СПОСОБ СИНТЕЗА ФУЛЛЕРЕНОВОЙ СМЕСИ В ПЛАЗМЕ ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ Российский патент 2013 года по МПК C01B31/00 B82B3/00 B82Y40/00 

Изобретение относится к области плазменного синтеза наноматериалов и может быть использовано для производства фуллереновой смеси.

Известен дуговой способ производства фуллереновой смеси, где в реакционной камере при атмосферном давлении осуществляется разряд постоянного тока между водоохлаждаемыми анодом и катодом [JP №05-116925, МПК С01В 31/00, 1993]. Графитовый порошок непрерывно подается в плазму и происходит формирование фуллеренов. Дуга стабилизирована за счет фиксированного расстояния между электродами.

Недостатком способа является то, что в данном способе низок коэффициент величины преобразования графита в сажу, содержащую фуллерен, поскольку введение порошка в плазму не позволяет нагреть графитовый порошок до его полной атомизации.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является выбранный в виде прототипа дуговой способ синтеза фуллереновой смеси в плазме при атмосферном давлении в потоке гелия [RU 2320536, МПК С01В 31/00, В82В 3/00, 2008)] (прототип). Скорость синтеза фуллереновой смеси увеличивается благодаря питанию разряда дуги постоянным током до 1000 А и переменным током в диапазоне частот от 40 до 440 кГц. Не менее 98% испаряющегося графита переходит в фуллеренсодержащую сажу, благодаря предложенной конфигурации и расположению электродов.

Недостатком прототипа является то, что в данном способе низко содержание фуллеренов в углеродном конденсате, связанное с тем, что условия (температура и электронная концентрация) в плазме дуги только в малом объеме плазмы соответствуют оптимальным значениям сборки молекул фуллеренов.

Техническим результатом изобретения является повышение содержания фуллеренов в углеродном конденсате на 3,4-4,4% за счет модуляции мощности дуги.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе синтеза фуллереновой смеси в углеродно-гелиевой плазме, образованной дуговым разрядом при атмосферном давлении в камере плазмохимического реактора с использованием одного вертикального и четного числа горизонтальных одинаковых электродов, новым является то, что создают низкочастотную модуляцию мощности дугового разряда за счет уменьшения напряжения на дуговом разряде с низкой частотой, соответствующей акустическому резонансу в камере плазмохимического реактора.

Слой плазмы дуги, соответствующий оптимальным значениям температуры и электронной концентрации и соответствующий максимальным скоростям сборки молекул фуллеренов, увеличивается за счет модуляции подводимой к дуге мощности с частотой, соответствующей акустическому резонансу в камере плазмохимического реактора.

На фиг.1 представлена электрическая схема установки. На фиг.2 представлены осциллограммы тока и напряжения ВЧ дуги в рабочем режиме без НЧ модуляции и при НЧ модуляции дуги, а также динамическая вольтамперная характеристика ВЧ дуги.

Электрическая схема установки представлена на фиг.1, где 1 - генератор токов высокой частоты; 2 - согласующий трансформатор; 3 - индуктивность; 4 - емкость; 5 - трансформатор; 6 - дуга. Источник питания установки - генератор переменного тока мощностью 20 кВт с перестраиваемой частотой от 20 до 100 кГц и возможностью ее периодического изменения на 50% с частотой от 0.1 до 15 кГц. Выходное напряжение генератора - 450 В. Согласование выходного сопротивления генератора и схемы выполняет трансформатор 2 с коэффициентом трансформации - 1/2. Последовательный колебательный контур, представленный в виде индуктивности 3 (3·10⁵ пФ), емкости 4 (44·10^-6 Г) и первичной обмотки трансформатора 5 (коэффициент трансформации - 10), формирует сигнал, модулированный по частоте и амплитуде, в соответствии с характеристикой контура настроенного на резонансную частоту генератора 44 кГц и ее периодическим изменением. Для резонансной частоты генератора ток в дуге соответствует максимальному значению 280 А, при активном сопротивлении дуги 0.2 Ом.

Расположение электродов четырех горизонтальных и одного вертикального электрода представлено на фиг.4 патента №2320536 (взятого за прототип), где графитовые электроды, выполнены в виде стержней, расположенных друг напротив друга и закрепленных в графитовых контактах.

Осциллограммы тока и напряжения ВЧ дуги в рабочем режиме без НЧ модуляции и при НЧ модуляции дуги, а также динамическая вольтамперная характеристика ВЧ дуги представлены на фиг.2. Изменение тока и напряжения в дуге происходит по гармоническому закону, на резонансной частоте генератора 44 кГц, амплитудные значения тока и напряжения составляют 280 А и 60 В (фиг.2, а). При модуляции сигнала на частоте 5.3 кГц (фиг.2, б) в течение первой половины периода подается сигнал на частоте 44 кГц, при этом ток в цепи составляет 280 А, а в течение второй половины периода подается сигнал на частоте 66 кГц, и ток в цепи вследствие возникновения индуктивного и емкостного сопротивления уменьшается до 150 А (фиг.2, в).

Среднее значение мощности в дуге (ток 150 А, частота 66 кГц, сопротивление 0,25 Ом) составляет величину 2812 Вт. Данные значения мощности и частоты соответствуют содержанию фуллеренов в углеродном конденсате - 12%.

Модуляция мощности дуги приводит к увеличению количества фуллеренов в углеродном конденсате и осуществляется за счет уменьшения напряжения на дуговом разряде с низкой частотой, соответствующей акустической резонансной частоте камеры. Изменение напряжения приводит к изменению тока, что сопровождается изменением сечения дугового канала, т.е. изменение тока приводит к изменению сечения дугового разряда. Тот факт что пульсация разряда совпадает с резонансной частотой акустических колебаний, приводит к увеличению выхода фуллеренов, поскольку оптимальная область плазмы увеличивается.

Изобретение относится к плазменному синтезу наноматериалов. Фуллереновую смесь получают в углеродно-гелиевой плазме, образованной дуговым разрядом при атмосферном давлении в камере плазмохимического реактора с использованием одного вертикального и четного числа горизонтальных одинаковых электродов. При этом создают низкочастотную модуляцию мощности дугового разряда за счет уменьшения напряжения на дуговом разряде с низкой частотой, соответствующей акустическому резонансу в камере плазмохимического реактора. Технический результат - повышение содержания фуллеренов в углеродном конденсате на 3,4-4,4%. 2 ил.

Способ синтеза фуллереновой смеси в углеродно-гелиевой плазме, образованной дуговым разрядом при атмосферном давлении в камере плазмохимического реактора с использованием одного вертикального и четного числа горизонтальных одинаковых электродов, отличающийся тем, что создают низкочастотную модуляцию мощности дугового разряда за счет уменьшения напряжения на дуговом разряде с низкой частотой, соответствующей акустическому резонансу в камере плазмохимического реактора.