СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ МЕРЗЛЫХ ПОРОД Российский патент 2013 года по МПК G01N15/08 

Описание патента на изобретение RU2482465C1

Изобретение относится к области исследования образцов мерзлых пород и может быть использовано для изучения пространственного распределения и концентрации ледяных и/или газогидратных включений в поровом пространстве образцов, определения размера включений, открытой или закрытой пористости и т.п.

Рентгеновская микротомография, позволяющая получать 3-мерные изображения внутренней структуры образцов горных пород и обладающая высоким разрешением от 1 мкм/пиксель и выше, широко используется для неразрушающего контроля внутренних характеристик материала и применяется в медицине для функциональной диагностики. В последнее время рентгеновская микротомография находит применение и для определения свойств образцов пород в нефтяной и газовой промышленности.

В основе метода рентгеновской микротомографии лежит реконструкция пространственного распределения линейного коэффициента ослабления (ЛКО) рентгеновского излучения в тонких слоях исследуемого образца с помощью компьютерной обработки проекции рентгеновских лучей в различных направлениях вдоль исследуемого слоя.

Величина ЛКО в каждом материале зависит от химического состава, плотности вещества и от энергии излучения

µ=µmρ,

µm - массовый коэффициент затухания под воздействием рентгеновского излучения (см2/г), ρ - плотность (г/см3).

Из уровня техники известно использование ренгеновской томографии для исследования образцов мерзлых и гидратосодержащих пород. Как правило, рентгенотомографические исследования используются для изучение макроледяных и газогидратных включений (линз, прослоев, порфиров) и в целом криогидратной текстуры. Так, с помощью рентгеновской томографии изучалось криогенное строение кернов мерзлых глинистых пород, при этом на рентгенотомографических изображениях были видны лишь ледяные прослои, размер которых превышал 1 мм [Torrance J.K., Elliot Т., Martin R., Heck R.J. X-ray computed tomography of frozen soil. Cold Regions Science and Technology 53, 2008, p.75-82]. При исследовании гидратосодержащих пород с помощью рентгеновской томографии были зафиксированы газогидратные прослои и трещины, которые образовались при диссоциации газогидратных линз [Kneafsey T.J, Lu Н., Winters W., Boswell R., Hunter R., Collett T.S. Examination of core samples from the Mount Elbert Gas Hydrate Stratigraphic Test Well, Alaska North Slope: Effects of retrieval and preservation. Marine and Petroleum Geology 28, 2011, p.381-393].

Однако эти исследования не позволяют идентифицировать поровые льдо и гидратные образования в силу их низкой контрастности.

Технический результат, достигаемый при реализации изобретения, заключается в обеспечении визуализации ледяных и/или гидратных образований в поровом пространстве мерзлых пород за счет улучшения их контрастности, что позволяет производить оценки пространственного распределения и концентрирования льда и газовых гидратов в поровом пространстве пород, а также оценку открытой и закрытой пористости с помощью анализа рентгеновских изображений.

В соответствии с заявленным способом образец мерзлых пород в условиях отрицательной температуры приводят в контакт с замороженным раствором рентгеноконтрастного агента, по окончании насыщения образца проводят компьютерную рентгеновскую микротомографию образца при отрицательных температурах и определяют пространственное распределение и концентрацию ледяных и/или газогидратных включений, а также открытую и закрытую пористость путем анализа полученного компьютерного томографического изображения.

В качестве рентгеноконтрастного агента используют водорастворимое соединение, в состав которого входит химический элемент, обладающий высокой степень ослабления рентгеновского излучения.

В качестве химического элемента, обладающего способностью ослаблять рентгеновское излучение, используют элемент с большим атомным весом, а водорастворимое соединение представляет собой его соль или оксид.

В качестве элемента с большим атомным весом может быть использован тяжелый металл из группы Pb, Ba, Sr, Ra и др.

Контакт образца с замороженным раствором рентгеноконтрастного агента осуществляют при температуре ниже температуры фазового перехода лед - вода, то есть температуры плавления льда в образце, предпочтительно от -7°C до -10°C.

Предварительно исследуемый образец мерзлых пород и замороженный раствор рентгеноконтрастного агента могут быть выдержаны при температуре ниже температуры плавления льда в образце, предпочтительно от -7°C до -10°C, до стабилизации температуры по образцу.

Компьютерную рентгеновскую микротомографию образца проводят в услових отрицательной температуры, во избежания плавления льда/газогидрата в поровом пространстве, при температуре ниже температуры плавления льда в образце, предпочтительно, при температуре -7°C до -10°C.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1а приведено рентгеновское изображение, полученное для образца мерзлых пород без применения рентгеноконтрастного агента, на фиг.1б - рентгеновское изображение, полученное для образца мерзлых пород с применением рентгеноконтрастного агента, на фиг.2 - характеристическая гистограмма серой шкалы для льдосодержащего образца с применением и без применения рентгеноконтрасного агента, на фиг.3 - распределение пористости по высоте образца для двух случаев: пористости матрицы и эффективной пористости (с учетом содержания льда в порах), на фиг.4 - распределение размера пор для двух случаев: пористости матрицы и эффективной пористости (с учетом содержания льда в порах).

Заявленное изобретение основано на эффекте диффузии ионов водорастворимых соединений элементов, обладающих способностью ослаблять рентгеновское излучение (например, солей тяжелых металлов), по твердой фазе льда/гидрата в поровом пространстве пород при низких температурах, что обеспечивает улучшение контраста при проведении рентгеновской микротомографии при низких (отрицательных) температурах льда/гидрата.

Подходящими рентгеноконтрастными агентами являются водорастворимые соединения, содержащие элементы с большим атомным номером, например соли тяжелых металлов (Pb, Ba, Sr, Ra и т.д.). В качестве соли тяжелого металла выбирают растворимую соль в соответствии с таблицей растворимости неорганических веществ в воде. Такими солями могут быть: Pb(NO3)2, BaCl2 и др.

В примере реализации изобретения для улучшения рентгеновского контраста льда/газогидрата в поровом пространстве породы использовался замороженный 1% раствор Pb(NO3)2 в качестве источника ионов свинца для диффузии по твердой фазе льда/газогидрата при отрицательных температурах.

Насыщения льда солью металлов ведет, например, к понижению температуры фазового перехода лед - вода, что в свою очередь может приводить к таянию образца при температурах ниже 0°C (фазового перехода лед - вода для дистиллированной воды при нормальном давлении). С другой стороны, при понижении температуры скорость дифузии ионов в образец замедляется, что ведет к увеличению времени контакта для насыщения образца ионами. В общем случае температура при контакте образца с замороженным раствором должна быть меньше температуры фазового перехода лед - вода или газогидрат/вода в образце.

Приготовленный 1% раствор Pb(NO3)2 замораживают при температуре -15°C - -20°C, после чего замороженный раствор и исследуемый образец мерзлой породы переносят в холодильную камеру с температурой около -7°C, где они выдерживаются до стабилизации температуры. После этого образец устанавливают на замороженный раствор, т.е. осуществляют их непосредственный контакт. Образец в контакте с замороженным раствором выдерживают при изотермических условиях (температура постоянная около -7°C) в течение 7 дней. За это время происходит диффузионное насыщение образца мерзлых пород ионами тяжелого металла. По окончании насыщения контакт образца с замороженным раствором зачищается и образец мерзлых пород готов для сканирования на рентгеновском томографе при отрицательных температурах.

Проводят исследование образца с помощью низкотемпературной приставки (Cooling stage, http://www.skyscan.be/products/stages.htm) на рентгеновском микротомографе. Образцы сканировались при температуре около -10°C, чтобы избежать таяния льда в образце.

Предпочтительно, образец должен сканироваться с использованием рентгеновского микротомографа дважды, первый раз в исходном состоянии, затем после его насыщения ионами тяжелых металлов. Оба сканирования проводятся при температуре ниже плавления льда/ газогидрата в образце. Результатом сканирования в обоих случаях является 3-мерная цифровая модель керна: исходная и после насыщения ионами. В последней лед/газогидрат, находящийся в поровом пространстве, становится видимым (фиг.1) и отображается на гистограмме градаций серого в виде пика (фиг.2, стрелка). Сравнительный анализ 3-мерных цифровых моделей позволяет определить распределения льда/газогидрата в поровом пространстве, концентрацию по длине образца, распределение пор по размерам (фиг.3 и 4) и т.д.

Похожие патенты RU2482465C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ НЕКОНСОЛИДИРОВАННЫХ ПОРИСТЫХ СРЕД 2011
  • Надеев Александр Николаевич
  • Чувилин Евгений Михайлович
  • Попова Ольга Владимировна
RU2486495C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОСТРАНСТВЕННОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ В КЕРНОВОМ МАТЕРИАЛЕ ЭФФЕКТИВНОГО ПОРОВОГО ПРОСТРАНСТВА 2014
  • Рощин Павел Валерьевич
  • Петраков Дмитрий Геннадьевич
  • Стручков Иван Александрович
  • Литвин Владимир Тарасович
  • Васкес Карденас Луис Карлос
RU2548605C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАВНОВЕСНОЙ С ГАЗОВЫМ ГИДРАТОМ ПОРОВОЙ ВОДЫ В ДИСПЕРСНЫХ СРЕДАХ (ВАРИАНТЫ) 2008
  • Чувилин Евгений Михайлович
  • Истомин Владимир Александрович
  • Сафонов Сергей Сергеевич
RU2391650C1
Способ исследования пространственного распределения нефти в поровом пространстве грунтов и других пористых сред 2017
  • Парфенов Виталий Григорьевич
  • Заватский Михаил Дмитриевич
  • Никифоров Артур Сергеевич
  • Пономарев Андрей Александрович
RU2654975C1
Способ определения коэффициента вытеснения нефти в масштабе пор на основе 4D-микротомографии и устройство для его реализации 2021
  • Кадыров Раиль Илгизарович
  • Глухов Михаил Сергеевич
  • Стаценко Евгений Олегович
  • Нгуен Тхань Хынг
RU2777702C1
СПОСОБ ПРОГНОЗИРОВАНИЯ ИЗМЕНЕНИЯ СВОЙСТВ ПРИЗАБОЙНОЙ ЗОНЫ ПЛАСТА ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ БУРОВОГО РАСТВОРА 2013
  • Михайлов Дмитрий Николаевич
  • Шако Валерий Васильевич
  • Рыжиков Никита Ильич
  • Надеев Александр Николаевич
  • Тевени Бертран
RU2525093C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОСТРАНСТВЕННОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРАЦИИ КОМПОНЕНТА В ПОРОВОМ ПРОСТРАНСТВЕ ПОРИСТОГО МАТЕРИАЛА 2011
  • Михайлов Дмитрий Николаевич
  • Надеев Александр Николаевич
  • Хлебников Вадим Николаевич
  • Зобов Павел Михайлович
RU2467316C1
Способ оценки изменения характеристик пустотного пространства керновой или насыпной модели пласта при проведении физико-химического моделирования паротепловой обработки 2023
  • Болотов Александр Владимирович
  • Минханов Ильгиз Фаильевич
  • Кадыров Раиль Илгизарович
  • Чалин Владислав Валерьевич
  • Тазеев Айдар Ринатович
  • Варфоломеев Михаил Алексеевич
RU2810640C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЕОТЕМПЕРАТУРЫ МЕРЗЛЫХ ПОРОД 2009
  • Мельников Владимир Павлович
  • Нестеров Анатолий Николаевич
  • Феклистов Владимир Николаевич
  • Слагода Елена Адольфовна
RU2403594C1
Способ определения количества равновесной воды в гидратосодержащих горных породах 2022
  • Буханов Борис Александрович
  • Мухаметдинова Алия Захрафовна
  • Афонин Михаил Михайлович
  • Чувилин Евгений Михайлович
  • Истомин Владимир Александрович
RU2791953C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 482 465 C1

Реферат патента 2013 года СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ МЕРЗЛЫХ ПОРОД

Изобретение относится к области исследования образцов мерзлых пород и может быть использовано для изучения пространственного распределения и концентрации ледяных и/или газогидратных включений в поровом пространстве образцов, определения размера включений, открытой или закрытой пористости и т.п. Образец мерзлых пород в условиях отрицательной температуры приводят в контакт с замороженным раствором рентгеноконтрастного агента. По окончании насыщения образца проводят компьютерную рентгеновскую микротомографию образца при отрицательных температурах и путем анализа полученного компьютерного томографического изображения определяют пространственное распределение и концентрацию ледяных и/или газогидратных включений, а также открытую и закрытую пористость. Техническим результатом изобретения является обеспечение визуализации ледяных и/или гидратных образований в поровом пространстве мерзлых пород за счет улучшения их контрастности, что позволяет производить оценки пространственного распределения и концентрирования льда и газовых гидратов в поровом пространстве пород, а также оценку открытой и закрытой пористости с помощью анализа рентгеновских изображений. 10 з.п. ф-лы, 4 ил.

Формула изобретения RU 2 482 465 C1

1. Способ исследования образцов мерзлых пород, в соответствии с которым образец в условиях отрицательной температуры приводят в контакт с замороженным раствором рентгеноконтрастного агента, по окончании насыщения образца проводят компьютерную рентгеновскую микротомографию образца при отрицательных температурах и путем анализа полученного компьютерного томографического изображения определяют пространственное распределение и концентрацию ледяных и/или газогидратных включений, открытой и закрытой пористости в образце.

2. Способ по п.1, в котором в качестве рентгеноконтрастного агента используют водорастворимое соединение, в состав которого входит химический элемент, обладающий высокой степень ослабления рентгеновского излучения.

3. Способ по п.2, в котором в качестве химического элемента, обладающего высокой степенью ослабления рентгеновского излучения, используют элемент с большим атомным весом, а водорастворимое соединение представляет собой соль или оксид.

4. Способ по п.3, в котором в качестве элемента с большим атомным весом используют тяжелый металл из группы Pb, Ba, Sr, Ra и др.

5. Способ по п.1, в котором контакт образца мерзлых пород с замороженным раствором рентгеноконтрастного агента осуществляют при температуре ниже температуры плавления льда/гидрата в поровом пространстве образца.

6. Способ по п.5, в котором контакт образца мерзлых пород с замороженным раствором рентгеноконтрастного агента осуществляют при температуре от -7°С до -10°С.

7. Способ по п.1, в котором образец мерзлых пород и замороженный раствор рентгеноконтрастного агента предварительно выдерживают при температуре ниже температуры плавления льда/гидрата в поровом пространстве образца до стабилизации температуры.

8. Способ по п.7, в котором образец мерзлых пород и замороженный раствор рентгеноконтрастного агента предварительно выдерживают при температуре от -7°С до -10°С до стабилизации температуры.

9. Способ по п.1, в соответствии с которым компьютерную рентгеновскую микротомографию образца проводят при температуре ниже температуры плавления льда/гидрата в поровом пространстве образца.

10. Способ по п.9, в соответствии с которым компьютерную рентгеновскую микротомографию образца проводят при температуре от -7°С до -10°С.

11. Способ по п.1, в соответствии с которым предварительно проводят компьютерную рентгеновскую микротомографию образца в исходном состоянии.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2013 года RU2482465C1

Kneafsey T.J, Lu H., Winters W., Boswell R., Hunter R., Collett T.S
Examination of core samples from the Mount Elbert Gas Hydrate Stratigraphic Test Well, Alaska North Slope: Effects of retrieval and preservation
Видоизменение прибора с двумя приемами для рассматривания проекционные увеличенных и удаленных от зрителя стереограмм 1919
  • Кауфман А.К.
SU28A1
Torrance J.K., Elliot Т., Martin R., Heck R.J
X-ray computed tomography of frozen

RU 2 482 465 C1

Авторы

Надеев Александр Николаевич

Чувилин Евгений Михайлович

Попова Ольга Владимировна

Даты

2013-05-20Публикация

2011-11-29Подача