концентраций.

Еще одним способом получения эпитаксиальных пленок твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x является способ получения эпитаксиальных пленок твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x, где компонента х больше нуля, но меньше единицы, содержащий осаждение твердого раствора на монокристаллическую подложку SiC-6Н при температуре 1000°С ионно-плазменным магнетронным распылением мишени поликристаллического твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x на переменном токе с частотой 13,56 МГц (патент RU 2333300, 10.09.2008 г.).

Суть этого способа заключается в приложении к промежутку газового разряда переменного электрического поля высокой частоты, при котором за один полупериод (когда мишень под отрицательным потенциалом) происходит распыление высокоомной (диэлектрической) мишени и накопление на ней положительного заряда, а за другой полупериод (когда мишень под положительным потенциалом) высокоподвижные электроны плазмы поступают на мишень в большем количестве, чем ионы за время отрицательного полупериода. Электроны не только нейтрализуют положительный заряд, возникающий на мишени при бомбардировке ионами, но также создают на ней отрицательный потенциал смещения относительно плазмы, который ускоряет положительно заряженные ионы, осуществляющие бомбардировку, что обеспечивает условия для распыления высокоомной мишени.

Недостатками данного способа являются:

1. Сложность согласования высокочастотного генератора с реактивной нагрузкой мишени.

2. Нестабильность разряда, связанная с непостоянством реактивного сопротивления мишени.

3. Скорость распыления на переменном токе вдвое меньше, чем на постоянном токе, так как распыление мишени происходит за один полупериод переменного тока.

Из известных способов получения эпитаксиальных слоев твердого раствора карбида кремния с нитридом алюминия наиболее близким по технической сущности является способ получения эпитаксиальных слоев твердого раствора SiC-AlN на подложках 6H-SiC магнетронным ионно-плазменным распылением из одной мишени поликристаллического твердого раствора SiC-AlN (патент RU 2260636, 20.09.2005 г.).

Этот способ включает осаждение на монокристаллическую подложку 6Н-SiC пленок твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x при температуре 1000°С ионно-плазменным магнетронным распылением мишени поликристаллического твердого раствора SiC-AlN на постоянном токе, изготовленного путем горячего прессования смеси порошков SiC и AlN. Составом эпитаксиальных слоев управляют изменением состава мишени.

Существенный недостаток данного способа заключается в том, что поликристаллическая мишень твердого раствора SiC-AlN имеет большое удельное сопротивление, зависящее от состава. Из-за высокого сопротивления мишени распыление их на постоянном токе становится проблематичным. Практически получать пленки твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x с содержанием х больше 60 процентов распылением поликристаллической мишени твердого раствора SiC-AlN на постоянном токе не удается.

Задачей настоящего изобретения является разработка нового способа получения эпитаксиальных слоев твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x.

Технический результат заключается в упрощении технологии получения, в улучшении, совершенстве получаемых пленок и возможности получения пленок твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x во всем интервале составов.

Технический результат достигается распылением составной мишени. Составная мишень представляет собой диск из поликристаллического карбида кремния диаметром 6 см и толщиной 0,4 см, изготовленный из порошка карбида кремния путем прессования и последующего спекания в аргоне при температуре 2100 К. Определенная часть распыляемой поверхности диска покрыта слоем химически чистого алюминия, осажденного термическим испарением через маску в высоком вакууме. Использование составной мишени позволяет строго дозировать состав распыляемых атомов, а следовательно, концентрацию атомов Si, С, Al в осаждаемой пленке (SiC)_1-x(AlN)_x путем изменения площади слоя алюминия на поверхности мишени. Концентрация атомов азота в синтезируемых пленках регулируется изменением соотношения давления азота к общему давлению в распылительной камере.

Способ получения эпитаксиальных пленок твердого раствора карбида кремния с нитридом алюминия (SiC)_1-x(AlN)_x, где компонента х больше нуля, но меньше единицы, содержащий осаждение твердого раствора на монокристаллическую подложку SiC-6H при температуре 1000°С магнетронным ионно-плазменным распылением, отличается тем, что распыление осуществляют в атмосфере аргона и азота из составной мишени, представляющей собой диск поликристаллического карбида кремния, заданная часть поверхности которого покрыта слоем химически чистого алюминия, при этом концентрацию атомов Si, С, Al в осаждаемых пленках регулируют путем изменения площади слоя алюминия на поверхности мишени, а концентрацию азота - изменением соотношения давления азота к общему давлению в распылительной камере.

Пример конкретного выполнения

Способ получения эпитаксиальных пленок твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x состоит из следующих операций, выполняемых последовательно:

1. Загрузка рабочей камеры:

а) подготовка подложки, которая представляет собой пластину монокристаллического 6H-SiC ориентации (0001). (Травление в КОН при 500°С в течение 10 минут, кипячение в дистиллированной воде 2 раза, промывка в деионизированной воде).

б) Установка подложки в графитовый нагреватель.

в) Установка составной мишени (с соотношением площади слоя алюминия к общей площади мишени 0,25) на магнетрон.

2. Откачка воздуха из рабочей камеры 2-х ступенчатой вакуумной системой до 10^-6 мм рт.ст.

3. Включение электропитания нагревателя подложки и доведение температуры подложки до 1000°С.

4. Включение электронной системы напуска газов, установление давления Ar в рабочей камере от 0,3·10^-3 до 0,8·10^-3 мм рт.ст. и давления азота 25 процентов от давления аргона.

5. Включение электропитания магнетрона и получение разрядного тока плотностью 5-25 мА/см².

6. Через 5 минут после начала процесса распыления мишени открывают заслонку и осуществляется осаждение на подложке в течение 0,5-3 часов.

7. При достижении требуемой толщины эпитаксиального слоя электропитание магнетрона выключают, а подложку с эпитаксиальной пленкой охлаждают до комнатной температуры в течение 30 минут.

На фиг.1 приведена структурная схема магнетронной распылительной системы для эпитаксии пленок (SiC)_1-x(AlN)_x, где 1 - плита установки, 2 - изоляция, 3 - катодный ввод, 4 - заземленный экран, 5 - магнитопровод, 6 - кольцевые магниты (на основе магнитов NeFeB), 7 - составная мишень SiC с А1, 8 - магнитные силовые линии, 9 - поток распыляемого вещества, 10 - заслонка, 11 - подложка SiC, 12 - графитовый нагреватель для подложки.

На фиг.2 представлены рентгенограммы от эпитаксиальной пленки (SiC)_1-x(AlN)_x и подложки SiC, которые демонстрируют монокристаллическую фазу полученной пленки.

На фиг.2 также показаны справочные данные картотеки PDF-4 (карточки №04-010-5698 для подложки 6H-S1C и №00-025-1133 для 2H-AlN).

На фиг.3 представлено изображение скола эпитаксиальной пленки (SiC)_1-x(AlN)_x на подложке, полученное с помощью атомно-просвечивающей микроскопии. Приведенные результаты измерений показывают возможность получения предлагаемым способом пленок твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x.

Таким образом, нами разработан новый способ, позволяющий получить эпитаксиальные пленки твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x во всем диапазоне изменения химического состава.

Основные преимущества предлагаемого нами способа:

1. Повышение эффективности распыления и стабильности плазменного разряда, обусловленные малым удельным сопротивлением используемой составной мишени.

2. Возможность изменения состава получаемых пленок твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x в широком диапазоне путем изменения части площади мишени, покрытой алюминием, а также изменением соотношения давления азота к общему давлению в распылительной камере.

Изобретение относится к технологии получения многокомпонентных полупроводниковых материалов. Эпитаксиальные пленки твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x, где компонента х больше нуля, но меньше единицы, получают путем осаждения твердого раствора на монокристаллическую подложку SiC-6H при температуре 1000°С магнетронным ионно-плазменным распылением, при этом распыление осуществляют в атмосфере аргона и азота из составной мишени, представляющей собой диск поликристаллического карбида кремния, заданная часть поверхности которого покрыта слоем химически чистого алюминия, причем концентрацию атомов Si, С, Al в осаждаемых пленках регулируют путем изменения площади слоя алюминия на поверхности мишени, а концентрацию азота - изменением соотношения давления азота к общему давлению в распылительной камере. Технический результат изобретения заключается в упрощении технологии получения, в улучшении совершенства получаемых пленок и возможности получения пленок широкозонного твердого раствора (SiC)_1-x(AlN)_x во всем интервале составов. 3 ил., 1 пр.

Способ получения эпитаксиальных пленок твердого раствора карбида кремния с нитридом алюминия (SiC)_1-x(AlN)_x, где компонента х больше нуля, но меньше единицы, содержащий осаждение твердого раствора на монокристаллическую подложку SiC-6H при температуре 1000°С магнетронным ионно-плазменным распылением, отличающийся тем, что распыление осуществляют в атмосфере аргона и азота из составной мишени, представляющей собой диск поликристаллического карбида кремния, заданная часть поверхности которого покрыта слоем химически чистого алюминия, при этом концентрацию атомов Si, С, Al в осаждаемых пленках регулируют путем изменения площади слоя алюминия на поверхности мишени, а концентрацию азота - изменением соотношения давления азота к общему давлению в распылительной камере.